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    KOH濕法腐蝕中防金屬腐蝕工藝研究

    2012-12-07 06:54:58郝一龍
    傳感器與微系統(tǒng) 2012年7期
    關(guān)鍵詞:硅片涂覆濕法

    劉 勐,劉 欣,張 威,郝一龍

    (1.北京大學(xué)微米/納米加工技術(shù)國家級重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100871;2.中國人民解放軍91550部隊(duì),遼寧大連116021)

    0 引言

    硅微機(jī)械加工技術(shù)是伴隨著MEMS技術(shù)的研究、MEMS產(chǎn)品開發(fā)而發(fā)展起來的準(zhǔn)三維加工技術(shù)。硅微機(jī)械加工技術(shù)與硅平面相結(jié)合的加工技術(shù),對MEMS技術(shù)的研究和發(fā)展的重要意義是可想而知的。

    KOH濕法腐蝕工藝是體硅工藝中常用的工藝。由于KOH中存在對IC工藝中常用金屬電極和設(shè)備的污染的K+,所以,通常采用2種方法以避免K+腐蝕金屬或?qū)υO(shè)備的污染,一種是加工完所有的IC工藝后,對硅片表面進(jìn)行防護(hù),采用的方法主要是夾具防護(hù)或者是涂覆黑蠟等;另外一種是先進(jìn)行KOH濕法腐蝕,然后清洗,完成其余的IC工藝。2種方法都存在一定的缺點(diǎn),第一種方法中,由于使用夾具造成操作復(fù)雜、密封夾具的加工精度不夠等原因,易造成腐蝕溶液滲透并對金屬電極腐蝕破壞,使用黑蠟等涂覆表面,黑蠟難以去除,污染環(huán)境;第二種由于體硅工藝已經(jīng)完成,再進(jìn)行IC工藝加工時,容易造成碎片,大大影響器件加工的成品率。

    本文詳細(xì)介紹了采用PROTEK材料對金屬電極進(jìn)行保護(hù)的工藝和實(shí)驗(yàn)結(jié)果,從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出:該工藝有效地避免上述2種方法造成的成品率低、操作復(fù)雜等缺點(diǎn),對采用KOH濕法腐蝕進(jìn)行體硅加工的MEMS產(chǎn)品批量化生產(chǎn)具有非常重要的意義。

    1 MEMS濕法體硅腐蝕工藝

    MEMS體硅工藝主要是指在硅襯底上腐蝕、激光加工、機(jī)械鉆孔等,這里主要關(guān)注體硅加工中的濕法腐蝕工藝。

    許多腐蝕方法可以用于體硅加工,選擇濕法腐蝕還是干法腐蝕基于一系列的因素,包括腐蝕掩膜的選擇、金屬鍍層以及其他材料的曝光處理、腐蝕停止的有效性、腐蝕速率、生成表面的粗糙程度、安全性、操作難度、電路的兼容性、給定加工設(shè)備的可用性和加工的成本等[1]。

    MEMS加工工藝中比較傳統(tǒng)的體硅加工工藝——KOH濕法腐蝕工藝是目前廣泛采用的各向異性硅濕法腐蝕工藝[2]。KOH作為MEMS體硅加工工藝最常用的濕法腐蝕劑,由于成本低廉、安全性好、設(shè)備成本低、加工批量大、一致性較好而在MEMS體硅加工工藝中得到了廣泛的應(yīng)用。

    在傳統(tǒng)的MEMS體硅工藝中,基本上是采用先進(jìn)行IC工藝加工,然后進(jìn)行KOH體硅加工腐蝕出所需要的結(jié)構(gòu),接著進(jìn)行去除K+工藝,最后進(jìn)行金屬電極加工。

    MEMS 體硅傳統(tǒng)制作工藝流程如下[3~5]:

    IC工藝加工→KOH濕法腐蝕形成所需結(jié)構(gòu)→去K+→金屬電極形成→劃片→電參數(shù)測試。

    由于在IC加工工藝中,Na+,K+的存在可能對集成電路造成污染,所以,去K+工藝在MEMS體硅KOH腐蝕工藝中具有舉足輕重的作用;另外,由于目前的MEMS加工基本上都是借用IC生產(chǎn)線進(jìn)行加工,在MEMS體硅濕法腐蝕工藝加工過程中,如果先采用了KOH體硅腐蝕工藝,已經(jīng)無法在代工線上進(jìn)行其他的工藝加工[6,7]。為了避免K+所造成生產(chǎn)線上的交叉污染,人們采用了很多辦法,例如:設(shè)計夾具、采用黑蠟進(jìn)行金屬表面防護(hù)等工藝措施,以實(shí)現(xiàn)如下所述工藝流程:

    IC工藝加工→金屬電極形成→KOH濕法腐蝕形成所需結(jié)構(gòu)→去K+→劃片→電參數(shù)測試。

    但是這種種措施都有其缺陷,采用夾具保護(hù)金屬表面,對夾具的加工精度要求高,操作復(fù)雜,并且由于夾具體積大而導(dǎo)致生產(chǎn)效率低下。采用黑蠟進(jìn)行金屬表面防護(hù),污染性強(qiáng),黑蠟去除困難,容易造成金屬電極表面的劃傷從而造成器件的大批量報廢,并且對工作環(huán)境的污染也是難以恢復(fù)的。

    2 采用PROTEK材料進(jìn)行KOH金屬腐蝕防護(hù)工藝

    PROTEK材料是美國布魯爾科技公司開發(fā)的,可以采用類似光刻膠涂覆方法進(jìn)行工藝加工,在KOH典型腐蝕和HCl去K+工藝條件下對金屬電極進(jìn)行有效防護(hù)的一種新材料。PROTEK由2種材料構(gòu)成,一種是用來進(jìn)行器件表面的增粘處理的Primer,另外一種是用來進(jìn)行防護(hù)金屬腐蝕的特殊材料ALKALI PROTECTIVE,還有包含去除這2種材料的專用溶劑。布魯爾科技公司對PROTEK提供基本工藝,但是由于各生產(chǎn)線和實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備情況不一,不能完全按照該公司提供的標(biāo)準(zhǔn)工藝進(jìn)行操作。本文就是根據(jù)一般實(shí)驗(yàn)室都具備的勻膠機(jī)和烘箱代替了專用設(shè)備而開發(fā)的適合于普通實(shí)驗(yàn)設(shè)備的工藝。

    PROTEK防護(hù)材料的工藝加工過程與光刻工藝中的光刻膠勻膠工藝類似,采用熱板或烘箱進(jìn)行烘膠處理。由于PROTEK材料的特殊性,材料涂覆和烘烤需要多次進(jìn)行。

    實(shí)驗(yàn)工藝流程如下:

    1)涂覆 Primer:采用普通勻膠機(jī)即可,轉(zhuǎn)速設(shè)定為1500 r/s,勻膠時間60s;由于采用普通設(shè)備,所以,采用傾倒的方法在硅片表面進(jìn)行滴膠操作,覆蓋硅片一半面積以上,滴Primer操作在5 s內(nèi)完成;

    2)Primer烘膠:采用普通烘箱,溫度為185℃,時間為180 s;

    3)Primer冷卻:在室溫、潔凈條件下水平靜置10 min;

    4)ALKALI PROTECTIVE涂覆:仍采用普通勻膠機(jī),轉(zhuǎn)速1300 r/s,勻膠時間設(shè)定90 s;

    5)ALKALI PROTECTIVE烘膠:185℃,時間40 min;

    6)冷卻:室溫冷卻2 h;

    7)KOH施法腐蝕:80℃,7 h;

    8)去 K+,用 HCl進(jìn)行去 K+工藝,15 min;

    9)去膠,去膠操作與普通光刻類似,采用丙酮、乙醇、去離子水沖洗的操作方法,最后為了保證去膠的質(zhì)量,采用氧等離子體干法去膠10 min;或者采用二甲苯溶劑進(jìn)行浸泡去膠。

    3 抗腐蝕實(shí)驗(yàn)

    按照上述工藝條件,對加工好金屬電極的硅片進(jìn)行了PROTEK工藝的勻膠和烘干等操作,并且按照KOH腐蝕硅370~400μm,腐蝕速率1μm/s,腐蝕溫度80℃,機(jī)械攪拌,無過濾的正常工藝條件進(jìn)行了工藝實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過程與結(jié)果如下(所有實(shí)驗(yàn)用硅片都是加工好電極的廢片,不影響本實(shí)驗(yàn)結(jié)果):

    勻膠、干燥后,Primer和ALKALI PROTECTIVE的涂覆沒有出現(xiàn)干涉條紋,如圖1所示,可以看出:材料涂覆比較均勻,保形性較好。由于實(shí)驗(yàn)環(huán)境的影響或者是在操作過程中殘留在瓶口或者瓶中的顆粒影響,導(dǎo)致有顆粒在實(shí)驗(yàn)硅片表面,由于本實(shí)驗(yàn)主要考核PROTEK材料的抗KOH和HCl的腐蝕能力,所以,有表面污染的硅片不再進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。

    圖1 PROTEK勻膠、干燥后顯微鏡相片F(xiàn)ig 1 Microphotograph after coating and baking

    將涂覆好PROTEK材料的硅片放置在KOH腐蝕液中(質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%,80℃,機(jī)械攪拌無過濾)進(jìn)行硅材料的KOH腐蝕,硅片厚度430μm。腐蝕不同時間的表面結(jié)果如圖2所示。

    由以上不同腐蝕時間的結(jié)果可以看出:硅片表面電極完整,PROTEK材料表面有氣泡出現(xiàn),隨著腐蝕時間的增加,氣泡逐漸增加,但是PROTEK材料依然可以保護(hù)材料表面金屬免受KOH腐蝕,圖形清晰完整。由此可以看出:PROTEK材料在保護(hù)金屬免受KOH腐蝕性能方面表現(xiàn)良好。

    圖2 各個不同時間段硅片表面Fig 2 Surface of the silicon at different time

    下面將經(jīng)過KOH 400 min腐蝕的硅片放入到HCl溶液中進(jìn)行去除K+工藝,如圖3所示。

    圖3 HCl溶液中浸泡15 min后Fig 3 After soaked in HCl solution for 15 min

    由圖3可以看出:PROTEK表面氣泡繼續(xù)增加,但是圖形表面金屬圖形完整無腐蝕,表明經(jīng)過KOH 400min和HCl 15min后,PROTEK材料對硅片表面金屬圖形的防護(hù)作用依然良好。

    相對于黑蠟進(jìn)行硅片的表面防護(hù),PROTEK材料的優(yōu)點(diǎn)在于易于操作和去除,本實(shí)驗(yàn)沒有采用供應(yīng)商提供的工藝和去膠溶劑,也沒有采用時間較長的丙酮、乙醇和氧等離子體體干法去膠,而采用價格低廉的二甲苯浸泡去膠。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 二甲苯浸泡15 min后Fig 4 After soaked in dimethylbenzene xylene solution for 15 min

    由圖4可以看出:在經(jīng)過二甲苯浸泡15 min后,PROTEK材料去除干凈,硅片表面清潔,金屬電極完整。

    另外,對PROTEK在半導(dǎo)體工藝中常用的HF抗腐蝕能力也進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

    圖5 HF 5 min腐蝕效果Fig 5 Etching effect in HF for 15 min

    4 結(jié)論

    KOH體硅加工工藝是MEMS器件加工的常用工藝,由于K+對集成電路的污染,所以,在進(jìn)行KOH腐蝕工藝前完成所有的IC工藝加工是MEMS器件加工的趨勢。通過利用PROTEK材料所開發(fā)的新工藝,可以滿足KOH濕法腐蝕工藝和HCl去K+對硅材料表面的防護(hù)需要,經(jīng)過二甲苯浸泡后的實(shí)驗(yàn)表明:該材料去除容易,硅材料表面無污染、圖形完整。實(shí)驗(yàn)表明:PROTEK材料與相關(guān)工藝完全可以滿足在MEMS體硅工藝加工中,KOH濕法腐蝕和HCl去除K+工藝中對硅表面金屬電極的防護(hù)作用,并且工藝操作簡單方便,材料去除方便,可以有效地提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。

    [1]夏偉鋒,馮 飛,王 權(quán),等.KOH各向異性腐蝕中預(yù)處理對硅表面粗糙度的影響[J].半導(dǎo)體光電,2010,31(4):579-582.

    [2]黃慶安.硅微機(jī)械加工技術(shù)[M].北京:科學(xué)出版社,1995:51-57.

    [3]李德勝,王東紅,孫金瑋,等.MEMS技術(shù)及其應(yīng)用[M].哈爾濱:哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社,2002:47-78.

    [4]Bean K E.An anisotropic etching of silicon[J].IEEE Trans on Electron Devices,1978,25:1178-1184.

    [5]邵海波,王建明.純鋁在KOH-乙醇溶液中的電化學(xué)行為[J].電化學(xué),2004,10(4):430-434.

    [6]Li Qingfeng,Bjertum N J.Aluminum as anode for energy storage and conversion:A review[J].J of Powersources,2002,110:1-10.

    [7]格雷戈里·T,科瓦奇 A.微傳感器與微執(zhí)行器全書[M].張文棟,譯.北京:科學(xué)出版社,2003:26-28.

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