海馬大燴丸制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

蔡敏華 葉玉華

1.湖南省邵陽(yáng)市第一人民醫(yī)院；2.湖南省邵陽(yáng)市藥品檢驗(yàn)所，湖南 邵陽(yáng) 422001

海馬大燴丸制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

蔡敏華1葉玉華2

1.湖南省邵陽(yáng)市第一人民醫(yī)院；2.湖南省邵陽(yáng)市藥品檢驗(yàn)所，湖南 邵陽(yáng) 422001

目的：建立海馬大燴丸的制備工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用藥材最細(xì)粉與蜂蠟制成水泛丸；采用薄層色譜法鑒別人參和白芍；同時(shí)進(jìn)行了穩(wěn)定性試驗(yàn)。結(jié)果：薄層色譜鑒別方法專屬性強(qiáng)，該制劑穩(wěn)定性好。結(jié)論：所確定的工藝科學(xué)合理，建立的定性方法快速、準(zhǔn)確、可靠，可用于該制劑的質(zhì)量控制。

海馬大燴丸；薄層色譜法；工藝；人參；白芍

海馬大燴丸是邵陽(yáng)市第一人民醫(yī)院生產(chǎn)的制劑。用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，強(qiáng)直性背椎炎，骨性關(guān)節(jié)炎，系統(tǒng)性紅斑狼瘡等。為控制該制劑的質(zhì)量，制定了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)急性子、海馬、穿山甲、鹿角、黃柏、熟地黃進(jìn)行了顯微鑒別，對(duì)人參和白芍進(jìn)行了薄層色譜鑒別。通過(guò)對(duì)該院提供的三批樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果證明本法準(zhǔn)確、靈敏、專屬性強(qiáng)。從而為該制劑的穩(wěn)定性及可控性提供了依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試藥

Nikon SE顯微鏡，AEL-200電子分析天平。

對(duì)照品：人參皂苷Rb1對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品、人參皂苷Rg1對(duì)照品、芍藥苷對(duì)照品，均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；薄層層析硅膠G：青島海洋化工廠生產(chǎn)；其他試劑均為分析純、水為純化水。

1.2 處方

海馬5g、鹿角10g、穿山甲5g、威靈仙5g、急性子5g、熟地黃20g、白芍20g、當(dāng)歸20g、川芎10g、生曬參5g、秦艽10g、牡丹皮10g、地骨皮10g、黃柏5g、牛膝10g、青木香5g、龍血竭2g、細(xì)辛5g、肉桂10g、炮姜10g、吳茱萸5g。

1.3 制備工藝

以上21味，龍血竭單獨(dú)粉碎成最細(xì)粉，另20味粉碎成最細(xì)粉，上述兩種粉末按等量遞增法混勻，加入蜂蠟于適量粉末中，加熱共熔，混勻，并與余下的粉末混勻，水泛丸，干燥，即得。

1.4 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂

1.4.1 性狀 本品為棕褐色的水丸，氣微香，味苦，辛。

1.4.2 顯微鑒別 腺毛多見，橫紋肌纖維較多，無(wú)定形碎塊，淡黃色或黃色，不規(guī)則形碎塊棕色，表面有細(xì)密的縱向紋理及點(diǎn)狀孔隙及類圓形的骨陷窩。晶纖維鮮黃色。石細(xì)胞鮮黃色，大多呈不規(guī)則分枝狀。薄壁細(xì)胞淡灰棕色，內(nèi)含類圓形核狀物。

1.4.3 人參的鑒別[2]取本品30g，研碎，加氯仿60ml，加熱回流30分鐘，放冷，減壓濾過(guò)，殘?jiān)鼡]去氯仿，加甲醇80ml，超聲30分鐘，減壓濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，濾過(guò)，濾液用乙醚提取3次，每次20ml，棄去乙醚液，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加入1%NaOH洗滌2次，每次20ml，棄去堿液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)右掖?ml溶解，作為供試品溶液。吸取上述2種溶液各4～6ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-水(15∶22∶40∶10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，見圖1。

1.4.4 白芍的鑒別[3]取本品30g，研碎，加乙醚60ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過(guò)，殘?jiān)鼡]去乙醚，加甲醇50ml,加熱回流30分鐘，放冷，減壓濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干,加無(wú)水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述2種溶液2～4ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，見圖2。

1.4.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取3批海馬大燴丸，在常溫條件下，留樣觀察12個(gè)月，分別于0、3、6、9、12個(gè)月，按所建立的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其性狀、鑒別和微生物限度進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果均符合規(guī)定。

2 討論

（1）本制劑含有部分動(dòng)物類藥，存在較多的脂肪，蛋白質(zhì)，氨基酸等雜質(zhì)，故在人參薄層鑒別，先用氯仿除去脂溶性成分，再用乙醚，氫氧化鈉溶液除去雜質(zhì)，使人參皂苷成分得到了清晰、集中的特征斑點(diǎn)。

（2）經(jīng)過(guò)摸索采用氯仿-甲醇-醋酸乙酯-水(15∶22∶40∶10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，各斑點(diǎn)分離較好，通過(guò)顯色得到特征斑點(diǎn)。

[1] 張貴君，徐國(guó)鈞．常用中藥鑒別大全[M]．黑龍江科學(xué)技術(shù)出版社，1993．

[2] 劉訓(xùn)紅，王玉璽，房克慧，等．中藥材薄層色譜鑒別[M]．天津科學(xué)技術(shù)出版社，1990．

[3] 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典一部[S]．化學(xué)工業(yè)出版社，2005．

R283.1

A

1007-8517（2010）14-043-1