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    低吸濕性交聯(lián)麥芽糊精的制備方法

    2021-05-08 08:41:34李芬芬張本山
    食品工業(yè) 2021年4期
    關(guān)鍵詞:吸濕性糊精磷酸鈉

    李芬芬,張本山

    1.漢江師范學(xué)院(十堰 442000);2.華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院(廣州 510640)

    麥芽糊精是一種混合物,主要成分為糊精,并含有多聚糖、四糖或四糖以上的低聚糖,還含少量的麥芽糖和葡萄糖[1]。麥芽糊精具有較強的吸濕性,其吸濕性受麥芽糊精中低分子糖的類型和含量影響[2],葡萄糖、麥芽二糖、麥芽三糖、麥芽四糖等在無定形態(tài)具有較強的吸濕性。在同一相對濕度下,DE值越高,麥芽糊精中的低分子糖分含量越高,吸濕性越強。吸濕性會嚴(yán)重影響粉末產(chǎn)品的性能及貨架期,因此,要求應(yīng)用到該類產(chǎn)品中麥芽糊精吸濕性要小[3-4]。然而,麥芽糊精較強的吸濕性明顯限制其應(yīng)用。因此,對麥芽糊精進行化學(xué)改性很有必要。

    國內(nèi)外對麥芽糊精的改性研究并不多。1994年孫曉云等[5]報導(dǎo)麥芽糊精的羧甲基化學(xué)改性,經(jīng)過掃描電鏡觀察其形態(tài)結(jié)構(gòu)與未變性前存在明顯差別,羧甲基化后改變麥芽糊精流動性差的缺點。2001年Lumdubwong等[6]用三偏磷酸鈉制備交聯(lián)麥芽糊精,改善麥芽糊精的溶解性和黏度。Wang等[7]采用化學(xué)改性的方法制備抗性糊精,研究發(fā)現(xiàn)該類產(chǎn)品不僅具有膳食纖維的生理功能,還改善麥芽糊精的吸濕性和乳化活性。試驗分別采用直接法和間接法對麥芽糊精進行交聯(lián)改性,并對改性后麥芽糊精的吸濕性進行比較,期望通過交聯(lián)改性來降低原麥芽糊精的吸濕性,擴大其應(yīng)用范圍,為改性麥芽糊精在工業(yè)中應(yīng)用提供參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 試劑與設(shè)備

    玉米淀粉(食品級,長春黃龍食品工業(yè)有限公司);耐高溫α-淀粉酶(酶活力8 177 U/mL);其他試劑均為分析純。

    XMT-DA型超級恒溫水浴鍋(北京市永興明醫(yī)療器械廠);JB90-D型強力攪拌器(上海標(biāo)本模型廠);SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)式多用真空泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);CS101-AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱(重慶實驗設(shè)備廠);JJ2000B電子天平(梅特勒(上海)有限責(zé)任公司);JB-2型恒溫磁力攪拌器(上海雷磁新徑儀器有限公司);Delta 320pH計(丹麥梅特勒公司);YC-015實驗型噴霧干燥機(上海雅程儀器)。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 直接法制備交聯(lián)改性麥芽糊精

    1.2.1.1 制備方法

    準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的麥芽糊精配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的麥芽糊精溶液,加入三口反應(yīng)燒瓶中充分?jǐn)嚢?0 min,使麥芽糊精溶液均勻。攪勻后移入超級恒溫水浴鍋中,將物料升溫至反應(yīng)溫度。用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH到規(guī)定值。加入一定量的三偏磷酸鈉,滴加10%氫氧化鈉溶液保證pH維持在規(guī)定值附近。反應(yīng)完畢后用0.5 mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)到pH 5.0,噴霧干燥,得到粗樣。

    1.2.1.2 樣品制備

    依據(jù)統(tǒng)計學(xué)正交試驗設(shè)計,以三偏磷酸鈉用量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、pH為考察因子,三偏磷酸鈉取2%,4%和6%,反應(yīng)時間取1.0,1.5和2.0 h,反應(yīng)溫度取45,50和50 ℃,取pH 9.8,10.0和10.2,用正交試驗表L9(34)進行試驗設(shè)計,共制備9個樣[8-11]。

    1.2.2 間接法制備交聯(lián)改性麥芽糊精

    1.2.2.1 交聯(lián)淀粉的制備

    準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的玉米淀粉配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的淀粉乳,加入三口燒瓶中,在設(shè)定好溫度的恒溫水浴鍋中加熱反應(yīng),在保持不斷攪拌的條件下,用3%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH到適當(dāng)值,加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的三偏磷酸鈉,反應(yīng)到規(guī)定的時間。反應(yīng)過后用0.5 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)pH 6.0~6.5,過濾水洗(水洗時用蒸餾水洗2~3次,用工業(yè)酒精洗1次)。水洗后的樣品放入50 ℃恒溫干燥箱中烘干過夜,粉碎、過篩(孔徑0.150 mm標(biāo)準(zhǔn)篩)、保存在聚乙烯密封袋備用[12-14]。

    1.2.2.2 沉降積的測定

    淀粉與交聯(lián)劑反應(yīng)后,其交聯(lián)度同溶脹度存在著線性關(guān)系,可通過測定沉降積來間接測定交聯(lián)度。沉降體積法:配制100 mL 1.0 g/dL淀粉乳(干基),在沸水浴中煮沸5 min,冷卻后,倒入100 mL量筒中,用水調(diào)至刻度,靜止24 h后測定沉淀體積。沉降體積越小,交聯(lián)度越大[15-16]。

    1.2.2.3 交聯(lián)淀粉的酶解

    將50 g緩沖液加入到500 mL三頸瓶中,在水浴鍋中攪拌加熱到一定溫度時加入酶的稀釋液,加入一定質(zhì)量的10%交聯(lián)淀粉漿并快速攪拌。反應(yīng)一段時間后,迅速用1 mol/L鹽酸調(diào)pH<2.0進行滅酶。待冷卻到60 ℃時滅酶結(jié)束,用1 mol/L氫氧化鈉調(diào)至pH 7.0。冷卻到室溫,用蒸餾水定容至250 mL,測定DE值[17]。

    1.2.3 吸濕性

    將待測樣品在105 ℃下烘干至恒質(zhì)量,稱取1 g絕干樣品放于同樣大小的鋁盒蓋內(nèi),鋪平,將鋁盒蓋放入裝有飽和鹽溶液(飽和溶液的相對濕度見表1)的干燥器中,將干燥器放入培養(yǎng)箱中,在恒定溫度(30 ℃)下吸濕到恒質(zhì)量[18]。按式(1)計算吸濕率。

    表1 飽和溶液的相對濕度

    2 結(jié)果與討論

    2.1 直接法制備交聯(lián)麥芽糊精吸濕率的分析

    圖1中的1~9樣品是以原麥芽糊精為原料制備的交聯(lián)麥芽糊精,10是原麥芽糊精。這9個樣品依照試驗的正交方法制備而成。所有樣品的DE均為18.26,在同一DE值水平,具有可比性。

    圖1為直接法制備交聯(lián)麥芽糊精和原麥芽糊精的吸濕率。通過直接法交聯(lián)后的麥芽糊精,其吸濕率高于原麥芽糊精。這可能是由于以麥芽糊精為原料制備交聯(lián)麥芽糊精時,麥芽糊精分子間間距較大,難以發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),因此反應(yīng)后的體系仍是原麥芽糊精的體系,因此吸濕率不能得到改善。由于直接法制備的交聯(lián)麥芽糊精的吸濕率都有著不同程度增大,不能達(dá)到預(yù)期降低麥芽糊精吸濕性的目的,因此舍棄該方法制備交聯(lián)糊精。

    2.2 間接法制備交聯(lián)麥芽糊精吸濕率的分析

    圖2中的1~8樣品是酶解不同交聯(lián)度的交聯(lián)淀粉制備的交聯(lián)麥芽糊精,其沉降積分別為8.26,10.78,13.56,15.27,19.65,24.34,29.31和32.74 mL。9是直接酶解淀粉得到麥芽糊精。這9個樣品的DE值均在16左右,在同一DE值水平,具有可比性。

    圖2為間接法制備交聯(lián)麥芽糊精和原麥芽糊精的吸濕率。通過間接法制備的交聯(lián)糊精,其吸濕率低于原麥芽糊精,并且吸濕性隨著沉降積增加呈現(xiàn)先減小后增加。這可能是由于以淀粉為原料制備交聯(lián)麥芽糊精時,淀粉是顆粒形狀,分子鏈間間距小,容易發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),于是吸濕率減小。由于間接法制備的交聯(lián)麥芽糊精的吸濕率有著不同程度的減小,能得到預(yù)期試驗的目的,因此選擇間接法制備交聯(lián)麥芽糊精。

    圖1 直接法交聯(lián)麥芽糊精的吸濕率

    圖2 間接法交聯(lián)麥芽糊精的吸濕率

    3 結(jié)論

    通過對交聯(lián)麥芽糊精制備工藝的研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)直接法制備的交聯(lián)麥芽糊精吸濕率比原麥芽糊精大,而間接法制備的交聯(lián)麥芽糊精吸濕率低于原麥芽糊精;不同工藝方法會對交聯(lián)麥芽糊精的性質(zhì)造成影響。這可能是由于麥芽糊精分子間間距大難以發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),而淀粉由于其顆粒形狀,分子鏈間間距小容易發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)所致。但是對于反應(yīng)工藝對交聯(lián)麥芽糊精性質(zhì)影響的機理需要進一步研究,確定造成二者差別的原因。試驗為獲得低吸濕性的麥芽糊精、改善麥芽糊精易吸濕的特點,通過對2種工藝的研究,確定利用間接法制備交聯(lián)麥芽糊精。此外,由于直接法制備交聯(lián)麥芽糊精的過程中,麥芽糊精與三偏磷酸鈉均溶于水,難以分離。相對于直接法制備交聯(lián)麥芽糊精的工藝,間接法制備交聯(lián)麥芽糊精的過程中,淀粉不溶于水,三偏磷酸鈉容易與淀粉分離,因此生產(chǎn)成本更經(jīng)濟。

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