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    近紅外漫反射光譜法測定硝化棉含氮量的數(shù)值模擬及實驗研究

    2014-01-28 09:59:44溫曉燕蘇鵬飛劉紅妮
    火炸藥學(xué)報 2014年6期
    關(guān)鍵詞:含氮比值校正

    溫曉燕,蘇鵬飛,劉紅妮,梁 憶,張 皋,胡 嵐

    (西安近代化學(xué)研究所,陜西西安710065)

    引 言

    硝化棉是單基發(fā)射藥的主體成分,硝化棉含氮量的高低直接影響發(fā)射藥能量的大小,也影響發(fā)射藥的力學(xué)性能[1]。硝化棉含氮量也對推進劑的能量性能有很大影響[2]。因此,準確地測定硝化棉含氮量具有重要的意義。

    硝化棉含氮量的測定方法很多[3-6],目前國內(nèi)一般采用量氣法、亞鐵還原法、干涉儀法以及狄瓦爾德合金還原法、元素分析儀法等。上述方法均不同程度采用化學(xué)分析方法,操作復(fù)雜、分析時間長且分析過程伴隨有毒有害物質(zhì)產(chǎn)生。因此,急需找到一種高效快速、綠色環(huán)保的分析方法。本研究采用漫反射近紅外光譜技術(shù)對軍用硝化棉含氮量進行定量分析,研究結(jié)果表明該方法分析結(jié)果準確,分析時間小于3min,屬于無損分析,為硝化棉含氮量快速在線分析提供了一種新技術(shù)。

    1 實 驗

    1.1 樣品及儀器

    軍用硝化棉抽檢樣品107個,包括A、B、C、D、E 五種軍用硝化棉[7],均為北方硝化棉公司提供,按照WJ36-2005標準對這些樣品進行含氮量測定,測定結(jié)果作為模型建立和驗證的參比值。收集樣品含氮量的分布范圍為11.75%~13.50%。

    MPA 型FT-NIR 近 紅 外 光 譜 儀,BRUKER 公司,采樣方式為帶有積分球的漫反射方式,樣品臺為帶有石英樣品杯的旋轉(zhuǎn)式樣品臺,掃描譜區(qū)12 500~4 000cm-1,掃描次數(shù)64次,分辨率8cm-1,增益1×,數(shù)據(jù)形式為吸光度。

    1.2 光譜采集

    在稱量瓶中取約8g的硝化棉樣品在110℃±5℃烘箱1h,烘干后,置于干燥器中冷卻至室溫待測。

    取適量樣品于直徑為5cm 的樣品杯中,將樣品壓裝緊密,厚度大于1cm。近紅外光譜儀開機后預(yù)熱0.5h,進行光譜采集。每個樣品掃描3次,取平均值。107個硝化棉樣品的漫反射光譜見圖1。

    圖1 107個硝化棉樣品的漫反射光譜圖Fig.1 NIR diffuse reflectance spectra of 107kinds of NC samples

    1.3 模型的建立

    從107個硝化棉樣品選擇75個作為校正集樣品,用于建立校正模型,剩余32個樣品作為驗證集,用于對所建立的校正模型進行驗證。

    選擇合適的波長范圍,將校正集樣品的光譜數(shù)據(jù)進行預(yù)處理,預(yù)處理的方法有矢量歸一化(SNV)、多元散射校正(MSC)、一階導(dǎo)等。然后將預(yù)處理后的數(shù)據(jù)與其對應(yīng)樣品的含氮量數(shù)據(jù)采用偏最小二乘法進行線性回歸,建立校正模型。用驗證集樣品對所建模型進行外部驗證。

    用校正集樣品建立模型時,采用交叉驗證法對模型進行內(nèi)部檢驗,通過杠桿值對光譜異常點進行剔除,主要依據(jù)模型的內(nèi)部檢驗和外部驗證相結(jié)合的評價體系,通過對不同波長范圍的選擇、不同光譜預(yù)處理方法的選擇來逐步優(yōu)化模型。

    1.4 模型的評價

    模型的評價因素主要包括內(nèi)部交叉檢驗的決定系數(shù)(R2)、交叉檢驗的均方根誤差(RMSECV)、RMSECV 與維數(shù)的關(guān)系圖和外部驗證的均方根誤差(RMSEP)、相對分析誤差(RPD)等。

    式中:N 為校正集樣品數(shù);M 為驗證集樣品數(shù);yi為第i個樣品的預(yù)測值;ym為樣品參比值的平均值;Differi為第i個樣品的參比值與預(yù)測含量的差值;Bias為預(yù)測值與參比值的系統(tǒng)偏差;RPD 為相對分析誤差;SD(標準偏差)是樣品集參比值在平均參比值分散度的衡量;SEP(預(yù)測值的標準誤差)是對精度的量化,表示全部偏移量校正的測量值與參比值的標準偏差。

    R2波動區(qū)間為[0,1]。R2越大,模型擬合越好,反之R2越小,模型擬合就越差。RMSECV 與RMSEP 越小,說明模型內(nèi)部檢驗和外部驗證的誤差越小,模型就越好。如果RPD≥3.0,說明模型預(yù)測效果良好,建立的定標模型可以用于實際檢測;如果2.5<RPD<3.0,說明利用NIRS對該成分進行定量分析是可行的,但預(yù)測精度有待提高;如果RPD<2.5,則說明該成分難于進行NIRS 定量分析[9-10]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 光譜數(shù)據(jù)中心化

    光譜數(shù)據(jù)中心化是求出所有光譜的平均光譜,從每個光譜中減去平均光譜得到的就是中心化光譜。這種處理方法體現(xiàn)的是光譜之間的差異。在硝化棉氮含量的模型優(yōu)化過程中可以看出,未經(jīng)中心化處理的模型,其內(nèi)部檢驗的RMSECV 最小值為0.028 6%,但實際預(yù)測能力很差,RMSEP 最小值為0.155%,可以看出,對光譜數(shù)據(jù)首先必須做中心化處理,才能使RMSEP 與RMSECV 的值一致。

    2.2 模型光譜范圍的選擇

    物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)引起的光譜差別較大,同一物質(zhì)中不同基團的含量變化引起的光譜差異較小,使用全譜建模,降低有關(guān)基團濃度模型的預(yù)測精度。實際測量中光譜還受到非線性因素,如儀器響應(yīng)及散射的影響。因此,選擇體現(xiàn)基團濃度差異的光譜范圍,剔除與濃度無關(guān)或非線性的波長范圍建模,可以提高模型的預(yù)測精度;相近波長受到散射等非線性因素的干擾效果接近,選擇較窄的光譜范圍,在模型的光譜預(yù)處理中容易消除。

    硝化棉分子中含有大量C-H、O-H 鍵和硝基。通常,分子中C-H 鍵合頻、一級、二級倍頻吸收帶的中心近似位置4 743cm-1、5 700cm-1、8 700cm-1;分子中O-H 鍵合頻、一級、二級倍頻吸收帶的中心近似位置5 000、7 000、10 500cm-1;硝基二級倍頻吸收帶的中心近似位置4 611cm-1。因此選擇包含硝基二級倍頻的光譜范圍所建模型的預(yù)測精度和適應(yīng)性更好。

    2.3 模型的優(yōu)化

    為了獲得高質(zhì)量的校正模型,采用不同的光譜預(yù)處理方法和多個光譜范圍建若干模型,結(jié)合模型的評價體系進行優(yōu)化,選擇最優(yōu)模型。表1列出了12個模型及其評價參數(shù)。由表1可見,這些模型的R2均大于0.99,說明模型擬合得非常好,擬合值與參比值趨于一致;RMSEP 和RMSECV 值都非常小,均在0.02%~0.04%,說明模型的精度和預(yù)測準確度很高。盡管模型的預(yù)處理方法不同,模型的光譜范圍也不同,但模型的光譜范圍均包含了硝基二級倍頻吸收帶的中心近似位置4 611cm-1,說明該光譜范圍吸收特征性強、區(qū)分度大,能提供有效信息,有利于提高模型的精度。另外,幾乎均不包括羥基一級、二級倍頻吸收帶的中心近似位置7 000、10 500cm-1,也從反面說明建模的光譜范圍選擇合適,排除了干擾信息。

    表1 12個校正模型的評價參數(shù)Table 1 The evaluation parameters of 12kinds of calibration models

    綜合模型評價的所有參數(shù),選擇71-13模型為最優(yōu)模型。最優(yōu)模型的光譜預(yù)處理方法是一階導(dǎo)+SNV;光譜范圍為5 450~4 247cm-1;最優(yōu)模型的R2為0.998 1,RMSECV 為0.026%,RMSEP 為0.023%。最優(yōu)模型交叉驗證的預(yù)測值與參比值的相關(guān)性曲線見圖2。RMSECV 與維數(shù)的關(guān)系見圖3。

    圖2 交叉驗證的預(yù)測值與參比值的相關(guān)曲線Fig.2 Correlations of actual values and the predicted ones of cross-validation

    圖3 RMSECV 與維數(shù)的關(guān)系Fig.3 Relation of RMSECV with factor number

    從圖3 可以看出,隨著維數(shù)的逐漸增大,RMSECV 的 值 逐 漸 減 小,當 維 數(shù) 為6時,RMSECV 的值最小,當維數(shù)再增大時,RMSECV 的值由于過度擬合而稍微變大,而且整個變化過程平滑,符合優(yōu)秀模型RMSECV 與維數(shù)的變化關(guān)系。圖3綜合說明建模樣品具有廣泛的代表性,光譜范圍、前處理方法、異常樣品的剔除方法、擬合方法、維數(shù)等選擇十分恰當。

    2.4 模型的應(yīng)用

    將10個不同批次的硝化棉樣品分別用WJ36-2005法和最優(yōu)模型的近紅外光譜法測定其含氮量,結(jié)果見表2。從表2可以看出,兩種方法測試結(jié)果的誤差很小,為了確定兩種方法的準確度是否存在顯著性差異,采用t-對子雙邊檢驗。由表2的數(shù)據(jù)計算得到t=0.69,而臨界值t9=2.26(α9=0.05),t<t9,故在置信度為95%時,兩種方法的準確度不存在顯著性差異。

    表2 氮含量的NIR 預(yù)測值與化學(xué)分析值Table 1 NIR predicted values and chemical analysis ones of nitrogen content

    3 結(jié) 論

    (1)采用近紅外漫反射光譜技術(shù)建立了測定硝化棉含氮量的數(shù)值模型,所建模型的R2為0.998 1,RMSECV 為0.026%,RMSEP 為0.023%,說明模型的準確度和精密度高。

    (2)在顯著水平為0.05時,近紅外光譜法預(yù)測值與化學(xué)分析值無顯著差異。因此,用近紅外漫反射光譜法分析硝化棉含氮量可以代替現(xiàn)有的化學(xué)分析法。

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