參茸鞭丸中非法添加枸櫞酸西地那非的鑒別

于 霞，顏春華

參茸鞭丸是由鹿茸、巴戟天、菟絲子等29 味中藥組成的壯陽類中藥，具有補腎壯陽、強精增髓的功效。經(jīng)過對市售參茸鞭丸的檢驗，發(fā)現(xiàn)由貴陽某藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的藥品中添加了處方外化學(xué)藥品—枸櫞酸西地那非。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 日本Shimadzu 公司LC-10ATVP 高效液相色譜儀;檢測器:SPD-M10AVP 二極管陣列檢測器;Class-vp 工作站。

1.2 試藥 枸櫞酸西地那非對照品:由大連市藥品檢驗所提供，批號:83683455;甲醇、乙腈為色譜純;其他試劑均為分析純;參茸鞭丸為市售品(批號:20061116)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 色譜柱為DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm，5 μm);流動相:0.05 mol/L 磷酸三乙胺(取7 mL 三乙胺用水稀釋至1 000 mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH 值至3.0 ±0.1)-甲醇-乙腈(58 ∶25 ∶17);檢測波長:290 nm;流速:1.0 mL/min［1］。

2.2 對照品溶液的制備 精密稱取枸櫞酸西地那非對照品20.74 mg，置10 mL 量瓶中，加混合溶劑［甲醇-水-氨水(75∶25∶1)］溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密吸取上述溶液2 mL，置10 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

2.3 供試品溶液的制備 取本品1 袋，研細，混勻。取約2 丸的量置10 mL 量瓶中，加混合溶劑適量，用混合溶劑定容至刻度。搖勻，濾過，再精密量取續(xù)濾液2 mL，置10 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

圖1 HPLC 色譜圖及光譜圖

2.4 結(jié)果 分別精密吸取上述兩種溶液各10 μL，注入液相色譜儀。在供試品色譜圖中，出現(xiàn)與對照品色譜保留時間相同的色譜峰，而且該峰的紫外吸收光譜圖也與對照品峰的紫外吸收光譜圖完全一致。見圖1。

3 討論

3.1 本研究采用HPLC 二極管陣列檢測，可同時將樣品的色譜圖與紫外光吸收圖譜一次在線完成，大大提高了檢測的準(zhǔn)確度。

3.2 本研究結(jié)果表明，該批參茸鞭丸中非法添加了處方外化學(xué)藥品—枸櫞酸西地那非。隨著科技的發(fā)展，為了提高藥效，在中成藥中非法添加化學(xué)藥品的現(xiàn)象越來越嚴(yán)重，并且標(biāo)準(zhǔn)中沒有該項檢驗，隱蔽性很強。本研究所用方法專屬性強，準(zhǔn)確性高，可以作為中成藥中非法添加枸櫞酸西地那非的鑒別方法。

［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)［S］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:1.