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    混合萃取劑雙氧水絡(luò)合萃取分離鎢鉬的初步研究

    2011-12-31 13:25:24張貴清關(guān)文娟肖連生
    中國鎢業(yè) 2011年3期
    關(guān)鍵詞:鎢鉬鎢酸相平衡

    歐 惠,張貴清,關(guān)文娟,肖連生

    (1.中南大學(xué) 冶金科學(xué)與工程學(xué)院,湖南 長沙 410083;2.中南大學(xué) 稀有金屬與材料制備湖南省重點實驗室,湖南 長沙 410083)

    鎢鉬性質(zhì)極其相似,鎢鉬分離一直以來是鎢濕法冶金的難點和研究熱點。長期以來,國內(nèi)外學(xué)者圍繞鎢鉬分離進行了大量的研究工作,并利用鎢鉬及其化合物在性質(zhì)上微小差異提出了多種鎢鉬分離方法[1]。目前工業(yè)中廣泛采用的鎢鉬分離方法有MoS3沉淀、季銨鹽萃取、離子交換和選擇性沉淀等方法[2-4],該類方法是向鎢鉬混合溶液中加入硫化劑,如(NH4)2S、Na2S和H2S等,使溶液中的鉬酸根離子轉(zhuǎn)化為硫代鉬酸根離子,然后利用硫代鉬酸根與鎢的含氧酸根性質(zhì)差異實現(xiàn)鎢鉬分離。硫化法適用于處理鉬含量較低的鎢原料(Mo/WO3<2%),但當鎢原料中鉬含量較高時,硫化劑用量大,分離成本高,另外,硫化劑有毒,存在操作環(huán)境差和潛在的安全問題。

    另一類研究較多具有工業(yè)應(yīng)用前景的鎢鉬分離方法是雙氧水絡(luò)合萃取法,該類方法采用的絡(luò)合劑為雙氧水,具有操作環(huán)境好、污染少和試劑價格較低的優(yōu)勢,尤其適合于處理高鉬含量的鎢原料。該方法是利用在酸性條件下鎢、鉬過氧絡(luò)合物與中性或堿性萃取劑親和力的顯著差別,萃取劑優(yōu)先萃取鉬而實現(xiàn)鎢鉬分離[5-7]。Zelikman等人[5]在20世紀70年代首先對此方法進行了研究,采用的萃取劑包括TBP、季銨鹽等。隨后Ozensoy等人[6]在此基礎(chǔ)上采用D2EHPA+TBP+TBPO混合萃取劑進行鎢鉬萃取分離,其特點是H2O2用量較少。上述研究成功實現(xiàn)了在鎢酸鹽溶液中深度除鉬,但萃取鉬的同時鎢的共萃率較高(WO3萃取率達6%~7%)。20世紀80年代李偉宣等人[7]選用TRPO-MIBK-煤油體系在雙氧水絡(luò)合條件下萃取分離鎢鉬,鎢鉬的分離系數(shù)βMo/WO3高達100以上,鎢共萃損失較小,但是MIBK水溶性較大,有機相流失較大。雙氧水絡(luò)合萃取法分離鎢鉬至今未得到工業(yè)化應(yīng)用。

    近年來中南大學(xué)配制了一種水溶性較小的混合萃取劑,對高鉬鎢酸鹽進行了雙氧水絡(luò)合萃取分離鎢鉬的研究,取得了較好的鎢鉬分離效果,目前該技術(shù)已經(jīng)完成了工業(yè)試驗,試驗結(jié)果顯示出該技術(shù)具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。本文是該萃取體系處理工業(yè)實際料液的初步試驗研究結(jié)果。

    1 試驗

    1.1 原料及試劑

    鉬含量高的鎢酸銨溶液為高鉬低品位白鎢礦蘇打高壓浸出液經(jīng)季銨鹽堿性條件下萃鎢后獲得的反萃液[8],其中WO3110~160g/L,Mo/WO3約10%~15%,P/WO3,Si/WO3均小于0.01%,Na小于0.01g/L。該反萃液再經(jīng)過雙極膜電滲析制得含鉬的偏鎢酸銨溶液(pH值約3.0)[9],本試驗以含鉬的偏鎢酸銨溶液作為原料配制絡(luò)合料液進行萃取試驗。

    萃取劑為一種混合萃取劑CMIX,CMIX由兩種工業(yè)級有機試劑A和B組成,A和B均為工業(yè)級產(chǎn)品,其在水中的溶解度均小于0.05%。稀釋劑為磺化煤油。試驗中有機相的組成為:45%CMIX+55%磺化煤油。

    其他試劑均為分析純化學(xué)試劑。

    1.2 試驗操作

    萃取料液配制:向含鉬偏鎢酸銨溶液加入定量的H2O2,混合均勻,然后用硫酸或氨水調(diào)節(jié)pH值至指定值,備用。雙氧水加入量按nH2O2/n(WO3+Mo)計算,其中nH2O2表示雙氧水的摩爾數(shù),n(WO3+Mo)為鎢、鉬的摩爾數(shù)之和。

    萃取與反萃?。河袡C相與水相在錐形瓶中于水浴恒溫振蕩器上在設(shè)定溫度下進行混合?;旌舷嘣诜忠郝┒分羞M行澄清分相。取樣測定水相和有機相中的鎢鉬濃度。

    1.3 分析方法

    水相中鎢采用硫氰酸鹽比色法分析,鉬采用硫氰酸銨比色法分析。有機相中的鉬和鎢濃度根據(jù)萃取前后水相的濃度和體積變化按差減法計算。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 萃取平衡時間的確定

    試驗考查了不同振蕩平衡時間對鉬和鎢萃取的影響。試驗條件:雙氧水用量nH2O2/n(WO3+Mo)=1.4;相比O/A=2/1;溫度為15℃;料液pH值為1.60,WO3109.79g/L,Mo 13.44g/L。試驗結(jié)果如圖1所示。

    圖1 振蕩平衡時間對鉬鎢萃取率的影響

    圖1為振蕩平衡時間對鉬萃取率EMo、鎢萃取率EWO3的影響。由圖1可知,鉬、鎢萃取過程平衡時間短,萃取在3min以內(nèi)即可達到平衡。為此,在以后的萃取操作中取振蕩平衡時間為5min。

    2.2 雙氧水用量對萃取過程的影響

    圖2 雙氧水用量對鉬鎢萃取分離的影響

    圖2為雙氧水用量對鎢鉬萃取分離的影響。試驗條件:相比O/A=2/1;溫度為15℃;料液pH值為1.60,WO3109.03g/L,Mo 13.93g/L;振蕩時間5min。

    圖2顯示,隨著nH2O2/n(WO3+Mo)的增加,Mo萃取率EMo,WO3萃取率EWO3和鉬鎢分離系數(shù)βMo/WO3均先增加后降低,EMo,EWO3和βMo/WO3分別在nH2O2/n(WO3+Mo)=1.2,1.2~1.4,1.0左右達到峰值。試驗還發(fā)現(xiàn),料液的穩(wěn)定性與雙氧水用量直接相關(guān),即雙氧水用量越大,料液越穩(wěn)定,當nH2O2/n(WO3+Mo)<1.0時,料液不穩(wěn)定,存放24h以上即會析出鎢酸沉淀。綜合考慮料液的穩(wěn)定性,EMo,βMo/WO3和經(jīng)濟因素,選擇nH2O2/n(WO3+Mo)=1.4。此時,βMo/WO3大于50。

    2.3 水相平衡pH值對萃取過程的影響

    試驗發(fā)現(xiàn),與料液相比,萃余液的pH值升高,說明H+參與了萃取反應(yīng)。為此考查了水相平衡pH值對萃取過程的影響,試驗結(jié)果如圖3所示。試驗條件:雙氧水用量nH2O2/n(WO3+Mo)=1.4;相比O/A=2/1;溫度為15℃;料液WO399.88g/L,Mo 12.58g/L;振蕩時間5min。

    圖3 水相平衡pH值對鉬鎢萃取分離的影響

    圖3顯示,EMo,EWO3均隨水相平衡pH值升高而降低,但下降的幅度不同。在試驗考察的范圍內(nèi)(pH1.2~3.5),EMo隨水相平衡pH值的升高平穩(wěn)下降,而EWO3隨水相平衡pH值的升高先急劇下降,而后緩慢下降。βMo/WO3則呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,在水相平衡pH為1.8左右出現(xiàn)峰值,峰值時分離系數(shù)達70以上。綜合考慮萃鉬效果和鎢鉬分離效果,選擇水相平衡pH值為1.8~2.2為宜。

    2.4 溫度對萃取過程的影響

    圖4為溫度對鎢鉬萃取分離的影響規(guī)律。實驗條件:雙氧水用量nH2O2/n(WO3+Mo)=1.4;相比O/A=2/1;料液pH值為1.60,WO3109.28g/L,Mo13.93g/L;振蕩時間5min。

    由圖4可知,EMo隨著溫度升高呈線性下降,EWO3在一定溫度范圍隨溫度的升高基本不變,而βMo/WO3隨溫度升高下降較快。因此選擇較低的溫度有利于鉬的萃取和鎢鉬分離,然而過低的溫度一方面導(dǎo)致分相性能下降,另一方面也消耗能量,綜合考慮選擇溫度在15~20℃為宜。

    圖4 溫度對鉬鎢萃取分離的影響

    2.5 萃取等溫線

    采用相比變化法繪制了鉬的萃取等溫線,結(jié)果如圖5所示。試驗條件:nH2O2/n(WO3+Mo)=1.4;溫度15℃;料液pH值為1.60,WO3102.16g/L,Mo12.97g/L;振蕩時間5min。試驗中采用硫酸或氨水調(diào)節(jié)水相pH值,維持相同的水相平衡pH值,試驗中控制水相平衡pH值為1.68。圖5顯示,萃取劑濃度為45%時,有機相對鉬的飽和萃取容量為9.2g/L。

    圖5 鉬的萃取等溫線

    2.6 反萃取

    負載有機相中Mo 7.74g/L,WO30.96g/L,反萃劑為0.25mol/L NaOH水溶液,在溫度15℃,相比1/1的條件下混合振蕩15min,鉬與鎢的反萃率分別達到99.30%和93.54%。由此可見,NaOH溶液能有效反萃負載有機相中的鉬和鎢。

    3 結(jié)論

    (1)混合萃取劑雙氧水絡(luò)合萃取法能從鉬含量高的鎢酸鹽溶液中有效分離鎢鉬,該萃取體系具有萃鉬能力強、平衡時間短、鎢鉬分離效果好和反萃容易的特點。

    (2)雙氧水用量、水相平衡pH值和溫度是影響鉬萃取和鎢鉬萃取分離效果的關(guān)鍵因素。

    [1]劉旭恒,孫 放,趙中偉.鎢鉬分離的研究進展[J].稀有金屬與硬質(zhì)合金,2007,35(4):42-45.

    [2]龔柏凡,張啟修.基于硫代鉬酸鹽分離鎢鉬的研究小結(jié)[J].中國鎢業(yè),1995,10(4):10-14.

    [3]肖連生,張啟修,龔柏凡.從鎢酸鹽溶液中除鉬:中國,CN98122929.8[P].1998-12-05.

    [4]孫培梅,霍廣生.鎢鉬分離方法的研究進展[J].中國鉬業(yè),2003,27(2):35-38.

    [5]Zelikman A N,Voldman G M,Rumyantsev V K.Process for separation of tungsten andmolybdenum by extraction:United States,US3969478[P].1976-07-13.

    [6]Ozensoy E,Burkin A R.Separation of tungsten andmolybdenum by solvent extraction:United States,US4275039[P].1981-06-23.

    [7]李偉宣,張禮權(quán).液液萃取法分離鎢鉬的研究[J].稀有金屬與硬質(zhì)合金,1989,17(2):21-24.

    [8]張貴清,關(guān)文娟,張啟修,等.從鎢礦蘇打浸出液中直接萃取鎢的連續(xù)運轉(zhuǎn)試驗[J].中國鎢業(yè),2009,24(5):49-52.

    [9]張貴清,尚廣浩,劉洪吉.雙極膜電滲析制取偏鎢酸銨溶液的研究[C]//第三屆膜分離技術(shù)在冶金工業(yè)中應(yīng)用研討會論文集.山東:《膜科學(xué)與技術(shù)》編輯部,2009:145.

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