藥用蒙脫石質(zhì)量探討

摘要：目的：探討現(xiàn)行藥用蒙脫石質(zhì)量標準的合理性。方法：探測蒙脫石中非水溶性鎂類雜質(zhì)的含量。結(jié)果：不同產(chǎn)地的蒙脫石非水溶性鎂類雜質(zhì)含量差別較大。結(jié)論：現(xiàn)有的國家藥品標準中檢測蒙脫石吸附力的方法有待進一步研究。

關(guān)鍵詞：蒙脫石；吸附力；鎂類雜質(zhì)；含量測定

藥用蒙脫石是由膨潤土水洗去雜質(zhì)所得。由于各地的成礦條件不一或加工工藝不同，膨潤土中與蒙脫石伴生的鎂類雜質(zhì)的種類和含量也會各不相同，這些雜質(zhì)對藥用蒙脫石吸附力的測定結(jié)果又有嚴重的影響。那么，它是否也同樣會嚴重影響藥用蒙脫石的藥品質(zhì)量呢？這是一個值得進一步探討的問題。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

紫外可見分光光度計(TU-1800北京普析通用儀器有限公司)；

pH計（phs-3c上海雷磁）。

1.2 藥品及試劑

亞甲基藍（上海試劑三廠）；

硫酸士的寧（上海泰興市沃特爾化工有限公司）；

重鉻酸鉀（基準）上海化學(xué)試劑公司；

硫代硫酸鈉（基準）焦堿集團化學(xué)試劑廠；

其他試劑均為分析純；

蒙脫石（分別從產(chǎn)地采得，并按傳統(tǒng)加工工藝制成樣品）。

2 試驗方法與結(jié)果

2.1 溶液的制備

2.1.1 配制硫酸士的寧溶液：取硫酸士的寧2.0g，置100mL量瓶中，加水適量，水浴中加熱溶解，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.1.2配制pH6.8的磷酸鹽緩沖液：取0.2 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液250mL，加0.2 mol·L-1氫氧化鈉溶液118mL，用水稀釋至1000mL，搖勻，即得。

2.1.3 配制亞甲基藍標準液：取亞甲基藍2.0g，用水溶解轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶內(nèi)，加水稀釋至刻度，搖勻，放置24h。精密量取本液50mL，置水浴上加熱至75℃，精密加重鉻酸鉀（0.01667 mol·L-1）25mL，搖勻，在75℃保溫20min，放冷，用垂熔玻璃漏斗濾過，燒杯與漏斗用水洗滌4次，每次2.5mL，濾過，合并濾液與洗液，移置具塞錐形瓶中，加水250mL，硫酸溶液（1→5）25mL與碘化鉀試液10mL，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol·L-1）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。

2.1.4 配制供試品溶液：分別取蒙脫石樣品0.20g，分別置于具塞錐形瓶中，精密加入pH6.8的磷酸鹽緩沖液10mL，振搖1h，放置24h，再分別精密加入亞甲基藍標準液（0.005 mol·L-1）50mL及精密加入硫酸士的寧溶液10ml，置37℃水浴中，振搖1h，濾過，精密量取續(xù)濾液10mL，置250mL量瓶中，加pH6.8的磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加pH6.8的磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，得2份供試品溶液。

2.2 不同產(chǎn)地蒙脫石吸附亞甲基藍和五水硫酸士的寧量的比較試驗

按照國家藥品標準第55冊藥用蒙脫石吸附硫酸士的寧的測定方法測定，再按測定蒙脫石吸附亞甲基藍的方法進行測定[1]，試驗結(jié)果見表1。

由于蒙脫石的吸附力是等當量吸附。但從表1可以看出，蒙脫石吸附亞甲基藍和五水硫酸士的寧的當量，并不符合蒙脫石的吸附規(guī)律，一般都相差20%左右，有的相差60%以上，可能是不同產(chǎn)地的蒙脫石非水溶性鎂類雜質(zhì)造成的。

2.3 不同產(chǎn)地蒙脫石含鎂比較試驗

2.3.1 以氯化銨-乙醇法測定可交換鎂的含量

2.3.1.1供試品溶液的制備：精密稱取試樣2g，加入氯化銨-乙醇液50mL，搖勻，放置1h，濾過，濾液置100mL量瓶中，加水至刻度，備用作為供試品溶液。

2.3.1.2測定可交換鎂的含量：取供試品溶液50mL，置250mL錐形瓶中，加水50mL，氨-氯化銨緩沖液（pH=10.0）5mL，鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05 mol·L-1）滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色。每1 mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol·L-1）相當于1.215mg的Mg，計算Mg的含量。試驗結(jié)果見表2。

2.3.2 以鹽酸法測定總鎂的含量

2.3.2.1 供試品溶液的制備：精密稱取試樣2g，加入1mol·L-1的鹽酸10mL，充分攪拌，使供試品內(nèi)的非水溶性鎂鹽充分溶解后，加入氯化銨-乙醇液50mL，搖勻，放置1h，濾過，濾液置100mL量瓶中，加水至刻度，備用作為供試品溶液。

2.3.2.2 測定總鎂的含量：取供試品溶液50mL，置250mL錐形瓶中，加水50mL，加氨-氯化銨緩沖液（pH=10.0）約25mL，使pH=9左右，鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol·L-1）滴定至溶液紅色消失。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol·L-1）相當于1.215mg的Mg，計算Mg的含量。試驗結(jié)果見表2。

表中總鎂－可交換鎂即是非水溶性鎂類雜質(zhì)，比較表1、表2的試驗結(jié)果，不難看出，不同產(chǎn)地的蒙脫石非水溶性鎂類雜質(zhì)含量差別較大，并且，這些非水溶性鎂類雜質(zhì)能嚴重干擾五水硫酸士的寧的吸附力測定。

3 討論

3.1 現(xiàn)有的國家藥品標準中檢測蒙脫石吸附力的方法是用分光光度法,測定吸附硫酸士的寧的量。試驗證明，蒙脫石中非水溶性鎂類雜質(zhì)對硫酸士的寧的“吸附力”大于蒙脫石的幾倍到幾十倍[1]，這意味著即使藥用蒙脫石中含有少量的非水溶性鎂類雜質(zhì)也能嚴重影響蒙脫石吸附力的測定結(jié)果。純度較差的蒙脫石，如果含有一定量的氧化鎂、氫氧化鎂，按國家現(xiàn)行的藥用蒙脫石質(zhì)量標準檢測也能合格。

3.2 藥用蒙脫石的吸附力是其吸附病菌、病毒及細菌毒素作用的藥理基礎(chǔ),吸附力的測定是控制蒙脫石質(zhì)量的一項重要指標。實驗表明蒙脫石中非水溶性鎂類雜質(zhì)對硫酸士的寧的“吸附力”很大，但是，它對病菌、病毒及細菌毒素的吸附力又會怎樣呢？是否與吸附硫酸士的寧的作用相當呢？如果不吸附或者吸附力不相當，那就會影響藥用蒙脫石的質(zhì)量。因此，非水溶性鎂類雜質(zhì)對蒙脫石吸附力的影響因素值得進一步深入探討。

參考文獻

[1]馬書太，鄭永紅.藥用蒙脫石質(zhì)量檢測方法探討[J].藥物分析雜志，2010，30（7）：1209.

[2]國家藥品標準[S].第55冊. 2O06，122.