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    濕熱環(huán)境對(duì)RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑熱安全性及力學(xué)性能的影響

    2014-01-28 10:00:14朱一舉
    火炸藥學(xué)報(bào) 2014年6期
    關(guān)鍵詞:延伸率推進(jìn)劑老化

    朱一舉,常 海,丁 黎

    (西安近代化學(xué)研究所,陜西西安710065)

    引 言

    NEPE推進(jìn)劑是現(xiàn)役導(dǎo)彈中能量較高、低溫力學(xué)性能較好的固體推進(jìn)劑[1-3]。溫度和濕度是影響固體推進(jìn)劑貯存性能的兩個(gè)重要外部因素。高溫會(huì)加快NG/NC的硝酸酯鍵斷裂,生成具有自催化效應(yīng)的NO2。濕度不僅會(huì)為內(nèi)部的化學(xué)反應(yīng)提供溶劑環(huán)境,而且H2O 與NO2生成HNO3,產(chǎn)生的H+會(huì)加速NG/NC 的硝酸酯鍵斷裂和黏合劑的降解斷鏈。此外,濕熱環(huán)境中,溫度和濕度存在協(xié)同老化效應(yīng),會(huì)嚴(yán)重影響推進(jìn)劑的貯存性能。推進(jìn)劑的老化行為決定了固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的質(zhì)量和使用壽命[4]。常新龍等[5]通過濕熱加速老化試驗(yàn)獲得推進(jìn)劑在不同濕熱老化條件下抗拉強(qiáng)度和彈性模量隨老化時(shí)間的變化規(guī)律,建立了推進(jìn)劑濕熱老化失效物理模型,并提出了將彈性模量作為失效判據(jù)預(yù)估推進(jìn)劑貯存壽命的方法;張旭東等[6]以模擬發(fā)動(dòng)機(jī)的復(fù)合固體推進(jìn)劑藥柱為研究對(duì)象,進(jìn)行了模擬熱帶海域高溫高濕環(huán)境條件下其貯存老化的試驗(yàn)研究,預(yù)估了該貯存及老化條件下復(fù)合固體推進(jìn)劑藥柱的壽命;趙峰等[7]以推進(jìn)劑力學(xué)性能參數(shù)為研究對(duì)象,建立了固體推進(jìn)劑貯存使用壽命的濕熱老化模型。

    目前大部分濕熱老化實(shí)驗(yàn)主要集中于研究濕熱環(huán)境下推進(jìn)劑力學(xué)性能的變化規(guī)律,推導(dǎo)出其貯存壽命。本研究采用TG、熱重-差示掃描量熱儀-紅外聯(lián)用儀、5s爆發(fā)點(diǎn)和單向拉伸試驗(yàn),研究了濕熱環(huán)境對(duì)RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑熱安全性和力學(xué)性能的影響,以期為NEPE 推進(jìn)劑的應(yīng)用提供參考。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 材料和儀器

    RDX/AP-NEPE 推進(jìn)劑,西安近代化學(xué)研 究所,配方(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為:40%RDX、8%PET、18%Al,其他34%為NG/BTTN、NC、AP和中定劑。

    TGA 2950型熱重分析儀,美國(guó)TA 公司,高純N2氣氛,試樣量約1.2mg,鋁坩堝,升溫速率2.5、5、10、20K/min;STA449 型 同 步 熱 分 析 儀,德 國(guó)NETZSCH 公司,高純N2氣氛,升溫速率10K/min;Vertex70型紅外光譜儀,德國(guó)Bruck 公司,分辨率4cm-1,光譜采集速率16scans/s;5s爆發(fā)點(diǎn)測(cè)試儀,西安近代化學(xué)研究所,藥量30mg;4505型萬能試驗(yàn)機(jī),美國(guó)INSTRON 公司,測(cè)試溫度20℃,拉伸速度50mm/min。

    1.2 老化實(shí)驗(yàn)

    濕熱老化實(shí)驗(yàn):將樣品置于相對(duì)濕度70%、溫度75℃下分別老化18、28h和2、3、4、5、6d。

    干熱老化實(shí)驗(yàn):將樣品置于溫度75℃下的老化烘箱中老化6、14、21、28、35和42d,75℃下老化6d稱為老化初期。

    1.3 性能測(cè)試

    按照GBJ 772A-1997 炸藥試驗(yàn)法606.1 測(cè)試5s爆發(fā)點(diǎn);按照GJB 770B-2005 方法413.1單向拉伸試驗(yàn)測(cè)試延伸率和抗拉強(qiáng)度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑的熱安全性

    2.1.1 RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑的熱分解

    在升溫速率2.5K/min條件下,分別用TG-DTG測(cè)試未老化樣品、干燥熱老化6d后樣品和濕熱老化6d后樣品的熱分解性能,結(jié)果見圖1。

    圖1 老化前后RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑的TG-DTG 曲線Fig.1 TG-DTG curves of RDX/AP-NEPE propellant before and after being aged

    由圖1可知,RDX/AP-NEPE 推進(jìn)劑有3個(gè)明顯的質(zhì)量損失階段:第1 階段是增塑劑(NG/BTTN)揮發(fā)或(和)分解的質(zhì)量損失;第2階段主要是RDX 分解的質(zhì)量損失;第3階段是AP分解的質(zhì)量損失[1]。其中,干燥熱老化樣品與未老化樣品的質(zhì)量損失差別很小,而濕熱老化樣品的質(zhì)量損失變化較明顯,這表明單純的熱老化在短時(shí)間內(nèi)對(duì)樣品影響很小,而濕度會(huì)加速推進(jìn)劑的熱老化。濕熱老化前后樣品第1階段的質(zhì)量損失分別為20.62%和16.42%,比未老化樣品減少4.2%;第2 階段的質(zhì)量損失分別為37.1%和38.49%,增加1.39%;第3階段質(zhì)量損失分別為17.71%和19.02%,增加1.31%。這是因?yàn)樵跐駸崂匣^程中會(huì)損失部分NG/BTTN,因而第1 階段的質(zhì)量損失率減??;與第1個(gè)峰不同,第2階段和第3階段濕熱老化樣品的質(zhì)量損失稍大于未老化樣品,這是因?yàn)镹G/BTTN 的損失提高了其他組分的含量,從而使這兩個(gè)階段的質(zhì)量損失率增加。此外,由于濕熱老化樣品損失了部分NG/BTTN,TG 曲線上表現(xiàn)為分解殘?jiān)浚ㄖ饕茿l和Al的氧化物)大于未老化樣品。

    不同升溫速率條件下,濕熱老化6d前后樣品的TG-DTG 曲線見圖2。由圖2可看出,隨著升溫速率的增大,曲線向高溫區(qū)移動(dòng),且質(zhì)量損失的初始溫度以及DTG 峰溫也在升高。

    圖2 不同升溫速率下RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑的TG-DTG 曲線Fig.2 TG-DTG curves of RDX/AP-NEPE propellant under different heating rates

    在等反應(yīng)深度條件下,采用Ozawa法[8]計(jì)算3個(gè)階段的活化能,其動(dòng)力學(xué)方程式為:

    當(dāng)反應(yīng)深度α為常數(shù)時(shí),由lgβ對(duì)1/T 作圖,通過線性擬合,根據(jù)直線的斜率獲得在不同反應(yīng)深度(20%、40%、60%和80%)下的活化能Ea,見表1。

    從表1可知,雖然老化初期RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑的TG 曲線上3個(gè)階段的活化能都有所降低,但都不明顯,其中第3階段AP 分解的活化能降低較明顯,降低幅度為9.3%。此外,圖1 中未老化、干燥熱老化和濕熱老化樣品中AP 分解的DTG 峰溫分別為269.2、268.7和264.3℃,干燥熱老化樣品基本沒有變化,而濕熱老化樣品卻有所降低,說明水分的作用會(huì)使老化后AP 分解的反應(yīng)活性變高,反應(yīng)速率加快。這是因?yàn)楦邼窈透邷氐沫h(huán)境會(huì)使水分滲透到推進(jìn)劑的內(nèi)部,使推進(jìn)劑水分含量升高。H2O 會(huì)與分解產(chǎn)物NO2和NO 生成HNO3和HNO2,H+對(duì)AP的分解會(huì)起到催化作用[9],從而使活化能降低。升溫速率為10K/min時(shí)未老化樣品和濕熱老化樣品同步熱分析-紅外聯(lián)用的紅外三維譜圖見圖3,其中在3 500~4 000cm-1和1 000~2 100cm-1處出現(xiàn)的吸收峰是H2O 的吸收峰,從圖3可以看出濕熱老化后H2O 吸收峰在各分解階段的相對(duì)強(qiáng)度都明顯增強(qiáng)。

    表1 老化前后RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑的活化能和線性相關(guān)系數(shù)Table 1 Activation energy and correlation coefficient of RDX/AP-NEPE propellant before and after aging

    圖3 RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑氣體產(chǎn)物三維紅外譜圖Fig.3 The 3DFTIR spectra of the gas products decomposed by RDX/AP-NEPE propellant

    2.1.2 RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑的熱感度

    按 照GBJ 772A-1997 炸 藥 試 驗(yàn) 法606.1 爆 發(fā)點(diǎn)5s延滯期法測(cè)定未老化樣品和濕熱初期老化樣品的5s爆發(fā)點(diǎn)Tb。濕熱老化前后Tb值分別為303.7℃和302.7℃,相差1℃,屬于誤差范圍內(nèi),其熱感度基本不變,說明水和熱對(duì)RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑老化初期熱感度的影響不明顯。

    2.2 RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑的力學(xué)性能

    RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑的延伸率和抗拉強(qiáng)度隨老化時(shí)間的變化關(guān)系見圖4。

    圖4 RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑延伸率和抗拉強(qiáng)度隨老化時(shí)間的變化曲線Fig.4 The curves of change in elongation rate and tensile strength vs.a(chǎn)ged time for RDX/AP-NEPE propellant

    由圖4(a)可看出,濕熱老化6d(即初期老化),樣品延伸率從未老化時(shí)的106% 迅速下降至36.7%,抗拉強(qiáng)度隨著老化時(shí)間的增加呈降低趨勢(shì),從未老化時(shí)的0.631MPa降至0.541MPa,降低幅度較小。而圖4(b)顯示,在相同溫度下干燥熱老化樣品的延伸率和抗拉強(qiáng)度在相同時(shí)間范圍內(nèi)變化非常小。顯然,水分對(duì)老化樣品的力學(xué)性能有顯著影響。這是因?yàn)闈駸岘h(huán)境會(huì)促使環(huán)境中的水分通過擴(kuò)散進(jìn)入推進(jìn)劑內(nèi)部,水和空氣中的氧會(huì)與分解產(chǎn)物NO2作用生成硝酸,促使RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑的黏合劑NC和PET 水解斷鏈,導(dǎo)致推進(jìn)劑的延伸率降低。

    未老化樣品和濕熱老化6d后樣品的掃描電鏡圖見圖5。由圖5可以看出,濕熱老化6d后樣品的AP與周圍材料出現(xiàn)較明顯的空隙,空隙的出現(xiàn)表明材料整體的結(jié)合性降低,從而導(dǎo)致樣品的抗拉強(qiáng)度和延伸率下降,而在相同溫度和時(shí)間下的干燥熱老化并沒有出現(xiàn)很明顯的空隙。這是因?yàn)閿U(kuò)散到推進(jìn)劑內(nèi)部的水分會(huì)在氧化劑晶體表面形成低模量液體層[9],以及在水的作用下氧化劑向表面發(fā)生遷移和其熱分解產(chǎn)生的氣體降低了材料間的結(jié)合性,導(dǎo)致空隙的出現(xiàn)。

    圖5 老化前后RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑樣品的掃描電鏡圖Fig.5 SEM images of RDX/AP-NEPE propellant before and after being aged

    3 結(jié) 論

    (1)濕熱環(huán)境下,水分會(huì)降低RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑各階段的分解活化能,但在老化初期(75℃,6d)都不太明顯。水分對(duì)AP分解有較明顯的作用,使其分解活化能降低9.3%。

    (2)濕熱老化前后RDX/AP-NEPE 推進(jìn) 劑的5s爆發(fā)點(diǎn)溫度Tb分別為303.7℃和302.7℃,熱感度沒有發(fā)生明顯變化,說明濕熱環(huán)境對(duì)RDX/APNEPE推進(jìn)劑老化初期熱感度的影響不明顯。

    (3)在老化初期,濕熱環(huán)境下水分的存在使RDX/AP-NEPE推進(jìn)劑的延伸率和抗拉強(qiáng)度急劇下降,延伸率從106.0%降至36.7%,抗拉強(qiáng)度從0.631MPa降至0.541MPa,而干熱條件下對(duì)老化初期的力學(xué)性能基本沒有影響。

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