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    HPLC 法測(cè)定黃菊消銀丸中綠原酸的含量

    2013-03-02 07:27:29朱德杰
    關(guān)鍵詞:黃菊量瓶綠原

    朱德杰

    (河南省周口市食品藥品檢驗(yàn)所,周口466000)

    HPLC 法測(cè)定黃菊消銀丸中綠原酸的含量

    朱德杰

    (河南省周口市食品藥品檢驗(yàn)所,周口466000)

    目的建立黃菊消銀丸中綠原酸的含量測(cè)定方法。方法采用HPLC法,色譜條件為:色譜柱:Eclipse XDB-C18;流動(dòng)相:乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87);流速:1.0ml~min-1;檢測(cè)波長(zhǎng):327nm。結(jié)果綠原酸在0.2556~0.7668mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9999),平均回收率為98.87%,RSD=1.16%(n=6)。結(jié)論本方法操作簡(jiǎn)便,專屬性強(qiáng),結(jié)果準(zhǔn)確,可用于黃菊消銀丸的質(zhì)量控制。

    綠原酸;高效液相色譜法;黃菊消銀丸

    黃菊消銀丸(豫藥制字Z05140114),是由金銀花、黃連、野菊花、蒲公英、紫花地丁、連翹、土茯苓、生石膏、茵陳、生地黃、玄參、三棱等藥材加工制成的復(fù)方制劑,具有清熱利膽,涼血解毒之功效,用于治療肝膽濕熱及血瘀等引起的皮膚瘙癢、起屑等。沒有定量指標(biāo),本文以方中君藥金銀花的有效成分綠原酸為指標(biāo),建立了黃菊消銀丸中綠原酸的高效液相測(cè)定方法,操作簡(jiǎn)便,省時(shí),準(zhǔn)確,可作為黃菊消銀丸的質(zhì)量控制方法。

    1 儀器與試藥

    Agilent 1260型高效液相色譜儀,AUW-220D電子分析天平,5210DT超聲處理器;綠原酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110753-200413);乙腈為色譜純,水為重蒸餾水,其余試劑為分析純。黃菊消銀丸(柘城縣中醫(yī)院)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件色譜柱:Eclipse XDB-C18色譜柱(4.6mm×150mm,5um)。流動(dòng)相:乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)為流動(dòng)相;流速1.0ml~min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)327nm;進(jìn)樣量10μl。

    2.2 線性關(guān)系考察取綠原酸對(duì)照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加50%甲醇適量,振搖使完全溶解后,稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml置25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻。按照“2.1”項(xiàng)色譜條件,分別進(jìn)樣6、8、10、12、14、16、18μl,記錄綠原酸峰面積值,以峰面積積分值(Y)對(duì)對(duì)照品進(jìn)樣量(X)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:Y=221.29X+450.26 r=0.9999。結(jié)果表明,綠原酸對(duì)照品進(jìn)樣量在0.2556~ 0.7668mg范圍內(nèi)與峰面積值呈良好的線性關(guān)系。

    2.3 對(duì)照品溶液的制備取綠原酸對(duì)照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加50%甲醇適量,振搖使完全溶解后,稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

    2.4 供試品溶液及陰性對(duì)照溶液的制備取本品約6.0g,研細(xì),精密稱定,置50ml量瓶中,加入50%甲醇適量,超聲處理30分鐘(功率250W,頻率35KHZ),放冷,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液10ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取缺金銀花的其他味藥按處方工藝制成陰性制劑,按上述方法制備陰性對(duì)照溶液。

    2.5 干擾試驗(yàn)取上述3種溶液,按照上述色譜條件,分別注入高效液相色譜儀,進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,結(jié)果表明供試品溶液在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上,有相應(yīng)的色譜峰,而陰性對(duì)照溶液在此保留時(shí)間無(wú)干擾。色譜圖見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖

    2.6 精密度試驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣5次,每次10μl,記錄峰面積,RSD=0.96%(n=5),表明精密度良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液,分別在0、2、4、6、8、10h進(jìn)樣測(cè)定,RSD=1.12%,供試品溶液在10小時(shí)內(nèi)峰面積基本穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收率試驗(yàn)稱取6份已測(cè)得綠原酸含量的供試品(含量為0.8475mg/g),每份約3.0g,精密稱定,置50ml量瓶中,另分別精密加入對(duì)照品溶液(濃度為0.5005mg/ml)5.00ml,制備成供試品溶液,分別測(cè)定綠原酸的含量,結(jié)果見表1。

    表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.8 樣品測(cè)定取3批樣品,按“2.4”項(xiàng)下方法制備供試液,各進(jìn)樣10μl,按外標(biāo)法計(jì)算綠原酸的含量,結(jié)果見表2。

    表2 3批樣品中綠原酸的含量

    3 討論

    綠原酸是金銀花的有效成分,故采用高效液相色譜法對(duì)綠原酸進(jìn)行含量測(cè)定,綠原酸的紫外吸收?qǐng)D譜顯示,其在327nm波長(zhǎng)處有最大吸收,故選擇327nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

    本文參考有關(guān)文獻(xiàn)[1-2],供試品的制備分別采用回流0.5h、1h、2h提取,超聲10min、30min、1h提取,試驗(yàn)結(jié)果表明超聲處理30min提取較為完全,且操作簡(jiǎn)便快捷,故采用超聲提取30min。

    [1]袁欣.HPLC法測(cè)定不同廠家銀黃膠囊中綠原酸和黃芩苷的含量[J].中國(guó)藥師,2007,10(07):679-680.

    [2]余衛(wèi)兵,畢雪艷,張鋼平,等.HPLC法測(cè)定臁瘡?fù)柚芯G原酸的含量[J].中國(guó)藥師,2007,10(12):1270-1271.

    Determination of Chlorogenic Acid in Huangjuxiaoyin Pill by HPLC

    Zhu Dejie(Zhoukou Institute for Food and D rug Control,Zhoukou 466000,China)

    ObjectiveTo set up amethod to determination of chlorogenic acid in huangjuxiaoyin pill.MethodsThe content of chlorogenic acid determined by HPLC.The chromatographic system consisted of C18column,using acetonitrile-0.4%phosphate solution(17∶83)asmobile phase.The content was detected at a waveleng of 327 nm,the flow rate was 1.0ml~min-1.ResultsThe chlorogenic acid have agood tincar rolatim in the range of 0.2556~0.7668mg(r=0.9999),the average recovery was 98.87%and RSD=1.16%(n=6).ConclusionThe establishedmethod is simple,sensitive and accuracy.It can be used for quality control of huangjuxiaoyin pill.

    Chlorogenic acid;HPLC;Huangjuxiaoyin Pill

    10.3969/j.issn.1672-2779.2013.11.099

    1672-2779(2013)-11-0151-02

    ??張文娟

    2013-05-06)

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