樣量
- 管式爐紅外吸收光譜法測定鉻鐵礦中碳
[4-7],但稱樣量一般在20～500 mg,在巖石礦物樣品稱樣量大時樣品容易噴濺、堵塞管路。而管式爐紅外吸收光譜法不存在此類問題,但在應用方面相對較少[8-9],管式爐紅外吸收光譜法可實現(xiàn)稱樣量在0.10～0.50 g。不管是高頻爐紅外吸收光譜法還是管式爐紅外吸收光譜法在鉻鐵礦中碳的測定方面目前還沒有標準的測定方法。管式爐紅外碳硫儀具有性能穩(wěn)定、稱樣量范圍廣、線性良好、測量精密度高、準確度良好等優(yōu)點[4]。本文結合鉻鐵礦中碳含量低、主要為碳酸鹽的特點,用
中國無機分析化學 2023年11期2023-11-01
- 提高分光光度法測定乳粉亞硝酸鹽回收率的研究
沉淀劑添加量、稱樣量），確定提高加標回收率的最優(yōu)條件。（1）取樣和稱量。將乳粉反復攪拌至充分混勻后，置于150 mL 具塞錐形瓶，稱取適量試樣，作空白管；稱取同空白管等量的試樣，再加0.4 mL 亞硝酸鹽標準溶液（100 μg·mL-1），作為加標實驗管，每組做平行樣。（2）提取。先在上述裝有乳粉樣品的具塞錐形瓶中加入12.5 mL 的飽和硼砂溶液作為溶液中亞硝酸鹽的穩(wěn)定劑，再加入150 mL 熱水（70 ℃左右），混合均勻，在沸水浴中加熱15 min，加
食品安全導刊 2023年4期2023-02-26
- 元素分析儀測定牧草樣品適宜稱樣量的確定
含量大小和樣品采樣量多少以及精準度等因素配置不同廠家不同型號產(chǎn)品［2］。元素分析儀的原理就是使用燃燒法，通過氧化還原分離不同的元素［3］。本研究中使用的元素分析儀為德國Elementar vario MACRO CUBE，主要是將樣品在裝填催化劑的管中燃燒分解，排除雜質氣體，將需要測試的各元素組分氣體分離，采用熱導檢測器對相關氣體進行檢測［4］。土-草-畜系統(tǒng)是草學、生態(tài)學和畜牧學研究中最常見的元素循環(huán)系統(tǒng)，對該系統(tǒng)中的營養(yǎng)元素評價是草學、生態(tài)學和畜牧學研
分析儀器 2022年5期2022-10-14
- 萬壽菊不定根發(fā)生中全蛋白雙向電泳體系構建※
，對雙向電泳的上樣量、等電聚焦參數(shù)及分離膠濃度等條件進行了優(yōu)化，得到適于萬壽菊全蛋白分析的提取方法和雙向電泳技術體系。1 材料與方法1.1 試驗材料試驗所用萬壽菊種子為泛美奇跡系列黃色，2021年2月購自蘭州市甘肅新時代園林工程公司。參考Liao等[5]的方法，將萬壽菊種子進行消毒，萌發(fā)5 d?？刂坪铆h(huán)境因子，萌發(fā)期間培養(yǎng)箱溫度為（25±1）℃，每天光照14 h，光強為200 μmol/（s·m2）。培養(yǎng) 5 d 后的萬壽菊幼苗，在下胚軸基部切去乳白色初生
特種經(jīng)濟動植物 2022年9期2022-09-16
- 頁巖油氣勘探中熱解分析與總有機碳預測
。前人研究認為稱樣量[17,19-20]會對測試結果產(chǎn)生影響,但尚缺乏統(tǒng)一認識。因此筆者通過不同巖性、不同有機質豐度的樣品研究稱樣量對熱解測定TOC準確性的影響,以確定在頁巖地球化學評價中使用熱解技術的注意事項。1 樣品和方法1.1 樣 品研究選取4個實驗室質量監(jiān)控樣(編號分別為QC34、QC30、QC05、QC03)和1個法國萬奇公司標準物質(IFP160000)進行分析。樣品巖性涵蓋泥頁巖、頁巖、灰?guī)r、泥灰?guī)r等,w(TOC)范圍為0.33%～16.82
中國石油大學學報（自然科學版） 2022年4期2022-09-05
- 王水消解-冷原子吸收法測定貴州土壤中的汞
0005 g，稱樣量根據(jù)汞含量高低決定)經(jīng)風干、研磨至粒徑小于200目的土壤樣品于25 mL比色管中，用少量蒸餾水潤濕樣品，加入10 mL(1+1)王水，待劇烈反應停止后，加塞搖勻置于沸水浴中消解。水浴后將樣品取下，每件樣品滴加5%重鉻酸鉀溶液2～3滴，防止汞被還原，水稀釋至刻度，搖勻后靜置，取上清液待測。2 結果與討論2.1 條件實驗選取一件低值樣品GSD16和一件高值樣品GSO7，分別稱取質量0.1 g、0.3 g和0.5 g各三份，進行實驗，結果見表
廣州化工 2022年14期2022-08-16
- 高頻紅外吸收光譜法測定硅氮合金中的硫
定，同時研究了稱樣量和助熔劑種類、用量，以及其疊放順序對硫含量分析結果的影響。該方法不僅分析速度快，而且具有較高的準確度和較好的重復性。本實驗結果為硅氮合金樣品中硫含量的測定提供了方法。1 實驗部分1.1 實驗試劑1)純鐵助熔劑：純度w>99.8%，粒度2)純鎢助熔劑：w≥99.95%,20目≤粒徑3)碳硫專用標準樣品：YSB C 11114—94。1.2 實驗儀器及工作條件碳硫分析專用高純坩堝：PT型Φ25 mm×25 mm；鋼研納克高頻紅外碳硫分析儀(
云南化工 2022年6期2022-06-29
- 煤電企業(yè)燃料質檢人工制樣技巧淺析
性的樣品，最小留樣量與標稱最大粒度對應，為了減少樣品量就需要減少粒度，粒度實際上是煤質不均勻性的外在體現(xiàn)。制樣就是通過減少粒度分布從而減少留樣量，同時保持樣品代表性的過程。1.1 煤質不均勻性煤質不均勻性包含粒度不均勻與成分不均勻，粒度不均勻是指因煤質粒度大小不同導致的不均勻，成分不均勻是指即使是粒度相同但因煤粒成分不同導致的粒度不均勻，同時也包含第三種情況，即因粒度和成分同時不同導致的綜合不均勻。此外，煤質不均勻在空間分布上也有不均勻的傾向性，在震蕩或流
中學生學習報 2022年15期2022-04-17
- 大豆卵磷脂中二亞油酰磷脂酰膽堿的分離純化
；柱溫35℃；進樣量20 μL。1.2.2.2 樣品處理及測定對于洗脫液，直接取1 mL經(jīng)0.22 μm尼龍濾膜過濾后進行HPLC分析。對于DLPC產(chǎn)品，取50 mg DLPC產(chǎn)品，用3 mL乙醇溶解并定容于25 mL 容量瓶中，再取1 mL經(jīng)0.22 μm尼龍濾膜過濾后進行HPLC分析。采用面積歸一化法計算DLPC的純度。將樣品中DLPC的峰面積代入1.2.2.1標準曲線回歸方程，得到DLPC含量。分別按式(1)和式(2)計算洗脫液和DLPC產(chǎn)品中DLP
中國油脂 2022年3期2022-04-06
- ICP-OES法測定硅鈣合金中鐵含量的試驗研究
偏低。2.3 稱樣量的研究國標要求稱樣量是一個特定的值或者一個小區(qū)間的特定范圍。稱樣量小，有利于樣品的消解，但同時會導致所分析的樣品欠缺足夠的代表性；而稱樣量大，會增加消解酸的用量，且不利于樣品在酸溶液中的分散。在保證結果準確度的前提下，選擇合適的稱樣量即有利于樣品消解又有利于節(jié)能減耗。選取不同稱樣量對標樣進行試驗，結果見表2。表2 稱樣量試驗結果Table 2 Results of sample weighing test如表2所示，稱樣量不同測試結果基
廣州化工 2022年5期2022-03-24
- 基于紫外烘曬干燥技術的浙貝母加工工藝探析
偏高或者烘箱的載樣量偏大，導致浙貝母的指標性成分貝母素甲和貝母素乙總量偏低。為此，本課題組在前期研究基礎上，考察紫外烘曬干燥法干燥浙貝母時的載樣量，以及一階段的干燥時間對浙貝母品質的影響，以優(yōu)化干燥工藝，旨在為推廣紫外烘曬浙貝母提供理論依據(jù)。1 材料與方法1.1 材料浙貝母鮮鱗莖采自浙江省磐安縣安文街道，采收后立即加工。原植物經(jīng)本院中藥學專業(yè)張慧芳副教授鑒定。全天候紫外烘曬干燥箱(自主研發(fā)，在普通電加熱烘干箱內增設短波紫外燈，并控制紫外燈照射強度和時間)。
浙江農(nóng)業(yè)科學 2022年3期2022-03-19
- 高頻紅外吸收法測定鐵礦石中硫含量的研究
.2.5 樣品稱樣量的選擇稱取樣品量的多與少會影響樣品的氧化質量，燃燒爐內部溫度不同，會影響樣品的燃燒量，包括高頻爐自身設計因素也會影響樣品燃燒狀態(tài)。如果稱樣量特別多，會消耗大量的氧氣，樣品燃燒不夠充分，氣體的生成速率緩慢，釋放速率也比較慢，隨著積分時間的不斷延長，分析峰很容易出現(xiàn)拖尾。如果稱樣量過小，則會對樣品的代表性產(chǎn)生較大影響，降低測試結果的精確性；同時，稱樣量過小時，曲線出峰會有毛刺，且可能不會有明顯的峰值，結果也會有偏差。本文取0.0066%、0
科技創(chuàng)新導報 2022年20期2022-02-14
- ICP-OES法測定硅鐵中鐵含量*
偏低。2.3 稱樣量的研究國標要求稱樣量是一個特定的值或者一個小區(qū)間的特定范圍。稱樣量小，有利于樣品的消解，但同時會導致所分析的樣品欠缺足夠的代表性；而稱樣量大，會增加消解酸的用量，增加成本且不利于樣品在酸溶液中的分散。在保證結果準確度的前提下，選擇合適的稱樣量即有利于樣品消解又有利于節(jié)能減耗。選取硅鐵標準物質GBW01432進行稱樣量試驗，結果見表2。表2 稱樣量試驗結果如表2結果可知：稱樣量不同測試結果基本一致。說明本實驗擬合的試樣分解方法不僅能充分滿
包頭職業(yè)技術學院學報 2021年3期2021-11-19
- 飼料中鉻的測定前處理方法的探討
出來，采用減少稱樣量、加大硝酸濃度及用量的方法進行試驗，結果表明，該方法大大提高檢測結果的準確性。飼料；硌；稱樣量；硝酸濃度；準確性鉻是動物體的必須微量元素，作為葡萄糖耐受因子的活性成分與胰島素發(fā)揮協(xié)同生理功能，參與糖、脂類、蛋白質和核酸代謝。飼料中鉻的含量對飼料品質起著重要作用，一方面，鉻含量過高，會引起動物中毒影響動物生長速率，損害肝和腎，殘余動物體內影響畜產(chǎn)品安全。另一方面，鉻含量過低，容易導致動物鉻缺乏，生長受阻，營養(yǎng)物質代謝紊亂[1]。飼料中的鉻
山東畜牧獸醫(yī) 2021年9期2021-11-09
- 離子選擇電極法測定煤中氟的影響因素試驗研究
斜率、高氟樣品稱樣量及洗電極方法進行試驗研究，以確保分析結果更加準確可靠。1 試驗部分1.1 主要儀器及試劑高溫燃燒水解裝置、電位測量裝置均采用GB/T 4633—2014中規(guī)定的相應儀器裝置[6]；用優(yōu)級純氟化鈉配置濃度為10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、200 μg/mL、500 μg/mL等一系列氟標準工作溶液；分析天平:最小分度值0.1 mg。1.2 試驗方法稱取一定量樣品和0.5 g石英砂混合，再用0.5
煤質技術 2021年5期2021-10-12
- 運用高頻紅外碳硫儀測定鋁土礦中的碳硫含量
論2.1 試樣稱樣量的選擇利用高頻紅外碳硫儀測定礦石中的碳硫時，是將礦石在富氧狀態(tài)下由高頻爐高溫加熱燃燒使其氧化成二氧化碳和二氧化硫。該氣體經(jīng)處理后進入相應的吸收池進行測量。稱樣量過少，容易產(chǎn)生較大的測定誤差；稱樣量過多，樣品熔融不完全，造成分析結果嚴重偏低[2]現(xiàn)用GBW(E)070170標準物質，按照分析流程分別稱取0.05g、0.10g、0.15g、0.20g 試樣進行分析，結果見下表1。由表1 數(shù)據(jù)可得，當稱樣量在0.15g 時，誤差最小，且在范圍
科海故事博覽 2021年15期2021-09-07
- 藍莓粗提物HPLC色譜條件考察*
、流速、柱溫、進樣量和時間梯度等對藍莓粗提物分離的影響，從而確定出HPLC測定藍莓粗提物的最佳條件。1 實驗材料1.1 實驗原料與試劑藍莓，由麻江羊蓋藍莓基地提供；乙醇(食品級)；乙腈(色譜純)；甲醇(色譜純)；磷酸(分析純)；乙酸(分析純)；蒸餾水；AB-8型大孔樹脂，購于上海藍季。1.2 實驗儀器Agilent1260高效液相色譜；BUCHI R114旋轉蒸發(fā)儀；DZF-6021真空干燥箱；722S型可見光分光光度計；GTR16-2型離心機；DKS-2
貴州科學 2021年4期2021-09-03
- 基于高頻燃燒紅外法測定飛灰和爐渣碳含量的研究
g。2.5 稱樣量的試驗方法和結果分析2.5.1 試驗方法碳含量約1%和15%兩種飛灰和爐渣分別稱量0.05 g、0.08 g、0.10 g、0.12 g、 0.15 g、0.18 g、0.20 g、0.22 g、0.25 g，使用高頻燃燒紅外碳硫分析儀測定碳含量。2.5.2 結果分析(1)稱樣量上限分析。檢驗結果誤差隨著稱樣量的增大呈現(xiàn)逐漸減少的變化規(guī)律，說明檢驗結果誤差隨著稱樣量的增大呈現(xiàn)逐漸減少幅度也會呈現(xiàn)逐漸減少變化趨勢[12]。試樣稱取的多少對
煤炭加工與綜合利用 2021年6期2021-07-20
- 不同實驗室間測定單胃動物飼料樣品總能的一致性及可加性研究
一：考察飼料的上樣量對氧彈熱量計測定GE值的影響，以確定GE測定值相對穩(wěn)定的適宜上樣量。對6個飼料原料和10個飼糧采用單因素完全隨機設計，上樣量設5個處理水平，即0.2、0.4、0.6、0.8和1.0 g，每個處理采用PARR-6400氧彈熱量計重復測定4次。內容二：考察6個實驗室測定飼料原料、飼糧GE的實驗室間變異度及飼料原料間GE的可加性。根據(jù)內容一結果上樣量統(tǒng)一為0.8 g。采用單因素完全隨機設計，將6個飼料原料和10個飼糧各100 g發(fā)至6個實驗室
動物營養(yǎng)學報 2021年6期2021-07-12
- 鉀鹽礦床中含石膏鹽樣品的測定方法和質量改進
解的影響，現(xiàn)將稱樣量、放置時間和溶礦時間分別設置為0.5g、24h 和2h，然后，按照相應的實驗步驟進行使用，實驗結果如表2 所示。表2 礦溫度對樣品溶解的影響從表中的數(shù)據(jù)可以看出，溶礦溫度對鈣離子和硫酸根離子的溶解度所產(chǎn)生的影響比較明顯[3]，鈣離子、硫酸根離子溶解度會隨著溶礦溫度的不斷升高而呈現(xiàn)出先升高后下降的趨勢。2.2 稱樣量對樣品溶解的影響表3 稱樣量對樣品溶解的影響通過準確稱取0.2g、0.5g、1.0g、1.5g 和2.0g 一定質量的樣品，
世界有色金屬 2021年3期2021-04-19
- 高頻燃燒紅外吸收光譜法測定鉛精礦中的硫
高，精密度好，稱樣量少，可對樣品進行快速分析，本文采用高頻燃燒紅外吸收法測定鉛精礦中硫含量，以提高檢測效率。1 實驗部分1.1 儀器及試劑碳硫分析儀(inductar CS CUBE，德國元素分析系統(tǒng)公司)。氧氣壓力 300 kPa，載氣流量 2 650 mL/min。助熔劑：純鐵(>99.9%，380～830 μm，重慶研瑞儀器有限公司)，鎢(>99.9%，380～830 μm，重慶研瑞儀器有限公司)，錫(>99.9%，380～830 μm，重慶研瑞儀器
中國無機分析化學 2021年6期2021-03-26
- 制備高效液相色譜分離純化罌粟提取液中的嗎啡
75nm。嗎啡上樣量0.5%。③上樣量考察色譜柱為H1（50×430mm，裝500g填料）。流動相A為0.5%甲酸，B為乙醇，洗脫條件為：0-15min，0% B；15-30min，9% B；30-50min，25% B；50-70min，70% B。流速為100mL/min；波長：275nm。嗎啡上樣量分別為2.5%、3.5%、4.5%。④生產(chǎn)制備分離色譜柱為H1（800×775mm，裝222kg填料）。上樣后0.5%甲酸洗脫1320L，之后0.5%甲酸
當代化工研究 2021年3期2021-03-16
- 鹵素分析儀法和烘箱法測定食品 不同形態(tài)物質水分的比較
粉碎，每個樣本取樣量為3 g；酸奶樣品，每個樣本取樣量為5 g；奶茶樣品，每個樣本取樣量為6 g，放在干燥恒重的蒸發(fā)皿中，置于（103±2）℃的烘箱中，干燥、稱重、再干燥、恒重、計算。1.3.2 鹵素分析儀法不同形態(tài)的樣品可選擇不同的工作模式，可加快樣品的水分分析[6]。依據(jù)《梅特勒-托利多HR83&HR83-P 水分測定儀操作說明書》，不同形態(tài)樣品選擇相應干燥程序，干燥溫度設定為103 ℃，關機模式選擇模式3“出廠設置”，顯示模式選擇水分含量，每個樣本取
現(xiàn)代食品 2021年1期2021-03-11
- 稱樣量對檢測蝦粉和魚粉中總砷含量的影響
由于該方法樣品稱樣量為2g～5g，前處理條件無法將樣品中有機砷完全轉化成無機砷，蝦粉和魚粉中有機砷存在形態(tài)主要是砷糖和砷脂類（Phillips D J H等，1985），該物質相當穩(wěn)定，導致結果往往比正常值低很多。建議參考GB 5009.11-2014《食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定》第二法前處理操作，折算干基質量，減少蝦粉和魚粉樣品稱樣量，將樣品中有機砷完全轉化成無機砷，結果趨于正常。1 實驗部分1.1 儀器與試劑原子熒光光譜儀：AFS-813
廣東飼料 2021年1期2021-03-09
- 葵花籽粕蛋白提取及分離純化工藝優(yōu)化探究
/min；溶液上樣量參數(shù)設置為1 mL、3 mL、5 mL，采取自由組合方法，生成5 組試驗，利用水浴鍋，分別對蛋白采取分離純化處理[4]。3.2 實驗結果分析按照上述試驗方法，配置5 組試驗，分別對這5 組試驗蛋白分離純化結果進行分析，結果如圖2所示。（1）洗脫流速0.3 mL/min，上樣量為3 mL：溶液測試結果不存在重疊峰，并且峰值較為明顯，依據(jù)此結果滿足要求，但是隨著時間的推移，受洗脫處理時間較長，測試液體下降，低于填料平面，不滿足分離純化要求。
廣東蠶業(yè) 2020年9期2020-11-21
- 菊花茶中二氧化硫檢測與結果驗證
硫含量。表1 稱樣量為5 g的檢測結果本實驗室分別用稱取5 g、10 g進 行檢測，案例如下：表2 稱樣量為10 g的檢測結果3組菊花茶樣品，檢驗員甲和乙的檢驗結果見表1（本實驗室檢測，稱樣量5 g）。3組菊花茶樣品，檢驗員（甲和乙）檢驗結果見表2（本實驗室檢測，稱樣量10 g）。2.1.2 外部比對驗證將3號樣送省級檢驗檢測機構檢測，檢驗結果見表3。表3 外部對比檢測結果2.2 酸堿滴定法檢測因菊花是藥食同源原材料，采用現(xiàn)行有效的藥典中的方法可以檢測菊花
食品安全導刊 2020年18期2020-08-27
- 未標注標識配比的復混肥料檢測方法分析
定未標識樣品的稱樣量，按總氮含量不大于235mg的原則，一般滴定法中取最佳滴定量V1為25mL，氮含量按20%高含量計算稱樣量X可以表示為。其中按標準規(guī)定取C=0.5mol/L，V空按標準約為40mL左右。取樣品0.5g左右為宜，確立稱樣量后，按標準GB/T 8572—2010中6.2.6進行樣品處理蒸餾。經(jīng)第一次測量后，第二次測量可按第一次測出的氮含量，按上述最佳滴定量計算出稱樣量，再進行準確測量。第三次測定可用對比樣品或標準樣品同時進行，從而得出準確結
化工設計通訊 2020年7期2020-07-25
- 富硒甘薯粗硒多糖聚酰胺柱層析工藝
縮；本實驗最佳上樣量的確定：分別取5份甘薯粗硒多糖溶液，固定上樣體積為75 mL，上樣量為150、300、450、600、750 mg，吸附時間為30 min，洗脫速率為3 mL/min；最佳上樣體積的確定：分別取3份甘薯粗硒多糖溶液，固定上樣量為600 mg，上樣體積分別為60、75、90 mL，吸附時間為30 min，洗脫速率為3 mL/min；最佳吸附時間的確定：分別取5份甘薯粗硒多糖溶液，固定上樣量為600 mg，上樣體積為75 mL，吸附時間分別
遼寧大學學報（自然科學版） 2020年1期2020-07-03
- 濕法消解-ICP-MS 法測定蠔油中的鉛含量
鉛的濃度，按照稱樣量及稀釋倍數(shù)計算出樣品中的鉛含量。1.5 濕法消解單因素試驗影響濕法消解的因素主要有加熱溫度的控制、樣品稱樣量、硝酸加入量、高氯酸加入量。樣品稱樣量設置為0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 g，消解溫度設置為140、160、180、200 ℃，硝酸加入量設置為6、8、10、12、14 mL，高氯酸加入量設置為0.5、1、2、4、6 mL，每次優(yōu)化一個變量，做雙平行，計算質控試樣中的鉛含量。1.6 濕法消解正交試驗通過單因素試驗可知，消
中國果菜 2020年5期2020-06-23
- 高效液相色譜法分離純化非達霉素
流動相、填料和上樣量對非達霉素保留與分離的影響，并進行分離條件優(yōu)化。研究發(fā)現(xiàn)：甲酸水/乙腈體系和C8-3填料對非達霉素的保留及雜質的去除情況較好;當上樣量為0.8%時，雜質的去除效果良好。優(yōu)化后，放大到制備水平，以C8-3為固定相，以甲醇為洗脫劑，對非達霉素粗品進行分離純化，主峰純度可達99.24%，回收率約為90.74%，樣品關鍵雜質指標均在合格范圍內。關鍵詞： 非達霉素;高效液相色譜;分離純化;C8-3填料;回收率中圖分類號：O69? ? 文獻標識碼：
工業(yè)技術創(chuàng)新 2020年6期2020-01-11
- 茶樹葉片蛋白雙向電泳體系建立與應用
G 膠條選擇、上樣量、分離膠濃度、染色方法進行條件優(yōu)化，建立適于‘迎霜’葉片的2-DE 體系，并應用于低溫和干旱脅迫下差異蛋白初步分離，為‘迎霜’茶苗在逆境脅迫下蛋白表達差異的研究奠定基礎。1 材料與方法1.1 材料實驗于2011 年10 月至2012 年3 月開展，以南京農(nóng)業(yè)大學茶葉科學研究所栽培的一年生‘迎霜’和‘安吉白茶’茶苗為材料，栽培方法參照李磊等[12]，取健壯植株的一芽二、三葉，稱重后，迅速放入液氮，立即貯存于-80 ℃冰箱用于2-DE 體系
亞熱帶植物科學 2019年3期2019-10-16
- 不同實驗條件對礦物源腐植酸提取含量的影響
源總腐植酸時的稱樣量、提取堿溶液濃度及酸液種類,方便實驗技術人員操作,也為今后的研究提供參考.1 材料與方法1.1 供試材料選取不同地區(qū)的3個樣品,分別是:Y1內蒙古禾毅生物有限公司提供的褐煤;Y2廣西天元順豐科技有限公司提供的泥炭;Y3黑龍江七臺河宏峰腐植酸廠提供的風化煤.1.2 測定方法在試樣中按固液質量比1∶10加入水和稀鹽酸溶液,調節(jié)溶液pH=0,用非金屬攪拌器常溫下攪拌30 min,過濾洗滌,脫去金屬離子,過濾洗滌至濾液無明顯顏色,收集濾餅;濾餅
腐植酸 2019年5期2019-10-10
- 應用正交實驗設計篩選煙草中總氮測定消化條件
的試驗條件為：稱樣量0.3g、氧化汞用量0.1g、硫酸鉀用量1g、硫酸用量5mL。1 實驗部分1.1 試劑及樣品所用水為蒸餾水；所用試劑均為分析純級。緩沖液：溶解44.5g 十二水磷酸氫二鈉、32g氫氧化鈉和50g 酒石酸鉀鈉在約600mL 水中，定容至1000mL，加入2mL 潤滑劑Brij-35；水楊酸鈉溶液：溶解40g 水楊酸鈉在約600mL 水中，加入1g 亞硝基鐵氰化鈉，定容至1000mL；次氯酸鈉溶液：加3mL 次氯酸鈉溶液在約60mL 水中，
云南化工 2019年7期2019-09-16
- 丁二烯產(chǎn)品中微量水分測定的影響因素庫倫法
差量法稱量質量進樣量對結果的影響對于丁二烯產(chǎn)品而言，不同的樣品選擇不同的進樣量，相同的樣品如果進樣量不同，則會對結果產(chǎn)生較大的影響。試驗對丁二烯樣品進行不同進樣量的試驗，分析如下表結果進而分析得出進樣量對微量水分分析結果的影響。對于表1，表2，表3 中的數(shù)據(jù)進行分析，樣品量在1g 左右和樣品量在5g 左右的測定結果精密度偏低，誤差較大；樣品量在2～3g 時精密度準確度較高。因此，根據(jù)以上數(shù)據(jù)確定丁二烯進樣量為2～3g 較為合適。表1 進樣量在1g 左右的測
云南化工 2019年7期2019-09-16
- 煤液化油中氯含量分析方法
留的時間，以及進樣量和通氣量對氯回收的影響。2.1.1 固定爐溫度對氯回收效果的影響對燃燒爐條件進行設置：進樣量為0.1 g至0.13 g，進樣舟在固定爐中停留10 min，通氣流量設為1.5 L/min。對900～1 300 ℃不同固定爐溫度條件下的氯回收效果進行考察，結果如圖2所示。圖2 固定爐溫度對氯回收效果的影響從圖2 中可以看到，考察指標為離子色譜圖中氯的峰面積與標準氯水溶液進樣量的比值，固定爐溫越高則相應的比值也越大。實驗所用的SQ-100燃燒
工業(yè)加熱 2019年3期2019-07-18
- 火焰塞曼原子吸收光譜法測定鉬中K、Na的影響因素分析
專用。2.2 稱樣量和過氧化氫用量本文試驗了不同稱樣量和不同過氧化氫的用量，結果見表1。從表1數(shù)據(jù)可以看出：鉬粉在稱樣量為0.5 g時加入4 mLH2O2即可溶解完全；在稱樣量為1.000 0 g時，加入8 mLH2O2溶解完全，但是分步加入8 mLH2O2的效果可能無法實現(xiàn)溶解完全，需要簡短的加熱，但是直接一次加入8 mLH2O2卻能夠完全溶解得到滿意的效果。三氧化鉬在稱樣量為1.000 g和1.500 0 g時直接加入8 mLH2O2即可全部溶解，但是
中國鉬業(yè) 2019年1期2019-03-02
- 飼料中稱樣量對鉻測定的影響
6方法中，只給稱樣量大致范圍，未詳細規(guī)定不同種類樣品具體稱樣量。因此，為了加強對飼料安全監(jiān)督，本試驗探討飼料中稱樣量對鉻測定的影響。1 材料與方法1.1 試驗材料國產(chǎn)魚粉（已知含量的質控樣品）、配合飼料（已知含量的質控樣品）、濃縮飼料（已知含量的質控樣品）、石粉（已知含量的質控樣品）。1.2 試驗原理樣品經(jīng)高溫灰化，加酸消解后，通過原子吸收測定吸收值，其吸收值與鉻含量成正比，與標準系列比較定量。1.3 儀器與試劑原子吸收分光光度計（analytikena
飼料博覽 2019年12期2019-02-22
- 氮化硼粉末中氮含量的測定
)，采用不同的稱樣量進行測定，做氮的校準曲線，氧曲線相關系數(shù)R2=0.998，線性良好。2.2 分析條件的確定2.2.1 載氣的選擇氧氮分析一般采用氦氣做載氣，因為氦氣熱導率比較高，熱導檢測器可以得到較高的氮分辨率和靈敏度。但是氮化硼中氮含量高達55%左右，如果使用氦氣做載氣，就會因為儀器分析量程的限制，樣品的稱樣量就需要減少至幾毫克，這樣會引入較大的稱量誤差，因此,本實驗采用熱導率較低的高純氬氣做為載氣。這樣可以降低熱導池的靈敏度，增加稱樣量(可以達到幾
超硬材料工程 2018年6期2019-01-09
- 直接測汞儀法檢測橡膠中的汞含量
電腦系統(tǒng)中輸入稱樣量，選擇合適的升溫方法，點擊開始鍵，逐個檢測。1.3.4 儀器條件DMA80型直接測汞儀的工作條件為：干燥溫度 350 ℃，時間 30 s，吹掃時間 30 s，解析時間 12 s，讀數(shù)時間 24 s，氧氣壓力0.45 MPa。2 結果與討論2.1 檢測方式DMA80型直接測汞儀分為單樣檢測和多樣連續(xù)檢測兩種方式。為防止樣品中汞含量過大產(chǎn)生記憶效應影響下一個樣品汞含量檢測值的準確性，本工作采用單樣檢測。2.2 樣品分解條件2.2.1 正交試
橡膠工業(yè) 2018年10期2018-07-23
- 豬肉中高濃度亞硝酸鈉的檢測及方法優(yōu)化
作，并進行不同稱樣量、不同加樣體積及稀釋倍數(shù)的比較試驗，試驗如下：試驗一：按原標準方法操作，即稱樣量為5.0g，加樣體積為40mL；試驗二：只改變提取液的加量，即稱樣量仍為5.0g，加樣體積改為10mL（或稀釋4倍）；試驗三：同時改變樣品的稱樣量和加樣體積，即稱樣量改為2.0g，加樣體積的改為25mL；試驗四：單點校正試驗，樣品的處理方法同試驗三，標準品管中NaNO2的含量配制為與樣品中NaNO2含量基本一致。試驗五：對改進后的試驗方法，進行儀器與人員比對
湖南飼料 2018年3期2018-07-03
- 尿多酸肽注射液中大孔樹脂用量與上樣量的研究
式對樹脂吸附的上樣量進行了考察，檢測靜態(tài)吸附后的藥液及動態(tài)吸附后的流穿液中的多肽、馬尿酸及苯乙酰谷氨酰胺的含量。根據(jù)檢測結果來確定樹脂吸附達到飽和的量，并得出可上柱藥液量與樹脂用量的比值。1 靜態(tài)吸附實驗分別取100 mL處理好的大孔樹脂，放入燒杯中，分別加入0160403批次的超濾液900 mL、1 200 mL、1 500 mL、2 000 mL，攪拌25 min后，取適量吸附后溶液，分別測定其中多肽、馬尿酸及苯乙酰谷氨酰胺的含量。2 動態(tài)吸附實驗模擬
機電信息 2018年5期2018-03-04
- 甜菜雙向電泳體系條件的優(yōu)化
H 值及其對應上樣量等因素對甜菜葉片蛋白質雙向電泳結果的影響。結果表明：酚提取法、TCA/丙酮提取法和可溶性蛋白提取法3種蛋白提取方法中TCA/丙酮法提取效果較好，pH值4～7與pH值5～8的雙向蛋白電泳比較發(fā)現(xiàn)：pH值4～7膠條蛋白點清晰且在圖譜上的蛋白點分布均勻，無蛋白點集中現(xiàn)象，更適合甜菜葉片的蛋白質組分析。采用7 cm 線性固相 IPG 膠條進行雙向電泳，150 μg上樣量蛋白點明顯增多，雙向電泳效果更好，pH值4～7的17 cm膠條300 μg上
華北農(nóng)學報 2017年5期2017-11-04
- 不同取樣量對金黃色葡萄球菌定量檢測準確率的影響
藥品檢驗所不同取樣量對金黃色葡萄球菌定量檢測準確率的影響□ 謝 甜 陳 亞 重慶市涪陵食品藥品檢驗所通過調整稱樣量這一變量，探討其對金黃色葡萄球菌（以下簡稱“金葡菌”）定量測定的影響。采用GB 4789．10-2016的方法，以金葡菌質控樣加標到樣品，稱量不同質量的樣品，測得數(shù)據(jù)并計算不同質量樣品的檢出率，通過檢測結果比較進行方法評價。金葡菌質控樣品測出結果為滿意，A組（1 g）準確率為0；B組（5 g）準確率為6．3%；C組（10 g）準確率為29．2%
食品安全導刊 2017年24期2017-09-16
- 總有機碳分析儀測定植物總有機碳含量的方法
供參考，對不同進樣量和不同類型植物樣品TC（總碳）、IC（無機碳）含量的測定結果進行分析探討。結果表明，不同進樣量測定的TC含量存在不同差異，進樣量在45～55 mg，TC含量的精密度與準確性較高。植物的IC含量為0，TC=TOC。TC含量在1.89～29.12 mg，TC的回歸方程為YTC=133.7X+77.431（r2=0.999），回收率為101.24%；IC的回歸方程為YIC=108.5X+56.307（r2=0.999 5），回收率為99.24
江蘇農(nóng)業(yè)科學 2017年9期2017-07-15
- 仿生消化法測定豬飼料原料還原糖釋放量的重復性和可加性研究
還原糖釋放量與上樣量的線性關系研究以玉米-豆粕混合物(75%玉米+25%豆粕)為研究對象，上樣量設0.2、0.4、0.6、0.8和1.0 g 5個處理，每個處理4個重復，每個重復1根消化管；方法的重復性檢驗以玉米-豆粕混合物、大麥、花生粕和米糠為研究對象，每個樣品設3個批次，每個批次4個重復；方法的可加性檢驗設19個處理，其中處理1～7分別為玉米、大麥、高粱、大豆粕、花生粕、棉籽粕和米糠，處理8～19為2種或2種以上飼料原料按不同比例組合制備的12種混合飼
動物營養(yǎng)學報 2017年1期2017-01-18
- 基于正交試驗的向日葵種子蛋白雙向電泳技術的研究
聚焦時間，G為上樣量。正交設計共4個處理，每處理重復3次。向日葵種子蛋白雙向電泳完畢后，統(tǒng)計差異蛋白點個數(shù)。運用SPSS 19.0軟件進行正交設計和方差分析。表2 L4（23）向日葵種子蛋白正交試驗設計1.2.5 蛋白質雙向電泳第一向固相pH值梯度等電聚焦電泳（IEF）：將水化好的IPG膠條放入IPGphor 3（GE－Healthcare）（垂直電泳測序系統(tǒng)）的電泳槽中，膠面朝上，參照GE公司操作手冊［6］進行，設定2個電泳時間，參數(shù)設定分別為：20℃、
種子 2016年1期2016-01-15
- 制樣量對銅精礦分析銅結果的影響
的主要原料，制取樣量的多少，間接影響分析銅的結果，直接影響冶煉銅的金屬回收率［1-2］。實際生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)，礦山分析銅品質與冶煉廠結果出現(xiàn)了較大差異，直接影響冶煉銅的金屬平衡，給管理工作帶來混亂。2015年7月～8月，對銅礦峪出廠銅精礦含銅品質檢驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計、比對，并多次到現(xiàn)場實際考察，與相關計量檢驗人員共同分析了中條山“銅礦峪礦”出廠的銅精礦含銅檢驗品位與冶煉廠檢驗的品位存在較大差異的原因。本文就銅礦峪礦生產(chǎn)的銅精礦在取制樣量上對銅品質的影響進行深入探討。
山西化工 2015年6期2015-12-31
- 1-丁烯中微量水測定條件的優(yōu)化
操作。2.2 進樣量的選擇在進行微庫侖法測定水分時，進樣量的大小是影響分析準確度的一個關鍵因素，通過0.3g， 0.6g，0.9g，1.2g，1.5g這五個進樣量的測定實驗，來確定最佳進樣量。表1 進樣量在0.3g左右的測定結果表2 進樣量在0.6g左右的測定結果表3 進樣量在0.9g左右的測定結果表4 進樣量在1.2g左右的測定結果表5 進樣量在1.5g左右的測定結果通過對五個不同范圍進樣量的分析，可知進樣量在0.85～1.0g時，重復性最好，可以滿足分
化工管理 2015年19期2015-12-21
- 稱樣量對化肥中氯離子測定結果的影響分析
150028）稱樣量對化肥中氯離子測定結果的影響分析孫 偉，齊 峰（黑龍江省質量監(jiān)督檢測研究院，黑龍江哈爾濱150028）國家標準GB/T15063中規(guī)定了在檢測Cl-時稱樣量范圍的要求。該依據(jù)的原理是什么？以及如何應用這個稱樣量范圍保證檢測結果的準確性？本文通過分析反應原理、建立數(shù)學模型、利用Excel軟件實現(xiàn)化肥樣品稱樣量的范圍控制的計算，提高實驗效率，減少試劑消耗?；?；氯離子；稱樣量；EXCEl化肥是我國重要的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料之一，對于農(nóng)業(yè)持續(xù)增產(chǎn)有重
化學工程師 2015年4期2015-11-23
- 有機無機復混肥中有機質檢測的因素影響
測過程中，樣品稱樣量、氧化劑加入量及水浴加熱時間等因素對有機質檢測結果的影響。實驗表明，水浴加熱時間的影響最為明顯。有機質；容量法； 稱樣量；氧化；水浴加熱時間有機質是有機肥料中最重要的指標項目之一，肥料中有機質經(jīng)微生物作用，形成腐殖酸能改良土壤結構，使其疏松綿軟，透氣良好，有利于作物根系的生長生育，也有助于提高土壤保水、保肥能力[1]。有機質的檢測直接影響有機無機復混肥料的質量。有機肥料中有機質的檢測方法有重量法、容量法、比色法等。其中，重鉻酸鉀容量法被
化工技術與開發(fā) 2015年4期2015-01-12
- 化肥檢驗中稱樣量與結果的誤差分析
我們會對不同的稱樣量進行選擇，進而確保檢驗的工作能夠正常的進行。1.具體的檢驗程序在檢驗的過程中我們首先要對程序上進行明確，一般的時候按照這樣的步驟實施：稱量瓶的具體重量—稱重（檢驗的樣品＋稱量瓶）—烘干后的稱重（檢驗的樣品＋稱量瓶）。在對上訴體積的內容進行稱量的時候，我們對天平的使用上，通常選擇精度在0.0001克的進行稱量，在進行檢驗的時候，一個完整、合理的檢驗，在稱量的時候為了保證精確性、合理性，我們至少要稱量2到3次以上，對誤差積累的原則上我們要合
化工管理 2014年26期2014-09-22
- 大孔吸附樹脂對金銀花多糖脫色工藝研究
察2.2.1 上樣量考察 取濃度為2 mg/mL金銀花粗多糖溶液，上樣流速為1 BV/h，考察1～5 BV(BV為樹脂體積數(shù))上樣量對金銀花純化效果的影響，結果見圖1。圖1 上樣量對脫色率、多糖保留率及蛋白脫除率的影響Fig.1 Effect of sample quantity on absorption of colorants，polysaccharide retention rate and protein removal rate by LS-2
應用化工 2014年6期2014-05-14
- 支氣管敗血波氏桿菌外膜蛋白雙向電泳圖譜的建立
通過對裂解液、上樣量、聚焦條件等進行優(yōu)化，獲得了聚焦良好、分離清晰的Bb的OMPs圖譜，為進一步研究Bb的OMPs奠定了基礎。1 材料和方法1.1 菌 株 Bb菌株由浙江省農(nóng)科院畜牧獸醫(yī)研究所分離、鑒定并保存。1.2 主要試劑和儀器 IpG干膠條和IpG緩沖液(pH3～10、pH4～7)、尿素(Urea)、硫脲(Thiourea)、二硫蘇糖醇(DTT)、碘乙酰胺(IAA)、CHAPS、蛋白酶抑制劑(Protease Inhibitor)、蛋白定量試劑盒均購
中國預防獸醫(yī)學報 2012年10期2012-09-11
- 奇異變形桿菌蛋白質雙向電泳條件的優(yōu)化及評價
率、振搖時間和上樣量對2－DE圖譜的影響。方法：選取1株奇異變形桿菌，分別采用超聲功率為130W和80W超聲法裂解菌體提取總蛋白，將2種方法提取的蛋白在同一條件下進行等電聚焦和聚丙烯酰胺凝膠電泳 （SDS－PAGE）；超聲功率為80W提取的奇異變形桿菌總蛋白，分別取上樣量1和2mg，在同一條件下17cm膠條上進行雙向電泳。結果：超聲功率為130W處理的樣本得到的2－DE圖譜中蛋白斑點較少，而超聲功率為80W處理的樣本蛋白點多、清晰且重復性好。上樣量為2mg
吉林大學學報（醫(yī)學版） 2012年6期2012-08-15
- 石墨爐檢測痕量金時吸液量的分析
據(jù)的對比分析了吸樣量對其靈敏度的影響。對比結果表明：使用適量的吸樣量進行實驗，可在一定程度上提高樣品檢驗的精確度。關鍵詞：實驗數(shù)據(jù)比較結果討論靈敏度中圖分類號：X933文獻標識碼： A 文章編號：1 實驗部分1.1 主要設備石墨爐原子吸收分光光度計（ 島津A A6300C,熱解涂層石墨管，自動進樣器）；1.2試劑王水（50％，分析純）；三氯化鐵（150m g/ mL，分析純）；硫脲（1％，分析純）；金標準儲備液（10μg/mL）；金標準工作液（25ng/m
城市建設理論研究 2012年35期2012-04-23
- 硼氫化鉀分析方法改進
；2）硼氫化鉀稱樣量為0.2 g，精確到0.000 2 g，但當稱樣量較大時，測定的硼氫化鉀含量會降低。針對以上問題，對原硼氫化鉀測定方法（HG/T 3584—1999《硼氫化鉀》）進行了改進：1）將碘化鉀加入量由5 g減少到2.5 g，節(jié)省了碘化鉀試劑用量；2）根據(jù)硼氫化鉀的還原特性，將硼氫化鉀的稱樣量限制在特定范圍。實驗結果令人滿意。硼氫化鉀；碘化鉀；稱樣量目前，中國企業(yè)基本采用HG/T 3584—1999《硼氫化鉀》標準推薦的方法測定硼氫化鉀主含量，
無機鹽工業(yè) 2012年6期2012-04-05
- D-阿洛酮糖的分離純化
0℃，10mL進樣量，1mL/min流速。通過高效液相色譜測定，分離得到的D-阿洛酮糖純度為98.3%。D-阿洛酮糖，分離，離子交換樹脂，純化1 材料與方法1.1 材料與儀器D-阿洛酮糖標樣 Sigma公司;DTF-Ca2+色譜分離樹脂、陽離子交換樹脂001×7、陰離子交換樹脂313 江蘇蘇青集團;其他試劑 均為分析純。Agilent 1200系列高效液相色譜 Agilent公司; Sugar-PakTM1糖柱 Waters公司;HL-2B型數(shù)顯恒流泵、D
食品工業(yè)科技 2011年9期2011-11-02
- 硅膠柱層析分離純化TPGS的工藝*
，考察了柱溫、上樣量、上樣濃度和流量等因素對TPGS分離效果的影響，優(yōu)選出TPGS分離的工藝條件，并對其進行了驗證。結果表明:隨著柱溫、上樣量或流量的增加，TPGS分離純度和回收率均表現(xiàn)為“先增后降”趨勢;TPGS分離適宜工藝條件為40℃柱溫、4 g上樣量、0.3 g/mL上樣濃度和3mL/min流量，在此條件下，TPGS分離的平均純度和回收率可達93.13%和97.72%。TPGS，水溶性VE，分離，硅膠柱聚乙二醇1 000VE琥珀酸酯(TPGS)是由V
食品與發(fā)酵工業(yè) 2010年12期2010-11-02
- Experimental Investigation on Finishing Technology by Magnetostrictive Ultrasonic Vibration of Magnetic Liquid
·min-1；進樣量：2μL。Fig.4 Displayed square-wave and acoustic signalsSetting the input current I=2 A，the frequency f=20 kHz，the height of the magnetic liquid h=100 mm，the amplitude A of the vibration is 0.12 mm.Theoscillation equation i
Defence Technology 2010年3期2010-03-09