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    清半夏炮制過程中化學(xué)物質(zhì)及刺激性變化研究

    2011-10-09 05:11:26黃永亮范靈婧王雙雙孫靈根吳純潔
    中藥與臨床 2011年3期
    關(guān)鍵詞:白礬尿囊刺激性

    黃永亮,范靈婧,王雙雙,孫靈根,吳純潔

    半夏為天南星科植物半夏Pinellia ternate(Thunb.)Breit.的干燥塊莖。具有燥濕化痰,降逆止嘔,消痞散結(jié)之功效[1]。其主要成分有生物堿、谷甾醇葡萄糖苷、胡蘿卜苷、草酸鈣、半夏蛋白、氨基酸、有機(jī)酸、無機(jī)元素、半夏胰蛋白酶抑制物、膽堿等[2]。

    生半夏毒性較強(qiáng),臨床上一般炮制后使用。將半夏礬制成清半夏可達(dá)到降低毒性的目的,即將生半夏經(jīng)8%白礬溶液浸泡至“口嘗微有麻舌感”。本文通過對清半夏炮制過程中物質(zhì)基礎(chǔ)及刺激性變化研究,揭示半夏礬制對其各種化學(xué)成分的影響,同時積極探討以生物評價法代替口嘗法確定炮制終點(diǎn),從而達(dá)到保護(hù)工作人員,控制批次間穩(wěn)定性的目的。

    1 實(shí)驗(yàn)材料

    紫外-可見分光光度計(TU-1091,北京普析通用儀器公司),氨基酸自動分析儀(835-50型,日本日立公司)。

    生半夏(購于四川省新荷花飲片有限公司,經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)李敏教授鑒定),10日齡SPF級雞胚(購于溫江正大畜禽有限公司),臺盼藍(lán)(購于上海歐韋達(dá)儀器科技有限公司),磷酸生理鹽水溶液(自制),甲酰胺、白礬、鹽酸、氫氧化鈉(購于成都科龍儀器化工有限公司),所用試劑均為分析純,水為去離子水。

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 供試樣品的制備

    清半夏的炮制:取大小一致的半夏,室溫條件下用8%白礬溶液浸泡,分別于規(guī)定時間點(diǎn)取樣適量,濾去白礬溶液,60℃烘干,粉碎,過篩,備用。

    生半夏及其炮制品混懸液的制備:稱取一定量半夏粉末(過200目篩),加水研磨,分別制成200 mg·50 mL-1、100 mg·50 mL-1濃度的混懸液。

    2.2 雞胚尿囊膜試驗(yàn)[3]

    配制含系列濃度臺盼藍(lán)的甲酰胺溶液(5×10-7mol·L-1,4×10-7mol·L-1,2.5×10-7mol·L-1,1×10-7mol·L-1,6×10-8mol·L-1),在 595 nm 波長下測定其吸光度,以吸光度值(A)對臺盼藍(lán)的量(X/×10-7mol)作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    取10日齡SPF級雞胚,用手電筒照射確定雞胚氣室并沿氣室邊緣劃出其范圍,剝?nèi)サ皻?,暴露蛋殼膜,?~4滴水于蛋殼膜上,小心剝?nèi)サ皻つ?,暴露尿囊?CAM)。肉眼觀察CAM的完整性及有無出血點(diǎn)等變化,如有出血點(diǎn)或CAM破損則剔除,不能用于下一步試驗(yàn)。試驗(yàn)時,先加入適當(dāng)量磷酸生理鹽水(PBS)以緩沖其滲透壓,在CAM上放一硅膠環(huán)以固定接觸面積,將0.3 mL半夏混懸液加入硅膠環(huán)內(nèi),作用2 min,然后用約20 mL生理鹽水輕柔沖洗至CAM表面干凈。5 min后,用0.4 mL的0.1%的臺盼藍(lán)通過硅膠環(huán)作用于CAM 1 min,過量的染料用蒸餾水漂洗至澄清。精確分離環(huán)面積內(nèi)已染色的CAM,用3 mL甲酰胺提取臺盼藍(lán),放置1 h。用紫外-可見分光光度計于595 nm波長下測定其吸光度,并對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算臺盼藍(lán)的量。

    以不同等級的國際標(biāo)準(zhǔn)刺激物:15%十二烷基磺酸鈉(強(qiáng)刺激性)、二甲亞砜(中度刺激性)、丙二醇(弱刺激性)為陽性對照;未處理的CAM的吸收值為空白對照;PBS為溶劑對照。

    2.3 氨基酸含量測定

    按照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18246-2000,采用酸水解法中的常規(guī)水解法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定,檢測環(huán)境溫度:24℃。

    2.4 有機(jī)酸含量測定

    取不同炮制程度的清半夏粉末約5 g,精密稱定,置錐形瓶中,加乙醇50 mL,加熱回流1 h,同上操作,再重復(fù)提取2次,放冷,濾過,合并濾液,蒸干,殘渣精密加入氫氧化鈉滴定液(0.1 mol·L-1)10 mL,超聲處理(功率500 W,頻率40 kHz)30 min,轉(zhuǎn)移至50 mL量瓶中,加新沸過的冷水至刻度,搖勻,精密量取25 mL,按照電位滴定法測定,用鹽酸滴定液(0.1 mol·L-1)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1 mL氫氧化鈉滴定液相當(dāng)于5.904 mg的琥珀酸(C4H6O4)。

    2.5 白礬殘留量測定

    取不同炮制程度清半夏粉末(過四號篩)約5 g,精密稱定,置坩堝中,緩緩熾熱,至完全碳化時,逐漸升高溫度至450℃,灰化4 h,取出,放冷,在坩堝中小心加入稀鹽酸約10 mL,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10 min,表面皿用熱水5 mL沖洗,洗液并入坩堝中,濾過,用水50 mL分次洗滌坩堝及濾渣,合并濾液及洗液,加0.025%甲基紅乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色。加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH 6.0)20 mL,精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05 mol·L-1)滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色,并將滴定液的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1 mL的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05 mol·L-1)相當(dāng)于23.72 mg的含水硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    3.1 雞胚尿囊膜染色試驗(yàn)

    3.1.1 臺盼藍(lán)吸收標(biāo)準(zhǔn)曲線

    以吸光度值(A)對臺盼藍(lán)的量(X/×10-7mol)進(jìn)行線性回歸,得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:A=0.0676X+0.0034(R2=0.995)。證明經(jīng)甲酰胺溶解的臺盼藍(lán)在595 nm處的吸光度與臺盼藍(lán)的量具有很好的線性關(guān)系。

    3.1.2 雞胚尿囊膜試驗(yàn)評價生半夏及其炮制品的刺激性

    試驗(yàn)以國際標(biāo)準(zhǔn)刺激化學(xué)物質(zhì)為陽性對照,另設(shè)空白對照,評價生半夏及炮制品的刺激性。

    三批雞胚尿囊膜染色試驗(yàn)結(jié)果見表1,刺激性變化趨勢圖見圖1。

    試驗(yàn)結(jié)果表明濃度為100 mg·50 mL-1的半夏生品混懸液有明顯的刺激性,其細(xì)胞損傷強(qiáng)度與15%十二烷基磺酸鈉(SDS)相當(dāng)。而清半夏刺激性較生半夏以及國際標(biāo)準(zhǔn)刺激物質(zhì)中的強(qiáng)刺激性物質(zhì)15%SDS、中度刺激性物質(zhì)二甲亞砜弱,但其刺激性強(qiáng)于弱刺激性物質(zhì)丙二醇。

    聚類分析將清半夏炮制過程0~72 h的樣品刺激性聚類分析成三類,結(jié)果顯示0~16 h半夏具有強(qiáng)刺激性作用,聚類中心為12.38;24~40 h半夏刺激性降低,為中度刺激性,聚類中心為10.28;48~72 h半夏刺激性顯著降低,為弱刺激性,聚類中心為4.51。

    表1 五批清半夏不同炮制時間刺激性

    圖1 清半夏炮制過程中刺激性變化趨勢

    3.2 不同炮制時間樣品氨基酸含量

    分別選取炮制時間為0 h、24 h、32 h和48 h的半夏炮制品,按氨基酸測定法測定17種氨基酸的含量,并得到氨基酸含量變化趨勢,結(jié)果見表2,變化趨勢見圖2。

    表2 不同炮制時間清半夏各種氨基酸含量

    圖2 炮制時間對清半夏氨基酸含量的影響

    由分析結(jié)果可以看出,生半夏總氨基酸含量為4.16%,在清半夏炮制過程中,各種氨基酸含量的變化趨勢相似,都是先升高后降低。

    3.3 不同炮制時間樣品有機(jī)酸含量

    表3 不同炮制時間清半夏琥珀酸含量

    圖3 清半夏琥珀酸含量隨炮制時間變化趨勢

    分別選取不同炮制時間的清半夏樣品,按有機(jī)酸測定方法測定樣品中有機(jī)酸的含量,含總酸以琥珀酸計,結(jié)果見表3,其含量變化趨勢見圖3。

    3.4 不同炮制時間樣品白礬含量

    分別取不同炮制時間清半夏粉末5 g,精密稱定,按照白礬限量測定方法測定,并作出白礬含量隨炮制時間變化趨勢圖。隨著炮制時間增加,清半夏中白礬含量逐漸升高。結(jié)果見表4,圖4。

    表4 不同炮制時間清半夏白礬含量

    圖4 不同炮制時間清半夏白礬含量變化

    4 結(jié)論與討論

    清半夏的炮制,藥典要求浸泡至“口嘗微有麻舌感”,以達(dá)到降低毒性,減小刺激性的目的。實(shí)驗(yàn)證明白礬溶液浸泡能逐漸降低半夏的刺激性,口嘗結(jié)果表明,浸泡48 h以后可以達(dá)到藥典規(guī)定程度。傳統(tǒng)的經(jīng)驗(yàn)評價用口嘗法來判定炮制終點(diǎn),帶有很大的主觀性,雞胚尿囊膜染色試驗(yàn)?zāi)芸陀^表征半夏的刺激性強(qiáng)度,通過分析可以確定“口嘗微有麻舌感”對應(yīng)的刺激性強(qiáng)度范圍,若將此方法應(yīng)用于炮制生產(chǎn),建立生物評價法判定炮制終點(diǎn),將有望取代傳統(tǒng)的人工口嘗,提高標(biāo)準(zhǔn)的客觀性,保證產(chǎn)品穩(wěn)定,在生產(chǎn)上有很好的應(yīng)用前景。

    半夏富含17種氨基酸,生半夏中總氨基酸含量為4.16%。氨基酸是半夏的藥效物質(zhì)之一,對評價半夏的質(zhì)量有重要的參考價值。該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在清半夏炮制過程中,各種氨基酸的含量變化趨勢均為先升高后降低。為了減少氨基酸類成分的損失,應(yīng)控制半夏炮制時間,不可為追求減毒而盲目延長炮制時間。

    2010年版藥典規(guī)定生半夏按干燥品計算,含總酸以琥珀酸計,不得少于0.25%。清半夏含總酸以琥珀酸計,不得少于0.30%。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,半夏炮制過程中有機(jī)酸含量呈緩慢下降趨勢,炮制48 h樣品的有機(jī)酸含量為0.35%,與文獻(xiàn)報道[4]白礬溶液能增加有機(jī)酸含量的結(jié)論不一致。由于半夏炮制過程變化復(fù)雜而緩慢,應(yīng)采取多批次測定,以揭示其含量變化的真正規(guī)律。

    白礬中的鋁離子對人體有害,2010年版藥典規(guī)定了清半夏中白礬限量為10%。由于隨著炮制時間延長,白礬含量呈上升趨勢,所以應(yīng)控制合適的炮制時間,以減少清半夏中鋁離子的含量,保證用藥安全。

    [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:110.

    [2] 杜貴友,方文賢.有毒中藥現(xiàn)代研究與合理應(yīng)用[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,2000:413.

    [3] 張小琳,吳純潔,黃永亮.中藥半夏的刺激性評價-雞胚尿囊膜試驗(yàn)[J].中國科技論文在線,2010:03.

    [4] 張琳,吳皓,朱濤,等.多指標(biāo)正交試驗(yàn)優(yōu)化清半夏炮制工藝[J].中成藥,2008,30(5):704.

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