化學(xué)需氧量樣品保存實(shí)驗(yàn)研究

張繼華，周莉莉

(1．昆明市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，云南昆明650228;2．昆明市綠島環(huán)境保護(hù)公司，云南昆明650228)

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 測(cè)試方法和原理

在強(qiáng)酸性溶液及催化劑作用下，一定量的重鉻酸鉀會(huì)氧化水中還原性物質(zhì)，重鉻酸鉀中的橙色六價(jià)鉻被還原為綠色三價(jià)鉻，反應(yīng)式為［1］Cr2O72－+14H+6e=2Cr'+7H20。反應(yīng)后的水樣，通過(guò)HACH DR/2010分光光度計(jì)比色，從而得出化學(xué)需氧量。

1.2 主要儀器和試劑

儀器:HACH DR/2010分光光度計(jì)，HACH 45600－18COD反應(yīng)器，HACH專用COD反應(yīng)管。

試劑:0.05mol/L和1.00mol/L重鉻酸鉀溶液、硫酸－硫酸銀溶液、硫酸汞。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.1 采樣點(diǎn)位

第一污水處理廠出口，滇池草海，西壩河，中心魚塘。

2.2 采樣頻次

采樣5d，每天采樣2次，共計(jì)分析160個(gè)水樣。

2.3 分析測(cè)試要求

每個(gè)樣品分為加酸 (加硫酸至pH≤2)保存和不加酸保存。

再對(duì)加酸保存和不加酸保存的樣品進(jìn)行保存時(shí)間4h和保存時(shí)間24h的分析。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

各采樣點(diǎn)分析結(jié)果見(jiàn)圖1～圖4。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)分析方法［2］

對(duì)分析數(shù)據(jù)進(jìn)行交叉無(wú)重復(fù)分組實(shí)驗(yàn)的方差分析，分析步驟如下:

(1)H0:pH或保存時(shí)間或其相互作用對(duì)樣品無(wú)顯著影響;

(2)設(shè)pH水平:H1(加酸)，H2(不加酸);保存時(shí)間水平:D1(4h)，D2(24h);

(3)列表計(jì)算P、Q、R、T、W;

(4)列表作方差分析。

計(jì)算過(guò)程略。

5 數(shù)據(jù)分析結(jié)果

不同pH值與不同保存時(shí)間對(duì)化學(xué)需氧量濃度的影響所占比率見(jiàn)表1。各采樣點(diǎn)不同pH值與不同保存時(shí)間對(duì)化學(xué)需氧量濃度的影響所占比率見(jiàn)表2。

表1 不同pH值與不同保存時(shí)間對(duì)化學(xué)需氧量濃度影響比率 (%)

表2 各采樣點(diǎn)不同pH值與不同保存時(shí)間對(duì)化學(xué)需氧量濃度的影響 (%)

6 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

方差分析結(jié)果表明，對(duì)于類似污水處理廠出口水 (如第一污水處理廠出口)、河道水 (如西壩河)、湖庫(kù)水 (如滇池草海)以及封閉的魚塘水(如中心魚塘)，水樣加酸不加酸保存都對(duì)化學(xué)需氧量的結(jié)果無(wú)顯著影響，保存時(shí)間4h分析和24h分析對(duì)化學(xué)需氧量的結(jié)果也無(wú)顯著影響，即在研究條件范圍內(nèi)水樣中的化學(xué)需氧量是穩(wěn)定的。

［1］ 本書編委會(huì)．分析化學(xué) ［M］．北京:高等教育出版社，1978:381．

［2］中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站．環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)［M］．北京:化學(xué)工業(yè)出版社，1984:263．