• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      反相高效液相色譜法測定復(fù)方水楊酸酊中水楊酸和苯甲酸含量

      2012-09-14 07:07:32李鋒武劉鵬鳴
      中國藥業(yè) 2012年20期
      關(guān)鍵詞:水楊酸苯甲酸容量瓶

      黃 潔,李鋒武,劉鵬鳴,范 菲,單 敏

      (陜西省西安市食品藥品檢驗所,陜西 西安 710054)

      復(fù)方水楊酸酊的主要成分為水楊酸和苯甲酸,臨床上主要用于手足癬、體癬、股癬及花斑癬等的治療。衛(wèi)生部《中國醫(yī)院制劑規(guī)范(第二版)》(1995年)中采用中和法測定復(fù)方水楊酸酊的總酸量,但不能分別測定水楊酸和苯甲酸的含量,故不能有效控制制劑的質(zhì)量。國家藥品標準[1]中其含量測定項下水楊酸采用紫外分光光度法,專屬性不強;苯甲酸采用容量分析法,操作煩瑣,且消耗樣品和試劑的量大。筆者參考文獻[2-3],建立了可同時測定復(fù)方水楊酸酊中水楊酸和苯甲酸含量的高效液相色譜法,操作簡單,靈敏度高,重現(xiàn)性好,現(xiàn)報道如下。

      1 儀器與試藥

      Ultimate U-3000型高效液相色譜儀(美國戴安公司);TU-1901型紫外可見分光光度計(美國普析通用儀器有限公司)。水楊酸對照品(批號為100106-200303),苯甲酸對照品(批號為100419-200301),均由中國藥品生物制品檢定所提供;復(fù)方水楊酸酊(西安市中心醫(yī)院自制制劑,批號為20100406,20100412,20100413);乙腈(色譜純,Merck公司),四氫呋喃(色譜純,Merck公司),水為三蒸水(自制),其他試劑均為分析純。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

      色譜柱:Phenomenex Luna C18柱(150 mm × 4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水(20∶5∶5∶70);流速:1.0 mL/min;檢測波長:231 nm;進樣量:10 μL。在上述色譜條件下,對照品及樣品中苯甲酸和水楊酸均能完全分離。色譜圖見圖1。

      2.2 溶液配制

      取處方中除水楊酸與苯甲酸之外的成分,即乙醇,作為陰性對照品溶液。精密稱取水楊酸、苯甲酸對照品適量,用乙醇溶解并稀釋制成分別含水楊酸、苯甲酸 51.6 μg/mL 和 100.1 μg/mL 的對照品貯備液。精密量取樣品5 mL,置100 mL容量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取2 mL,置100 mL容量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

      圖1 高效液相色譜圖

      2.3 方法學(xué)考察

      線性關(guān)系考察:分別精密吸取對照品貯備液2,4,6,8 mL,置10 mL容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻。分別精密吸取10 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以峰面積(Y)為縱坐標、質(zhì)量濃度(X)為橫坐標進行線性回歸。水楊酸和苯甲酸的線性回歸方程分別為 Y=17 686 564.922 5 X+19 117.430 0(r=0.999 6)和 Y=17920994.0060X+15388.5800(r=0.9999)。結(jié)果表明,水楊酸與苯甲酸質(zhì)量濃度分別在 10.3~51.6μg/mL 和20.0~100.0μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

      精密度試驗:取同一對照品溶液,重復(fù)進樣5次。結(jié)果水楊酸與苯甲酸的 RSD分別為0.92%和0.60%(n=5),表明儀器精密度良好。

      重復(fù)性試驗:取同一批樣品5份,依法制備供試品溶液并測定含量。結(jié)果水楊酸與苯甲酸的 RSD分別為0.56%和0.95%(n=5),表明方法重復(fù)性良好。

      穩(wěn)定性試驗:取同一供試品溶液,分別配制后于 0,2,4,8,12 h進樣,依法測定。結(jié)果水楊酸和苯甲酸含量的 RSD分別為1.8%和1.1%(n=5),表明供試品溶液至少在12 h內(nèi)保持穩(wěn)定。

      加樣回收試驗:精密量取樣品5 mL,置100 mL容量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取1 mL,置100 mL容量瓶中,分別精密加入混合對照品溶液(含水楊酸288.6 μg/mL、苯甲酸547.9 μg/mL)4.0,6.0,8.0 mL,加乙醇稀釋至刻度,搖勻。每個質(zhì)量濃度分別配制3份溶液,按供試品溶液制備方法處理并測定含量,計算回收率。結(jié)果見表1。

      表1 加樣回收試驗結(jié)果(n=9)

      2.4 樣品含量測定

      取3批樣品,依法分別制備供試品溶液,分別取對照品溶液和供試品溶液,進樣10 μL,按外標法計算含量。結(jié)果見表2。

      表2 樣品含量測定結(jié)果(n=3)

      3 討論

      配制水楊酸和苯甲酸的對照品溶液,分別于200~400 nm波長測定紫外吸收光譜,結(jié)果各待測物質(zhì)最大吸收波長水楊酸為303,235,210 nm,苯甲酸為 272,228,202 nm。為了兼顧兩種組分的測定靈敏度,決定采用231 nm作為檢測波長。

      試驗中曾采用甲醇-水(40∶60)、0.1 mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié) pH 至 5.0)-甲醇(60∶40)、0.4%三乙胺溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5)-甲醇(45∶55)作為流動相,得到的峰形不好且理論板數(shù)差。采用乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水(20∶5∶5∶70)作為流動相,得到的峰形好且理論板數(shù)高。

      試驗過程中使用了美國Phenomenex C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)、大連依利特 YWGC18柱(150 mm × 4.6 mm,5 μm)、江蘇漢邦科技 Kromasil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),按擬訂方法進行含量測定,結(jié)果各組分之間的分離度均大于1.5,表明該方法耐用性良好。試驗中將該方法與原標準分析方法比較,結(jié)果近似。由于采用該方法可以同時測定水楊酸和苯甲酸的含量,操作簡便,結(jié)果準確可靠,故可以作為復(fù)方水楊酸酊中水楊酸和苯甲酸含量的測定方法。

      [1]WS-10001-(HD-1472)-2003,國家食品藥品監(jiān)督管理局標準·化學(xué)藥品地標升國標(第十五冊)[S].

      [2]齊臘梅.HPLC同時測定復(fù)方苯甲酸酊中的苯甲酸和水楊酸[J].華西藥學(xué)雜志,2008,23(60):716 -717.

      [3]楊錫祥,宗 橋,韓 路,等.復(fù)方苯甲酸酊含量測定方法的改進[J].安徽醫(yī)藥,2007,11(9):799 -800.

      猜你喜歡
      水楊酸苯甲酸容量瓶
      高考化學(xué)實驗專項檢測題參考答案
      離子交換樹脂催化合成苯甲酸甲酯
      云南化工(2020年11期)2021-01-14 00:50:52
      對容量瓶幾個實驗問題的探討
      Portal vein embolization for induction of selective hepatic hypertrophy prior to major hepatectomy: rationale, techniques, outcomes and future directions
      含有苯甲酸的紅棗不能吃?
      百科知識(2016年22期)2016-12-24 21:07:25
      3,5-二氨基對氯苯甲酸異丁酯的合成研究
      HPLC法同時測定氯柳酊中氯霉素和水楊酸的含量
      超高交聯(lián)吸附樹脂的合成及其對水楊酸的吸附性能
      化工進展(2015年6期)2015-11-13 00:27:14
      對氨基水楊酸異煙肼在耐多藥結(jié)核病中抑菌效能的觀察
      對氯水楊酸的純度測定
      蓬安县| 柘城县| 玛曲县| 绍兴县| 尉犁县| 高碑店市| 屏东县| 舞阳县| 吕梁市| 罗平县| 盐池县| 贡嘎县| 鄂伦春自治旗| 潼关县| 印江| 长春市| 茶陵县| 南丹县| 柯坪县| 三门县| 正镶白旗| 嘉鱼县| 营山县| 东宁县| 恩平市| 民县| 南康市| 墨竹工卡县| 南昌县| 攀枝花市| 清涧县| 青龙| 蓬安县| 澎湖县| 肥城市| 宝丰县| 满洲里市| 阿瓦提县| 抚远县| 富锦市| 咸宁市|