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    硼氫化

    • 水浴消解-原子熒光光度法測(cè)定土壤中的總砷和總汞
      三價(jià)砷,再加入硼氫化鉀將三價(jià)砷還原成砷化氫,由氬氣導(dǎo)入石英原子化器中,砷化氫分解為原子態(tài)砷,在砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與砷的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,得到樣品中砷的含量。樣品中的汞經(jīng)水浴消解后,使所含的二價(jià)汞全部轉(zhuǎn)入到溶液中,再加入硼氫化鉀將二價(jià)汞還原成元素汞,在汞空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與汞的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,得到樣品中汞的含量。1.2 儀器AFS-930型全自動(dòng)順序注射原子熒光光度計(jì)

      云南化工 2023年9期2023-09-27

    • 微波消解-原子熒光法測(cè)定土壤總砷的方法探究
      準(zhǔn)中,對(duì)還原劑硼氫化鉀-氫氧化鉀以及硫脲-抗壞血酸的要求差距較大,作為還原劑,硼氫化鉀的濃度對(duì)土壤砷檢測(cè)的準(zhǔn)確度和靈敏度有很大的影響,而硼氫化鉀溶液必須含有一定量的氫氧化鉀以保證溶液的穩(wěn)定性。由于消解后的樣品中砷以高價(jià)態(tài)存在,直接用硼氫化鉀還原不完全,容易造成結(jié)果偏低,硫脲-抗壞血酸作為預(yù)還原劑,將高價(jià)態(tài)砷還原為三價(jià)砷。通過配制不同濃度的硼氫化鉀-氫氧化鉀、硫脲-抗壞血酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn),研究還原劑中硼氫化鈉-氫氧化鉀、預(yù)還原劑中硫脲-抗壞血酸的濃度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)

      山西化工 2023年7期2023-08-08

    • 水產(chǎn)品中孔雀石綠、結(jié)晶紫藥物殘留檢測(cè)方法的優(yōu)化
      磺酸、乙酸胺、硼氫化鉀、鹽酸羥胺均為分析純;試驗(yàn)用水為去離子水。分別配制0.05 mol/L對(duì)-甲苯磺酸溶液(稱取0.95 g 對(duì)-甲苯磺酸,用水稀釋至100 mL)、0.1 mol/L 乙酸胺緩沖溶液(稱取1.71 g 無水乙酸胺,溶解于1 000 mL 水中,氨水調(diào)pH 值至10)、0.125 mol/L 乙酸胺緩沖溶液(稱取9.64 g 無水乙酸胺,溶解于1 000 mL 水中,冰乙酸調(diào)pH 值至4.5)。Agilent 1220 液相色譜儀(配熒光

      水產(chǎn)養(yǎng)殖 2023年4期2023-04-28

    • 原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)量土壤中的砷汞應(yīng)用分析
      的制備保存以及硼氫化鉀還原劑的條件進(jìn)行了優(yōu)化。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)(1)鹽酸:分析純,(優(yōu)級(jí)純中的雜質(zhì)會(huì)影響砷元素的檢測(cè))。(2)硝酸:優(yōu)級(jí)純。(3)1:1王水:1份鹽酸+3份硝酸,再用去離子水稀釋一倍硼氫化鉀溶液[0.5%的氫氧化鈉溶液中溶解2%的硼氫化鉀]:稱取5g的氫氧化鈉溶解到1L的大燒杯中,再加入20g的硼氫化鉀,攪拌溶解待用。(4)5%的鹽酸溶液:50ml溶解到1L的大燒杯中,去離子水定容到1L。(5)硫脲-抗壞血酸混合試劑:25g硫

      中國(guó)金屬通報(bào) 2022年9期2022-12-18

    • 快速消解-原子熒光光譜法測(cè)定大米中總砷
      率。同時(shí)探討了硼氫化鉀溶液、載流酸溶液及還原掩蔽劑溶液的質(zhì)量濃度等因素對(duì)砷含量測(cè)定結(jié)果的影響,確定了最優(yōu)測(cè)定條件,建立了快速消解-原子熒光光譜法測(cè)定大米中總砷的分析方法。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要儀器與試劑原子熒光光度計(jì):AFS-9230 型,北京吉天儀器有限公司。自動(dòng)進(jìn)樣器:AS-90 型。北京吉天儀器有限公司。砷空心陰極燈:北京有色金屬研究院。全自動(dòng)樣品消解儀:Vulcan84 型,加拿大Qtechcorp 公司。消解管:50 mL,美國(guó)Cole-Par

      化學(xué)分析計(jì)量 2022年10期2022-11-12

    • 基于原子熒光光譜法測(cè)定地表水中易氫化元素影響因素研究
      標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。硼氫化鉀、氫氧化鈉、硫脲、抗壞血酸、鹽酸、硝酸、高氯酸:優(yōu)級(jí)純。鉛穩(wěn)定劑、鎘增敏劑、鐵氰化鉀:分析純。水質(zhì)質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)樣品(生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所):砷GSB07-3171-2014;鉛GSB07-1183-2000;汞GSB07-3173-2014;鎘GSB07-1185-2000;硒GSB07-3172-2014;銻GSB07-1376-2001。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水(電阻率為18.25 MΩ·cm),所用的器皿需在20%(V:V)的硝酸

      河南水利與南水北調(diào) 2022年9期2022-10-26

    • 硼氫化試劑在二氧化碳還原官能化反應(yīng)中的研究進(jìn)展
      郭志強(qiáng),楊博如,席嬋娟(1.山西大學(xué)大型科學(xué)儀器中心,功能分子山西省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,太原 030006;2.清華大學(xué)化學(xué)系,生命有機(jī)磷化學(xué)及化學(xué)生物學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100084)1 IntroductionCarbon dioxide(CO2)is a low-toxic,abundant,recyclable molecule,and a satisfactory C1 source for the synthesis of a variety o

      高等學(xué)?;瘜W(xué)學(xué)報(bào) 2022年7期2022-08-06

    • 氫化物原子熒光光譜法測(cè)定水質(zhì)樣品中的硒
      鹽酸介質(zhì)中,以硼氫化鉀作還原劑,將硒還原成硒化氫,由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化,在硒空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子吸收光源能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中,發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,此熒光信號(hào)的強(qiáng)度與硒的含量呈線性關(guān)系,所以可通過標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量[3]。2.2 主要儀器Kylin S12型雙通道原子熒光光度計(jì)(北京吉天儀器有限公司);硒空心陰極燈。2.3 試劑及材料本次實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。鹽酸,1.19 g/mL,優(yōu)級(jí)純;硝酸,1.40 g/mL,優(yōu)

      江西化工 2022年3期2022-07-21

    • 用于氫、電轉(zhuǎn)換與存儲(chǔ)的功能性硼氫化
      戰(zhàn)[2]。配位硼氫化物屬于含共價(jià)鍵的離子化合物,易發(fā)生多晶型轉(zhuǎn)變,其高溫離子遷移率遠(yuǎn)大于常規(guī)聚合物電解質(zhì),同時(shí)具有較高含氫量,因而備受關(guān)注。在很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi),硼氫化物被作為化學(xué)合成還原劑和火箭燃料來使用[2, 3]。隨著人們發(fā)現(xiàn)硼氫化物還是一種良好的氫載體和離子導(dǎo)體,其被廣泛用于固態(tài)儲(chǔ)氫、水解制氫、全固態(tài)電池等領(lǐng)域[4-6]。最近,作者團(tuán)隊(duì)[7]發(fā)現(xiàn)硼氫化物還可用于提高鈣鈦礦太陽能電池(perovskite solar cells,PSCs)的光電轉(zhuǎn)換效率

      中國(guó)材料進(jìn)展 2022年4期2022-05-13

    • 硼氫化鉀對(duì)含砷廢渣處理的實(shí)驗(yàn)研究
      處理等[1]。硼氫化鉀易溶于水,溶于水后會(huì)產(chǎn)生具有強(qiáng)還原性的H自由基,可將水體中的可溶性砷還原成砷化氫氣體。當(dāng)反應(yīng)體系為酸性時(shí),可加快砷化氫氣體的產(chǎn)生,從而達(dá)到降低水中砷的含量。為了研究降低含砷廢渣處置成本及難度,本文采用酸浸和硼氫化鉀相結(jié)合的方法來對(duì)含砷廢渣進(jìn)行處理。1 裝置與方法1.1 材料與儀器含砷污泥為云南某化工廠金屬冶煉過程中所產(chǎn)生的含砷廢渣(主要為硫化砷渣),硫酸(優(yōu)級(jí)純),硝酸在(優(yōu)級(jí)純),硼氫化鉀(工業(yè)級(jí)),高錳酸鉀,去離子水。電子天平、水

      云南化工 2022年1期2022-03-08

    • 液相色譜-原子熒光測(cè)定大米中的有機(jī)硒
      用均質(zhì)機(jī)粉碎。硼氫化鉀、氫氧化鉀、無水乙醇、鐵氰化鉀及磷酸氫二銨均為分析純,甲醇、鹽酸、硝酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純;硒酸鹽和亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,1 000 mg/L,北京壇墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有限公司。1.2 儀器與設(shè)備AFS-8X液相色譜-原子熒光光度計(jì) 北京吉天儀器有限公司;微波消解儀 美國(guó)CEM公司;G35A plus電熱板,北京萊伯泰科儀器有限公司;BT224s電子天平,北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;7900ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,美國(guó)Agilent公

      食品安全導(dǎo)刊 2021年34期2021-12-30

    • 原子熒光法同時(shí)測(cè)定飲用水中的汞和硒含量
      品在酸性條件的硼氫化鉀(或硼氫化鈉)還原作用下,生成汞原子和硒化氫氣體,硒化氫在氫火焰中形成基態(tài)原子,與汞原子受汞、硒等發(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光,原子熒光強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素含量在一定范圍內(nèi)成正比。1.2 儀器、試劑和溶液的配制1.2.1 儀器雙道原子熒光光度計(jì)AFS-9130(北京吉天)、汞、硒空心陰極燈、手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。1.2.2 試劑高純水、優(yōu)級(jí)濃硝酸、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L),購(gòu)買自壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL),購(gòu)買

      化工管理 2021年33期2021-12-23

    • 原子熒光法測(cè)定河道污泥中的砷
      純;氫氧化鉀、硼氫化鉀、硫脲、抗壞血酸均為分析純;氬氣,純度99.99%以上;砷元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 mg/L),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供;污泥,取自某河道中。AF-640A原子熒光光譜儀;XP504電子天平(稱量精度0.000 1 g);明澈-D 24UV超純水機(jī);電熱板。1.2 溶液的配制1.2.1 鹽酸溶液的配制 2+98(體積比)。使用優(yōu)級(jí)純鹽酸配制。1.2.2 硫脲-抗壞血酸溶液(50 g/L)的配制 分別稱取5 g抗壞血酸和5 g硫脲,用溫水溶解

      應(yīng)用化工 2021年10期2021-11-13

    • Mg(BH4)2儲(chǔ)氫材料及性能研究進(jìn)展
      存方式。堿金屬硼氫化物具有高的質(zhì)量和體積氫密度而被得到廣泛的關(guān)注[5]。其中Mg(BH4)2的質(zhì)量?jī)?chǔ)氫密度為14.8%(wt),體積儲(chǔ)氫密度為112 g/L,熱解溫度低于LiBH4的熱解溫度而被大量的研究。盡管如此,由于Mg(BH4)2在熱分解過程中產(chǎn)生穩(wěn)定的MgB12H12,使得Mg(BH4)2有高的熱力學(xué)穩(wěn)定性和動(dòng)力學(xué)勢(shì)壘,同時(shí),Mg(BH4)2的可逆性只能在非常苛刻的條件下才能實(shí)現(xiàn)(95 MPa,400℃)才能實(shí)現(xiàn),無法滿足美國(guó)能源部為車載汽車應(yīng)用設(shè)

      廣州化學(xué) 2021年5期2021-11-13

    • 還原劑濃度對(duì)氫化物原子熒光法測(cè)量 飲用水中鉛的影響
      科學(xué)研究院)、硼氫化鉀、氫氧化鈉、鹽酸(優(yōu)級(jí)純)、鐵氰化鉀、硫氰酸鉀和草酸。1.2 實(shí)驗(yàn)方法1.2.1 原理在酸性條件下,水中的鉛在氧化劑鐵氰化鉀的作用下氧化為Pb4+,再同硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性氫化物PbH4,由氬氣作為載氣把PbH4帶入石英原子化器,在特制鉛空心陰極燈的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,其熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與被測(cè)定溶液中鉛的濃度成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量,從而計(jì)算出水樣中鉛的含量。1.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟分別取10 mL水樣、0 mL、0.10 m

      食品安全導(dǎo)刊 2021年28期2021-11-10

    • 烯烴硼氫化反應(yīng)機(jī)理的進(jìn)一步探討
      0072烯烴的硼氫化反應(yīng)是親電加成反應(yīng)的重要類型之一,所得有機(jī)硼產(chǎn)物是一類重要的有機(jī)合成中間體,可經(jīng)氧化、還原和絡(luò)合催化反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)多種多樣的官能團(tuán)化。以丙烯與B2H6的反應(yīng)為例,在圖1中顯示了對(duì)硼氫化反應(yīng)的一般看法:BH3的2pz空軌道與烯烴雙鍵的成鍵π軌道重疊,形成一種π-絡(luò)合物;反應(yīng)不經(jīng)歷碳正離子中間體,B―H鍵的斷裂以及H和BH2分別加到雙鍵的兩個(gè)C原子上是協(xié)同完成的,經(jīng)歷一個(gè)四中心環(huán)狀過渡態(tài),直接得到加成產(chǎn)物;反應(yīng)具有反馬氏加成和順式加成的特點(diǎn)[1

      大學(xué)化學(xué) 2021年6期2021-07-14

    • 球形超細(xì)銅粉的制備及其空氣中抗氧化的研究
      酸鈉[10]和硼氫化鉀[11]等。因銅粉具有很高的表面活性,在空氣中自然環(huán)境下易氧化生成氧化亞銅和氧化銅而附著在銅粉表面[12-13],從而影響銅粉的性能。因此,在選取簡(jiǎn)單易控的還原劑制備球形超細(xì)銅粉方法的前提下,如何防止超細(xì)銅粉在空氣中氧化具有重要研究意義。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要試劑與儀器五水硫酸銅、次亞磷酸鈉、水合肼、硼氫化鉀、抗壞血酸(Vitamin C,Vc)、聚乙烯吡咯烷酮(poly?vinylpyrrolidone,PVP)、油酸、苯并三氮唑

      武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào) 2020年6期2020-12-23

    • 硼氫化鉀濃度對(duì)原子熒光法測(cè)定水中砷、硒、汞的影響
      114000)硼氫化鉀是原子熒光法測(cè)定水質(zhì)砷、硒、汞等實(shí)驗(yàn)的還原劑[1-2]。硼氫化鉀是一種白色疏松粉末或晶體,易溶于水且在空氣中穩(wěn)定。該品對(duì)粘膜、上呼吸道、眼睛及皮膚有強(qiáng)烈刺激性。吸入后可因喉和支氣管的痙攣、炎癥和水腫、化學(xué)性肺炎和肺水腫而致死。中毒表現(xiàn)有燒灼感、咳嗽、喘息、喉炎、氣短、頭痛、惡心和嘔吐。因此,在實(shí)驗(yàn)操作中要注意佩戴呼吸面罩,戴好手套,穿好實(shí)驗(yàn)服。在日常監(jiān)測(cè)中,發(fā)現(xiàn)原子熒光強(qiáng)度受硼氫化鉀濃度的影響,響應(yīng)值不同。受這種現(xiàn)象的啟發(fā),本論文系統(tǒng)

      環(huán)??萍?2020年4期2020-09-03

    • 硼氫化鉀還原-重鉻酸鉀滴定測(cè)定銅精礦中鐵的不確定度評(píng)定
      混勻。1.7 硼氫化鉀溶液(20 g/L):稱取2.0 g硼氫化鉀于200 mL的燒杯中,加100 mL水溶解,現(xiàn)配現(xiàn)用。1.8 二本胺磺酸鈉指示劑(5 g/L):稱取0.5 g溶于100 mL水中,加2滴硫酸。1.9 氟化氫銨1.10 硫酸銅溶液(50 g/L):稱取5 g硫酸銅于200 mL的燒杯中,加100 mL水溶解。2 試驗(yàn)步驟2.1 樣品的稱量、溶解及測(cè)定2.1.1 用電子天平稱取銅精礦樣品0.2000 g試樣于500 mL的燒杯中,少量水潤(rùn)濕

      江西化工 2020年4期2020-08-17

    • 炭微球負(fù)載鈷催化劑的原位制備及其催化產(chǎn)氫性能研究
      上均為分析純;硼氫化鉀,純度不低于96%。1.2 實(shí)驗(yàn)方法稱取4.16 g葡萄糖和2.46 g六水合硝酸鈷溶于70 mL去離子水中,攪拌10 min待其完全溶解后移至具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中,在180 ℃條件下保溫12 h,待自然冷卻后經(jīng)過濾得到產(chǎn)物,分別用去離子水和乙醇洗滌產(chǎn)物2次,隨后將產(chǎn)物置于烘箱中在80 ℃條件下干燥10 h,最終制得黑色Co/CMS催化劑樣品,該催化劑中Co的負(fù)載量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為25%。再按上述同樣方法,通過改變六水合硝酸鈷的

      武漢科技大學(xué)學(xué)報(bào) 2020年3期2020-06-13

    • 原子熒光法測(cè)定水中汞影響因素的研究
      】載流液濃度、硼氫化鉀濃度、負(fù)電壓大小等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)原子熒光法測(cè)定水中汞有較大影響?!娟P(guān)鍵詞】汞、原子熒光法汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì),可在體內(nèi)蓄積。進(jìn)入水體的無機(jī)汞離子可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C(jī)汞,經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體,引起全身中毒。因此,汞是我國(guó)污染排放總量控制中的重要指標(biāo)之一。原子熒光光譜法具有靈敏度高、間出現(xiàn)低、干擾小等優(yōu)點(diǎn)。1、基本原理:在一定酸度下,溴酸鉀與溴化鉀反應(yīng)生成溴,可將試樣消解時(shí),含的汞全部轉(zhuǎn)化成二價(jià)無機(jī)汞,用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑,用硼氫化

      科學(xué)導(dǎo)報(bào)·學(xué)術(shù) 2020年64期2020-04-25

    • 原子熒光法測(cè)定鎘元素的技術(shù)研究
      物發(fā)生是由鎘與硼氫化物接觸形成鎘離子與硼氫化物的配合物,硼氫化物中的氫向鎘原子轉(zhuǎn)移,配合物在反應(yīng)體系中氫離子的促進(jìn)下分解,形成鎘的揮發(fā)性氫化物。在這過程中,反應(yīng)體系的酸度、絡(luò)合劑熒光增敏劑、金屬離子熒光增敏劑、表面活性劑熒光增敏劑、硼氫化物的濃度以及硼氫化物溶液中的堿度等將直接影響鎘的揮發(fā)性氫化物的形成。鎘的揮發(fā)性氫化物在氬-氫火焰中原子化,并在特質(zhì)空心陰極燈的光輻射下被激發(fā),隨后在去激發(fā)的過程中發(fā)射出一定波長(zhǎng)的光輻射——原子熒光。原子熒光被日盲光電倍增管

      生物化工 2020年1期2020-03-07

    • 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定巖芯中錫的含量
      逐級(jí)稀釋得到。硼氫化鉀溶液(25 g/L):稱取25.00 g硼氫化鉀,加入到預(yù)先溶有5 g氫氧化鉀的1 L水溶液中,混勻,現(xiàn)用現(xiàn)配。硫脲-抗壞血酸溶液(50 g/L)。1.2 實(shí)驗(yàn)方法稱取0.2~0.5 g(精確至0.000 1 g)樣品于25 mL高鋁坩堝中,加入3 g過氧化鈉,攪拌均勻。置于馬弗爐內(nèi),在 700 ℃ 熔融 10 min,取出冷卻。將坩堝置于250 mL燒杯中,加沸水浸取熔塊,加10 mLHC1 提取,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,冷卻后定

      中國(guó)無機(jī)分析化學(xué) 2019年6期2019-12-27

    • 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀測(cè)定水樣及大米粉中的砷
      劑鹽酸、硝酸、硼氫化鉀、氫氧化鉀、硫脲均為分析純。硼氫化鉀溶液(10g/L):稱取2g氫氧化鉀溶于約200mL去離子水中,加入10g硼氫化鉀并使其溶解,用去離子水稀釋至1000mL,搖勻(用時(shí)現(xiàn)配)。硫脲溶液(100g/L):稱取硫脲(分析純)10g,加入約50mL去離子水,低溫加熱溶解,用去離子水稀釋至100mL,搖勻。氨基磺酸(含有氨基磺酸0.25g/個(gè))及硼氫化鉀壓片(含有硼氫化鉀0.1g/個(gè)),北京北分瑞利分析儀器(集團(tuán))有限責(zé)任公司;單元素砷標(biāo)準(zhǔn)

      分析儀器 2019年4期2019-08-19

    • 利用原子熒光光譜法測(cè)定生鮮乳中總汞的方法研究
      中,試樣中汞被硼氫化物還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)成高能態(tài),在由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較后定量。1.2 試驗(yàn)材料1.2.1 試劑及溶液濃硝酸(優(yōu)級(jí)純)、過氧化氫(優(yōu)級(jí)純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn))、濃硫酸(優(yōu)級(jí)純、洛陽市化學(xué)試劑廠)、硼氫化鉀、氫氧化鈉1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100μg/ml):向100ml容量瓶中移取1

      新農(nóng)民 2019年1期2019-02-21

    • 原子熒光同時(shí)測(cè)定土壤中的汞、硒方法分析
      酸性介質(zhì)中加入硼氫化鉀作為還原劑,將樣品中的六價(jià)硒進(jìn)行還原?;鶓B(tài)原子受特種空心陰極燈光源激發(fā),產(chǎn)生相應(yīng)的原子熒光。通過對(duì)原子熒光的相對(duì)強(qiáng)度和相應(yīng)溶液當(dāng)中的汞和硒進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)兩者成正比關(guān)系,計(jì)算樣品溶液當(dāng)中所對(duì)應(yīng)的成分含量。2 試驗(yàn)部分2.1 儀器和試劑北京吉天AFS-9330雙道原子熒光分光光度計(jì);水浴鍋硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100mg/l。使用時(shí)用5%鹽酸溶液逐級(jí)稀釋至硒濃度為10.00ug/l和汞濃度為1.00ug/l的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。標(biāo)準(zhǔn)土壤

      資源節(jié)約與環(huán)保 2018年9期2018-10-15

    • 原子熒光法測(cè)汞的試劑影響分析
      的影響,其中,硼氫化鉀和鹽酸濃度的影響較為關(guān)鍵。本研究從化學(xué)角度和數(shù)理統(tǒng)計(jì)角度分析試劑的影響,確定最佳濃度,以滿足測(cè)量天然水體中痕量汞的測(cè)定要求。1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 原理在酸性介質(zhì)中,二價(jià)汞離子被硼氫化鉀還原成汞原子,由載氣(氬氣)帶入原子化器,氫氣與氬氣在點(diǎn)火裝置作用下形成氬氫火焰。在汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子受激發(fā)并躍遷至高能態(tài),然后由去激發(fā)由高能態(tài)躍遷至基態(tài)時(shí),產(chǎn)生具有特征波長(zhǎng)(253.7 nm)的原子熒光。在一定范圍內(nèi)汞濃度與熒光強(qiáng)度成正比,由

      分析儀器 2018年5期2018-10-12

    • 三仲丁基硼氫化鋰四氫呋喃溶液的制備
      00)三仲丁基硼氫化鋰(Li(C4H9)3BH)四氫呋喃溶液是國(guó)外出售的一種新型氫化物還原劑,它不僅具有還原能力高,區(qū)域和立體選擇性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),且還原條件十分溫和。目前,本品的生產(chǎn)在我國(guó)還是空白,為此我們對(duì)該產(chǎn)品制備方法進(jìn)行了研究,經(jīng)查閱大量文獻(xiàn),并進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn),研究出一條新的合成路線。本工藝分為三個(gè)步驟。1 制備三仲丁基硼本反應(yīng)的工藝原理:取1000mL三口瓶,加入溴代異丁烷256g,(合203mL)和170mL無水乙醚,攪拌5min,備用。在1000m

      天津化工 2018年4期2018-08-04

    • 原子熒光法檢測(cè)飼料中汞含量的探討
      狀態(tài)。在鹽酸和硼氫化鉀作用下,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。利用空心陰極燈使基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量呈線性關(guān)系,因此通過測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。其次就是關(guān)于實(shí)驗(yàn)的儀器和試劑實(shí)驗(yàn)中所用到的儀器主要就是原子熒光光度儀、消解爐以及電子天

      中國(guó)畜牧獸醫(yī)文摘 2018年6期2018-07-13

    • 兒茶酚硼烷及其衍生物在有機(jī)反應(yīng)中的應(yīng)用進(jìn)展
      烷及其衍生物在硼氫化還原反應(yīng)當(dāng)中發(fā)揮著重要作用[1-4],相比于硼烷,硼烷衍生物在有機(jī)反應(yīng)中的活性較低,但在反應(yīng)的區(qū)域選擇性和立體選擇性方面有著獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),因而對(duì)于硼烷衍生物的合成及其在有機(jī)反應(yīng)中的應(yīng)用一直受到相關(guān)研究人員的關(guān)注.兒茶酚硼烷(catecholborane,HBcat)是一種單氫的硼烷衍生物,最早是由 Newsom 等[5]在 1968年報(bào)道的.兒茶酚硼烷的合成方法簡(jiǎn)單,它與硼烷在反應(yīng)活性和穩(wěn)定性上具有較大的區(qū)別,兒茶酚硼烷在參與有機(jī)反應(yīng)時(shí)的

      天津科技大學(xué)學(xué)報(bào) 2018年2期2018-05-04

    • 食品中汞含量測(cè)定方法的優(yōu)化研究
      酸時(shí)間、上機(jī)時(shí)硼氫化鉀濃度及載流酸度等是氫化物原子熒光光度法測(cè)定測(cè)定總汞含量的主要影響因素,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大[18-20]。本研究以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米和圓白、菜為樣品,微波消解對(duì)樣品進(jìn)行前處理,通過原子熒光光度計(jì)對(duì)總汞含量進(jìn)行測(cè)定,考察過氧化氫量、趕酸時(shí)間、硼氫化鉀濃度以及載流酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,尋找最佳測(cè)定總汞含量的測(cè)定方法,以提高總汞含量測(cè)定的準(zhǔn)確度。而氫化物原子熒光光譜法是近年來發(fā)展起來的一種新的痕量元素分析方法,具有靈敏度高、線形范圍寬、操作簡(jiǎn)單

      食品研究與開發(fā) 2018年6期2018-03-24

    • 原子熒光儀測(cè)定砷實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化
      件:載流濃度、硼氫化鉀濃度、樣品酸度、硫脲濃度、負(fù)高壓、燈電流為變量,設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn),對(duì)于原子熒光儀測(cè)定砷的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行探討[1]。2 實(shí)驗(yàn)過程2.1 實(shí)驗(yàn)儀器AFS-930原子熒光光譜儀、AS-90自動(dòng)進(jìn)樣器(北京吉天儀器有限公司);砷高強(qiáng)度空心陰極燈(北京有色金屬研究總院);FA004N型電子天平(上海精密儀器有限公司);優(yōu)普超純水制造系統(tǒng)(上海優(yōu)普實(shí)業(yè)有限公司);其他玻璃器皿(使用前在10%王水中浸泡過夜后分別用自來水、高純水潤(rùn)洗)。2.2 實(shí)驗(yàn)試劑鹽

      分析儀器 2018年1期2018-03-23

    • 連續(xù)流動(dòng)原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定化探樣品中的汞和鉍
      mg·L-1。硼氫化鉀純度95%;氫氧化鈉為分析純;試驗(yàn)用水為去離子水。1.2 儀器工作條件負(fù)高壓380 V;Hg燈電流30 mA,Bi燈電流70 mA;泵速120 r·min-1;載氣為氬氣,流量700 mL·min-1;屏蔽氣流量800 mL·min-1;清洗時(shí)間8 s,積分時(shí)間5 s。1.3 試驗(yàn)方法稱取樣品0.100 g置于25 mL聚乙烯試管中,用水潤(rùn)濕,加入鹽酸-硝酸-水(3+1+4)混合液5 mL后搖勻。將試管置于沸水浴中保持1 h,期間搖動(dòng)

      理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè) 2017年6期2018-01-19

    • 原子熒光同時(shí)測(cè)定土壤中的汞、硒方法的探究
      原成四價(jià)硒,用硼氫化鉀做還原劑。在特制汞、硒空心陰極燈照射下,基態(tài)原子受特種陰極燈光源的激發(fā),產(chǎn)生原子熒光,通過檢測(cè)原子應(yīng)該的相對(duì)強(qiáng)度,利用原子熒光強(qiáng)度與溶液中的汞、硒、含量成正比的關(guān)系,計(jì)算樣品溶液中相對(duì)應(yīng)的成分的含量。1.2 試劑本方法所用的試劑純度均為優(yōu)級(jí)純,測(cè)定用水為去離子水或者是同等純度的水。(1)硼氫化鉀濃度的選擇:在設(shè)定條件下,改變硼氫化鉀溶液的濃度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。結(jié)果表明:硼氫化鉀的濃度在0.5%~2.0%時(shí),汞的熒光強(qiáng)度較高,且信號(hào)穩(wěn)定;而

      環(huán)境與發(fā)展 2017年3期2017-06-30

    • 硼氫化鉀水解制氫雙金屬催化劑研究
      266555)硼氫化鉀水解制氫雙金屬催化劑研究丁 潔(青島職業(yè)技術(shù)學(xué)院,山東 青島 266555)實(shí)驗(yàn)制備了活性炭(AC)負(fù)載鈷-鎳基雙金屬催化劑,利用XRD對(duì)其進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)研究了不同催化劑、反應(yīng)溫度和硼氫化鉀濃度等因素對(duì)制氫反應(yīng)的影響。研究結(jié)果顯示,10%(wt)Co-Ni/AC催化劑中,金屬鈷的比例越大,催化劑的活性越好。反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)速率有很大影響。硼氫化鉀濃度對(duì)產(chǎn)氫率有一定影響。硼氫化鉀;水解;氫氣;催化劑迄今,硼氫化鈉制氫最成功的應(yīng)用技術(shù)是千年

      當(dāng)代化工 2017年4期2017-06-01

    • KBH4-LiCl還原制備2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇
      -氟二苯甲醇;硼氫化鉀;氯化鋰;還原2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇是合成抗抑郁藥 1-[3-(二甲胺基)丙基] -1-(4-氟苯基)-1,3-二氫-5-氰異苯并呋喃(簡(jiǎn)稱西酞普蘭)的關(guān)鍵中間體。西酞普蘭可用于抑郁癥、焦慮癥的常規(guī)治療,對(duì)其他多種精神障礙的癥狀同樣有效[1,2]。2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇可由2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮還原而得。以往2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇的合成主要采用氫化鋁鋰、硼氫化鈉等還原劑進(jìn)行還原,

      遼寧化工 2017年7期2017-03-20

    • 氫化物-原子熒光光譜法測(cè)定面粉中的鉛
      實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),隨著硼氫化鉀濃度的不斷增大中,熒光強(qiáng)度也會(huì)隨之逐漸發(fā)生變化,呈現(xiàn)拋物線形。硼氫化鉀濃度提高,熒光強(qiáng)度隨之加大,硼氫化鉀濃度在2%左右時(shí),熒光強(qiáng)度最大。但是,如果硼氫化鉀濃度還在持續(xù)增加時(shí),這時(shí)的熒光強(qiáng)度不會(huì)再隨之增大,反而開始逐漸下降。為獲得最佳的硼氫化鉀用量,本次實(shí)驗(yàn)分別以12.0g/L、15.0g/ L、18.0g/L為參數(shù),對(duì)硼氫化鉀的用量逐一進(jìn)行試驗(yàn)分析,結(jié)果表明:當(dāng)達(dá)到15.0g/L時(shí),Pb的熒光強(qiáng)度還原效果最佳。因此本次實(shí)驗(yàn)將這一參數(shù)

      食品安全導(dǎo)刊 2017年17期2017-02-02

    • 淺談原子熒光光譜法測(cè)定中和渣水樣中砷的注意事項(xiàng)
      光分光光度法、硼氫化物還原比色法、示波極譜法、無火焰氫化物原子吸收分光光度法(氫化物發(fā)生器法)、石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。無論是傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法,還是比色法、分光光度法、原子吸收法等,這些方法都操作繁瑣、分析時(shí)間長(zhǎng)、靈敏度也不高。加之考慮到檢測(cè)成本和儀器價(jià)格,我們很容易選擇原子熒光分光光度法,加快了檢測(cè)速度,提高了靈敏度及回收率,拓寬了線性范圍。3 原子熒光光譜法測(cè)定砷的原理在酸性條件下,以硼氫化鉀為還原劑,使砷生成砷化氫,由載

      新疆有色金屬 2016年3期2016-08-04

    • 原子熒光法測(cè)定工業(yè)廢水中的砷
      鹽酸介質(zhì)中,以硼氫化鉀作還原劑,生成砷化氫。以氬氣作為載氣將砷化氫導(dǎo)入石英爐原子化器進(jìn)行原子化,以砷空心陰極燈作為激發(fā)光源,使砷原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)或較低能態(tài)時(shí)即發(fā)出熒光,砷濃度在一定范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度成正比。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 儀器和試劑2.1.1 主要儀器AF-610E原子熒光光譜儀,高性能空心陰極砷燈。2.1.2 試劑硝酸-高氯酸混合酸:等體積硝酸和高氯酸混合配置,臨用現(xiàn)配。1%硼氫化鉀溶液(W/V):取2g氫氧化鉀溶于

      化工技術(shù)與開發(fā) 2016年2期2016-07-30

    • 中國(guó)研究人員發(fā)現(xiàn)固態(tài)儲(chǔ)氫材料可望用作為更低毒的的固體火箭推進(jìn)劑
      經(jīng)發(fā)現(xiàn)了胺金屬硼氫化物—新的富氫硼-氮-氫(BNH)儲(chǔ)氫系統(tǒng),潛在地可作為固體和混合火箭用固體推進(jìn)劑或添加劑。他們的論文已發(fā)表在“ACS能源和燃料雜志(ACS journal Energy & Fuels)”中,他們研究了兩種新開發(fā)的乙烯二胺硼氫化鋁(Al(BH4)3·nEDA n=3,2)的燃燒特性。他們發(fā)現(xiàn)這些材料有很高的燃燒熱,對(duì)于Al(BH4)3·3EDA和Al(BH4)3·2EDA分別為32.20和36.90mJ/kg,點(diǎn)火延遲時(shí)間為~2.0ms

      合成材料老化與應(yīng)用 2016年2期2016-03-13

    • AFS-9700原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定地下水中的砷和硒
      酸性條件下,與硼氫化鉀或硼氫化鈉配成的溶液發(fā)生反應(yīng),生成氣態(tài)氫化砷和氫化硒,再以惰性氣體氬氣為載體將其導(dǎo)入原子化器,形成基態(tài)原子砷和硒?;鶓B(tài)原子吸收砷、硒空心陰極燈光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中砷、硒元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。2 實(shí)驗(yàn)2.1 儀器①AFS-9700雙道原子熒光光度計(jì),帶自動(dòng)進(jìn)樣器裝置(北京海光儀器公司生產(chǎn));②聚氟乙烯

      河南水利與南水北調(diào) 2015年19期2015-11-26

    • 原子熒光法測(cè)定地表水中硒的分析方法
      鹽酸介質(zhì)中,以硼氫化鉀為還原劑,將硒還原為硒化氫。由載氣氬氣將其帶入原子化器中進(jìn)行原子化,在硒空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),至去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)熒光,其熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與試樣中硒的濃度成正比。通過標(biāo)準(zhǔn)系列的檢測(cè)就可以得到標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行試樣的定量分析。1.2 儀器與試劑1.2.1 儀器AFS-922雙道原子熒光光度計(jì)(北京吉天儀器有限公司),HAF-2高性能空心陰極硒燈(北京有色金屬研究總院)。1.2.2 試劑

      江西化工 2015年6期2015-03-20

    • 撞擊流反應(yīng)器制備納米銅粉的研究
      堿性條件下,用硼氫化鉀還原硫酸銅制備納米銅粉,能在很短時(shí)間內(nèi)將反應(yīng)體系中生成的氫氧化銅和氧化銅微粒還原成納米粒子銅,不會(huì)出現(xiàn)氧化亞銅中間體;粒子成核速度快,生長(zhǎng)時(shí)間短。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑與儀器CuSO4·5H2O(CP),KOH(CP),NH3·H2O(AR),KBH4(AR),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(AR)。自制臥式浸沒循環(huán)撞擊流反應(yīng)器(SCISR),真空干燥箱,DZF-6020型電子恒速攪拌器,GS12-B型循環(huán)水多用真空泵,SHB-3型低溫冷

      云南化工 2014年2期2014-11-10

    • 硼氫化立體選擇性還原制備拉米夫定的研究
      在紅鋁[2]、硼氫化鉀[3]或氫化鋁鋰[4]還原下完成的.雖然還原的方法已經(jīng)工業(yè)化,但是這幾種還原劑都存在著或多或少的缺點(diǎn):紅鋁市場(chǎng)價(jià)格很高而且反應(yīng)活性非常強(qiáng),工業(yè)上操作極不方便,后處理上也較為麻煩,反應(yīng)完后水解產(chǎn)生的偏鋁酸鈉很難過濾;硼氫化鉀還原能力相對(duì)較弱,使得產(chǎn)品收率不高;氫化鋁鋰的還原能力較強(qiáng),完全能滿足反應(yīng)的需要,但是同樣價(jià)格較貴,且反應(yīng)條件苛刻,容易著火,安全性差,工業(yè)化上生產(chǎn)和安全成本高.另外,上述還原劑的使用都會(huì)造成中間體2R-順式-胞嘧啶

      杭州師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版) 2014年4期2014-08-25

    • 原子熒光法同時(shí)測(cè)定水中砷和硒的最佳條件
      多次試驗(yàn),調(diào)整硼氫化鉀濃度和載流鹽酸濃度,優(yōu)化設(shè)置,總結(jié)出砷和硒同時(shí)測(cè)定的最佳條件,操作簡(jiǎn)便,可以有效地節(jié)省人力物力。1 試驗(yàn)部分1.1 原理在酸介質(zhì)中,樣品中砷/硒與硼氫化鉀反應(yīng),在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成砷化氫/硒化氫,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,受熱分解為原子態(tài)砷和原子態(tài)硒,在特制空心陰極燈的照射下,基態(tài)砷和基態(tài)硒被激發(fā)至高能態(tài),高能態(tài)不穩(wěn)定回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,在一定的波長(zhǎng)范圍內(nèi),其熒光強(qiáng)度與砷/硒的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量[3],

      凈水技術(shù) 2014年6期2014-03-20

    • 原子熒光光度法測(cè)定重金屬?gòu)U水中的砷和硒
      子水中,再加入硼氫化鉀,攪拌溶解后,轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,稀釋成濃度為1.0mg/mLKBH4和0.5mg/mLKOH混合液(現(xiàn)配現(xiàn)用)。1.2.3 硒和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與測(cè)定。將硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液逐步稀釋為25μg/L溶液50mL,然后分別量取0.0、1.0、2.0、4.0、8.0硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液和1.0mL鹽酸加到25mL比色管中然后加入2.0mL10.0%硫脲-10.0%抗壞血酸,并分別稀釋至25mL,放置20分鐘,分別測(cè)定硒和砷的吸光度,再求取其標(biāo)準(zhǔn)曲線

      環(huán)境與生活 2014年6期2014-01-01

    • 硼氫化鉀-原子熒光光譜分析法測(cè)定水中硒儀器參數(shù)條件優(yōu)化及可靠性分析
      和更新。當(dāng)前,硼氫化鉀-原子熒光光譜分析法由于具有較高的靈敏度、較低檢出限和取樣量少等優(yōu)點(diǎn),常作為水利、環(huán)保、農(nóng)業(yè)和衛(wèi)生等部門的首選方法推薦使用。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 方法原理樣品經(jīng)預(yù)處理后,保證各種形態(tài)的硒全部轉(zhuǎn)化為四價(jià)硒,加入硼氫化鉀,與其反應(yīng),生成氣態(tài)的氫化硒,由載氣帶入原子化器進(jìn)行原子化,在硒空心陰極燈的照射下,硒原子受光輻射激發(fā)發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,在一定的濃度范圍內(nèi)其熒光值的強(qiáng)度與硒的含量成正比,從而能計(jì)算出樣品中的硒含量。1.2 儀器與試劑1.

      環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊 2013年6期2013-11-19

    • (S)-(+)3-氨基吡咯烷二鹽酸鹽的合成研究
      為原料,先進(jìn)行硼氫化反應(yīng),再氧化得(3S)-3-羥基物,再經(jīng)磺?;?、SN2反應(yīng)構(gòu)型轉(zhuǎn)換,堿性水解得(3R)-3-羥基物,經(jīng)磺?;笈cNaN3發(fā)生SN2反應(yīng),得(3S)-3-疊氮物,最后氫解得目標(biāo)化合物[3]。此路線過長(zhǎng),總收率低于10%。2)以相應(yīng)的消旋體為原料,經(jīng)L-酒石酸拆分,得到目標(biāo)化合物?;蛘咭韵?-芐基-3-氨基吡咯烷為原料,經(jīng)L-酒石酸拆分,再氫解去芐基成鹽得到目標(biāo)產(chǎn)物[4-5]。此路線采用拆分的方式,收率太低,不經(jīng)濟(jì)。3)以光學(xué)活性(2S

      精細(xì)石油化工 2013年3期2013-11-04

    • 原子熒光光度法測(cè)定工業(yè)廢水中的砷和硒
      子水中,再加入硼氫化鉀,攪拌溶解后,轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,稀釋成濃度為1.0mg/mL KBH4和0.5mg/mL KOH混合液(現(xiàn)配現(xiàn)用)。1.2.3 硒和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與測(cè)定將硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液逐步稀釋為 25μg/L溶液50mL,然后分別量取 0.0、1.0、2.0、4.0、8.0 硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液和1.0mL鹽酸加到25mL比色管中然后加入2.0mL 10.0%硫脲 -10.0%抗壞血酸,并分別稀釋至25mL,放置20分鐘,分別測(cè)定硒和砷的吸光度,再求

      江西化工 2013年4期2013-08-31

    • 淺析應(yīng)用AFS-830型雙道原子熒光法測(cè)定廢水中砷和硒
      至200mL。硼氫化鉀溶液(20g·L-1):稱取硼氫化鉀4.0g溶于200mL5g·L-1的氫氧化鈉溶液中,混勻。載流:5%鹽酸溶液,取50mL濃鹽酸,用純水稀釋至1000mL。三氯化鐵溶液(Fe3+10mg·mL-1):稱取4.83gFeCl3·6H2O溶于100mL水中。硫脲+抗壞血酸溶液:稱取5.0g硫脲加約80mL純水,溶解后加入5.0g抗壞血酸,稀釋至100mL。所用試劑純度鹽酸為工藝超純,其余為分析純,測(cè)定用水為去離子水或同等純度的水。1.4

      中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品 2013年10期2013-05-11

    • 食用菌(香菇)微量汞的測(cè)定探析
      程中改變還原劑硼氫化鉀的濃度等,經(jīng)過一系列的測(cè)定,來計(jì)算比較其加標(biāo)回收率,以優(yōu)化香菇中微量汞的測(cè)定方法。測(cè)定結(jié)果為:預(yù)處理過程中加入穩(wěn)定劑重鉻酸鉀,上機(jī)過程中使用0.5%濃度的還原劑硼氫化鉀時(shí)香菇中汞的平均加標(biāo)回收率為85%~105%,精密度≤3.5%,建立的微波消解-雙道原子熒光光譜法方便、快捷、準(zhǔn)確,可用于香菇中微量汞的測(cè)定。香菇;汞;分析香菇是我國(guó)傳統(tǒng)的著名食用菌,營(yíng)養(yǎng)豐富,味道鮮美,主要成分是甘露醇、海藻糖和菌糖,葡萄糖、戊聚糖、甲基戊聚糖等。由于

      河南林業(yè)科技 2012年1期2012-05-29

    • 硼氫化鉀分析方法改進(jìn)
      化工有限公司)硼氫化鉀分析方法改進(jìn)楊裴1,范國(guó)強(qiáng)1,白瑩1,郭永欣1,厲文豪2(1.中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院,天津300131;2.上海申宇醫(yī)藥化工有限公司)采用原化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG/T 3584—1999《硼氫化鉀》)測(cè)定硼氫化鉀主含量時(shí)存在以下弊端:1)碘化鉀試劑加入量過多(5 g),浪費(fèi)試劑;2)硼氫化鉀稱樣量為0.2 g,精確到0.000 2 g,但當(dāng)稱樣量較大時(shí),測(cè)定的硼氫化鉀含量會(huì)降低。針對(duì)以上問題,對(duì)原硼氫化鉀測(cè)定方法(HG/T 3584—1

      無機(jī)鹽工業(yè) 2012年6期2012-04-05

    • HG-原子熒光光譜法測(cè)定糧食中的總硒
      品經(jīng)消化后,與硼氫化鉀和酸所產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成硒的氫化物,由氫氣載氣導(dǎo)入石英爐原子化器,使其原子化。在硒特種空心陰極燈激發(fā)下,產(chǎn)生原子熒光,測(cè)定其熒光強(qiáng)度并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較而測(cè)出樣品中硒含量。2 結(jié)果與討論通過試驗(yàn),確定儀器最佳測(cè)試條件如下:燈電流,80 mA;負(fù)高壓,300 V;原子化溫度,200℃;原子化器高度,8.0 mm;載氣流速,400 ml/min;屏蔽氣流速,1000 m1/min;讀數(shù)時(shí)間,11 s;延遲時(shí)間,0 s;測(cè)定方式,標(biāo)準(zhǔn)曲線法,讀

      中國(guó)實(shí)用醫(yī)藥 2011年30期2011-10-26

    • 原子熒光法測(cè)定精銻中微痕量砷*
      g/L;3)硼氫化鉀:12 g/L,稱取硼氫化鉀12 g溶于1 000 mL 2 g/L氫氧化鉀溶液中,混勻;4)硫脲-抗壞血酸:50 g/L-50 g/L;5)砷儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.132 0 g三氧化二砷 (基準(zhǔn)試劑,于100℃干燥2 h以上),加10 mL 100 g/L氫氧化鈉溶解,加25 mL硫酸 (1+9),水定容1 L容量瓶,此溶液含砷100 μg/mL。根據(jù)需要逐級(jí)稀釋砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.2 實(shí)驗(yàn)方法取10.0 μg砷于150 mL錐形瓶中

      云南冶金 2011年5期2011-01-12

    • 庫(kù)侖滴定法測(cè)定三聚磷酸鈉的砷含量
      ,在發(fā)生瓶中以硼氫化鉀為氫化劑使樣品中五價(jià)砷形成AsH3,并與滴定劑發(fā)生反應(yīng),根據(jù)電解消耗的電量計(jì)算樣品砷含量。該法具有更為快捷、檢測(cè)范圍更寬等特點(diǎn),是測(cè)量五鈉等砷含量的理想方法。庫(kù)侖滴定;微庫(kù)侖;五鈉;砷三聚磷酸鈉可以使用黃磷(熱法酸)或濕法磷酸為原料生產(chǎn)。由于砷與磷屬于同族,性質(zhì)很相近,在未經(jīng)脫砷處理的情況下,采用黃磷(熱法酸)生產(chǎn)的磷酸及三聚磷酸鈉中砷含量普遍較高。由于砷及其化合物有都具有高毒性,限制了高砷三聚磷酸鈉的應(yīng)用,如食品級(jí)三聚磷酸鈉對(duì)砷含量

      中國(guó)洗滌用品工業(yè) 2010年5期2010-09-13

    • 原子熒光光度計(jì)檢測(cè)汞的精密度和檢出限
      合適的還原劑如硼氫化鉀等發(fā)生反應(yīng)時(shí),砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等可形成氣態(tài)氫化物,汞可生成氣態(tài)原子態(tài)汞,鎘、鋅可生成氣態(tài)組分,這就是氫化物發(fā)生進(jìn)樣的原理基礎(chǔ)。經(jīng)過國(guó)內(nèi)分析測(cè)試研究人員的不斷努力,目前氫化物發(fā)生—原子熒光技術(shù)已成為食品衛(wèi)生、飲用水、礦泉水中重金屬檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)推薦方法,并已成為國(guó)內(nèi)眾多分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)測(cè)試儀器。在酸性介質(zhì)中,汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在特制汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至

      大眾標(biāo)準(zhǔn)化 2010年2期2010-06-27

    • 氫化物發(fā)生原子熒光測(cè)定人發(fā)中的鉛
      為PB6+“與硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性的P6H4,導(dǎo)八原子化器中被原子化,檢測(cè)其熒光強(qiáng)度,結(jié)果穩(wěn)定,線性好,檢出限低。關(guān)鍵詞:氰化物發(fā)生熒光測(cè)定人發(fā)鉛1主要試劑與儀器1.1鹽酸、硝酸、硫酸為優(yōu)級(jí)純,氫氧化鉀、硼氰化鉀、鐵氰化鉀、草酸、高氯酸為分析純。1.2硼氫化鉀20g/l:20g硼氫化鉀溶于5g/I KOH溶液定溶一升1.3鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/I(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心GBW08619)1.4儀器AFS—2202E型雙道元子熒光光度計(jì)。1.4.1儀器條

      中小企業(yè)管理與科技·上旬刊 2009年10期2009-01-20

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