硼氫化
- 水浴消解-原子熒光光度法測(cè)定土壤中的總砷和總汞
三價(jià)砷，再加入硼氫化鉀將三價(jià)砷還原成砷化氫，由氬氣導(dǎo)入石英原子化器中，砷化氫分解為原子態(tài)砷，在砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與砷的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，得到樣品中砷的含量。樣品中的汞經(jīng)水浴消解后，使所含的二價(jià)汞全部轉(zhuǎn)入到溶液中，再加入硼氫化鉀將二價(jià)汞還原成元素汞，在汞空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與汞的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，得到樣品中汞的含量。1.2 儀器AFS-930型全自動(dòng)順序注射原子熒光光度計(jì)
云南化工 2023年9期2023-09-27
- 微波消解-原子熒光法測(cè)定土壤總砷的方法探究
準(zhǔn)中，對(duì)還原劑硼氫化鉀-氫氧化鉀以及硫脲-抗壞血酸的要求差距較大，作為還原劑，硼氫化鉀的濃度對(duì)土壤砷檢測(cè)的準(zhǔn)確度和靈敏度有很大的影響，而硼氫化鉀溶液必須含有一定量的氫氧化鉀以保證溶液的穩(wěn)定性。由于消解后的樣品中砷以高價(jià)態(tài)存在，直接用硼氫化鉀還原不完全，容易造成結(jié)果偏低，硫脲-抗壞血酸作為預(yù)還原劑，將高價(jià)態(tài)砷還原為三價(jià)砷。通過配制不同濃度的硼氫化鉀-氫氧化鉀、硫脲-抗壞血酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，研究還原劑中硼氫化鈉-氫氧化鉀、預(yù)還原劑中硫脲-抗壞血酸的濃度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)
山西化工 2023年7期2023-08-08
- 水產(chǎn)品中孔雀石綠、結(jié)晶紫藥物殘留檢測(cè)方法的優(yōu)化
磺酸、乙酸胺、硼氫化鉀、鹽酸羥胺均為分析純；試驗(yàn)用水為去離子水。分別配制0.05 mol/L對(duì)-甲苯磺酸溶液（稱取0.95 g 對(duì)-甲苯磺酸，用水稀釋至100 mL）、0.1 mol/L 乙酸胺緩沖溶液（稱取1.71 g 無水乙酸胺，溶解于1 000 mL 水中，氨水調(diào)pH 值至10）、0.125 mol/L 乙酸胺緩沖溶液（稱取9.64 g 無水乙酸胺，溶解于1 000 mL 水中，冰乙酸調(diào)pH 值至4.5）。Agilent 1220 液相色譜儀（配熒光
水產(chǎn)養(yǎng)殖 2023年4期2023-04-28
- 原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)量土壤中的砷汞應(yīng)用分析
的制備保存以及硼氫化鉀還原劑的條件進(jìn)行了優(yōu)化。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)（1）鹽酸：分析純，（優(yōu)級(jí)純中的雜質(zhì)會(huì)影響砷元素的檢測(cè)）。（2）硝酸：優(yōu)級(jí)純。（3）1:1王水：1份鹽酸+3份硝酸，再用去離子水稀釋一倍硼氫化鉀溶液[0.5%的氫氧化鈉溶液中溶解2%的硼氫化鉀]:稱取5g的氫氧化鈉溶解到1L的大燒杯中，再加入20g的硼氫化鉀，攪拌溶解待用。（4）5%的鹽酸溶液：50ml溶解到1L的大燒杯中，去離子水定容到1L。（5）硫脲-抗壞血酸混合試劑：25g硫
中國(guó)金屬通報(bào) 2022年9期2022-12-18
- 快速消解-原子熒光光譜法測(cè)定大米中總砷
率。同時(shí)探討了硼氫化鉀溶液、載流酸溶液及還原掩蔽劑溶液的質(zhì)量濃度等因素對(duì)砷含量測(cè)定結(jié)果的影響，確定了最優(yōu)測(cè)定條件，建立了快速消解-原子熒光光譜法測(cè)定大米中總砷的分析方法。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要儀器與試劑原子熒光光度計(jì)：AFS-9230 型，北京吉天儀器有限公司。自動(dòng)進(jìn)樣器：AS-90 型。北京吉天儀器有限公司。砷空心陰極燈：北京有色金屬研究院。全自動(dòng)樣品消解儀：Vulcan84 型，加拿大Qtechcorp 公司。消解管：50 mL，美國(guó)Cole-Par
化學(xué)分析計(jì)量 2022年10期2022-11-12
- 基于原子熒光光譜法測(cè)定地表水中易氫化元素影響因素研究
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。硼氫化鉀、氫氧化鈉、硫脲、抗壞血酸、鹽酸、硝酸、高氯酸：優(yōu)級(jí)純。鉛穩(wěn)定劑、鎘增敏劑、鐵氰化鉀：分析純。水質(zhì)質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)樣品（生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）：砷GSB07-3171-2014；鉛GSB07-1183-2000；汞GSB07-3173-2014；鎘GSB07-1185-2000；硒GSB07-3172-2014；銻GSB07-1376-2001。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水（電阻率為18.25 MΩ·cm），所用的器皿需在20%（V:V）的硝酸
河南水利與南水北調(diào) 2022年9期2022-10-26
- 硼氫化試劑在二氧化碳還原官能化反應(yīng)中的研究進(jìn)展
郭志強(qiáng)，楊博如，席嬋娟（1.山西大學(xué)大型科學(xué)儀器中心,功能分子山西省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,太原 030006；2.清華大學(xué)化學(xué)系,生命有機(jī)磷化學(xué)及化學(xué)生物學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100084）1 IntroductionCarbon dioxide（CO2）is a low-toxic，abundant，recyclable molecule，and a satisfactory C1 source for the synthesis of a variety o
高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào) 2022年7期2022-08-06
- 氫化物原子熒光光譜法測(cè)定水質(zhì)樣品中的硒
鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀作還原劑，將硒還原成硒化氫，由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在硒空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子吸收光源能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，此熒光信號(hào)的強(qiáng)度與硒的含量呈線性關(guān)系，所以可通過標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量[3]。2.2 主要儀器Kylin S12型雙通道原子熒光光度計(jì)(北京吉天儀器有限公司)；硒空心陰極燈。2.3 試劑及材料本次實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。鹽酸，1.19 g/mL，優(yōu)級(jí)純；硝酸，1.40 g/mL，優(yōu)
江西化工 2022年3期2022-07-21
- 用于氫、電轉(zhuǎn)換與存儲(chǔ)的功能性硼氫化物
戰(zhàn)[2]。配位硼氫化物屬于含共價(jià)鍵的離子化合物，易發(fā)生多晶型轉(zhuǎn)變，其高溫離子遷移率遠(yuǎn)大于常規(guī)聚合物電解質(zhì)，同時(shí)具有較高含氫量，因而備受關(guān)注。在很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)，硼氫化物被作為化學(xué)合成還原劑和火箭燃料來使用[2, 3]。隨著人們發(fā)現(xiàn)硼氫化物還是一種良好的氫載體和離子導(dǎo)體，其被廣泛用于固態(tài)儲(chǔ)氫、水解制氫、全固態(tài)電池等領(lǐng)域[4-6]。最近，作者團(tuán)隊(duì)[7]發(fā)現(xiàn)硼氫化物還可用于提高鈣鈦礦太陽能電池(perovskite solar cells，PSCs)的光電轉(zhuǎn)換效率
中國(guó)材料進(jìn)展 2022年4期2022-05-13
- 硼氫化鉀對(duì)含砷廢渣處理的實(shí)驗(yàn)研究
處理等[1]。硼氫化鉀易溶于水，溶于水后會(huì)產(chǎn)生具有強(qiáng)還原性的H自由基，可將水體中的可溶性砷還原成砷化氫氣體。當(dāng)反應(yīng)體系為酸性時(shí)，可加快砷化氫氣體的產(chǎn)生，從而達(dá)到降低水中砷的含量。為了研究降低含砷廢渣處置成本及難度，本文采用酸浸和硼氫化鉀相結(jié)合的方法來對(duì)含砷廢渣進(jìn)行處理。1 裝置與方法1.1 材料與儀器含砷污泥為云南某化工廠金屬冶煉過程中所產(chǎn)生的含砷廢渣(主要為硫化砷渣),硫酸(優(yōu)級(jí)純),硝酸在(優(yōu)級(jí)純),硼氫化鉀(工業(yè)級(jí))，高錳酸鉀，去離子水。電子天平、水
云南化工 2022年1期2022-03-08
- 液相色譜-原子熒光測(cè)定大米中的有機(jī)硒
用均質(zhì)機(jī)粉碎。硼氫化鉀、氫氧化鉀、無水乙醇、鐵氰化鉀及磷酸氫二銨均為分析純，甲醇、鹽酸、硝酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純；硒酸鹽和亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 000 mg/L，北京壇墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有限公司。1.2 儀器與設(shè)備AFS-8X液相色譜-原子熒光光度計(jì) 北京吉天儀器有限公司；微波消解儀 美國(guó)CEM公司；G35A plus電熱板，北京萊伯泰科儀器有限公司；BT224s電子天平，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；7900ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，美國(guó)Agilent公
食品安全導(dǎo)刊 2021年34期2021-12-30
- 原子熒光法同時(shí)測(cè)定飲用水中的汞和硒含量
品在酸性條件的硼氫化鉀(或硼氫化鈉)還原作用下，生成汞原子和硒化氫氣體，硒化氫在氫火焰中形成基態(tài)原子，與汞原子受汞、硒等發(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素含量在一定范圍內(nèi)成正比。1.2 儀器、試劑和溶液的配制1.2.1 儀器雙道原子熒光光度計(jì)AFS-9130(北京吉天)、汞、硒空心陰極燈、手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。1.2.2 試劑高純水、優(yōu)級(jí)濃硝酸、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L),購(gòu)買自壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL),購(gòu)買
化工管理 2021年33期2021-12-23
- 原子熒光法測(cè)定河道污泥中的砷
純；氫氧化鉀、硼氫化鉀、硫脲、抗壞血酸均為分析純；氬氣，純度99.99%以上；砷元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 mg/L)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供；污泥，取自某河道中。AF-640A原子熒光光譜儀；XP504電子天平(稱量精度0.000 1 g)；明澈-D 24UV超純水機(jī)；電熱板。1.2 溶液的配制1.2.1 鹽酸溶液的配制 2+98(體積比)。使用優(yōu)級(jí)純鹽酸配制。1.2.2 硫脲-抗壞血酸溶液(50 g/L)的配制 分別稱取5 g抗壞血酸和5 g硫脲，用溫水溶解
應(yīng)用化工 2021年10期2021-11-13
- Mg(BH4)2儲(chǔ)氫材料及性能研究進(jìn)展
存方式。堿金屬硼氫化物具有高的質(zhì)量和體積氫密度而被得到廣泛的關(guān)注[5]。其中Mg(BH4)2的質(zhì)量?jī)?chǔ)氫密度為14.8%（wt），體積儲(chǔ)氫密度為112 g/L，熱解溫度低于LiBH4的熱解溫度而被大量的研究。盡管如此，由于Mg(BH4)2在熱分解過程中產(chǎn)生穩(wěn)定的MgB12H12，使得Mg(BH4)2有高的熱力學(xué)穩(wěn)定性和動(dòng)力學(xué)勢(shì)壘，同時(shí)，Mg(BH4)2的可逆性只能在非常苛刻的條件下才能實(shí)現(xiàn)（95 MPa，400℃）才能實(shí)現(xiàn)，無法滿足美國(guó)能源部為車載汽車應(yīng)用設(shè)
廣州化學(xué) 2021年5期2021-11-13
- 還原劑濃度對(duì)氫化物原子熒光法測(cè)量 飲用水中鉛的影響
科學(xué)研究院）、硼氫化鉀、氫氧化鈉、鹽酸（優(yōu)級(jí)純）、鐵氰化鉀、硫氰酸鉀和草酸。1.2 實(shí)驗(yàn)方法1.2.1 原理在酸性條件下，水中的鉛在氧化劑鐵氰化鉀的作用下氧化為Pb4+，再同硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性氫化物PbH4，由氬氣作為載氣把PbH4帶入石英原子化器，在特制鉛空心陰極燈的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與被測(cè)定溶液中鉛的濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量，從而計(jì)算出水樣中鉛的含量。1.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟分別取10 mL水樣、0 mL、0.10 m
食品安全導(dǎo)刊 2021年28期2021-11-10
- 烯烴硼氫化反應(yīng)機(jī)理的進(jìn)一步探討
0072烯烴的硼氫化反應(yīng)是親電加成反應(yīng)的重要類型之一，所得有機(jī)硼產(chǎn)物是一類重要的有機(jī)合成中間體，可經(jīng)氧化、還原和絡(luò)合催化反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)多種多樣的官能團(tuán)化。以丙烯與B2H6的反應(yīng)為例，在圖1中顯示了對(duì)硼氫化反應(yīng)的一般看法：BH3的2pz空軌道與烯烴雙鍵的成鍵π軌道重疊，形成一種π-絡(luò)合物；反應(yīng)不經(jīng)歷碳正離子中間體，B―H鍵的斷裂以及H和BH2分別加到雙鍵的兩個(gè)C原子上是協(xié)同完成的，經(jīng)歷一個(gè)四中心環(huán)狀過渡態(tài)，直接得到加成產(chǎn)物；反應(yīng)具有反馬氏加成和順式加成的特點(diǎn)[1
大學(xué)化學(xué) 2021年6期2021-07-14
- 球形超細(xì)銅粉的制備及其空氣中抗氧化的研究
酸鈉［10］和硼氫化鉀［11］等。因銅粉具有很高的表面活性，在空氣中自然環(huán)境下易氧化生成氧化亞銅和氧化銅而附著在銅粉表面［12-13］，從而影響銅粉的性能。因此，在選取簡(jiǎn)單易控的還原劑制備球形超細(xì)銅粉方法的前提下，如何防止超細(xì)銅粉在空氣中氧化具有重要研究意義。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要試劑與儀器五水硫酸銅、次亞磷酸鈉、水合肼、硼氫化鉀、抗壞血酸（Vitamin C，Vc）、聚乙烯吡咯烷酮（poly?vinylpyrrolidone，PVP）、油酸、苯并三氮唑
武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào) 2020年6期2020-12-23
- 硼氫化鉀濃度對(duì)原子熒光法測(cè)定水中砷、硒、汞的影響
114000)硼氫化鉀是原子熒光法測(cè)定水質(zhì)砷、硒、汞等實(shí)驗(yàn)的還原劑[1-2]。硼氫化鉀是一種白色疏松粉末或晶體，易溶于水且在空氣中穩(wěn)定。該品對(duì)粘膜、上呼吸道、眼睛及皮膚有強(qiáng)烈刺激性。吸入后可因喉和支氣管的痙攣、炎癥和水腫、化學(xué)性肺炎和肺水腫而致死。中毒表現(xiàn)有燒灼感、咳嗽、喘息、喉炎、氣短、頭痛、惡心和嘔吐。因此，在實(shí)驗(yàn)操作中要注意佩戴呼吸面罩，戴好手套，穿好實(shí)驗(yàn)服。在日常監(jiān)測(cè)中，發(fā)現(xiàn)原子熒光強(qiáng)度受硼氫化鉀濃度的影響，響應(yīng)值不同。受這種現(xiàn)象的啟發(fā)，本論文系統(tǒng)
環(huán)?？萍?2020年4期2020-09-03
- 硼氫化鉀還原-重鉻酸鉀滴定測(cè)定銅精礦中鐵的不確定度評(píng)定
混勻。1.7 硼氫化鉀溶液(20 g/L)：稱取2.0 g硼氫化鉀于200 mL的燒杯中，加100 mL水溶解，現(xiàn)配現(xiàn)用。1.8 二本胺磺酸鈉指示劑(5 g/L)：稱取0.5 g溶于100 mL水中，加2滴硫酸。1.9 氟化氫銨1.10 硫酸銅溶液(50 g/L)：稱取5 g硫酸銅于200 mL的燒杯中，加100 mL水溶解。2 試驗(yàn)步驟2.1 樣品的稱量、溶解及測(cè)定2.1.1 用電子天平稱取銅精礦樣品0.2000 g試樣于500 mL的燒杯中，少量水潤(rùn)濕
江西化工 2020年4期2020-08-17
- 炭微球負(fù)載鈷催化劑的原位制備及其催化產(chǎn)氫性能研究
上均為分析純；硼氫化鉀，純度不低于96%。1.2 實(shí)驗(yàn)方法稱取4.16 g葡萄糖和2.46 g六水合硝酸鈷溶于70 mL去離子水中，攪拌10 min待其完全溶解后移至具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，在180 ℃條件下保溫12 h，待自然冷卻后經(jīng)過濾得到產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇洗滌產(chǎn)物2次，隨后將產(chǎn)物置于烘箱中在80 ℃條件下干燥10 h，最終制得黑色Co/CMS催化劑樣品，該催化劑中Co的負(fù)載量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為25%。再按上述同樣方法，通過改變六水合硝酸鈷的
武漢科技大學(xué)學(xué)報(bào) 2020年3期2020-06-13
- 原子熒光法測(cè)定水中汞影響因素的研究
】載流液濃度、硼氫化鉀濃度、負(fù)電壓大小等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)原子熒光法測(cè)定水中汞有較大影響?！娟P(guān)鍵詞】汞、原子熒光法汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，可在體內(nèi)蓄積。進(jìn)入水體的無機(jī)汞離子可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C(jī)汞，經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體，引起全身中毒。因此，汞是我國(guó)污染排放總量控制中的重要指標(biāo)之一。原子熒光光譜法具有靈敏度高、間出現(xiàn)低、干擾小等優(yōu)點(diǎn)。1、基本原理：在一定酸度下，溴酸鉀與溴化鉀反應(yīng)生成溴，可將試樣消解時(shí)，含的汞全部轉(zhuǎn)化成二價(jià)無機(jī)汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，用硼氫化鉀
- 原子熒光法測(cè)定鎘元素的技術(shù)研究
物發(fā)生是由鎘與硼氫化物接觸形成鎘離子與硼氫化物的配合物，硼氫化物中的氫向鎘原子轉(zhuǎn)移，配合物在反應(yīng)體系中氫離子的促進(jìn)下分解，形成鎘的揮發(fā)性氫化物。在這過程中，反應(yīng)體系的酸度、絡(luò)合劑熒光增敏劑、金屬離子熒光增敏劑、表面活性劑熒光增敏劑、硼氫化物的濃度以及硼氫化物溶液中的堿度等將直接影響鎘的揮發(fā)性氫化物的形成。鎘的揮發(fā)性氫化物在氬-氫火焰中原子化，并在特質(zhì)空心陰極燈的光輻射下被激發(fā)，隨后在去激發(fā)的過程中發(fā)射出一定波長(zhǎng)的光輻射——原子熒光。原子熒光被日盲光電倍增管
生物化工 2020年1期2020-03-07
- 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定巖芯中錫的含量
逐級(jí)稀釋得到。硼氫化鉀溶液(25 g/L)：稱取25.00 g硼氫化鉀，加入到預(yù)先溶有5 g氫氧化鉀的1 L水溶液中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。硫脲-抗壞血酸溶液(50 g/L)。1.2 實(shí)驗(yàn)方法稱取0.2～0.5 g(精確至0.000 1 g)樣品于25 mL高鋁坩堝中，加入3 g過氧化鈉，攪拌均勻。置于馬弗爐內(nèi)，在 700 ℃ 熔融 10 min，取出冷卻。將坩堝置于250 mL燒杯中，加沸水浸取熔塊，加10 mLHC1 提取，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，冷卻后定
中國(guó)無機(jī)分析化學(xué) 2019年6期2019-12-27
- 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀測(cè)定水樣及大米粉中的砷
劑鹽酸、硝酸、硼氫化鉀、氫氧化鉀、硫脲均為分析純。硼氫化鉀溶液(10g/L)：稱取2g氫氧化鉀溶于約200mL去離子水中，加入10g硼氫化鉀并使其溶解，用去離子水稀釋至1000mL，搖勻(用時(shí)現(xiàn)配)。硫脲溶液(100g/L)：稱取硫脲(分析純)10g，加入約50mL去離子水，低溫加熱溶解，用去離子水稀釋至100mL，搖勻。氨基磺酸(含有氨基磺酸0.25g/個(gè))及硼氫化鉀壓片(含有硼氫化鉀0.1g/個(gè))，北京北分瑞利分析儀器(集團(tuán))有限責(zé)任公司；單元素砷標(biāo)準(zhǔn)
分析儀器 2019年4期2019-08-19
- 利用原子熒光光譜法測(cè)定生鮮乳中總汞的方法研究
中，試樣中汞被硼氫化物還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)成高能態(tài)，在由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較后定量。1.2 試驗(yàn)材料1.2.1 試劑及溶液濃硝酸（優(yōu)級(jí)純）、過氧化氫（優(yōu)級(jí)純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)）、濃硫酸（優(yōu)級(jí)純、洛陽市化學(xué)試劑廠）、硼氫化鉀、氫氧化鈉1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100μg/ml）：向100ml容量瓶中移取1
新農(nóng)民 2019年1期2019-02-21
- 原子熒光同時(shí)測(cè)定土壤中的汞、硒方法分析
酸性介質(zhì)中加入硼氫化鉀作為還原劑，將樣品中的六價(jià)硒進(jìn)行還原?；鶓B(tài)原子受特種空心陰極燈光源激發(fā)，產(chǎn)生相應(yīng)的原子熒光。通過對(duì)原子熒光的相對(duì)強(qiáng)度和相應(yīng)溶液當(dāng)中的汞和硒進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)兩者成正比關(guān)系，計(jì)算樣品溶液當(dāng)中所對(duì)應(yīng)的成分含量。2 試驗(yàn)部分2.1 儀器和試劑北京吉天AFS-9330雙道原子熒光分光光度計(jì)；水浴鍋硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：100mg/l。使用時(shí)用5%鹽酸溶液逐級(jí)稀釋至硒濃度為10.00ug/l和汞濃度為1.00ug/l的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。標(biāo)準(zhǔn)土壤
資源節(jié)約與環(huán)保 2018年9期2018-10-15
- 原子熒光法測(cè)汞的試劑影響分析
的影響，其中，硼氫化鉀和鹽酸濃度的影響較為關(guān)鍵。本研究從化學(xué)角度和數(shù)理統(tǒng)計(jì)角度分析試劑的影響，確定最佳濃度，以滿足測(cè)量天然水體中痕量汞的測(cè)定要求。1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 原理在酸性介質(zhì)中，二價(jià)汞離子被硼氫化鉀還原成汞原子，由載氣(氬氣)帶入原子化器，氫氣與氬氣在點(diǎn)火裝置作用下形成氬氫火焰。在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子受激發(fā)并躍遷至高能態(tài)，然后由去激發(fā)由高能態(tài)躍遷至基態(tài)時(shí)，產(chǎn)生具有特征波長(zhǎng)(253.7 nm)的原子熒光。在一定范圍內(nèi)汞濃度與熒光強(qiáng)度成正比，由
分析儀器 2018年5期2018-10-12
- 三仲丁基硼氫化鋰四氫呋喃溶液的制備
00)三仲丁基硼氫化鋰（Li（C4H9）3BH）四氫呋喃溶液是國(guó)外出售的一種新型氫化物還原劑，它不僅具有還原能力高，區(qū)域和立體選擇性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，且還原條件十分溫和。目前，本品的生產(chǎn)在我國(guó)還是空白，為此我們對(duì)該產(chǎn)品制備方法進(jìn)行了研究，經(jīng)查閱大量文獻(xiàn)，并進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)，研究出一條新的合成路線。本工藝分為三個(gè)步驟。1 制備三仲丁基硼本反應(yīng)的工藝原理：取1000mL三口瓶，加入溴代異丁烷256g，（合203mL）和170mL無水乙醚，攪拌5min，備用。在1000m
天津化工 2018年4期2018-08-04
- 原子熒光法檢測(cè)飼料中汞含量的探討
狀態(tài)。在鹽酸和硼氫化鉀作用下，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物（或原子蒸汽），然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。利用空心陰極燈使基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量呈線性關(guān)系，因此通過測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。其次就是關(guān)于實(shí)驗(yàn)的儀器和試劑實(shí)驗(yàn)中所用到的儀器主要就是原子熒光光度儀、消解爐以及電子天
中國(guó)畜牧獸醫(yī)文摘 2018年6期2018-07-13
- 兒茶酚硼烷及其衍生物在有機(jī)反應(yīng)中的應(yīng)用進(jìn)展
烷及其衍生物在硼氫化還原反應(yīng)當(dāng)中發(fā)揮著重要作用[1-4]，相比于硼烷，硼烷衍生物在有機(jī)反應(yīng)中的活性較低，但在反應(yīng)的區(qū)域選擇性和立體選擇性方面有著獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，因而對(duì)于硼烷衍生物的合成及其在有機(jī)反應(yīng)中的應(yīng)用一直受到相關(guān)研究人員的關(guān)注．兒茶酚硼烷(catecholborane，HBcat)是一種單氫的硼烷衍生物，最早是由 Newsom 等[5]在 1968年報(bào)道的．兒茶酚硼烷的合成方法簡(jiǎn)單，它與硼烷在反應(yīng)活性和穩(wěn)定性上具有較大的區(qū)別，兒茶酚硼烷在參與有機(jī)反應(yīng)時(shí)的
天津科技大學(xué)學(xué)報(bào) 2018年2期2018-05-04
- 食品中汞含量測(cè)定方法的優(yōu)化研究
酸時(shí)間、上機(jī)時(shí)硼氫化鉀濃度及載流酸度等是氫化物原子熒光光度法測(cè)定測(cè)定總汞含量的主要影響因素，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大[18-20]。本研究以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米和圓白、菜為樣品，微波消解對(duì)樣品進(jìn)行前處理，通過原子熒光光度計(jì)對(duì)總汞含量進(jìn)行測(cè)定，考察過氧化氫量、趕酸時(shí)間、硼氫化鉀濃度以及載流酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，尋找最佳測(cè)定總汞含量的測(cè)定方法，以提高總汞含量測(cè)定的準(zhǔn)確度。而氫化物原子熒光光譜法是近年來發(fā)展起來的一種新的痕量元素分析方法，具有靈敏度高、線形范圍寬、操作簡(jiǎn)單
食品研究與開發(fā) 2018年6期2018-03-24
- 原子熒光儀測(cè)定砷實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化
件：載流濃度、硼氫化鉀濃度、樣品酸度、硫脲濃度、負(fù)高壓、燈電流為變量，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)于原子熒光儀測(cè)定砷的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行探討[1]。2 實(shí)驗(yàn)過程2.1 實(shí)驗(yàn)儀器AFS-930原子熒光光譜儀、AS-90自動(dòng)進(jìn)樣器(北京吉天儀器有限公司)；砷高強(qiáng)度空心陰極燈(北京有色金屬研究總院)；FA004N型電子天平(上海精密儀器有限公司)；優(yōu)普超純水制造系統(tǒng)(上海優(yōu)普實(shí)業(yè)有限公司)；其他玻璃器皿(使用前在10%王水中浸泡過夜后分別用自來水、高純水潤(rùn)洗)。2.2 實(shí)驗(yàn)試劑鹽
分析儀器 2018年1期2018-03-23
- 連續(xù)流動(dòng)原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定化探樣品中的汞和鉍
mg·L-1。硼氫化鉀純度95%;氫氧化鈉為分析純;試驗(yàn)用水為去離子水。1．2 儀器工作條件負(fù)高壓380 V;Hg燈電流30 mA,Bi燈電流70 mA;泵速120 r·min-1;載氣為氬氣,流量700 mL·min-1;屏蔽氣流量800 mL·min-1;清洗時(shí)間8 s,積分時(shí)間5 s。1．3 試驗(yàn)方法稱取樣品0.100 g置于25 mL聚乙烯試管中,用水潤(rùn)濕,加入鹽酸-硝酸-水(3+1+4)混合液5 mL后搖勻。將試管置于沸水浴中保持1 h,期間搖動(dòng)
理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè) 2017年6期2018-01-19
- 原子熒光同時(shí)測(cè)定土壤中的汞、硒方法的探究
原成四價(jià)硒，用硼氫化鉀做還原劑。在特制汞、硒空心陰極燈照射下，基態(tài)原子受特種陰極燈光源的激發(fā)，產(chǎn)生原子熒光，通過檢測(cè)原子應(yīng)該的相對(duì)強(qiáng)度，利用原子熒光強(qiáng)度與溶液中的汞、硒、含量成正比的關(guān)系，計(jì)算樣品溶液中相對(duì)應(yīng)的成分的含量。1.2 試劑本方法所用的試劑純度均為優(yōu)級(jí)純，測(cè)定用水為去離子水或者是同等純度的水。（1）硼氫化鉀濃度的選擇：在設(shè)定條件下，改變硼氫化鉀溶液的濃度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。結(jié)果表明：硼氫化鉀的濃度在0.5%～2.0%時(shí)，汞的熒光強(qiáng)度較高，且信號(hào)穩(wěn)定；而
環(huán)境與發(fā)展 2017年3期2017-06-30
- 硼氫化鉀水解制氫雙金屬催化劑研究
266555）硼氫化鉀水解制氫雙金屬催化劑研究丁 潔（青島職業(yè)技術(shù)學(xué)院，山東 青島 266555）實(shí)驗(yàn)制備了活性炭(AC)負(fù)載鈷-鎳基雙金屬催化劑，利用XRD對(duì)其進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)研究了不同催化劑、反應(yīng)溫度和硼氫化鉀濃度等因素對(duì)制氫反應(yīng)的影響。研究結(jié)果顯示，10%(wt)Co-Ni/AC催化劑中，金屬鈷的比例越大，催化劑的活性越好。反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)速率有很大影響。硼氫化鉀濃度對(duì)產(chǎn)氫率有一定影響。硼氫化鉀；水解；氫氣；催化劑迄今，硼氫化鈉制氫最成功的應(yīng)用技術(shù)是千年
當(dāng)代化工 2017年4期2017-06-01
- KBH4-LiCl還原制備2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇
-氟二苯甲醇；硼氫化鉀；氯化鋰；還原2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇是合成抗抑郁藥 1-[3-(二甲胺基)丙基] -1-(4-氟苯基)-1,3-二氫-5-氰異苯并呋喃（簡(jiǎn)稱西酞普蘭）的關(guān)鍵中間體。西酞普蘭可用于抑郁癥、焦慮癥的常規(guī)治療，對(duì)其他多種精神障礙的癥狀同樣有效[1,2]。2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇可由2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮還原而得。以往2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇的合成主要采用氫化鋁鋰、硼氫化鈉等還原劑進(jìn)行還原，
遼寧化工 2017年7期2017-03-20
- 氫化物-原子熒光光譜法測(cè)定面粉中的鉛
實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨著硼氫化鉀濃度的不斷增大中，熒光強(qiáng)度也會(huì)隨之逐漸發(fā)生變化，呈現(xiàn)拋物線形。硼氫化鉀濃度提高，熒光強(qiáng)度隨之加大，硼氫化鉀濃度在2%左右時(shí)，熒光強(qiáng)度最大。但是，如果硼氫化鉀濃度還在持續(xù)增加時(shí)，這時(shí)的熒光強(qiáng)度不會(huì)再隨之增大，反而開始逐漸下降。為獲得最佳的硼氫化鉀用量，本次實(shí)驗(yàn)分別以12.0g/L、15.0g/ L、18.0g/L為參數(shù)，對(duì)硼氫化鉀的用量逐一進(jìn)行試驗(yàn)分析，結(jié)果表明：當(dāng)達(dá)到15.0g/L時(shí)，Pb的熒光強(qiáng)度還原效果最佳。因此本次實(shí)驗(yàn)將這一參數(shù)
食品安全導(dǎo)刊 2017年17期2017-02-02
- 淺談原子熒光光譜法測(cè)定中和渣水樣中砷的注意事項(xiàng)
光分光光度法、硼氫化物還原比色法、示波極譜法、無火焰氫化物原子吸收分光光度法（氫化物發(fā)生器法）、石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。無論是傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，還是比色法、分光光度法、原子吸收法等，這些方法都操作繁瑣、分析時(shí)間長(zhǎng)、靈敏度也不高。加之考慮到檢測(cè)成本和儀器價(jià)格，我們很容易選擇原子熒光分光光度法，加快了檢測(cè)速度，提高了靈敏度及回收率，拓寬了線性范圍。3 原子熒光光譜法測(cè)定砷的原理在酸性條件下，以硼氫化鉀為還原劑，使砷生成砷化氫，由載
新疆有色金屬 2016年3期2016-08-04
- 原子熒光法測(cè)定工業(yè)廢水中的砷
鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀作還原劑，生成砷化氫。以氬氣作為載氣將砷化氫導(dǎo)入石英爐原子化器進(jìn)行原子化，以砷空心陰極燈作為激發(fā)光源，使砷原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷，當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)或較低能態(tài)時(shí)即發(fā)出熒光，砷濃度在一定范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度成正比。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 儀器和試劑2.1.1 主要儀器AF-610E原子熒光光譜儀，高性能空心陰極砷燈。2.1.2 試劑硝酸-高氯酸混合酸:等體積硝酸和高氯酸混合配置，臨用現(xiàn)配。1%硼氫化鉀溶液（W/V）:取2g氫氧化鉀溶于
化工技術(shù)與開發(fā) 2016年2期2016-07-30
- 中國(guó)研究人員發(fā)現(xiàn)固態(tài)儲(chǔ)氫材料可望用作為更低毒的的固體火箭推進(jìn)劑
經(jīng)發(fā)現(xiàn)了胺金屬硼氫化物—新的富氫硼-氮-氫(BNH)儲(chǔ)氫系統(tǒng)，潛在地可作為固體和混合火箭用固體推進(jìn)劑或添加劑。他們的論文已發(fā)表在“ACS能源和燃料雜志(ACS journal Energy & Fuels)”中，他們研究了兩種新開發(fā)的乙烯二胺硼氫化鋁(Al(BH4)3·nEDA n=3，2)的燃燒特性。他們發(fā)現(xiàn)這些材料有很高的燃燒熱，對(duì)于Al(BH4)3·3EDA和Al(BH4)3·2EDA分別為32.20和36.90mJ/kg，點(diǎn)火延遲時(shí)間為～2.0ms
合成材料老化與應(yīng)用 2016年2期2016-03-13
- AFS-9700原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定地下水中的砷和硒
酸性條件下，與硼氫化鉀或硼氫化鈉配成的溶液發(fā)生反應(yīng)，生成氣態(tài)氫化砷和氫化硒，再以惰性氣體氬氣為載體將其導(dǎo)入原子化器，形成基態(tài)原子砷和硒?；鶓B(tài)原子吸收砷、硒空心陰極燈光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中砷、硒元素的含量成線性關(guān)系，因此通過測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。2 實(shí)驗(yàn)2.1 儀器①AFS-9700雙道原子熒光光度計(jì)，帶自動(dòng)進(jìn)樣器裝置（北京海光儀器公司生產(chǎn)）；②聚氟乙烯
河南水利與南水北調(diào) 2015年19期2015-11-26
- 原子熒光法測(cè)定地表水中硒的分析方法
鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀為還原劑，將硒還原為硒化氫。由載氣氬氣將其帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在硒空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，至去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)熒光，其熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與試樣中硒的濃度成正比。通過標(biāo)準(zhǔn)系列的檢測(cè)就可以得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行試樣的定量分析。1.2 儀器與試劑1.2.1 儀器AFS-922雙道原子熒光光度計(jì)(北京吉天儀器有限公司)，HAF-2高性能空心陰極硒燈(北京有色金屬研究總院)。1.2.2 試劑
江西化工 2015年6期2015-03-20
- 撞擊流反應(yīng)器制備納米銅粉的研究
堿性條件下，用硼氫化鉀還原硫酸銅制備納米銅粉，能在很短時(shí)間內(nèi)將反應(yīng)體系中生成的氫氧化銅和氧化銅微粒還原成納米粒子銅，不會(huì)出現(xiàn)氧化亞銅中間體;粒子成核速度快，生長(zhǎng)時(shí)間短。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑與儀器CuSO4·5H2O(CP)，KOH(CP)，NH3·H2O(AR)，KBH4(AR)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(AR)。自制臥式浸沒循環(huán)撞擊流反應(yīng)器(SCISR)，真空干燥箱，DZF－6020型電子恒速攪拌器，GS12－B型循環(huán)水多用真空泵，SHB－3型低溫冷
云南化工 2014年2期2014-11-10
- 硼氫化立體選擇性還原制備拉米夫定的研究
在紅鋁[2]、硼氫化鉀[3]或氫化鋁鋰[4]還原下完成的.雖然還原的方法已經(jīng)工業(yè)化，但是這幾種還原劑都存在著或多或少的缺點(diǎn)：紅鋁市場(chǎng)價(jià)格很高而且反應(yīng)活性非常強(qiáng)，工業(yè)上操作極不方便，后處理上也較為麻煩，反應(yīng)完后水解產(chǎn)生的偏鋁酸鈉很難過濾；硼氫化鉀還原能力相對(duì)較弱，使得產(chǎn)品收率不高；氫化鋁鋰的還原能力較強(qiáng)，完全能滿足反應(yīng)的需要，但是同樣價(jià)格較貴，且反應(yīng)條件苛刻，容易著火，安全性差，工業(yè)化上生產(chǎn)和安全成本高.另外，上述還原劑的使用都會(huì)造成中間體2R-順式-胞嘧啶
- 原子熒光法同時(shí)測(cè)定水中砷和硒的最佳條件
多次試驗(yàn)，調(diào)整硼氫化鉀濃度和載流鹽酸濃度，優(yōu)化設(shè)置，總結(jié)出砷和硒同時(shí)測(cè)定的最佳條件，操作簡(jiǎn)便，可以有效地節(jié)省人力物力。1 試驗(yàn)部分1.1 原理在酸介質(zhì)中，樣品中砷/硒與硼氫化鉀反應(yīng)，在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成砷化氫/硒化氫，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，受熱分解為原子態(tài)砷和原子態(tài)硒，在特制空心陰極燈的照射下，基態(tài)砷和基態(tài)硒被激發(fā)至高能態(tài)，高能態(tài)不穩(wěn)定回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，在一定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，其熒光強(qiáng)度與砷/硒的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量［3］，
凈水技術(shù) 2014年6期2014-03-20
- 原子熒光光度法測(cè)定重金屬?gòu)U水中的砷和硒
子水中，再加入硼氫化鉀，攪拌溶解后，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，稀釋成濃度為1.0mg/mLKBH4和0.5mg/mLKOH混合液（現(xiàn)配現(xiàn)用）。1.2.3 硒和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與測(cè)定。將硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液逐步稀釋為25μg/L溶液50mL，然后分別量取0.0、1.0、2.0、4.0、8.0硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液和1.0mL鹽酸加到25mL比色管中然后加入2.0mL10.0%硫脲-10.0%抗壞血酸，并分別稀釋至25mL，放置20分鐘，分別測(cè)定硒和砷的吸光度，再求取其標(biāo)準(zhǔn)曲線
環(huán)境與生活 2014年6期2014-01-01
- 硼氫化鉀－原子熒光光譜分析法測(cè)定水中硒儀器參數(shù)條件優(yōu)化及可靠性分析
和更新。當(dāng)前，硼氫化鉀－原子熒光光譜分析法由于具有較高的靈敏度、較低檢出限和取樣量少等優(yōu)點(diǎn)，常作為水利、環(huán)保、農(nóng)業(yè)和衛(wèi)生等部門的首選方法推薦使用。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 方法原理樣品經(jīng)預(yù)處理后，保證各種形態(tài)的硒全部轉(zhuǎn)化為四價(jià)硒，加入硼氫化鉀，與其反應(yīng)，生成氣態(tài)的氫化硒，由載氣帶入原子化器進(jìn)行原子化，在硒空心陰極燈的照射下，硒原子受光輻射激發(fā)發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，在一定的濃度范圍內(nèi)其熒光值的強(qiáng)度與硒的含量成正比，從而能計(jì)算出樣品中的硒含量。1.2 儀器與試劑1.
環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊 2013年6期2013-11-19
- （S）-（＋）3-氨基吡咯烷二鹽酸鹽的合成研究
為原料，先進(jìn)行硼氫化反應(yīng)，再氧化得（3S）-3-羥基物，再經(jīng)磺?；?、SN2反應(yīng)構(gòu)型轉(zhuǎn)換，堿性水解得（3R）-3-羥基物，經(jīng)磺?；笈cNaN3發(fā)生SN2反應(yīng)，得（3S）-3-疊氮物，最后氫解得目標(biāo)化合物［3］。此路線過長(zhǎng)，總收率低于10%。2）以相應(yīng)的消旋體為原料，經(jīng)L-酒石酸拆分，得到目標(biāo)化合物?；蛘咭韵?-芐基-3-氨基吡咯烷為原料，經(jīng)L-酒石酸拆分，再氫解去芐基成鹽得到目標(biāo)產(chǎn)物［4-5］。此路線采用拆分的方式，收率太低，不經(jīng)濟(jì)。3）以光學(xué)活性（2S
精細(xì)石油化工 2013年3期2013-11-04
- 原子熒光光度法測(cè)定工業(yè)廢水中的砷和硒
子水中，再加入硼氫化鉀，攪拌溶解后，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，稀釋成濃度為1.0mg/mL KBH4和0.5mg/mL KOH混合液(現(xiàn)配現(xiàn)用)。1.2.3 硒和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與測(cè)定將硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液逐步稀釋為 25μg/L溶液50mL，然后分別量取 0.0、1.0、2.0、4.0、8.0 硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液和1.0mL鹽酸加到25mL比色管中然后加入2.0mL 10.0%硫脲 －10.0%抗壞血酸，并分別稀釋至25mL，放置20分鐘，分別測(cè)定硒和砷的吸光度，再求
江西化工 2013年4期2013-08-31
- 淺析應(yīng)用AFS－830型雙道原子熒光法測(cè)定廢水中砷和硒
至200mL。硼氫化鉀溶液(20g·L-1)：稱取硼氫化鉀4.0g溶于200mL5g·L-1的氫氧化鈉溶液中，混勻。載流：5%鹽酸溶液，取50mL濃鹽酸，用純水稀釋至1000mL。三氯化鐵溶液(Fe3+10mg·mL-1)：稱取4.83gFeCl3·6H2O溶于100mL水中。硫脲+抗壞血酸溶液：稱取5.0g硫脲加約80mL純水,溶解后加入5.0g抗壞血酸，稀釋至100mL。所用試劑純度鹽酸為工藝超純，其余為分析純，測(cè)定用水為去離子水或同等純度的水。1.4
中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品 2013年10期2013-05-11
- 食用菌（香菇）微量汞的測(cè)定探析
程中改變還原劑硼氫化鉀的濃度等，經(jīng)過一系列的測(cè)定，來計(jì)算比較其加標(biāo)回收率，以優(yōu)化香菇中微量汞的測(cè)定方法。測(cè)定結(jié)果為：預(yù)處理過程中加入穩(wěn)定劑重鉻酸鉀，上機(jī)過程中使用0.5%濃度的還原劑硼氫化鉀時(shí)香菇中汞的平均加標(biāo)回收率為85%~105%，精密度≤3.5%，建立的微波消解-雙道原子熒光光譜法方便、快捷、準(zhǔn)確，可用于香菇中微量汞的測(cè)定。香菇；汞；分析香菇是我國(guó)傳統(tǒng)的著名食用菌，營(yíng)養(yǎng)豐富，味道鮮美，主要成分是甘露醇、海藻糖和菌糖，葡萄糖、戊聚糖、甲基戊聚糖等。由于
河南林業(yè)科技 2012年1期2012-05-29
- 硼氫化鉀分析方法改進(jìn)
化工有限公司）硼氫化鉀分析方法改進(jìn)楊裴1，范國(guó)強(qiáng)1，白瑩1，郭永欣1，厲文豪2（1.中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院，天津300131；2.上海申宇醫(yī)藥化工有限公司）采用原化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（HG/T 3584—1999《硼氫化鉀》）測(cè)定硼氫化鉀主含量時(shí)存在以下弊端：1）碘化鉀試劑加入量過多（5 g），浪費(fèi)試劑；2）硼氫化鉀稱樣量為0.2 g，精確到0.000 2 g，但當(dāng)稱樣量較大時(shí)，測(cè)定的硼氫化鉀含量會(huì)降低。針對(duì)以上問題，對(duì)原硼氫化鉀測(cè)定方法（HG/T 3584—1
無機(jī)鹽工業(yè) 2012年6期2012-04-05
- HG-原子熒光光譜法測(cè)定糧食中的總硒
品經(jīng)消化后，與硼氫化鉀和酸所產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成硒的氫化物，由氫氣載氣導(dǎo)入石英爐原子化器，使其原子化。在硒特種空心陰極燈激發(fā)下，產(chǎn)生原子熒光，測(cè)定其熒光強(qiáng)度并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較而測(cè)出樣品中硒含量。2 結(jié)果與討論通過試驗(yàn)，確定儀器最佳測(cè)試條件如下:燈電流，80 mA;負(fù)高壓，300 V;原子化溫度，200℃;原子化器高度，8.0 mm;載氣流速，400 ml/min;屏蔽氣流速，1000 m1/min;讀數(shù)時(shí)間，11 s;延遲時(shí)間，0 s;測(cè)定方式，標(biāo)準(zhǔn)曲線法，讀
中國(guó)實(shí)用醫(yī)藥 2011年30期2011-10-26
- 原子熒光法測(cè)定精銻中微痕量砷*
g/L;3)硼氫化鉀:12 g/L，稱取硼氫化鉀12 g溶于1 000 mL 2 g/L氫氧化鉀溶液中，混勻;4)硫脲－抗壞血酸:50 g/L－50 g/L;5)砷儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.132 0 g三氧化二砷 (基準(zhǔn)試劑，于100℃干燥2 h以上)，加10 mL 100 g/L氫氧化鈉溶解，加25 mL硫酸 (1+9)，水定容1 L容量瓶，此溶液含砷100 μg/mL。根據(jù)需要逐級(jí)稀釋砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.2 實(shí)驗(yàn)方法取10.0 μg砷于150 mL錐形瓶中
云南冶金 2011年5期2011-01-12
- 庫(kù)侖滴定法測(cè)定三聚磷酸鈉的砷含量
，在發(fā)生瓶中以硼氫化鉀為氫化劑使樣品中五價(jià)砷形成AsH3，并與滴定劑發(fā)生反應(yīng)，根據(jù)電解消耗的電量計(jì)算樣品砷含量。該法具有更為快捷、檢測(cè)范圍更寬等特點(diǎn)，是測(cè)量五鈉等砷含量的理想方法。庫(kù)侖滴定；微庫(kù)侖；五鈉；砷三聚磷酸鈉可以使用黃磷（熱法酸）或濕法磷酸為原料生產(chǎn)。由于砷與磷屬于同族，性質(zhì)很相近，在未經(jīng)脫砷處理的情況下，采用黃磷（熱法酸）生產(chǎn)的磷酸及三聚磷酸鈉中砷含量普遍較高。由于砷及其化合物有都具有高毒性，限制了高砷三聚磷酸鈉的應(yīng)用，如食品級(jí)三聚磷酸鈉對(duì)砷含量
中國(guó)洗滌用品工業(yè) 2010年5期2010-09-13
- 原子熒光光度計(jì)檢測(cè)汞的精密度和檢出限
合適的還原劑如硼氫化鉀等發(fā)生反應(yīng)時(shí)，砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等可形成氣態(tài)氫化物，汞可生成氣態(tài)原子態(tài)汞，鎘、鋅可生成氣態(tài)組分，這就是氫化物發(fā)生進(jìn)樣的原理基礎(chǔ)。經(jīng)過國(guó)內(nèi)分析測(cè)試研究人員的不斷努力，目前氫化物發(fā)生—原子熒光技術(shù)已成為食品衛(wèi)生、飲用水、礦泉水中重金屬檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)推薦方法，并已成為國(guó)內(nèi)眾多分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)測(cè)試儀器。在酸性介質(zhì)中，汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至
大眾標(biāo)準(zhǔn)化 2010年2期2010-06-27
- 氫化物發(fā)生原子熒光測(cè)定人發(fā)中的鉛
為PB6+“與硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性的P6H4，導(dǎo)八原子化器中被原子化，檢測(cè)其熒光強(qiáng)度，結(jié)果穩(wěn)定，線性好，檢出限低。關(guān)鍵詞：氰化物發(fā)生熒光測(cè)定人發(fā)鉛1主要試劑與儀器1.1鹽酸、硝酸、硫酸為優(yōu)級(jí)純，氫氧化鉀、硼氰化鉀、鐵氰化鉀、草酸、高氯酸為分析純。1.2硼氫化鉀20g/l:20g硼氫化鉀溶于5g/I KOH溶液定溶一升1.3鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/I(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心GBW08619)1.4儀器AFS—2202E型雙道元子熒光光度計(jì)。1.4.1儀器條
中小企業(yè)管理與科技·上旬刊 2009年10期2009-01-20