有機硅季銨鹽抗菌整理劑的合成工藝研究

危想平

(荊楚理工學(xué)院化工與藥學(xué)院，湖北 荊門 448000)

為了保護人體健康，常需要用抗菌化學(xué)品處理織物，使之具有抗菌、防霉、防臭和防腐性能。在眾多類型的抗菌劑中，有機硅季銨鹽抗菌整理劑是一類新型陽離子抗菌整理劑，整理后的織物具有穩(wěn)定、持久、耐洗的抗菌功效。

作者在此以八甲基環(huán)四硅氧烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷為原料合成氨基聚硅氧烷，再經(jīng)季銨化制得有機硅季銨鹽抗菌整理劑，并對其應(yīng)用性能進行了研究。

1 實驗

1.1 材料、試劑與儀器

實驗用織物為純棉平布，洗凈烘干。

金黃色葡萄球菌、大腸桿菌。八甲基環(huán)四硅氧烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、季銨化試劑。

恒溫水浴鍋；磁力攪拌器；高壓滅菌鍋；水浴恒溫振蕩器。

1.2 有機硅季銨鹽抗菌整理劑的合成

1.2.1 氨基聚硅氧烷的合成

將八甲基環(huán)四硅氧烷加入到干燥的反應(yīng)釜中，逐漸升溫；加入氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷與少量水的混合物；當(dāng)溫度升至80 ℃時，加入少量氫氧化鉀作催化劑，在130 ℃下反應(yīng)4 h，直至粘度不再變化時結(jié)束反應(yīng)[1]，得到氨基聚硅氧烷。

1.2.2 氨基聚硅氧烷的季銨化

將氨基聚硅氧烷加入到裝有溶劑的反應(yīng)釜中，啟動攪拌，當(dāng)溫度升至80 ℃時，緩慢滴加季銨化試劑，回流反應(yīng)4 h，減壓蒸去溶劑，得到淡黃色粘稠產(chǎn)物有機硅季銨鹽。

1.3 抗菌整理實驗

將制得的有機硅季銨鹽抗菌整理劑調(diào)制成pH值為7的織物整理液，將純棉平布在不同用量的整理液中浸漬30 s，80 ℃烘干；然后在120 ℃下焙烘3 min；最后將整理的布樣剪成4 mm×4 mm的正方形，再經(jīng)高壓滅菌，進行抗菌性能測試。

1.4 抗菌性能測試

采用振蕩燒瓶法[2，3]。在盛有稀釋液的三角燒瓶中投入整理的純棉平布，加入菌液，37 ℃下?lián)u床振蕩1 h；取1 mL試液，置于固體培養(yǎng)基，用稀釋平板計數(shù)法計數(shù)，按下式計算抑菌率：

式中：nA、nB分別為抗菌整理劑整理布樣浸漬振蕩前后燒瓶中的平均活菌數(shù)，個·mL-1。

2 結(jié)果與討論

2.1 反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對氨基聚硅氧烷合成的影響(表1)

表1 反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對氨基聚硅氧烷合成的影響

由表1可以看出，反應(yīng)溫度在80～135 ℃之間均有氨基聚硅氧烷生成，隨著反應(yīng)溫度的升高和反應(yīng)時間的延長，產(chǎn)物粘度逐漸增大，但反應(yīng)溫度過高會導(dǎo)致氨基被氧化，影響產(chǎn)品品質(zhì)。確定合成氨基聚硅氧烷的最佳反應(yīng)溫度為130 ℃、反應(yīng)時間為4 h。

2.2 反應(yīng)條件對氨基聚硅氧烷季銨化的影響(表2)

表2 反應(yīng)條件對季銨化反應(yīng)的影響

由表2可以看出，隨反應(yīng)溫度的升高和反應(yīng)時間的延長，氨基聚硅氧烷的轉(zhuǎn)化率逐漸升高，最高達到95.8%。綜合考慮，確定氨基聚硅氧烷季銨化最佳條件為：反應(yīng)溫度80 ℃，反應(yīng)時間4 h，投料比1∶2.0。

2.3 抗菌整理劑用量(質(zhì)量分數(shù))對整理后織物抗菌性能的影響(表3)

由表3可以看出，整理后織物具有良好的抗菌性能。整理劑用量為0.1%時，就有明顯的抗菌效果；當(dāng)整理劑用量為1.0%時，抑菌率高達99%以上。因此，確定配制整理液時抗菌整理劑用量為1.0%。

表3 抗菌整理劑用量對整理后織物抗菌性能的影響

3 結(jié)論

(1)制備了有機硅季銨鹽抗菌整理劑。首先以八甲基環(huán)四硅氧烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷為原料合成氨基聚硅氧烷，其最佳反應(yīng)溫度為130 ℃、反應(yīng)時間為4 h；再將氨基聚硅氧烷季銨化，最佳反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度80 ℃、反應(yīng)時間4 h、氨基聚硅氧烷與季銨化試劑摩爾比1∶2.0。

(2)整理后的織物具有良好的抗菌性能?？咕韯┯昧繛?.0%(質(zhì)量分數(shù))時，抑菌率高達99%以上。

[1] 幸松民，王一璐.有機硅合成工藝及產(chǎn)品應(yīng)用[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000：32.

[2] 王俊起，劉天縱，鄒海清.抗菌織物測試方法的研究[J].紡織標(biāo)準與質(zhì)量，2002，(6)：15-16.

[3] 河合博.道康寧5700抗微生物處理劑[J].印染，1996，22(3)：38-42.