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      反相高效液相色譜法測定復(fù)方小兒退熱栓中對乙酰氨基酚含量

      2012-09-14 07:07:32周祥敏
      中國藥業(yè) 2012年20期
      關(guān)鍵詞:對乙酰氨基酚量瓶液相

      王 巍 ,余 翔 ,周祥敏

      (1.重慶市涪陵食品藥品檢驗所,重慶 408000;2.重慶市食品藥品檢驗所,重慶 401121)

      復(fù)方小兒退熱栓由南板藍根浸膏粉、對乙酰氨基酚、人工牛黃等成分組成,具有解熱鎮(zhèn)痛、利咽解毒、祛痰定驚的功效,對小兒發(fā)熱、上呼吸道感染、支氣管炎肺熱咳嗽等癥具有較好的療效。該制劑的藥品標(biāo)準(zhǔn)中對乙酰氨基酚的含量測定采用紫外分光光度法[1]。該方法專屬性較差,不能完全排除雜質(zhì)的干擾,具有一定的局限性。筆者參考相關(guān)文獻[2-5],首次采用反相高效液相色譜法測定復(fù)方小兒退熱栓中對乙酰氨基酚的含量,現(xiàn)報道如下。

      1 儀器與試藥

      Agilent 1200型高效液相色譜儀(美國Agilent公司),包括四元梯度、VWD紫外可見檢測器、Agilent色譜工作站、自動進樣器;Sartorius-ME235S型電子天平(Max 230g;d=0.01 mg);Shimadzu UV-2501PC型紫外可見分光光度計。對乙酰氨基酚對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號為 100018-200408,含量100.0%);復(fù)方小兒退熱栓(江西九華藥業(yè)有限公司,批號為20110401,20110504,20110709);甲醇為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件

      色譜柱:Agilent Eclipse XDB C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);流動相:0.05 mol/L醋酸銨溶液-甲醇(90∶10);流速:1.0 mL/min;檢測波長:244 nm;柱溫:30 ℃,進樣量:10 μL。

      2.2 溶液制備

      精密稱取對乙酰氨基酚對照品20.78 mg,置20 mL量瓶中,加0.01 mol/L氫氧化鈉溶液適量,振搖使溶解,用0.01 mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5 mL,置50 mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液。取本品10粒,精密稱定,切成小片,精密稱取復(fù)方小兒退熱栓0.694 80 g(約相當(dāng)于對乙酰氨基酚0.10 g),置碘量瓶中,精密加入0.01 mol/L氫氧化鈉溶液100 mL,在60℃水浴加熱20 min,時時振搖,冷卻至室溫,置冰浴中冷卻45 min,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液5 mL,置50 mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。取不含對乙酰氨基酚的陰性對照品,按供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。

      2.3 方法學(xué)考察

      系統(tǒng)適用性試驗:取2.2項下3種溶液,按擬訂的色譜條件進行測定。結(jié)果陰性對照品溶液在與對照品溶液色譜峰相應(yīng)保留時間位置上未出現(xiàn)吸收峰,說明處方中其他成分對測定無干擾。在此條件下,對乙酰氨基酚與其他組分達到基線完全分離,分離度 R大于1.5,理論板數(shù)以對乙酰氨基酚計算大于4 000。高效液相色譜圖見圖1。

      圖1 高效液相色譜圖

      線性關(guān)系考察:精密吸取對照品液 2,4,8,10,12,16,20 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以峰面積積分值(Y)對對照品進樣量(X)進行處理,回歸方程為 Y=3 870.6 X -34.386,r=0.999 9。結(jié)果表明,對乙酰氨基酚進樣量在 0.207 8 ~ 2.078 0 μg范圍內(nèi)與峰面積積分值線性關(guān)系良好。

      精密度試驗:精密進樣同一對照品溶液10 μL,連續(xù)測定6次。結(jié)果對乙酰氨基酚峰面積的 RSD為0.18%(n=6),表明儀器精密度良好。

      重復(fù)性試驗:精密取同一批樣品(批號為20110401),依法制備6份供試品溶液,分別測定。結(jié)果的 RSD為0.27%(n=6),表明方法重現(xiàn)性良好。

      穩(wěn)定性試驗:取同一供試品溶液,分別在 0,2,4,8,12,24 h時進樣10 μL,測定對乙酰氨基酚的峰面積。結(jié)果的 RSD為0.31%(n=6),表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

      加樣回收試驗:精密量取2.2項下已知含量的樣品(批號為20110401)續(xù)濾液1 mL,共6份,分別置20 mL量瓶中,分成3組,分別精密加入對乙酰氨基酚對照品溶液(0.103 9 mg/mL)8,10,12 mL,平行2次,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得,分別測定,用外標(biāo)法計算回收率。結(jié)果見表1。

      表1 對乙酰氨基酚加樣回收試驗結(jié)果(n=6)

      2.4 樣品含量測定

      取3批樣品,按擬訂方法測定,用高效液相色譜法(HPLC法)測定含量,按外標(biāo)法計算3批樣品中對乙酰氨基酚的含量,同時用紫外分光光度法(UV法)測定其含量。結(jié)果見表2。

      表2 樣品含量測定結(jié)果(%)

      3 討論

      根據(jù)對乙酰氨基酚對照品溶液紫外掃描結(jié)果,在190~400 nm波長范圍內(nèi),對乙酰氨基酚對照品溶液在203 nm和244 nm波長處有吸收峰,但因在203 nm波長處溶劑等因素的干擾較大,故檢測波長選擇244 nm。

      紫外分光光度法測定的對乙酰氨基酚含量偏高,有可能是樣品中所含雜質(zhì)有一定的干擾。而高效液相色譜法靈敏度高,專屬性好,有利于含量測定。

      曾比較了多種不同的流動相,結(jié)果發(fā)現(xiàn)選用0.05 mol/L醋酸銨溶液-甲醇(90∶10)使得對乙酰氨基酚色譜峰形對稱尖銳,基線平直,系統(tǒng)穩(wěn)定,出峰保留時間、理論板數(shù)達到理想的效果。試驗結(jié)果表明,本法方法操作簡便,重現(xiàn)性好,樣品回收率高,可用于復(fù)方小兒退熱栓的質(zhì)量控制。

      [1]WS3-B-2748-97,中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑(第十四冊)[S].

      [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:236.

      [3]曾 嶸,文 為.高效液相色譜法測定復(fù)方小兒退熱栓中膽紅素含量[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2006,25(11):1 206 - 1 207.

      [4]李國強.HPLC法測定復(fù)方通感片中對乙酰氨基酚、咖啡因含量研究[J].中國當(dāng)代醫(yī)藥,2011,18(24):42 -43,47.

      [5]李莉明,彭向東,陽國平,等.HPLC-MS/MS同時測定人血漿中對乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法學(xué)研究[J].中南藥學(xué),2010,8(6):419-422.

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