全棗肉紅棗粉加工技術(shù)研究

李媛萍，徐懷德，李翠平，王 倩，史樂偉

(西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，陜西省紅棗工程技術(shù)中心，陜西楊凌 712100)

全棗肉紅棗粉加工技術(shù)研究

李媛萍，徐懷德*，李翠平，王 倩，史樂偉

(西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，陜西省紅棗工程技術(shù)中心，陜西楊凌 712100)

以紅棗漿流變學(xué)特性的黏性指數(shù)為指標(biāo)優(yōu)化棗漿酶解參數(shù)，噴霧干燥法制備紅棗粉，檢測了主要成分的變化。得到棗漿最佳酶解條件為:去皮去核干棗與棗漿質(zhì)量比為0.20，酶解溫度43℃，時間4h，酶用量0.27mL/g。紅棗粉噴霧干燥工藝參數(shù)為:去皮去核干棗與棗漿質(zhì)量比為0.20，麥芽糊精加量與棗漿中干棗質(zhì)量相等，料液進口溫度為120℃，蠕動泵進料量為600mL/h。紅棗總黃酮的含量隨著紅棗酶解、均質(zhì)和噴霧干燥逐漸降低，總多酚酶解后升高而均質(zhì)和噴霧干燥后下降，而總糖含量則隨著酶解、均質(zhì)而逐漸上升。HPLC法測定紅棗中含有原兒茶酸、兒茶素、咖啡酸、表兒茶素、蘆丁、肉桂酸和槲皮素，咖啡酸的含量在酶解后升高均質(zhì)及噴霧干燥后降低，槲皮素的含量先升高噴霧干燥后降低，其余5種組份的含量均隨著酶解、均質(zhì)、噴霧干燥后降低。得到紅棗原粉含量達50%的色澤微黃、棗香濃郁的產(chǎn)品。

紅棗粉，加工，干燥，成分變化

紅棗系鼠李科棗屬植物，含有多種活性物質(zhì)，如黃酮類、皂苷類、三萜類、生物堿類、環(huán)磷酸腺苷以及紅棗多糖等，對人體有健脾益胃、補氣養(yǎng)血等保健功效［1－3］。紅棗原產(chǎn)于黃河沿岸晉、冀、魯、豫、陜等省，近年來新疆、甘肅、寧夏等省也有大量栽植，栽培面積已達150多萬公頃，年產(chǎn)鮮棗約350多萬t，我國是世界紅棗的主產(chǎn)區(qū)，占世界總產(chǎn)量的98%以上［4］。我國紅棗深加工產(chǎn)品主要有干棗、棗脯、棗糕、棗酒、棗醋、棗汁、棗粉等。紅棗肉打漿后粘度大，噴粉困難，加工全棗肉紅棗粉產(chǎn)品品質(zhì)差;紅棗酶解過濾所得濃縮汁與助干劑以及蔗糖等復(fù)合噴霧干燥而得紅棗粉，紅棗利用率低，產(chǎn)品中紅棗原粉含量低，紅棗香氣不夠濃郁;也有用紅棗干燥磨粉與其它谷物混合生產(chǎn)棗粉，但產(chǎn)品粗糙，速溶和穩(wěn)定性差［5－7］。為了提高紅棗原料利用率以及紅棗粉的品質(zhì)，本研究用去皮去核的全棗肉為原料，以棗漿流變學(xué)特性的黏性指數(shù)為酶解優(yōu)化參數(shù)，棗漿經(jīng)均質(zhì)后用噴霧干燥法加工紅棗粉，檢測了紅棗粉加工過程中主要成分的變化，為紅棗粉工業(yè)化生產(chǎn)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

紅棗 陜北清澗縣(含水量14.2%);麥芽糊精 河南省孟州市康達營養(yǎng)品廠;紅棗漿酶解專用復(fù)合酶 青島康地恩生物科技有限公司(原酶液稀釋100倍待用)。

TA.XT PLUS/50物性測定儀 Stable Micro systems Ltd;600E高效液相色譜 美國Waters;2487雙道吸收檢測器 美國Waters;PHS－3C pH計 上海雷磁精密儀器;sp－1500實驗型噴霧干燥機 上海順儀科技;UV－2550紫外分光光度計 日本島津;KDC－40低速離心機 安徽科大創(chuàng)新股份有限公司;RE－52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海榮升生化儀器;KQ2200B超聲波清洗機 昆山市超聲儀器有限公司。

1.2 工藝流程

原料選擇→清洗→熱泡→去皮、去核→打漿→酶解→均質(zhì)→噴霧干燥→收集→包裝

1.3 操作要點

原料:挑選成熟、棗香濃郁、無霉?fàn)€蟲蛀的紅棗。熱泡:紅棗清洗干凈后于68℃水浴浸泡2h。

打漿:紅棗去皮去核后，加適量水打漿至無目測顆粒，棗漿質(zhì)量比(去皮去核干棗/棗漿)為0.3左右。

酶解:根據(jù)實驗設(shè)計要求按一定比例稀釋后加入一定量的酶水浴酶解。酶解過程中要攪拌，以保證酶解溫度均勻，使棗漿充分酶解。

均質(zhì):取酶解后的棗漿在20MPa壓力下均質(zhì)3次。

干燥:調(diào)節(jié)噴霧干燥料液中棗漿質(zhì)量比、料液進口溫度、蠕動泵進料量和助干劑添加量(麥芽糊精［8－9］)進行噴霧干燥?？諝馔繛?330m3/h。

收集:干燥后的棗粉易吸潮，應(yīng)立即收集并密封保存。

1.4 工藝優(yōu)化

1.4.1 棗漿流變學(xué)特性的黏性指數(shù)測定 物性測定儀模式:阻力測試模式;擠壓盤直徑:45mm;擠壓前速度:1.00mm/s，擠壓速度:1.00mm/s，擠壓后速度:10.0mm/s;距離:30mm;數(shù)據(jù)采集速率:400pps。

稱取100g待測棗漿于樣品杯中，室溫下運用物性測定儀以反向擠壓技術(shù)測定棗漿流變學(xué)特性以其中黏性指數(shù)(下文簡稱黏性指數(shù))為指標(biāo)。

1.4.2 棗漿酶解后的黏性指數(shù)與棗粉溶解性的關(guān)系測定 稱取100g棗漿，加入50g水稀釋，分別加入0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mL/g 的酶，在 40℃ 下酶解4h。得到不同酶解程度的棗漿，測定其黏性指數(shù)，而后將棗漿進行噴霧干燥，得到紅棗粉，測定棗粉的溶解性，研究棗漿黏性指數(shù)與棗粉溶解性的關(guān)系。

棗粉溶解度測定:取10g的紅棗粉于干燥皿中恒重稱量m1(干燥皿重m0)，加入10倍的蒸餾水，于磁力攪拌器中60℃水浴攪拌加熱，60s后過濾，用濾紙將濾渣吸干表面水分移入干燥皿中，于120℃烘箱中烘至恒重稱量m［10］2。則:

1.4.3 酶解工藝研究 以棗漿的黏性指數(shù)為指標(biāo)［10］，對棗漿酶解的棗漿質(zhì)量比、溫度、時間、加酶量、pH進行單因素實驗，而后設(shè)計正交實驗。每個實驗設(shè)置三組平行。

1.4.3.1 棗漿質(zhì)量比的確定 設(shè)置5個不同質(zhì)量比實驗組(0.15、0.20、0.22、0.24、0.30)，每組中 5 個實驗組份分別加入0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mL/g 的棗漿專用酶，酶解溫度為40℃，時間為4h，測定各組黏性指數(shù)變化。

1.4.3.2 加酶量(mL/g干棗)的選擇 不同加酶量為0.15、0.20、0.25、0.30、0.35mL/g，棗漿質(zhì)量比為 0.20，酶解溫度為40℃，時間為4h，測定棗漿的黏性指數(shù)。

1.4.3.3 酶解時間的選擇 不同酶解時間為2、3、4、5、6h，棗漿質(zhì)量比為 0.20，加酶量為 0.25mL/g，酶解溫度為40℃，測定棗漿的黏性指數(shù)。

1.4.3.4 酶解溫度的選擇 不同酶解溫度35、40、45、50、55℃，棗漿質(zhì)量比為 0.20，加酶量為 0.25mL/g，時間為4h，測定棗漿的黏性指數(shù)。

1.4.3.5 酶解pH的選擇 用檸檬酸和NaHCO3調(diào)節(jié)棗漿 pH 至 3、4、5、6、7，棗漿質(zhì)量比為 0.20，酶解溫度為45℃，時間為4h，加酶量為0.25mL/g，根據(jù)棗漿的黏性指數(shù)，選擇最佳酶解pH。

1.4.3.6 紅棗酶解正交實驗 用L9(34)正交實驗對加酶量、酶解時間和酶解溫度進行正交實驗。

1.4.4 噴霧干燥工藝優(yōu)化研究

1.4.4.1 棗粉噴霧干燥棗漿質(zhì)量比的選擇(去皮去核干棗/棗漿) 分別對質(zhì)量比為0.25、0.2、0.15、0.1的棗漿進行噴霧干燥，麥芽糊精添加量與棗漿中干棗質(zhì)量相等，料液進口溫度為140℃，蠕動泵進料量為500mL/h，根據(jù)噴霧效果選擇最佳棗漿質(zhì)量比。

1.4.4.2 棗粉噴霧干燥麥芽糊精添加量的選擇 分別向經(jīng)過酶解的質(zhì)量比為0.20的棗漿中加入麥芽糊精/干棗為 0∶1、0.5∶1、0.75∶1、1∶1、1.25∶1 的麥芽糊精，料液進口溫度140℃、蠕動泵進料量為500mL/h的條件下噴霧干燥，根據(jù)噴霧效果選擇最佳麥芽糊精加量。

1.4.4.3 棗粉噴霧干燥料液進口溫度的選擇 分別設(shè)置不同棗漿進口溫度為 140、130、120、110、100℃，蠕動泵進料量為500mL/h，棗漿質(zhì)量比為0.20，加入與去皮去核干棗等量的麥芽糊精進行噴霧，根據(jù)噴霧效果選擇最佳棗漿進口溫度。

1.4.4.4 棗粉噴霧干燥蠕動泵進料量的選擇 分別設(shè)置不同蠕動泵進料量 800、700、600、500mL/h，料液進口溫度為120℃，棗漿質(zhì)量比為0.20，麥芽糊精添加量與棗漿中干棗質(zhì)量相等，根據(jù)噴霧效果選擇最佳泵流量。

1.5 成分測定方法

1.5.1 總糖、總多酚和總黃酮的測定 總糖:3，5－二硝基水楊酸比色法［11］;總酚:福林酚法［14］;總黃酮:亞硝酸鈉－硝酸鋁－氫氧化鈉法［12－13］。

1.5.2 酚類物質(zhì)HPLC測定 稱取干棗質(zhì)量為4.5g的棗漿于三角瓶中，加入45mL無水乙醇，超聲波提取30min后4000r/min離心10min，重復(fù)3次，合并上清液于35℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至45mL，再加入45mL乙酸乙酯萃取，重復(fù)兩次，合并上清液于35℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，最后用甲醇定容于 5mL 容量瓶中［15－17］。所有樣品均進行3個平行。

液相色譜條件:色譜柱:Waters Atlantis T3 3μm(4.6mm ×150mm，5μm);紫外檢測波長 280nm，柱溫30℃，進樣量5μL，流速0.6mL/min;流動相 A為甲醇，流動相B為超純水(用磷酸調(diào)pH至2.6)。梯度洗脫程序:0min 15%A，15～25min 25%A，65min 75%A，70min 15%A 梯度均為線性變化［18］。

2 結(jié)果與分析

2.1 棗漿的黏性指數(shù)與棗粉溶解性的關(guān)系

由圖1可以看出，隨著棗漿的黏性指數(shù)的增加，紅棗粉的溶解性逐漸降低，即棗漿酶解液的黏性指數(shù)越小，棗粉的溶解性越好，故本研究以棗漿的黏性指數(shù)為棗漿酶解條件優(yōu)化的指標(biāo)。

圖1 棗漿黏性指數(shù)對棗粉溶解性的影響Fig.1 Effect of jujube paste texture property on solubility of date powder

2.2 棗漿酶解工藝單因素實驗結(jié)果

2.2.1 棗漿酶解質(zhì)量比(去皮去核干棗/棗漿)的確定 由圖2可以看出，當(dāng)棗漿酶解的質(zhì)量比為0.15、0.20、0.22、0.24、0.30 時，不同加酶量下棗漿黏性指數(shù)的變化程度不同。當(dāng)質(zhì)量比為0.15時，棗漿黏性指數(shù)低，不同加酶量酶解后的棗漿黏性指數(shù)之間差異很小。當(dāng)質(zhì)量比為0.20，0.22，0.24，0.30時，不同酶解程度下棗漿的黏性指數(shù)均能顯示出明顯的變化，結(jié)合原料利用因素選擇去皮去核干棗與棗漿最佳質(zhì)量比為0.20。

圖2 棗漿質(zhì)量比對棗漿黏性指數(shù)的影響Fig.2 Effect of mass ratio on the texture property of jujube paste

2.2.2 棗漿酶解加酶量(mL/g干棗)的確定 由圖3可知，酶的用量對棗漿的黏性指數(shù)有影響，在加酶量小于0.25mL/g時，棗漿中的果膠和纖維素酶解成小分子片段使棗漿的黏性指數(shù)降低。當(dāng)酶用量大于0.25mL/g時，棗漿中的果膠和纖維素酶解成更小分子的糖類化合物，糖類化合物濃度增加，增加了棗漿的黏性指數(shù)。因此確定最適加酶量為0.25mL/g。

2.2.3 棗漿酶解時間的確定 酶解時間對酶解后棗漿黏性指數(shù)的影響如圖4所示。酶解后棗漿的黏性指數(shù)隨著酶解時間的增加而降低，但當(dāng)酶解時間超過4h后，棗漿的黏性指數(shù)又隨著時間的增加而增大，增大趨勢趨于平緩。故確定最適酶解時間為4h。

圖3 加酶量對棗漿黏性指數(shù)的影響Fig.3 Effect of the amount of emzyne on the texture property

圖4 酶解時間對棗漿黏性指數(shù)的影響Fig.4 Effect of enzymolysis time on the texture property

2.2.4 棗漿酶解溫度的確定 由圖5可知，不同酶解溫度下酶解后棗漿的黏性指數(shù)有差異。當(dāng)酶解溫度低于45℃時，酶解后棗漿的黏性指數(shù)隨著溫度的增加而降低，45℃時達到最小值，當(dāng)酶解溫度繼續(xù)升高時，酶活性下降，酶解后棗漿的黏性指數(shù)隨著酶解溫度的升高而降低。所以確定棗漿酶解最適溫度為45℃。

圖5 酶解溫度對棗漿黏性指數(shù)的影響Fig.5 Effect of enzymolysis temperature on the texture property

2.2.5 棗漿酶解pH的確定 如圖6可以看到，pH在3～7之間時，棗漿的黏性指數(shù)變化的趨勢線極為平緩。棗漿酶解的pH對酶解后棗漿的黏性指數(shù)影響小，當(dāng)pH為3時有最小黏性指數(shù)，為14.182g·s，當(dāng)pH為6時有最大黏性指數(shù)，為14.534g·s，黏性指數(shù)變化很小。且當(dāng)棗漿質(zhì)量比為0.2時，其pH為3.37，極為接近最適酶解pH，故確定棗漿酶解過程中不進行pH調(diào)節(jié)。

2.3 棗漿酶解正交實驗優(yōu)化結(jié)果

紅棗漿酶解結(jié)果見表1。由表1可知，各因素對棗漿酶解影響的主次順序為C＞A＞B，即酶用量＞溫度＞時間。并根據(jù)每個因素ki的最大值對應(yīng)的水平值，得到棗漿酶解的最優(yōu)組合A1B2C3，即酶解溫度43℃，酶解時間4h，酶用量為0.27mL/g。為證明實驗的可靠性需進行驗證實驗，將最優(yōu)組合A1B2C3與3號實驗進行驗證比較，測得酶解后棗漿的黏性指數(shù)分別為13.516g·s和13.831g·s，證明最優(yōu)組合正確，即棗漿酶解的最佳條件為酶解溫度43℃，酶解時間4h，酶用量為0.27mL/g。

表2 麥芽糊精添加量對紅棗噴霧干燥的影響Table 2 Effect of the amount of maltodextrin on spray drying

圖6 酶解pH對棗漿黏性指數(shù)的影響Fig.6 Effect of enzymolysis pH on the texture property

表1 棗漿酶解正交實驗結(jié)果Table 1 Results of orthogonal design of enzymolysis

2.4 棗粉噴霧干燥工藝優(yōu)化

2.4.1 棗漿質(zhì)量比(去皮去核干棗/棗漿)對紅棗粉噴霧干燥的影響 當(dāng)去皮去核干棗/棗漿質(zhì)量比為0.15和0.10時，噴霧前需要濃縮或提高熱風(fēng)溫度，能耗大，棗粉易焦化褐變。當(dāng)去皮去核干棗/棗漿質(zhì)量比為0.20時，棗漿經(jīng)過酶解可以降低棗漿的黏性，易噴粉，棗粉速溶性較好。當(dāng)去皮去核干棗/棗漿質(zhì)量比大于0.20，因棗漿濃度大黏性高極易阻塞噴嘴。綜合考慮選擇噴紅棗粉霧干燥料液中去皮去核干棗/棗漿為0.20。

2.4.2 棗漿中麥芽糊精添加量的確定 由表2可知，不添加麥芽糊精時棗漿噴霧干燥黏壁嚴(yán)重，噴出的粉體在集粉瓶中全部結(jié)塊成為黏稠狀。隨著麥芽糊精添加量的增加，黏壁和結(jié)塊情況均逐漸好轉(zhuǎn)，但棗粉的顏色也因麥芽糊精的增多而逐漸變淺，紅棗香味逐漸減淡。結(jié)合紅棗粉噴霧效果以及感官品質(zhì)，確定紅棗粉噴霧干燥的麥芽糊精添加量與棗漿中去皮去核干棗質(zhì)量相等。

2.4.3 棗粉干燥料液進口溫度選擇 料液進口溫度對紅棗粉噴霧干燥效果的影響如表3所示。溫度為140℃時粉體較為細膩均勻，且顏色較深。溫度低于120℃時，粉體顏色較淺且開始有輕微結(jié)塊。結(jié)合噴霧效果以及高溫對紅棗粉營養(yǎng)成分保留的不利影響，確定最佳料液進口溫度為120℃。

表3 料液進口溫度對噴霧效果的影響Table 3 Effect of feed liquid import temperature on spray drying

2.4.4 棗粉干燥蠕動泵進料量的選擇 如表4所示，當(dāng)蠕動泵進料量大于600mL/h時，噴霧過程中容易因棗漿阻塞噴霧針孔而影響噴霧干燥，當(dāng)蠕動泵進料量小于或等于600mL/h時噴霧順利，確定最佳蠕動泵進料量為600mL/h。

表4 蠕動泵進料量對噴霧效果的影響Table 4 Effect of peristaltic pump feeding quantity on spray drying

2.5 棗粉加工過程中總多酚、總黃酮及總糖含量變化

由表5可以看出，紅棗的不同程度加工處理對紅棗中生物活性成分的含量有影響?？傸S酮由原棗漿中2.902mg/g下降至紅棗粉中2.581mg/g?？偠喾雍吭谠瓧棟{中為4.412mg/g，酶解后棗漿中總酚的含量上升為4.575mg/g，在均質(zhì)和噴霧干燥后總酚含量逐漸下降至3.797mg/g。而總糖含量由原棗漿中的45.585%上升為均質(zhì)后的49.417%。

表5 不同加工處理對紅棗總酚、總黃酮及總糖含量的影響Table 5 Effect of different treatment on the amount of total phenol，total flavonoids and total sugar

2.6 棗粉加工過程中多酚組分分析結(jié)果

棗粉加工過程中多酚組分分析見圖7和表6，可知紅棗中酚類物質(zhì)成分復(fù)雜，已檢測出的物質(zhì)有原兒茶酸、兒茶素、咖啡酸、表兒茶素、蘆丁、肉桂酸和槲皮素共7種。蘆丁含量最高占檢測到物質(zhì)總量的70%以上。處理過程中的高溫使原兒茶酸、兒茶素、表兒茶素、蘆丁和肉桂酸的含量隨著酶解、均質(zhì)、噴霧干燥后降低。咖啡酸的含量在酶解后升高，均質(zhì)和噴霧干燥后降低;槲皮素的含量在酶解、均質(zhì)后升高到噴霧干燥之后降低，說明酶解和均質(zhì)過程中細化棗漿粒度有助于咖啡酸和槲皮素的提取。

圖7 PHLC分析紅棗酚類物質(zhì)Fig.7 HPLC profiles showing the phenolic composition of jujube

表6 不同處理對紅棗中酚類物質(zhì)組分含量的影響Table 6 Effect of different treatment on the amount of the phenolic composition(mg/100g)

3 結(jié)論

以棗漿的黏性指數(shù)為指標(biāo)優(yōu)化得到棗漿酶解條件為去皮去核干棗/棗漿質(zhì)量比0.20，酶解溫度43℃，酶解時間4h，酶用量0.27mL/g。均質(zhì)后加入與棗漿中干棗等質(zhì)量麥芽糊精，在料液進口溫度為120℃，蠕動泵進料量為600mL/h條件下噴霧干燥，得到紅棗原粉含量達50%的紅棗粉，色澤微黃，棗香濃郁。

紅棗總黃酮的含量由原棗漿中2.902mg/g下降至紅棗粉中2.581mg/g?？偠喾雍吭谠瓧棟{中為4.412mg/g，酶解后棗漿中總酚的含量上升為4.575mg/g，在均質(zhì)和噴霧干燥后總酚含量逐漸下降至3.797mg/g。而總糖含量由原棗漿中的45.586%上升為均質(zhì)后的49.417%。紅棗中檢測出7種多酚組份，分別為原兒茶酸、兒茶素、咖啡酸、表兒茶素、蘆丁、肉桂酸和槲皮素，其中蘆丁含量最高。不同程度處理下咖啡酸的含量在酶解后升高而后降低，槲皮素的含量先升高噴霧干燥之后降低，其余5種組份的含量均隨著酶解、均質(zhì)、噴霧干燥后降低。

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Study on processing technology of the all fruit pulp date powder

LI Yuan－ping，XU Huai－de*，LI Cui－ping，WANG Qian，SHI Le－wei
(College of Food Science and Engineering，Northwest A＆F University，Center of Red Date Engineering and Technology，Yangling 712100，China)

Optimized the enzymolysis conditions as the viscosity index，then investigated the spray drying technological parameters，and detected the change of main composition content.The optimal enzymatic hydrolysis conditions were jujube paste mass ratio of 0.20，hydrolysis temperature of 43℃，hydrolysis time of 4h，enzyme amount of 0.27mL/g.The spray drying technological parameters were mass ratio of 0.20，the amount of maltodextrin is equal to the amount of dried date in jujube paste，the feed liquid import temperature of 120℃，the peristaltic pump feeding quantity of 600mL/h.With the treatment of enzymolysis，homogenization and spray drying，the content of total flavonoids gradually decreased，the content of total polyphenol increased after enzyme hydrolysis and reduced after spray drying，the content of total sugar gradually increased.7 polyphenols were determined by HPLC，which is protocatechuic acid，catechin，coffee acid，epicatechin，rutin，cinnamic acid and quercetin.The content of coffee acid increased and then reduced after enzyme hydrolysis.The content of quercetin increased at first and reduced after spray dried，the content of the other 5 polyphenols decreased with the treatment of enzymolysis，homogenization and spray drying.By this optimized processing technology we can get the date powder product with 50%date powder，what’s more，it is yellowish and with good flavour.

date powder;process;dry;change of composition

TS255.36

B

1002－0306(2012)17－0194－06

2012－02－16 *通訊聯(lián)系人

李媛萍(1987－)，女，在讀碩士，研究方向:水果蔬菜加工。

陜西省榆林市科技攻關(guān)課題。