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    淺談代森錳鋅及復(fù)配制劑的自熱試驗

    2012-01-14 04:11:44王高升宋志楊許丹紅汪列敏
    浙江化工 2012年9期
    關(guān)鍵詞:甲霜代森烘箱

    王高升 任 斌 白 樺 宋志楊 許丹紅 汪列敏

    (浙江省化工研究院有限公司,浙江 杭州 310023)

    代森錳鋅(Mancoceb)及其復(fù)配制劑是一種優(yōu)良廣譜的保護性殺菌劑,屬低毒農(nóng)藥。由于其殺菌范圍廣、不易產(chǎn)生抗性、防治效果好等優(yōu)點,主要用于防治麥類、水果、蔬菜等多種真菌病害,目前,國內(nèi)很多復(fù)配殺菌劑都以代森錳鋅加工配制而成。有關(guān)代森錳鋅及復(fù)配制劑的自熱試驗已有文選報道[1-8],但對于代森錳鋅含量在60%以下的復(fù)配制劑的自熱試驗未見報道。自熱物質(zhì)在自然儲存的條件下也會發(fā)生化學(xué)反應(yīng),放出熱量,這類物質(zhì)組成的體系內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)發(fā)熱速度大于該體系向環(huán)境的散熱速度,就會造成體系內(nèi)的熱積累,最終導(dǎo)致熱自燃。為確保該類反應(yīng)性化學(xué)物質(zhì)在運輸、儲存及使用等過程中的安全,必須對該類化合物的自反應(yīng)特性,化學(xué)反應(yīng)熱力學(xué)和動力學(xué)特性有充分的認識,對其潛在的熱危險性進行科學(xué)的評價。本文采用等溫儲存實驗法,對多種代森錳鋅復(fù)配制劑自熱試驗進行探索,試驗所得數(shù)據(jù)可供相關(guān)主管部門及生產(chǎn)企業(yè)參考。

    1 實驗部分

    1.1 儀器

    熱穩(wěn)定試驗儀(自制):其內(nèi)容積大于9L,控溫精度±2℃;

    試樣容器A:立方形,邊長100mm,不銹鋼網(wǎng)制,網(wǎng)孔0.05mm,上部敞開;

    試樣容器B:立方形,邊長25mm,不銹鋼網(wǎng)制,網(wǎng)孔0.05mm,上部敞開;

    容器罩:立方形,稍大于試樣容器,不銹鋼網(wǎng)制,網(wǎng)孔0.60mm;

    保護籠:長方體形,150mm×150mm×250mm,不銹鋼網(wǎng)制,網(wǎng)孔0.595mm;

    鉻鋁熱電偶:直徑3mm,2個。

    1.2 供試材料

    1)80%代森錳鋅可濕性粉劑(80%代森錳鋅);

    2)70%代森錳鋅可濕性粉劑(70%代森錳鋅);

    3)72%甲霜·錳鋅可濕性粉劑1(8%甲霜靈,64%代森錳鋅);

    4)72%甲霜·錳鋅可濕性粉劑2(8%甲霜靈,64%代森錳鋅);

    5)70%戊唑醇·代森錳鋅可濕性粉劑(6.44%戊唑醇,63.56%代森錳鋅);

    6)69%烯酰·錳鋅可濕性粉劑1(9%烯酰嗎啉,60%代森錳鋅);

    7)69%烯?!ゅi鋅可濕性粉劑2(9%烯酰嗎啉,60%代森錳鋅);

    8)72%霜脲·錳鋅可濕性粉劑1(8%霜脲氰,64%代森錳鋅);

    9)72%霜脲·錳鋅可濕性粉劑2(8%霜脲氰,64%代森錳鋅);

    10)63.5%甲霜·錳鋅可濕性粉劑(7.5%甲霜靈,56%代森錳鋅);

    11)64%噁霜靈·錳鋅可濕性粉劑(8%噁霜靈,56%代森錳鋅);

    12)56%乙鋁·錳鋅可濕性粉劑(6%乙膦鋁,50%代森錳鋅);

    13)55%苯甲·錳鋅可濕性粉劑(5%苯硅甲環(huán)唑,50%代森錳鋅);

    14)50%錳鋅·氟硅唑可濕性粉劑(10%氟硅唑,40%代森錳鋅);

    15)58%甲霜靈·錳鋅可濕性粉劑(10%甲霜靈,48%代森錳鋅);

    16)68%精甲霜·錳鋅可濕性粉劑(4%精甲霜靈,64%代森錳鋅);

    17)60%多·錳鋅可濕性粉劑(20%多菌靈,40%代森錳鋅);

    18)50%代森錳鋅·烯酰嗎啉(44%烯酰嗎啉,6%代森錳鋅)。

    2 試驗步驟

    步驟一:先使用試樣容器A進行試驗:將試樣緊密地裝滿試樣容器A內(nèi),并保證試樣上部與容器口持平,將裝好試樣的容器用容器罩罩好,裝入保護籠內(nèi),掛在烘箱的中心,將一個熱電偶放在試樣中心;再將另一個熱電偶放在試樣容器A和烘箱壁之間,以測定烘箱的溫度。將烘箱溫度升至140℃,保持24h,同時連續(xù)記錄試樣和烘箱的溫度。

    如果試樣溫度始終未高出烘箱溫度60℃或以上(記錄為否定結(jié)果),則可判定試樣不屬于自熱物質(zhì);

    如果出現(xiàn)試樣自燃現(xiàn)象,或出現(xiàn)試樣溫度比烘箱溫度高出60℃或以上的情況(記錄為肯定結(jié)果),則應(yīng)進行下述步驟。

    步驟二:使用試樣容器B重復(fù)上述試驗。如果試驗取得肯定結(jié)果,則可判定試樣屬于自熱物質(zhì);如果試驗取得否定結(jié)果,則應(yīng)繼續(xù)下述試驗或判定。

    步驟三:確定試樣所代表產(chǎn)品的包裝容器容積。

    --如果產(chǎn)品在容積3m3以上的包裝容器內(nèi)運輸,則判定試樣屬于自熱物質(zhì)。

    --如果產(chǎn)品在容積不大于3m3的包裝容器內(nèi)運輸,則使用試樣容器A,在烘箱溫度120℃并保持24h的條件下進行試驗。如果試驗取得肯定結(jié)果,則判定試樣屬于自熱物質(zhì);如果取得否定結(jié)果,則判定試樣不屬于自熱物質(zhì)。

    --如果產(chǎn)品在容積不大于450L的包裝容器內(nèi)運輸,則使用試樣容器A,在烘箱溫度100℃并保持24h的條件下進行試驗。如果試驗取得肯定結(jié)果,則判定試樣屬于自熱物質(zhì);如果取得否定結(jié)果,則判定試樣不屬于自熱物質(zhì)。

    3 試驗結(jié)果

    3.1 對不同企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品的試驗結(jié)果

    表1 試驗結(jié)果(代森錳鋅含量≥60%)

    表2 試驗結(jié)果(代森錳鋅含量<60%)

    3.2 典型的自熱曲線(時間/溫度曲線)

    3.2.1 55%苯甲錳鋅可濕性粉劑(見圖1、圖2)

    圖1 試樣100mm3,140℃,24h試驗曲線

    圖1 試樣25mm3,140℃,24h試驗曲線

    圖3 試樣100mm3,140℃,24h試驗曲線

    圖4 試樣25mm3,140℃,24h試驗曲線

    4 結(jié)論

    在代森錳鋅含量等于或大于60%時,無論是代森錳鋅單一制劑還是復(fù)配制劑,也不論產(chǎn)品為何種包裝,均為自熱物質(zhì)。

    代森錳鋅含量小于60%的復(fù)配制劑,部分試樣有自熱現(xiàn)象,而另一部分試樣則沒有。此類產(chǎn)品是否為自熱物質(zhì),與復(fù)配制劑中其它有效成分的組成、填料、助劑、環(huán)境等因素相關(guān),因此只能根據(jù)試驗結(jié)果進行準確判斷,而不能僅僅根據(jù)代森錳鋅含量大小就直接判定。

    代森錳鋅復(fù)配制劑的自熱反應(yīng)機理需利用相關(guān)熱分析儀器(如ARC、DSC、TGA等)測得自熱物質(zhì)的熱分解曲線來進行進一步描述,有待在后續(xù)工作中進一步探索。

    代森錳鋅系列產(chǎn)品的自熱現(xiàn)象,會使其在貨物運輸及儲存過程中產(chǎn)生重大影響,因此生產(chǎn)企業(yè)及相關(guān)代理商、政府主管部門在農(nóng)藥理化參數(shù)申報、登記等過程中應(yīng)對潛在的危險性給予關(guān)注。

    [1]Transport of Dangerous Goods Model Regulations,Seventeenth revised edition[M].United Nations,New York and Geneva,2011:81-95.

    [2]Transport of Dangerous Goods Manual of Tests and Criteria,ST/SG/AC.10/11/Rev.5[M].United Nations,New York and Geneva,2009:359-361.

    [3]International Maritime Dangerous Goods Code[M].International Maritime Organization,2010:55-67.

    [4]Dangerous Goods Regulations[M].International Air Transport Association,53 Edition,2012:114-118.

    [5]GB/T 21612-2008.危險品易燃固體自熱試驗方法[S].北京:中國標準出版社,2008.

    [6]GB/T 21613-2008.危險品自加速分解溫度試驗方法[S].北京:中國標準出版社,2008.

    [7]中華人民共和國鐵道部.鐵路危險貨物品名表2006版[M].北京:中國鐵道出版社,2006:262-278.

    [8]孫金華,陸守香,孫占輝.自反應(yīng)性化學(xué)物質(zhì)的熱危險性評價方法[J].中國安全科學(xué)學(xué)報,2003,13(4):44-47.

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