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      薄荷腦苯酚酊的制備及質(zhì)量控制

      2009-07-17 09:50:20范玉峰胡守蓮
      中國當(dāng)代醫(yī)藥 2009年9期
      關(guān)鍵詞:制備質(zhì)量控制

      范玉峰 胡守蓮

      [摘要] 目的:建立薄荷腦苯酚酊的制備與質(zhì)量控制的方法。方法:取薄荷腦、苯酚溶于乙醇中,然后緩緩加入蒸餾水,隨加隨攪拌使成1 000 ml,攪勻,即得。質(zhì)量控制中采用高效液相色譜法測定薄荷腦苯酚酊中苯酚的含量。色譜柱為SUNTEK Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm);流動(dòng)相為甲醇-水(65∶35),流速為1.0 ml/min,檢測波長為275 nm, 線性范圍:0.360 8~1.443 2 mg/ml,r=0.999 9,平均回收率為100.2%,RSD為0.74%。結(jié)果:采用高效液相色譜法測定薄荷腦苯酚酊中苯酚的含量,測量準(zhǔn)確,重復(fù)性好。結(jié)論:該方法可用于薄荷腦苯酚酊的制備與質(zhì)量控制。

      [關(guān)鍵詞] 薄荷腦苯酚酊;制備;質(zhì)量控制

      [中圖分類號(hào)]R283[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]B [文章編號(hào)]1674-4721(2009)05(a)-121-02

      Menthol Tincture Phenol Preparation and Quality Control

      FAN Yufeng1,HU Shoulian2

      (1.Xinyang Vocational and Technical College Affiliated Hospital ,Xinyang 464000,China;Xinyang City in Henan Province by the Food and Drug Inspection , Xinyang 464000,China)

      [Abstract] Objective: To set up menthol tincture Phenol Preparation and quality control method. Methods: menthol, phenol soluble in ethanol, and then slowly add distilled water, with the increase with the mixing to make into a 1 000 ml, mix, that is too. Quality control used in HPLC determination of menthol tincture of phenol content in phenol. SUNTEK Kromasil C18 column for the column(4.6 mm×200 mm); mobile phase was methanol - water (65∶35), flow rate 1.0ml/min, detection wavelength at 275 nm, linear range: 0.360 8-1.443 2 mg/ml, r=0.999 9, average recovery was 100.2%, RSD of 0.74%. Results: The HPLC method for the determination of phenol menthol tincture of phenol content, accuracy and good reproducibility. Conclusion: The method can be used menthol tincture phenol preparation and quality control.

      [Key words] Menthol tincture phenol; Preparation; Quality control

      薄荷腦苯酚酊主要由薄荷腦、苯酚組成,其主要作用為殺菌、止癢,用于汗斑、手足癬、體股癬等引起的皮膚瘙癢。主要用于小兒皮膚止癢。筆者在本實(shí)驗(yàn)中對(duì)該制劑的制備與含量測定方法進(jìn)行了研究,取得滿意效果,現(xiàn)報(bào)道如下:

      1 儀器與試劑

      1.1儀器

      日本島津LC-2010C高效液相色譜儀,UV/VISDetctor檢測器,Lcsolution工作站。島津UV- 2401紫外可見分光光度計(jì),電子天平precisa92SM-202A-DR。

      1.2試劑

      苯酚對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào):100509-200401),甲醇為色譜醇。薄荷腦為藥用級(jí),水為重蒸餾水。

      1.3樣品

      薄荷腦苯酚酊(來源:信陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院附屬醫(yī)院制劑室,批號(hào):20080918)。

      2 處方與制備

      取薄荷腦、苯酚溶于乙醇中,然后緩緩加入蒸餾水,隨加隨攪拌使成1 000 ml,攪勻,即得。

      3 質(zhì)量控制

      3.1性狀

      本品為無色或有特殊著色的澄明醇溶液,具有薄荷腦的特殊氣味。

      3.2 鑒別

      3.2.1 薄荷腦:取本品少許,加硫酸1 ml與香草醛結(jié)晶少許,稍加熱,即顯紫堇色。

      3.2.2苯酚:取本品適量,滴加溴試液,發(fā)生瞬即溶解的白色沉淀,但溴試液過量時(shí)則生成持久的黃白色沉淀。

      4 含量測定

      4.1 色譜條件

      色譜柱為SUNTEK Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm);流動(dòng)相為甲醇-水(65∶35),流速為1.0 ml/min,檢測波長為275 nm;柱溫:室溫;檢測波長:275 nm,進(jìn)樣體積:20 μl。

      4.2溶液制備

      精密稱取苯酚對(duì)照品90.2mg,置50 ml量瓶中加甲醇適量,振搖使溶解并用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為貯備溶液。精密量取貯備溶液3 ml,置于5 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,作為對(duì)照品溶液。精密吸取薄荷腦苯酚酊20 ml,置100量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

      4.3方法學(xué)考察

      干擾性試驗(yàn):按處方比例制成不含苯酚的空白溶液,按上述色譜條件進(jìn)行測定,結(jié)果空白溶液對(duì)測定無干擾。

      4.3.1 線性關(guān)系考察:精密量取對(duì)照品貯備溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 ml,分別置于5 ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。依次吸取上述溶液20 μl進(jìn)樣分析,記錄色譜圖。以峰面積(Y)對(duì)進(jìn)樣量(X)進(jìn)行線性回歸,得苯酚的回歸方程為:Y=231.29X-6.11,r=0.999 9。線性范圍為0.360 8~1.443 2 mg/ml。結(jié)果表明線性關(guān)系良好[1-2]。

      4.3.2 精密度試驗(yàn):取“4.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液,進(jìn)樣20 μl,連續(xù)6次,以峰面積考察進(jìn)樣精密度。結(jié)果苯酚峰面積的RSD為0.25%,不超過2.0%,說明儀器精密度良好。

      4.3.3重現(xiàn)性試驗(yàn):取同一批號(hào)樣品按“4.2”項(xiàng)方法制備6份供試品溶液,分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液20 μl,注入液相色譜儀,以外標(biāo)法分別計(jì)算含量,結(jié)果苯酚的含量為98.8%;RSD為0.39%。表明方法重現(xiàn)性良好[3]。

      4.3.4穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液,按上述色譜條件分別在0、2、4、6、8、10、24 h測定,苯酚峰面積的RSD為0.99%,雜質(zhì)峰面積與初始峰面積相比無明顯變化,說明供試品溶液24 h內(nèi)穩(wěn)定。

      4.3.5回收率試驗(yàn):按樣品處方比例及其制備方法,精密稱取苯酚對(duì)照品制成主藥濃度為標(biāo)示濃度的80%、100%、120%各3份模擬樣品溶液,按“4.2”項(xiàng)制備供試品溶液和對(duì)照品溶液,分別精密量取20 μl注入液相色譜儀,記錄峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算。結(jié)果高、中、低3種濃度加入量的回收率±RSD為0.74%(n=9);3種濃度平均回收率分別為(100.60±0.69)%,(100.10±0.28)%,(99.90±0.12)%。苯酚總回收率(n=9)為100.2%[4-5]。

      5 討論

      筆者認(rèn)為該制劑的含量控制很重要,特制定用高效液相色譜法測定薄荷腦苯酚酊中苯酚的含量,本法可不經(jīng)分離,直接測定苯酚的含量,方法簡便快速,結(jié)果滿意[6]。經(jīng)過在190~400 nm 波長范圍內(nèi),對(duì)苯酚對(duì)照品溶液進(jìn)行紫外光譜掃描,結(jié)果表明,苯酚在275 nm波長處有最大吸收,故選用275 nm為檢測波長[7-8]。實(shí)驗(yàn)中選擇不同比例的流動(dòng)相,以甲醇-水(65∶35)為最佳。

      [參考文獻(xiàn)]

      [1]韋仕勇.爐甘石薄荷腦洗劑中苯酚的含量測定[J].中國藥物與臨床,2006,6(5): 368-369.

      [2]劉愛華,李紅,武榮蘭,等. 2,6-二(苯并咪唑基)對(duì)甲苯酚的合成和表征[J].新疆大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版, 2005,2(2):16-17,41.

      [3]靳通收,高淑娥.鄰硝基對(duì)甲苯酚的制備[J].染料與染色,1992,2(7):35-37.

      [4]高飛,張萌,徐小琳.直接硝化法合成鄰硝基對(duì)甲酚[J].化學(xué)研究,2004,15(4):13-14.

      [5]唐彥,卓開華.毛細(xì)管氣相色譜法測定復(fù)方樟腦薄荷腦搽劑的含量[J].中國藥業(yè),2008,17(8)35-37.

      [6]顏桂煬,鄭柳萍.鄰硝基對(duì)甲基苯酚的相轉(zhuǎn)移催化合成[J].福建師范大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2001,17(1):54-55.

      [7]李小軍,王永桂,李璟.高效液相色譜法測定爐甘石薄荷腦洗劑中苯酚的含量[J].中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2008,9(2)146-148.

      [8]宗永輝.HPLC法測定復(fù)方樟腦薄荷腦搽劑(Ⅱ)中樟腦和苯酚的含量[J].海峽藥學(xué),2007,19(10):63-65.

      (收稿日期:2009-04-04)

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