蟬翼藤莖皮中甲基阿魏酸成分的提取分離鑒定

秦慶芳，楊新平，李勇軍，李 麗 ，李勇文，容明智

(1.廣西柳州食品藥品檢驗所， 廣西 柳州 545006；2.桂林醫(yī)學院，廣西 桂林 541004；3.柳州化工股份有限公司，廣西 柳州 545002)

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蟬翼藤莖皮中甲基阿魏酸成分的提取分離鑒定

秦慶芳1，楊新平2*，李勇軍3，李 麗2，李勇文2，容明智2

(1.廣西柳州食品藥品檢驗所， 廣西 柳州 545006；2.桂林醫(yī)學院，廣西 桂林 541004；3.柳州化工股份有限公司，廣西 柳州 545002)

目的：對蟬翼藤莖皮中有機酸成分進行化學研究。方法：采用各種色譜技術進行分離純化,根據(jù)理化性質和光譜分析對蟬翼藤莖皮中的有機酸成分進行結構鑒定。結果：分離得到化合物Ⅰ～Ⅲ，其中化合物Ⅰ鑒定為甲基阿魏酸。結論：化合物甲基阿魏酸首次從該屬植物中分離得到。

蟬翼藤；有機酸；甲基阿魏酸；提?。唤Y果鑒定

蟬翼藤(SecuridacaInappendiculataHassk)為遠志科遠志族五味藤屬攀援灌木，是廣西民族特色中草藥，廣西民間稱五味藤、丟了棒、一摩消等，為傳統(tǒng)名藥云香精、正骨水的主藥之一。其根莖味辛、甘、苦, 性微寒。 有祛風濕、清熱利尿、活血化瘀、消腫止痛的功效，民間常用于治療急性黃疸性肝炎的濕熱黃疸等證[1]。藥理學研究表明，蟬翼藤具有較強的抗菌消炎、抗癌、抗病毒、抗HIV、免疫增強等多種活性，具有較好的研究價值和廣闊的開發(fā)前景[2-5]。據(jù)報道蟬翼藤有機酸成分具有抗乙肝病毒的作用[6-7]。同時本課題組研究發(fā)現(xiàn)蟬翼藤有機酸成分對鴨乙肝病毒所致的鴨肝細胞損傷也有較好的保護作用，為進一步明確蟬翼藤有機酸中具有保肝作用的活性成分，本課題組對蟬翼藤有機酸成分進一步分離純化，得到三種白色結晶，利用小鼠急性肝損傷實驗對三種化合物進行活性篩選實驗，證明Ⅰ結晶保肝作用最強。Ⅰ結晶經結構鑒定為甲基阿魏酸。

1 儀器與材料

蟬翼藤，經廣西醫(yī)科大學天然藥物化學教研室李梅教授鑒定。高分辨質譜儀：型號Exactive，美國賽默飛世爾科技；FTIR紅外光譜儀聯(lián)用設備：型號PE Spectrum One FT-IR Spectromete，美國PE公司；500MHz超導核磁共振波譜儀AVANCE AV500，瑞士Bruker 公司；Sephadex LH220柱層析硅膠， 青島海洋化工廠。

2 甲基阿魏酸提取分離[8]

蟬翼藤莖皮粉碎,95%乙醇回流提取,浸膏用100～200目硅膠拌樣，以氯仿回流洗脫。洗脫液減壓濃縮，中壓硅膠色譜CHCl3:乙醚(1∶0-0∶1) 梯度洗脫,分別收集含化合物Ⅰ～Ⅲ的部分,再經重結晶和Sephadex LH220 凝膠柱色譜純化(甲醇洗脫),分別得到化合物Ⅰ～Ⅲ。

3 化合物Ⅰ的結構鑒定

化合物Ⅰ：白色針晶(乙酸乙酯)，熔點(179～180℃)UV(MeOH,nm,logε):220(3.09)，231(3.09)，288(3.11),314(3.13)。IR(KBr壓片): 3 300, 2 848, 1 700, 1 624, 1 597, 1 514, 1 457, 1 210, 1 128cm-1.1H NMR(DMSO-d6, 500MHz)δ:12.22 (1H, s, COOH), 7.51 (1H, d, J=16, =CH), 7.32 (1H, s, Ar-H), 7.20 (1H, d, J=8.5, Ar-H), 6.99 (1H, d, J=8.5, Ar-H) 6.43 (1H, d, J=16,=CH), 3.81 (3H, s, OCH3), 3.80 (3H, s, OCH3).13C NMR(DMSO-d6, 125MHz) δ: 173, 152, 150, 148, 127, 124, 115, 111,110, 56. MS z/m:209[M+H]+。綜合以上光譜數(shù)據(jù)并參照文獻[9]鑒定其為甲基阿魏酸?；衔颕相關圖譜見圖1、圖2、圖3、圖4。

圖1 化合物Ⅰ紅外光譜

圖2 化合物Ⅰ氫譜

圖3 化合物Ⅰ碳譜

圖4 化合物Ⅰ質譜

[1] 中國科學院昆明植物研究所．云南植物志[M]．北京：科學出版社，1983：261．

[2] 李勇文,李麗,張士軍.含蟬翼藤大鼠血清的免疫調節(jié)作用[J].中國現(xiàn)代應用藥學,2007,24(6):452-456.

[3] 李勇文,李麗,李梅，等.蟬翼藤對小鼠脾細胞體外增殖和淋巴因子分泌水平的影響[J]. 中國中醫(yī)藥信息雜志,2006,13(5):43.

[4] 李勇文,李麗,李植飛.五味藤抗炎作用及其機制初探[J].中國中醫(yī)急癥,2006,15(8):898-900.

[5] 李麗，李勇文，唐愛存. 蟬翼藤氯仿提取物的抗炎和免疫增強作用[J].中藥藥理與臨床，2011，27(4)：62-64.

[6] 李勇文,李麗,唐愛存.甲基阿魏酸在HepG2.2.15細胞培養(yǎng)中對HBV DNA的抑制作用[J].中藥藥理與臨床,2010, 26 (6):39-41.

[7] 李麗,李勇文,唐愛存.甲基阿魏酸對HepG2.2.15細胞HBsAg和HBeAg的抑制作用[J].中藥藥理與臨床，2011,27(3): 14-16.

[8] 楊學東,徐麗珍,楊世林.蟬翼藤莖中有機酸成分的研究 [J].中國中藥雜志，2001,26(4):258-260.

[9] 陸敏儀,謝培德,庾石山,等.五味藤化學成分研究[J].中藥材，2002 ,25(4):259-260.

(責任編輯：宋勇剛)

2014-04-07

國家自然科學基金項目(81360497)；廣西醫(yī)科大學開放實驗室項目(KFJJ2011-09)

秦慶芳(1971-)，女，廣西柳州食品藥品檢驗所副主任藥師，研究方向為食品藥品檢測及質量標準。

楊新平(1971-)，男，桂林醫(yī)學院講師，研究方向為藥物合成及天然藥物提取分離鑒定及結構改造。

R284.2

A

1673-2197(2014)15-0020-02