• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    MDEA脫脫硫溶液腐蝕性能影響因素研究

    2014-06-05 14:35:44江晶晶任挺張強常宏崗雷宇劉煊宋孟秋
    石油與天然氣化工 2014年5期
    關(guān)鍵詞:胺液試片碳鋼

    江晶晶任 挺張 強常宏崗雷 宇劉 煊宋孟秋

    (1.中國石油西南油氣田公司天然氣研究院 2.國家能源高含硫氣藏開采研發(fā)中心)

    (3.中國石油天然氣集團公司高含硫氣藏開采先導(dǎo)試驗基地)

    (4.中國石油西南油氣田公司川中油氣礦)

    MDEA脫脫硫溶液腐蝕性能影響因素研究

    江晶晶1,2,3任 挺4張 強1,2,3常宏崗1,2,3雷 宇4劉 煊4宋孟秋4

    (1.中國石油西南油氣田公司天然氣研究院 2.國家能源高含硫氣藏開采研發(fā)中心)

    (3.中國石油天然氣集團公司高含硫氣藏開采先導(dǎo)試驗基地)

    (4.中國石油西南油氣田公司川中油氣礦)

    利用電化學(xué)方法在MDEA溶液介質(zhì)中對20#、20R、304不銹鋼、316L四種材質(zhì)在不同工況下的腐蝕行為進行了室內(nèi)模擬評價。結(jié)果表明,碳鋼在氣相和液相中的腐蝕速率隨溫度升高而增加。在相同條件下,20#和20R在氣相中的腐蝕速率高于液相。實驗條件下,未通入H2S的胺液對各材質(zhì)均無明顯的電化學(xué)腐蝕,通入H2S至飽和的胺液在運行一段時間后碳鋼的氣相腐蝕速率增加。實驗過程中,均未檢測到不銹鋼304及316L的電化學(xué)腐蝕傾向。

    天然氣 MDEA溶液 腐蝕 熱穩(wěn)定鹽(HSS) H2S

    腐蝕是含硫氣田天然氣凈化廠還原吸收法尾氣處理裝置運行過程中出現(xiàn)的常見問題,設(shè)備和管線的腐蝕會嚴重影響裝置的安全運行。由于介質(zhì)的不同及操作條件的差異,尾氣處理裝置主要存在高溫硫化腐蝕、低溫電化學(xué)腐蝕及應(yīng)力腐蝕3種不同的腐蝕形式。其中,發(fā)生高溫硫化腐蝕的主要部位為還原爐、反應(yīng)器等內(nèi)構(gòu)件;發(fā)生低溫電化學(xué)腐蝕的主要部位為急冷塔系統(tǒng)內(nèi)及換熱器中;而應(yīng)力腐蝕則主要發(fā)生在再生塔塔頂?shù)乃嵝岳鋮s系統(tǒng)和胺液循環(huán)的設(shè)備內(nèi)等部位[1]。尾氣處理裝置中常采用醇胺溶液脫除尾氣中的H2S。醇胺脫硫溶液有多種,根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)通常分為一級胺、二級胺、三級胺。較之于一二級胺,三級胺中的甲基二乙醇胺(簡稱MDEA)腐蝕性相對較小,因此應(yīng)用較為廣泛。即便如此,因設(shè)備腐蝕導(dǎo)致的停車事故仍時有發(fā)生。導(dǎo)致腐蝕發(fā)生的因素也是多方面的,如醇胺溶液降解、酸氣負荷、溫度及設(shè)備材質(zhì)選擇不當(dāng)?shù)取?/p>

    目前,對含硫氣田凈化廠腐蝕問題的研究主要集中在胺液的降解產(chǎn)物熱穩(wěn)定鹽(HSS)(如氯鹽、硫酸鹽、硫氰酸鹽、草酸鹽、甲酸鹽、乙酸鹽和硫代亞磺酸鹽等[2-3])對腐蝕的影響。形成熱穩(wěn)定鹽的陰離子較易取代硫化亞鐵上的硫離子,與鐵離子結(jié)合后形成易溶于水的物質(zhì),從而破壞致密的硫化亞鐵保護層,造成設(shè)備和管線的腐蝕。此外,熱穩(wěn)定鹽在重沸器等高溫部位發(fā)生部分分解,產(chǎn)生H+,降低了腐蝕環(huán)境的p H值,從而造成嚴重腐蝕[4]。

    除了熱穩(wěn)定鹽外,酸氣負荷、溫度、材質(zhì)也是導(dǎo)致尾氣處理裝置發(fā)生腐蝕的因素,但目前對于酸氣負荷、溫度及材質(zhì)等因素的研究還較少。此外,每個天然氣凈化廠都有其特殊性,而龍崗天然氣凈化廠在以往的運行過程中多次出現(xiàn)因設(shè)備腐蝕導(dǎo)致的事故?;谏鲜鲈?針對龍崗天然氣凈化廠SCOT尾氣處理裝置MDEA溶液腐蝕影響因素開展了室內(nèi)加速實驗研究。

    1 實驗部分

    1.1 實驗材料

    1.1.1 醇胺溶液

    實驗所用醇胺溶液取自龍崗天然氣凈化廠尾氣處理單元,分為3組,分別為:

    (1)100%(w)全新未使用的新鮮胺液。

    (2)25%(w)系統(tǒng)運行胺液。取樣位置:胺液預(yù)過濾器與活性炭過濾器之間。運行周期為1年。

    (3)33.85%(w)SSU復(fù)活胺液。取樣位置及工藝參數(shù)與25%(w)系統(tǒng)運行胺液相同。

    1.1.2 試片

    20#、20R、304、316L,試片規(guī)格為30 mm×15 mm×3 mm,試片頂部開孔,孔徑為Φ4 mm。

    1.1.3 工作電極

    電化學(xué)測試試樣為圓柱狀電極,工作電極面積為1 cm2,非工作面以環(huán)氧樹脂封涂,室溫固化24 h后使用。所有的試樣和封裝電極依次用180#、320#、600#、1 000#和1 200#的砂紙打磨至表面光亮,無水乙醇清洗,丙酮除油,冷風(fēng)吹干后放置干燥箱備用。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 電化學(xué)測試

    掃描電位范圍:-0.25~1.2 V(相對于開路電位),掃描速度為0.166 m V/s。測定前先測試開路電位,待開路電位穩(wěn)定后,再進行極化,采樣速率為0.5 s/次。

    1.2.2 掛片失重測試

    將試片懸掛于裝有MDEA溶液的實驗瓶中,采用油浴鍋恒溫,實驗周期為72 h。實驗結(jié)束后取氣、液相試樣,試樣表面用去膜液去除腐蝕介質(zhì)。清除腐蝕產(chǎn)物的方法是將試樣放入清洗液中,并放在超聲波儀中清洗至試樣干凈。清洗液配方為:六亞甲基四胺10 g,飽和鹽酸100 m L,加去離子水至1 L。酸洗后的試樣立即在自來水中沖洗,之后用濾紙吸干后置于無水酒精或丙酮中浸泡3~5 min,脫水后試樣經(jīng)冷風(fēng)吹干。放置一定時間后,用電子天平(精度1 mg)稱量并通過失重計算腐蝕速率。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 介質(zhì)對金屬材料的腐蝕性能影響

    2.1.1 未通入H2S的胺液腐蝕性

    在室內(nèi)利用電化學(xué)方法對40℃下20#鋼在3種未通入H2S的胺液中的動電位極化曲線進行了比較,如圖1所示。質(zhì)量分數(shù)分別為25%新鮮胺液(將質(zhì)量分數(shù)為100%的胺液用蒸餾水稀釋至目標濃度)、25%(w)系統(tǒng)運行胺液及SSU復(fù)活胺液。黑色線條為25%(w)全新胺液的極化曲線,可看出其腐蝕電位在-0.45 V左右,比系統(tǒng)胺液和復(fù)活胺液的自腐蝕電位均高出約0.5 V,這是因為全新MDEA溶液中的各陰離子含量較低,見表1。

    表1 3種MDEA溶液的離子色譜分析結(jié)果Table 1 Ion chromatography analysis results of three MDEA solutions

    此外,25%(w)系統(tǒng)運行胺液和系統(tǒng)復(fù)活胺液的自腐蝕電位較接近,均為-0.9 V左右,陰極極化曲線也重合得較好。而在陽極曲線方面,20#鋼在復(fù)活后胺液中的電流密度小于復(fù)活前胺液中的電流密度,說明復(fù)活后胺液的腐蝕性降低。但是,對于復(fù)活之前的胺液,陽極出現(xiàn)了明顯的鈍化現(xiàn)象,隨著電位的升高,陽極電流密度先增加至1 m A/cm2,然后急劇下降,很多文獻也報道過類似的結(jié)果[5],這一般是不銹鋼的顯著特征。從溶液方面考慮,MDEA溶液中的有效成分MDEA是一種非常具有代表性的兩親小分子,其疏水端為氮原子上連接的甲基,親水端為氮原子上連接的乙醇鏈,尤其是端頭的羥基,具有很強的吸附性。因為溶液濃度很高,一部分小分子會逐漸從溶液相遷移并吸附到鋼材的表面,如緩蝕劑一樣形成一層吸附膜,對鋼材起到保護作用[6-7],在一定程度上抑制了金屬的腐蝕。因此,陽極出現(xiàn)鈍化是因為金屬表面形成了分子保護膜。

    從極化曲線的結(jié)果可以看出,25%(w)系統(tǒng)胺液的腐蝕傾向最為嚴重。為了進一步研究此胺液的腐蝕性,進行了室內(nèi)電化學(xué)掛片失重實驗。分別采用兩種碳鋼20#、20R和兩種不銹鋼304、316L作對比實驗。每組實驗采用兩試片平行的方法,實驗在隔氧條件下進行72 h。表2的結(jié)果表明所有鋼材都沒有發(fā)生明顯的失重,并且實驗后的試片都光亮如新,顯微鏡觀察也沒有發(fā)現(xiàn)點蝕坑的存在。即便是溫度達到90℃,試片的失重都可以認為是誤差造成的。上述結(jié)果表明,各種鋼材在未通入H2S的25% (w)系統(tǒng)胺液中的電化學(xué)腐蝕可以忽略不計。另外,據(jù)文獻報道,MDEA溶液對鋼材具有保護作用,其對鋼材的腐蝕程度甚至遠小于去離子水對鋼材的腐蝕,這與測得極化曲線出現(xiàn)的陽極鈍化相吻合。

    表2 不同溫度下4種鋼材在未通入H2S的25%(w)系統(tǒng)胺液中的腐蝕速率Table 2 Corrosion rates of four kinds of steel materials at different temperatures in 25 wt% amine solution without H2S

    2.1.2 通入H2S至飽和的胺液的腐蝕性

    采用動電位極化曲線考察了H2S氣體對溶液腐蝕性的影響。將25%(w)系統(tǒng)胺液通入H2S至飽和,然后在密閉的環(huán)境中測定開路電位,待開路電位穩(wěn)定后,進行電位掃描測定極化曲線。為了得到完整的陽極極化的信息,在陽極方向進行了+1 200 m V的掃描。如圖2所示,空白胺液極化曲線的致鈍電流密度和之前的數(shù)據(jù)較為吻合。通入H2S后,電流密度顯著增加,尤其是陽極極化電流密度出現(xiàn)了大幅度增加,表明通入H2S后,25%(w)系統(tǒng)胺液具有很強的腐蝕性。

    為了進一步研究在通入飽和H2S的條件下胺液對試片腐蝕性能的影響,我們對3種不同胺液的腐蝕性能進行了比較。由圖3可以看出,20R碳鋼在3種胺液的液相腐蝕速率相差較小,基本上均為0.012 mm/a,這是由于系統(tǒng)運行胺液中熱穩(wěn)定鹽的含量較低,在高濃度的胺液中,MDEA分子吸附在金屬表面形成保護膜,體現(xiàn)不出明顯差別。對于氣相,全新胺液的腐蝕速率較小,運行一段時間后,系統(tǒng)運行胺液的腐蝕速率明顯升高,此時再將胺液復(fù)活,腐蝕速率又降低。這是因為在氣相中金屬表面難以形成有效的MDEA分子保護膜,有機酸的影響得以表現(xiàn)出來,因此,有機酸含量最高的25%(w)系統(tǒng)胺液的氣相腐蝕速率最高,而復(fù)活后氣相腐蝕速率又因有機酸含量降低而減小。從實驗結(jié)果可以看出,目前胺液中的熱穩(wěn)定鹽含量對液相的腐蝕速率影響不是很大,而對氣相腐蝕速率的影響需要進一步的研究。

    2.2 材質(zhì)對腐蝕性能的影響

    在通入H2S至飽和的條件下評價了材質(zhì)對腐蝕性能的影響,分別為20#、20R、304及316L。同時,開展液相和氣相的掛片實驗,實驗溫度為40℃。實驗結(jié)果如圖4所示,兩種碳鋼的腐蝕速率相近,氣相腐蝕速率明顯高于液相腐蝕速率,20#分別為0.55 mm/a和0.012 mm/a。20R的腐蝕率比20#約低0.02 mm/a,耐蝕性能略優(yōu)于20#。而304和316L不銹鋼未檢測到電化學(xué)腐蝕,說明這兩種不銹鋼在此條件下電化學(xué)腐蝕速率均很小。碳鋼在氣相中的腐蝕速率較液相中的腐蝕速率高0.6 mm/a。

    圖5為4種材質(zhì)在通入H2S至飽和的胺液中腐蝕情況的宏觀照片,從圖中可明顯看出,304和316 L的試片表面依舊光滑,沒有明顯的腐蝕。而20#和20R碳鋼則均受到不同程度的腐蝕??傮w來說,兩種碳鋼的腐蝕情況基本一致,液相中試片在實驗后雖然受到腐蝕,但表面平整,而氣相中的試片在實驗后表面凹凸不平。這說明液相中的試片雖然受到腐蝕,但是形成了一層致密的保護膜,而氣相中的試片則因為沒有保護膜而發(fā)生了嚴重腐蝕。

    圖6為體視顯微鏡照片,不銹鋼表面未發(fā)現(xiàn)坑洞,說明不銹鋼在此條件下沒有發(fā)生點蝕。碳鋼在液相中發(fā)生了全面腐蝕,并且其表面形成了一層致密的保護層,而氣相中的試片則發(fā)生了坑蝕。

    上述實驗結(jié)果均表明,兩種不銹鋼材質(zhì)在此溶液中的耐電化學(xué)腐蝕能力良好,而碳鋼(尤其是在氣相中)由于沒有MDEA分子膜的保護,受到了嚴重的腐蝕。

    2.3 溫度對腐蝕性能的影響

    圖7為在通入H2S至飽和的條件下溫度對腐蝕性能的影響。在25%(w)系統(tǒng)胺液中,兩種碳鋼腐蝕性變化規(guī)律相似,隨著溫度的升高,液相腐蝕速率逐漸增加[6-7],在40℃時為0.012 mm/a,80℃時達到0.1 mm/a。而對于氣相,腐蝕速率在40℃時為0.6 mm/a,60℃時增加至1.2 mm/a,80℃時又降至0.15 mm/a。

    該結(jié)果與已有文獻[8]的報道存在一定出入,似乎說明在高溫下,氣相腐蝕速率受到抑制。而通常情況下溫度升高會加速腐蝕反應(yīng)。但實驗過程中發(fā)現(xiàn)在80℃下,初始階段試片腐蝕非常嚴重,反應(yīng)迅速,甚至產(chǎn)生了大量氣泡。據(jù)此推測,在高溫下金屬鐵直接與氫離子發(fā)生了金屬的酸溶解反應(yīng),產(chǎn)生了大量的H2,使原本在溶液上方的腐蝕性H2S氣體含量降低,從而減小了氣相的腐蝕速率。

    3 結(jié)論

    (1)在未通入H2S的3種工況下,胺液對設(shè)備幾乎均無明顯的電化學(xué)腐蝕,MDEA溶液中的MDEA對鋼材具有很好的保護作用,熱穩(wěn)定鹽的影響不明顯。

    (2)通入H2S至飽和后,熱穩(wěn)定鹽的影響得以體現(xiàn)。系統(tǒng)在運行一段時間后,氣相腐蝕速率增加, SSU復(fù)活可降低溶液的腐蝕性。

    (3)在相同的實驗條件下,碳鋼在氣相中的腐蝕速率較液相中的高。

    (4)隨著溫度的升高,碳鋼在液相和氣相中的腐蝕速率均有所升高。

    (5)在所有的實驗過程中,均未觀測到304及316L不銹鋼的電化學(xué)腐蝕現(xiàn)象。

    [1]史光輝.硫磺回收及尾氣處理裝置的腐蝕與防護研究[J].中國石油和化工標準與質(zhì)量,2013(4月下):264.

    [2]顏曉琴,李靜,彭子成,等.熱穩(wěn)定鹽對MDEA溶液脫硫脫碳性能的影響[J].石油與天然氣化工,2010,39(4):294-296.

    [3]聶崇斌.醇胺脫硫溶液的降解和復(fù)活[J].石油與天然氣化工, 2012,41(2):164-168.

    [4]韋冬萍.碳鋼在含熱穩(wěn)定性鹽的N-甲基二乙醇胺介質(zhì)中的腐蝕行為研究[D].廈門:廈門大學(xué),2007.

    [5]Winyu Tanthapanichakoon,Amornvadee Veawab.Electrochemical investigation on the effect of heat-stable salts on corrosion in CO2capture plants using aqueous solution of MEA[J]. Ind Eng Chem Res,2006(45):2586-2593.

    [6]Rafael Eustaquio-Rinco′n,Mari′a Esther Rebolledo-Libreros, Arturo Trejo,et al.Corrosion in aqueous solution of two alkanolamines with CO2and H2S:N-methyldiethanolamine+diethanolamine at 393 K[J].Ind Eng Chem Res,2008,47(14): 4726-4735.

    [7]扈偉杰,沈本賢,孫輝,等.影響脫硫溶劑UDS與MDEA腐蝕性的因素考察及比較[J].石油與天然氣化工,2010,39(3):213-217.

    [8]DuPart M S,Bacon T R,Edwards D J.Understanding corrosion in alkanolamine gas treating plants[J].Hydrocarbon Processing,1993,72(4): 75-80.

    Influence of various factors on the corrosion of MDEA solutions

    Jiang Jingjing1,2,3,Ren Ting4,Zhang Qiang1,2,3,Chang Honggang1,2,3, Lei Yu4,Liu Xuan4,Song Mengqiu4
    (1.Research Institute of Natural Gas Technology,PetroChina Southwest Oil&Gasfield Company,Chengdu 610213,Sichuan,China;2.National Energy R&D Center of High Sulfur Gas Exploitation,Chengdu 610000,Sichuan,China;3.High Sulfur Gas Exploitation Pilot Test Center,CNPC,Chengdu 610213,Sichuan,China;4.Central Sichuan Oil and Gas District,PetroChina Southwest Oil&Gasfield Company,Nanchong 637648,Sichuan,China)

    The corrosion behaviors of four metal materials in MDEA solution at different conditions were studied by electrochemical methods.The results showed that with increasing temperature,electrochemical corrosion rate increased dramatically.Moreover,the corrosion rate of 20#steel and 20R steel in vapor phase was greater than that in liquid phase.The corrosion rates of amine solution saturated with hydrogen sulphide increased after running for a period,while the solution without hydrogen sulphide showed almost no electrochemical corrosion to the materials. In addition,the tendency of electrochemical corrosion of stainless steel 304 and 316L was not detected during the experiment.

    natural gas,MDEA solution,corrosion,heat stable salts(HSS),hydrogen sulphide

    TE986

    A

    10.3969/j.issn.1007-3426.2014.05.002

    2014-03-13;編輯:溫冬云

    江晶晶(1988-),男,江蘇南通人,2013年畢業(yè)于山東大學(xué),碩士研究生,現(xiàn)任職于中國石油西南油氣田公司天然氣研究院,主要從事腐蝕與防護技術(shù)等研究工作。地址:(610213)四川省成都市華陽天研路218號。電話:028-85604595。E-mail:jiang_jingjing@petrochina.com.cn

    猜你喜歡
    胺液試片碳鋼
    試片面積對破損涂層下埋地管道直流干擾程度評價結(jié)果的影響
    腐蝕與防護(2023年6期)2023-08-20 13:37:06
    一種基于多電極體系的新型頂部腐蝕監(jiān)測傳感器
    腐蝕與防護(2021年8期)2021-09-07 12:30:24
    煉油企業(yè)胺液系統(tǒng)問題分析及優(yōu)化建議
    軸承鋼GCr15SiMn試片與滲碳鋼G20Cr2Ni4A試片接觸疲勞壽命分析
    哈爾濱軸承(2020年1期)2020-11-03 09:16:06
    高鈦普碳鋼的生產(chǎn)實踐
    山東冶金(2019年6期)2020-01-06 07:45:58
    胺液系統(tǒng)長周期穩(wěn)定運行管理技術(shù)
    油田埋地碳鋼管道外腐蝕行為研究
    MDEA復(fù)配胺液脫除天然氣中H2S性能
    化工進展(2016年12期)2016-12-10 08:18:32
    通過焊接與軋制制備的不銹鋼/碳鋼復(fù)合板的組織與性能
    焊接(2015年2期)2015-07-18 11:02:39
    TEA+MEA混合胺液脫除天然氣中CO2吸收性能
    三级经典国产精品| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 伊人亚洲综合成人网| 深夜a级毛片| 国产男女内射视频| 热99国产精品久久久久久7| 中文字幕免费在线视频6| a级片在线免费高清观看视频| 欧美xxⅹ黑人| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 青青草视频在线视频观看| 人妻少妇偷人精品九色| 国产欧美日韩精品一区二区| 精品国产露脸久久av麻豆| 日本色播在线视频| 国产高清有码在线观看视频| 熟女人妻精品中文字幕| 三上悠亚av全集在线观看 | 黑人猛操日本美女一级片| 亚洲精品国产av成人精品| 纯流量卡能插随身wifi吗| 熟女av电影| 亚洲av欧美aⅴ国产| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 一二三四中文在线观看免费高清| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 久久久国产欧美日韩av| 亚洲中文av在线| 亚洲美女黄色视频免费看| 黑人猛操日本美女一级片| 国产淫片久久久久久久久| 九九爱精品视频在线观看| 国产在线视频一区二区| 婷婷色综合大香蕉| 毛片一级片免费看久久久久| 特大巨黑吊av在线直播| 亚洲性久久影院| 22中文网久久字幕| 91久久精品国产一区二区三区| 在现免费观看毛片| 欧美变态另类bdsm刘玥| av在线观看视频网站免费| 国国产精品蜜臀av免费| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 99久久精品一区二区三区| 大话2 男鬼变身卡| 国产精品人妻久久久影院| 能在线免费看毛片的网站| 久久精品国产a三级三级三级| www.av在线官网国产| 深夜a级毛片| 人人澡人人妻人| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 美女中出高潮动态图| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 久久久久久伊人网av| 亚洲成人手机| 久久久国产欧美日韩av| av网站免费在线观看视频| 777米奇影视久久| 国产在视频线精品| 美女中出高潮动态图| 成人毛片60女人毛片免费| 亚洲自偷自拍三级| 最近2019中文字幕mv第一页| 99久久精品一区二区三区| 日韩人妻高清精品专区| 在线观看国产h片| 亚洲国产色片| 色5月婷婷丁香| 蜜臀久久99精品久久宅男| 亚洲精品国产色婷婷电影| 国产黄色视频一区二区在线观看| 日日啪夜夜爽| 中国美白少妇内射xxxbb| 夫妻性生交免费视频一级片| 伊人亚洲综合成人网| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 美女cb高潮喷水在线观看| 青春草国产在线视频| 亚洲三级黄色毛片| 日本黄大片高清| 十分钟在线观看高清视频www | 久久久久久久久久成人| 亚洲伊人久久精品综合| 老司机影院成人| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| av福利片在线观看| 啦啦啦在线观看免费高清www| 大香蕉97超碰在线| av视频免费观看在线观看| 国产永久视频网站| 在线观看美女被高潮喷水网站| 国产精品伦人一区二区| 亚洲成人av在线免费| www.色视频.com| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 涩涩av久久男人的天堂| 熟女电影av网| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 久久av网站| 欧美精品一区二区免费开放| 久久青草综合色| 熟妇人妻不卡中文字幕| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 亚洲精品日本国产第一区| 国产免费又黄又爽又色| 亚洲精品,欧美精品| 亚洲精品久久午夜乱码| 日本91视频免费播放| 人体艺术视频欧美日本| 爱豆传媒免费全集在线观看| 国产精品一区二区在线不卡| 国产视频内射| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 少妇人妻久久综合中文| 嫩草影院新地址| a 毛片基地| 一个人免费看片子| 午夜福利,免费看| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 纵有疾风起免费观看全集完整版| 日本色播在线视频| 亚洲色图综合在线观看| 又爽又黄a免费视频| 免费观看av网站的网址| 国产亚洲欧美精品永久| 婷婷色av中文字幕| 最近中文字幕2019免费版| 十分钟在线观看高清视频www | 色94色欧美一区二区| 精品一区二区免费观看| 亚洲四区av| 日韩电影二区| 哪个播放器可以免费观看大片| 亚洲色图综合在线观看| 亚洲国产精品国产精品| 久久热精品热| 免费观看无遮挡的男女| 又爽又黄a免费视频| 国产成人精品久久久久久| 一级a做视频免费观看| 秋霞在线观看毛片| 亚洲成人av在线免费| 啦啦啦在线观看免费高清www| 高清欧美精品videossex| 高清在线视频一区二区三区| 国产av码专区亚洲av| 国产成人精品婷婷| 麻豆成人午夜福利视频| 少妇高潮的动态图| 色哟哟·www| 国产亚洲一区二区精品| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 久久人人爽人人爽人人片va| 亚洲精品第二区| 伦精品一区二区三区| 国产一区二区在线观看日韩| 性色avwww在线观看| 欧美97在线视频| 亚洲真实伦在线观看| 国产免费视频播放在线视频| 亚洲av在线观看美女高潮| 高清午夜精品一区二区三区| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 日韩av不卡免费在线播放| 18禁在线播放成人免费| 丝袜喷水一区| 日韩av在线免费看完整版不卡| 国产亚洲91精品色在线| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 成人亚洲精品一区在线观看| 伦精品一区二区三区| 伦精品一区二区三区| 人体艺术视频欧美日本| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 久久久久久伊人网av| 免费观看无遮挡的男女| 99热这里只有是精品在线观看| 国产色婷婷99| 国产精品一区二区性色av| 亚洲av男天堂| 国产成人a∨麻豆精品| 国产69精品久久久久777片| 99久久精品一区二区三区| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 99久久精品热视频| 国精品久久久久久国模美| 热re99久久精品国产66热6| 人妻一区二区av| 国产精品成人在线| 亚洲欧洲日产国产| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 欧美区成人在线视频| 久久久久久伊人网av| 久久国内精品自在自线图片| 另类亚洲欧美激情| 亚洲熟女精品中文字幕| 我要看黄色一级片免费的| 久久久欧美国产精品| 日韩伦理黄色片| 久久国内精品自在自线图片| 尾随美女入室| 国产一区亚洲一区在线观看| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 看免费成人av毛片| 国产精品免费大片| 99久久人妻综合| 欧美精品一区二区大全| 丰满少妇做爰视频| 在线精品无人区一区二区三| 成人国产av品久久久| 免费观看的影片在线观看| 熟女av电影| av免费在线看不卡| 国产精品国产三级国产专区5o| 看十八女毛片水多多多| 9色porny在线观看| av专区在线播放| 国产欧美日韩综合在线一区二区 | 波野结衣二区三区在线| 成人漫画全彩无遮挡| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 日韩一本色道免费dvd| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 免费看不卡的av| 亚洲国产av新网站| 久久精品国产亚洲网站| 成人毛片60女人毛片免费| 久久6这里有精品| 久久久a久久爽久久v久久| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 美女内射精品一级片tv| 亚洲久久久国产精品| 中国三级夫妇交换| 99热这里只有精品一区| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 中国国产av一级| 亚洲精品一区蜜桃| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 啦啦啦中文免费视频观看日本| 国产色爽女视频免费观看| 日本与韩国留学比较| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 中文字幕免费在线视频6| 22中文网久久字幕| 热99国产精品久久久久久7| 欧美日本中文国产一区发布| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 国产成人91sexporn| 99热这里只有是精品在线观看| 高清午夜精品一区二区三区| 最近中文字幕高清免费大全6| 午夜影院在线不卡| 久久久久久久久大av| 国产精品一二三区在线看| 国产精品久久久久久久电影| 日本爱情动作片www.在线观看| 日韩精品免费视频一区二区三区 | av天堂中文字幕网| 精品少妇久久久久久888优播| 男女无遮挡免费网站观看| 少妇被粗大猛烈的视频| 超碰97精品在线观看| 天天操日日干夜夜撸| 91久久精品国产一区二区成人| 久久这里有精品视频免费| 搡女人真爽免费视频火全软件| 免费黄色在线免费观看| 精品国产露脸久久av麻豆| 精品少妇久久久久久888优播| 男女无遮挡免费网站观看| 草草在线视频免费看| 秋霞在线观看毛片| 日韩人妻高清精品专区| 亚洲国产色片| 熟女电影av网| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 国产精品99久久久久久久久| 午夜福利视频精品| 蜜桃在线观看..| 亚洲伊人久久精品综合| 内地一区二区视频在线| 观看av在线不卡| 免费黄色在线免费观看| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 精品国产国语对白av| 久久av网站| 国产精品免费大片| 美女中出高潮动态图| 亚洲伊人久久精品综合| 久热久热在线精品观看| 久久99蜜桃精品久久| 五月天丁香电影| 亚洲经典国产精华液单| 卡戴珊不雅视频在线播放| 国产在线男女| 日韩av免费高清视频| 日日啪夜夜爽| www.色视频.com| 香蕉精品网在线| 久久免费观看电影| 毛片一级片免费看久久久久| 国产色婷婷99| 一级av片app| 国产视频内射| 不卡视频在线观看欧美| 99久久中文字幕三级久久日本| 热99国产精品久久久久久7| 国产精品国产av在线观看| 一区二区三区精品91| 精品卡一卡二卡四卡免费| 青春草视频在线免费观看| av.在线天堂| 亚洲精品国产色婷婷电影| 中文字幕亚洲精品专区| 成人亚洲欧美一区二区av| 成人影院久久| 成年av动漫网址| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 成人特级av手机在线观看| 欧美 日韩 精品 国产| 亚洲欧美精品自产自拍| 搡老乐熟女国产| 久久精品久久久久久久性| 免费av不卡在线播放| 精品久久久久久久久av| 另类精品久久| av.在线天堂| 一区二区三区四区激情视频| 91成人精品电影| 一区二区三区精品91| 日韩欧美精品免费久久| 在线播放无遮挡| 欧美bdsm另类| 国产成人免费无遮挡视频| 国产成人精品一,二区| 精品人妻偷拍中文字幕| 久久ye,这里只有精品| 熟妇人妻不卡中文字幕| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 久久久久久久久大av| 久久久久精品性色| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 日韩精品有码人妻一区| 老司机亚洲免费影院| 久久av网站| 我的女老师完整版在线观看| 国产黄色视频一区二区在线观看| 亚洲中文av在线| 午夜激情久久久久久久| 国产精品久久久久久精品古装| 欧美区成人在线视频| 我要看日韩黄色一级片| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | av专区在线播放| 欧美日韩精品成人综合77777| av不卡在线播放| 久久国产精品大桥未久av | 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 这个男人来自地球电影免费观看 | a级片在线免费高清观看视频| 97在线视频观看| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 国产极品粉嫩免费观看在线 | 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 亚洲美女搞黄在线观看| 国产伦精品一区二区三区视频9| 亚洲国产欧美日韩在线播放 | 中文在线观看免费www的网站| 日本vs欧美在线观看视频 | 欧美另类一区| 午夜免费男女啪啪视频观看| 一级a做视频免费观看| 国产欧美日韩精品一区二区| a级毛片免费高清观看在线播放| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 亚洲国产精品一区三区| 免费看光身美女| 校园人妻丝袜中文字幕| 伦理电影大哥的女人| 在线观看免费高清a一片| 成人免费观看视频高清| 一区二区三区乱码不卡18| 精品国产露脸久久av麻豆| 性色avwww在线观看| 全区人妻精品视频| 国产片特级美女逼逼视频| 大话2 男鬼变身卡| 国产黄色视频一区二区在线观看| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 麻豆乱淫一区二区| 亚洲天堂av无毛| 国产精品久久久久久精品古装| 少妇人妻一区二区三区视频| 亚洲精品第二区| 老司机影院毛片| 国产男女内射视频| 国产69精品久久久久777片| 国产欧美亚洲国产| 午夜久久久在线观看| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 岛国毛片在线播放| 亚州av有码| 亚洲精品国产av蜜桃| 亚洲精品视频女| 日韩免费高清中文字幕av| 亚洲久久久国产精品| 国产男女内射视频| 高清在线视频一区二区三区| 最黄视频免费看| 丝袜脚勾引网站| 国产探花极品一区二区| 国国产精品蜜臀av免费| av在线app专区| 国产黄频视频在线观看| 国内精品宾馆在线| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 伦理电影免费视频| 老女人水多毛片| 少妇丰满av| 久久精品久久久久久久性| 交换朋友夫妻互换小说| 91精品伊人久久大香线蕉| 亚洲无线观看免费| 丰满乱子伦码专区| 国产毛片在线视频| 黄色毛片三级朝国网站 | 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 伊人亚洲综合成人网| 韩国av在线不卡| 国产精品成人在线| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 亚洲av.av天堂| 国产一区有黄有色的免费视频| 少妇的逼水好多| 搡老乐熟女国产| 国产探花极品一区二区| av国产久精品久网站免费入址| 久久人妻熟女aⅴ| 久久久久精品性色| 中文欧美无线码| 成年av动漫网址| 丰满人妻一区二区三区视频av| 精品一区二区三卡| 99九九线精品视频在线观看视频| a级片在线免费高清观看视频| 少妇的逼好多水| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 免费人妻精品一区二区三区视频| 国产片特级美女逼逼视频| 伊人亚洲综合成人网| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 久久久久久久久久人人人人人人| 国产片特级美女逼逼视频| 这个男人来自地球电影免费观看 | 尾随美女入室| 国产精品久久久久久av不卡| 三级国产精品欧美在线观看| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 日本av免费视频播放| 亚洲不卡免费看| 黑人高潮一二区| 99久久精品一区二区三区| 久久人人爽av亚洲精品天堂| h日本视频在线播放| av不卡在线播放| 午夜日本视频在线| 国产爽快片一区二区三区| 亚洲av男天堂| 亚洲人成网站在线观看播放| 黄色毛片三级朝国网站 | 99热这里只有是精品在线观看| 久久精品国产自在天天线| 久久久久久久久久久丰满| 亚州av有码| 国产精品人妻久久久久久| 久久97久久精品| 高清午夜精品一区二区三区| 亚洲精品成人av观看孕妇| 哪个播放器可以免费观看大片| 精品人妻一区二区三区麻豆| 国产亚洲欧美精品永久| 精品少妇黑人巨大在线播放| videossex国产| 91久久精品电影网| 另类精品久久| 丰满人妻一区二区三区视频av| 午夜视频国产福利| 免费观看性生交大片5| 黑丝袜美女国产一区| 欧美日韩av久久| 成人黄色视频免费在线看| 亚洲精品一区蜜桃| 免费av中文字幕在线| 亚洲在久久综合| videossex国产| 日韩人妻高清精品专区| 亚洲精品国产av蜜桃| 在线观看三级黄色| 99re6热这里在线精品视频| 午夜91福利影院| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 中文字幕制服av| 777米奇影视久久| 午夜福利,免费看| 丰满少妇做爰视频| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 高清av免费在线| 欧美日本中文国产一区发布| 一本一本综合久久| 国产 一区精品| 丁香六月天网| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 国产成人精品福利久久| 国产精品嫩草影院av在线观看| 国产亚洲5aaaaa淫片| 亚洲av在线观看美女高潮| 国国产精品蜜臀av免费| 性高湖久久久久久久久免费观看| 久久久久精品性色| 99热国产这里只有精品6| 国产成人精品一,二区| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 女性生殖器流出的白浆| 国产 精品1| 最新中文字幕久久久久| 久热这里只有精品99| 国产黄片视频在线免费观看| 免费观看在线日韩| 在线观看www视频免费| 一级毛片 在线播放| 97超碰精品成人国产| 热re99久久国产66热| 日韩av不卡免费在线播放| 一级av片app| 少妇被粗大猛烈的视频| 亚洲人成网站在线播| 美女国产视频在线观看| 欧美变态另类bdsm刘玥| 久久午夜福利片| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 日日啪夜夜爽| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 欧美日韩综合久久久久久| 人妻系列 视频| 色吧在线观看| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 女人久久www免费人成看片| 国产淫片久久久久久久久| 少妇被粗大猛烈的视频| h视频一区二区三区| 日日爽夜夜爽网站| 精品人妻偷拍中文字幕| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 成人影院久久| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 热re99久久精品国产66热6| 爱豆传媒免费全集在线观看| 国产成人freesex在线| 热99国产精品久久久久久7| 69精品国产乱码久久久| 一级毛片aaaaaa免费看小| 免费观看无遮挡的男女| 男女边摸边吃奶| av线在线观看网站| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图 | freevideosex欧美| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 9色porny在线观看| 男女免费视频国产| 亚洲人成网站在线播| av一本久久久久| 久久久久久久久久人人人人人人| 韩国高清视频一区二区三区| 97超视频在线观看视频| 在线精品无人区一区二区三| 国产淫片久久久久久久久| 一区二区av电影网| 中国美白少妇内射xxxbb| 国产精品熟女久久久久浪| 观看av在线不卡| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 精品久久久精品久久久| 亚洲av国产av综合av卡| 国产色爽女视频免费观看| 久久精品久久精品一区二区三区| 伊人亚洲综合成人网| 十八禁高潮呻吟视频 | 插逼视频在线观看| 美女视频免费永久观看网站| 久久人人爽人人爽人人片va| 亚洲成色77777| 在线观看www视频免费| 高清av免费在线| 国产高清不卡午夜福利| 国产精品一二三区在线看| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 看免费成人av毛片| 亚洲精品第二区| 国产精品人妻久久久影院| 性高湖久久久久久久久免费观看| 韩国av在线不卡| 777米奇影视久久| 成人亚洲精品一区在线观看| 国产亚洲一区二区精品| 2018国产大陆天天弄谢| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 性色av一级| 精品久久国产蜜桃|