固溶處理對2E12鋁合金組織及疲勞斷裂行為的影響

周明哲，易丹青，王斌，黃道遠

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙，410083)

Al-Cu-Mg系鋁合金以其較高的強度及較好的抗疲勞損傷性能，長期以來被廣泛應(yīng)用于航天、航空工業(yè)及民用工業(yè)等領(lǐng)域，尤其是在航空飛行器上得到廣泛應(yīng)用，是航空工業(yè)的主要結(jié)構(gòu)材料之一[1-3]。為了進一步提高飛行器的安全，美國Alcoa公司開發(fā)出替代2024-T3鋁合金的2524-T3新型鋁合金。通過降低合金中的Fe和Si雜質(zhì)，2524-T3具有更優(yōu)異的疲勞性能[4-8]，并已在Boeing 777和空客A380等新型客機上得到應(yīng)用。近年來，研究者通過研究發(fā)現(xiàn)影響 2000系鋁合金疲勞性能的因素主要包括：晶粒尺寸、再結(jié)晶程度、粗大殘留相、合金表面殘余應(yīng)力及時效階段的析出相等[9-15]。通過不同的熱處理手段可以調(diào)控合金的微觀結(jié)構(gòu)從而達到改善合金疲勞性能的目的。Sadeler等[16]發(fā)現(xiàn)提高固溶溫度可明顯改善2014鋁合金的疲勞性能[16]。Grosskreutz等[17]通過研究發(fā)現(xiàn)：對于2024-T4合金，當加載循環(huán)應(yīng)力時，基體中的殘留相和夾雜相會與基體發(fā)生分離形成裂紋。Morris等[18-19]在研究2219-T851合金時發(fā)現(xiàn)：當加載低于合金屈服強度的循環(huán)應(yīng)力時，裂紋通常在夾雜相處形成。由于固溶處理對合金組織中存在的粗大殘留相亦有較大影響，而國內(nèi)對于固溶處理影響 2E12鋁合金疲勞斷裂行為的研究尚未見報道，因此，對于固溶處理后2E12合金的組織特征及疲勞性能的研究具有一定價值。本文作者采用與2524合金成分接近的國產(chǎn)2E12合金，通過設(shè)計固溶溫度得到不同殘留相分布的組織，并對其常規(guī)力學(xué)性能及疲勞斷裂行為進行研究，探討固溶處理對2E12合金疲勞斷裂行為的影響。

1 實驗材料及方法

實驗材料為東北輕合金有限公司提供的 2E12冷軋板，板材厚度為2.2 mm，外層包覆厚度約為0.1 mm的純鋁。表1所示為合金化學(xué)成分。

表1 2E12合金化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Chemical composition of 2E12 alloy %

采用Universal V4.1-DSC instruments熱分析儀對合金進行差熱分析，確定固溶處理溫度。試樣是質(zhì)量小于30 mg的塊狀樣品，參比樣品為純鋁，試樣升溫速度為10 ℃/min，溫度范圍為50～550 ℃。最終選定493 ℃和 503 ℃作為固溶處理溫度，保溫時間為 20 min，隨后均自然時效 96 h。對固溶熱處理后合金樣品進行顯微組織觀察及X線衍射物相分析。試樣打磨拋光后，用無水乙醇清洗，干燥備用。浸蝕液采用Keller試劑，即1.0 mL HF+1.5 mL HCl+2.5 mL HNO3+95 mL H2O的混合酸溶液，采用POLYVER-MET型光學(xué)顯微鏡進行金相組織分析。物相分析采用 Rigaku D/max-2500PC型X線衍射儀。根據(jù)不同固溶處理制度，在CSS-44100萬能電子拉伸機上進行力學(xué)性能檢測，測定值取5個試樣的平均值，拉伸試驗機的拉伸速度為2 mm/min。室溫疲勞試驗選用MTS-800高頻疲勞試驗機，頻率f=40 Hz，波形選用正弦波，應(yīng)力比R=0.1，加載最大應(yīng)力為260 MPa，每個狀態(tài)選取6個試樣進行疲勞壽命檢測。試驗中采用光滑矩形試樣如圖1所示。截取疲勞試樣斷口，在Sirion200場發(fā)射掃描電鏡上觀察疲勞斷口形貌(加速電壓為20 kV)，研究裂紋萌生和擴展情況。

圖1 光滑矩形疲勞試樣Fig.1 Smooth rectangular sample for fatigue test

2 實驗結(jié)果

2.1 差熱分析

合金差熱分析結(jié)果如圖2所示。由圖2可見：在509 ℃時合金發(fā)生明顯的吸熱反應(yīng)。由Al-Cu-Mg三元相圖[23]可知，該溫度為(Al-Al2Cu-Al2CuMg)共晶轉(zhuǎn)變溫度。當加熱溫度達到共晶轉(zhuǎn)變溫度時，低熔點共晶組織在晶界上和基體內(nèi)復(fù)熔又凝固，改變了過燒前該處組織緊密相聯(lián)的狀態(tài)，對合金的力學(xué)性能、疲勞和腐蝕性能等都產(chǎn)生嚴重影響。為保證合金的性能，實驗選擇固溶溫度為493 ℃和503 ℃，均低于509 ℃。

圖2 2E12鋁合金差熱分析曲線Fig.2 DSC curve of 2E12 aluminum alloy

2.2 合金組織分析

圖3所示為合金冷軋態(tài)板材掃描電鏡照片及能譜分析結(jié)果。如圖3可見：2E12合金中存在尺寸為5～20 μm的粗大相。經(jīng)能譜分析，合金中的粗大第二相以Al2CuMg(1)相為主，另有Al2Cu(2)粒子和少量含鐵雜質(zhì)相(3)。

圖3 2E12鋁合金掃描電鏡照片及能譜分析Fig.3 SEM images and EDS analysis results of 2E12 aluminum alloy

圖4所示為經(jīng)493 ℃和503 ℃保溫20 min后2E12鋁合金的金相組織，圖5所示為固溶處理后合金中粗大相數(shù)量及粒徑和晶粒粒徑的統(tǒng)計結(jié)果。由圖5可以看出：相對于固溶制度為493 ℃/20 min的樣品，503℃/20 min的樣品中粗大殘留相的數(shù)量明顯減少，尤其是小粒徑(≤5 μm)殘留相，同時，503 ℃/20 min的樣品晶粒粒徑略有增大。

2.3 XRD分析

圖6所示為不同固溶條件下合金的X線衍射物相分析結(jié)果。由圖6可見：冷軋態(tài)合金(1號)中除基體Al外，還存在大量的Al2CuMg和Al2Cu相，經(jīng)固溶處理后，Al2CuMg和Al2Cu峰值明顯降低；503 ℃/20 min(3號)合金樣品中Al2CuMg和Al2Cu對應(yīng)峰值強度比493 ℃/min(2號)樣品的低，說明503 ℃/20 min固溶處理后合金中殘留的 Al2CuMg和 Al2Cu相成分與493 ℃/20 min固溶處理時相比有所減少，這與金相觀察結(jié)果相符(圖4)。從 SEM觀察到合金中含 Mn，F(xiàn)e和Si相，但由于其含量較少，其衍射峰強較弱，未能檢測到。

圖4 固溶處理后2E12合金金相組織照片F(xiàn)ig.4 Metallographical of solid solution treated 2E12 aluminum alloy

圖5 固溶處理后合金殘留相及晶粒尺寸統(tǒng)計Fig.5 Statistic of residual phase and average grain size after solid solution treatment

圖6 固溶處理2E12鋁合金X線物相分析結(jié)果Fig.6 X-ray patterns of 2E12 alloys at different states

2.4 力學(xué)性能

表 2和表 3所示分別為 2E12合金經(jīng) 493 ℃和503 ℃保溫20 min后的拉伸性能數(shù)據(jù)及2種固溶處理制度下6個平行試樣的疲勞壽命。從表2和表3可以看出：503 ℃/20 min固溶狀態(tài)下樣品的常規(guī)力學(xué)性能較493 ℃/20 min固溶狀態(tài)下樣品雖有小幅提高，但疲勞壽命卻大大提高，503 ℃/20 min固溶狀態(tài)下合金的疲勞壽命較493 ℃/20 min固溶狀態(tài)下的樣品疲勞壽命提高了約20%。

表2 2E12合金不同固溶處理處理度下的拉伸性能Table 2 Static tensile properties of 2E12 alloy at different solution treatments

2.5 疲勞斷口分析

2.5.1 疲勞裂紋萌生區(qū)

圖7所示為合金經(jīng)493 ℃/20 min和503 ℃/20 min固溶處理后疲勞斷口的SEM形貌。由圖7可以看出：合金疲勞裂紋主要從試樣表面上的粗大未溶相位置萌生；在循環(huán)載荷的作用下，位錯滑移至粗大相附近塞積形成應(yīng)力集中，導(dǎo)致粗大未溶相發(fā)生開裂或者粗大未溶相與基體結(jié)合面發(fā)生脫離而形成裂紋。能譜分析結(jié)果表明：這些粗大相主要為未完全溶解的Al2CuMg、Al2Cu粒子和難溶的含F(xiàn)e雜質(zhì)相。這與SEM能譜分析及XRD分析結(jié)果相吻合。

2.5.2 疲勞裂紋擴展區(qū)

疲勞裂紋擴展過程可分為2個階段[15]。合金在局部的最高應(yīng)力處，最弱的以及應(yīng)力最大的晶粒上形成微裂紋，裂紋萌生后，沿著主滑移系方向以純剪切方式擴展，即疲勞裂紋擴展的第Ⅰ階段，此時裂紋擴展路徑呈鋸齒型；隨著裂紋的擴展，應(yīng)力強度較高時，裂紋前端塑性區(qū)尺寸達到晶粒尺寸的幾倍，此時，裂紋擴展沿2個滑移系統(tǒng)或交替進行，斷口處呈現(xiàn)疲勞輝紋，該階段為疲勞裂紋擴展的第Ⅱ階段。

圖8所示分別為經(jīng)不同固溶處理后合金的疲勞裂紋擴展第Ⅰ階段和第Ⅱ階段的SEM形貌。由圖8可見：合金在裂紋擴展的第Ⅰ階段呈現(xiàn)明顯的剪切斷裂形貌，在剪切帶附近分布著一些球狀的空洞(圖8中箭頭所示)，為合金中未溶相脫落形成。對比圖8(c)和(d)可以看出：圖8(d)中相鄰的疲勞輝紋間距比圖8(d)的更細小、平滑，這表明503 ℃/20 min固溶處理合金所經(jīng)歷的循環(huán)次數(shù)比493 ℃/20 min處理的合金循環(huán)次數(shù)更多。此外，還可以發(fā)現(xiàn)合金中存在一定直徑為3～5 μm的孔洞，孔洞周圍分布著疲勞變形過程中留下的龜裂組織。少量孔洞中仍存在著球狀的未溶夾雜相，能譜分析顯示其成分為Al2Cu及Al2CuMg相，部分孔洞與孔洞之間存在著明顯的二次裂紋，而且在 503℃/20 min固溶狀態(tài)下的合金中殘留相附近二次裂紋尺寸較493 ℃/20 min固溶狀態(tài)下的合金二次裂紋尺寸更為細小。

表3 2E12合金不同固溶處理制度下的疲勞壽命Table 3 Fatigue life of 2E12 alloy at different solution treatments 次

圖7 試樣疲勞裂紋萌生位置SEM形貌Fig.7 SEM images of fatigue crack initiation sites of samples

2.5.3 瞬時斷裂區(qū)

對493 ℃/20 min和503 ℃/20 min固溶狀態(tài)下的合金瞬時斷裂區(qū)進行測量發(fā)現(xiàn)，兩者瞬時斷裂區(qū)面積基本一致，這與2種固溶處理后合金拉伸性能相近一致。圖9所示分別為合金經(jīng)493 ℃/20 min和503 ℃/20 min固溶處理后疲勞瞬斷區(qū)的SEM形貌。由圖9可見：試樣斷口分布著2種尺寸的韌窩，而503 ℃/20 min固溶處理后合金斷口上韌窩的尺寸及分布更為均勻。

3 分析討論

合金進行固溶處理的主要目的是使合金中起強化作用的溶質(zhì)元素如銅、鎂等盡可能地溶入到鋁合金基體中。對于所研究的 2E12合金，提高固溶溫度有助于合金中Al2Cu和Al2CuMg殘留相的溶解，尤其是小尺寸的殘留相。

由表3可以看出：經(jīng)503 ℃/20 min固溶處理后的合金疲勞壽命較493 ℃/20 min固溶處理的合金有明顯的提高(約 20%)，提高程度遠高于其常規(guī)力學(xué)性能的改變。對于本研究而言，熱處理工藝主要區(qū)別在于固溶處理的加熱溫度不同，其隨后的時效工藝均為自然時效96 h。從TEM結(jié)果中也未觀察到493 ℃/20 min和503 ℃/20 min處理后合金中細小第二相發(fā)生明顯變化(照片未給出)。對比493 ℃/20 min和503 ℃/20 min處理后合金金相組織分析結(jié)果(圖5)可以發(fā)現(xiàn)：后者中殘留相數(shù)量明顯比前者的少。X線衍射分析結(jié)果也進一步證實了503 ℃/20 min固溶狀態(tài)下合金中殘留相含量較493 ℃/20 min固溶狀態(tài)下合金中的少。由合金裂紋萌生區(qū)斷口分析(圖7)可以發(fā)現(xiàn)：2E12鋁合金疲勞裂紋區(qū)域存在著尺寸較大的殘留相，與相關(guān)報道相符[20]。在裂紋擴展的第Ⅰ和第Ⅱ階段的斷口形貌中(圖8)也均觀察到由殘留相脫落留下的球形孔洞，以及少量在球型孔洞中分布的開裂的殘留相粒子(圖8中箭頭所示)。對于瞬斷區(qū)的觀察也不難發(fā)現(xiàn)，大量的韌窩內(nèi)同樣分布著殘留相。由此可以判定對于具有常規(guī)力學(xué)性能相近的493 ℃/20 min和503 ℃/20 min處理后的合金，導(dǎo)致其疲勞壽命有較大差異的原因主要是合金中的殘留相。

Zebett等[21]發(fā)現(xiàn)裂紋萌生主要源于粗大殘留相的破裂。對于本研究的2E12鋁合金，SEM觀察結(jié)果顯示(圖7)：裂紋萌生于大尺寸的殘留相，而503 ℃/20 min固溶處理后的合金中大尺寸殘留相的數(shù)量要比493 ℃/20 min固溶處理合金的少。這就意味著在裂紋萌生階段，503 ℃/20 min固溶處理合金經(jīng)歷的循環(huán)次數(shù)要比493 ℃/20 min固溶處理合金的高；當裂紋進入擴展階段時，殘留相由于強度高于合金基體，在疲勞過程中容易產(chǎn)生不協(xié)調(diào)變形從而發(fā)生開裂，成為二次裂紋的萌生位置。493 ℃/20 min固溶處理合金中殘留相總數(shù)較503 ℃/20 min固溶處理合金的多，意味著疲勞過程中產(chǎn)生的二次裂紋數(shù)量更多，從而加速疲勞裂紋的擴展速率。圖10所示為裂紋擴展階段的二次裂紋萌生及橋接主裂紋擴展示意圖。從圖10可見：在疲勞過程的前期，疲勞裂紋萌生于合金表面的粗大殘留相位置，圖中“●”為合金中殘留相(Al2Cu及Al2CuMg相)。隨著疲勞加載次數(shù)不斷增加，裂紋在循環(huán)應(yīng)力作用下擴展。同時，裂紋前端殘留相由于其強度比合金基體的高，在循環(huán)應(yīng)力加載過程中，由于協(xié)調(diào)性較差與基體分離乃至開裂，于是，在其周圍產(chǎn)生許多尺寸較小的二次裂紋，在最終的疲勞斷口上體現(xiàn)為殘留相附近的龜裂形貌(如圖8(c)所示)；隨著裂紋的繼續(xù)擴展，在裂紋前方沿最大切應(yīng)力方向上若存在殘留相，則其周圍產(chǎn)生的微小二次裂紋將與主裂紋合并，從而加快主裂紋的擴展過程。殘留相周圍在循環(huán)應(yīng)力作用下產(chǎn)生的微小裂紋在主裂紋的擴展過程中可起橋接作用。

圖10 2E12合金裂紋擴展示意圖Fig.10 Schematic of fatigue crack propagation of 2E12 aluminum alloy

當裂紋擴展至一定程度，試樣剩余強度小于加載的疲勞應(yīng)力時，合金發(fā)生失效斷裂，形成最終瞬時斷裂區(qū)，其形貌類似靜拉伸斷口(圖9所示)。由于 503℃/20 min固溶處理的合金拉伸性能比493 ℃/20 min合金的拉伸性能略好，則其斷口中韌窩尺寸及分布更為均勻。

光滑試樣的疲勞壽命為萌生主裂紋的疲勞循環(huán)數(shù)和使主裂紋擴展到發(fā)生破壞的疲勞循環(huán)數(shù)之和。固溶處理可有效減少合金中殘留相數(shù)量，使得合金在疲勞裂紋萌生階段及擴展階段經(jīng)歷的疲勞循環(huán)次數(shù)增加，從而改善合金的疲勞性能。

此外，經(jīng)503 ℃/20 min固溶處理后合金晶粒尺寸較493 ℃/20 min固溶處理后的合金晶粒尺寸稍有增大。Turnbull等[22]通過研究晶粒尺寸對5754鋁合金疲勞性能的影響發(fā)現(xiàn)，較小的晶粒尺寸合金具有更好的疲勞性能。但本研究中由于晶粒尺寸的變化很小，由其引起的疲勞性能的改變遠不及合金中殘留相的作用。

4 結(jié)論

(1) 經(jīng)503 ℃/20 min固溶處理后合金中Al2Cu及Al2CuMg殘留相數(shù)量明顯比493 ℃/20 min固溶處理后的少，兩者拉伸性能相近，但前者在280 MPa應(yīng)力載荷下疲勞壽命較后者提高了約20%。

(2) 合金中殘留相(Al2Cu、Al2CuMg)在疲勞過程中由于其與基體之間協(xié)調(diào)性較差，容易產(chǎn)生微小二次裂紋，并在主裂紋擴展過程中起到橋接作用。

(3) 固溶處理可明顯減少合金中殘留相數(shù)量，提高合金疲勞性能，但會使晶粒發(fā)生長大。晶粒長大與殘留相分布共同作用影響合金疲勞性能機制還有待進一步研究。

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