雙螺桿捏合方式制備的三基發(fā)射藥的流變性研究

［摘 要］ 為掌握三基發(fā)射藥連續(xù)化捏合工藝中藥料的流變特性，提高工藝模型的準(zhǔn)確性，按照三基發(fā)射藥代料配方制備了預(yù)混藥料，使用雙螺桿擠出機(jī)對(duì)預(yù)混藥料進(jìn)行捏合，并通過(guò)專(zhuān)用雙料筒毛細(xì)管流變儀測(cè)試捏合后藥料的流變特性。分別改變雙螺桿擠出機(jī)的螺桿轉(zhuǎn)速和捏合溫度、藥料的固含量和溶劑比，分析以上變量對(duì)三基發(fā)射藥流變學(xué)參數(shù)的影響規(guī)律。結(jié)果表明：雙螺桿捏合后，藥料的本構(gòu)方程與Carreau-Yasuda本構(gòu)模型擬合程度較高；一定范圍內(nèi)，螺桿轉(zhuǎn)速或捏合溫度的提高會(huì)使捏合后的藥料的剪切黏度降低；同時(shí)，螺桿轉(zhuǎn)速的提高會(huì)使藥料的停留時(shí)間減少，而過(guò)短的停留時(shí)間會(huì)導(dǎo)致捏合后的藥料的黏度上升；固含量的增加或溶劑比的減小會(huì)使捏合后的藥料的剪切黏度增大，而黏度增大會(huì)使藥料的停留時(shí)間增長(zhǎng)，一定程度上使藥料受到更充分的捏合作用。

［關(guān)鍵詞］ 三基發(fā)射藥；雙螺桿擠出機(jī)；毛細(xì)管流變儀；流變性

［分類(lèi)號(hào)］ TQ560.7； TJ410.4

Study on Rheological Properties of Tri-Base Gun Propellants Prepared by the Twin-Screw Kneading Method

WANG Jingcheng， XIE Zhongyuan， LIU Jing

Xi’an Modern Chemistry Research Institute （Shaanxi Xi’an， 710065）

［ＡＢＳＴＲＡＣＴ］ In order to understand rheological properties of tri-base gun propellants in the continuous kneading process and improve the accuracy of the process model， a kind of pre-mixed propellant was prepared according to the formula of the tri-base gun propellant substitute. The pre-mixed propellant was kneaded using a twin-screw extruder， and rheological properties of the kneaded propellant were tested by the special double-barrel capillary rheometer. Screw speed and kneading temperature of the twin-screw extruder， the solid content and solvent ratio of the propellant were changed to analyze the influence of these variables on rheological parameters of the tri-base gun propellant. The results show that after twin-screw kneading， the constitutive equation of the tested material fits well with Carreau-Yasuada constitutive model. Within a certain range， an increase in screw speed or kneading temperature will reduce the shear viscosity of the kneaded material. At the same time， increasing the screw speed will reduce the residence time of the material， and the excessively short residence time will lead to an increase in the viscosity of the kneaded material. An increase in solid content or a decrease in solvent ratio will increase the shear viscosity of the kneaded material， and an increase in viscosity will lead to an increase in the residence time of the material. To a certain extent， it can enable the material to be more thoroughly kneaded.

［KEYWORDS］ tri-base gun propellant; twin-screw extruder; capillary rheometer; rheological property

0 引言

三基發(fā)射藥在雙基發(fā)射藥的基礎(chǔ)上加入了高能固體炸藥，能量設(shè)計(jì)范圍更寬，并且燒蝕率低、炮口煙焰較少，已廣泛應(yīng)用于大口徑火炮武器中［1］。由于加入了大量固體炸藥組分，三基發(fā)射藥藥料在加工過(guò)程中表現(xiàn)出復(fù)雜的流變性，深刻影響流動(dòng)與變形，進(jìn)而影響工藝安全與產(chǎn)品質(zhì)量［2］。眾多研究表明，三基發(fā)射藥藥料的流變性受多因素影響，不僅取決于溫度、時(shí)間、剪切速率等外界刺激［3-4］，還受固體組分種類(lèi)、含量以及溶劑比等物料配方的影響［5-6］。

捏合過(guò)程是減少各組分非均勻性的過(guò)程，是三基發(fā)射藥制備工藝中的重要一環(huán)。近年來(lái)，雙螺桿擠出機(jī)主導(dǎo)的含能材料連續(xù)化捏合工藝以綠色柔性化、強(qiáng)混合效果和高安全性等優(yōu)點(diǎn)成為研究熱點(diǎn)［7-9］。但雙螺桿擠出機(jī)流道結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性也導(dǎo)致藥料在捏合中與捏合后的流變特性難以預(yù)測(cè)，更使藥料在其中的流動(dòng)和傳熱特性難以掌握［10-12］。我國(guó)對(duì)雙螺桿捏合方式在含能材料領(lǐng)域應(yīng)用的研究起步較晚，目前相關(guān)研究多借助于仿真分析［13］。

明晰雙螺桿擠出機(jī)這一關(guān)鍵設(shè)備在捏合過(guò)程中對(duì)三基發(fā)射藥流變特性的影響規(guī)律，可以為后期三基發(fā)射藥連續(xù)化制備的流場(chǎng)模型建立、工藝參數(shù)確定、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控以及工藝安全驗(yàn)證等提供理論依據(jù)［14-15］。所以，急需對(duì)捏合后實(shí)際藥料的流變特性曲線進(jìn)行測(cè)量，找到吻合度高的流變本構(gòu)模型，并探究藥料在設(shè)備內(nèi)的歷程、狀態(tài)以及流變規(guī)律。

由于三基發(fā)射藥中高能固體顆粒組分含量較高，直接進(jìn)行流變性測(cè)試危險(xiǎn)性較大。從安全角度出發(fā)，可選用性能相近且塑化原理相似的醋酸纖維素-三乙酸甘油酯（CA-TA）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。CA和TA具有相同基團(tuán)，在加熱和捏合的作用下，TA對(duì)CA產(chǎn)生溶脹、溶解作用，此過(guò)程與硝化纖維素-硝化甘油（NC-NG）作用類(lèi)似［16-17］。根據(jù)三基發(fā)射藥的代料配方，配制成實(shí)驗(yàn)用預(yù)混藥料。通過(guò)嚙合同向雙螺桿擠出機(jī)對(duì)預(yù)混藥料進(jìn)行捏合，通過(guò)毛細(xì)管流變儀進(jìn)行流變性測(cè)量，分析了藥料在擠出機(jī)捏合歷程中的黏度分布，確定了與藥料剪切黏度曲線擬合度高的本構(gòu)模型，研究了螺桿轉(zhuǎn)速、捏合溫度、藥料固含量以及溶劑比對(duì)藥料剪切黏度曲線以及各流變參數(shù)的影響，并分析了工藝參數(shù)、藥料黏度的變化對(duì)停留時(shí)間的影響規(guī)律與耦合關(guān)系。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與設(shè)備

材料： CA，分析純，美國(guó)伊士曼化學(xué)公司；TA，分析純，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；碳酸鈣CaCO3，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；乙酸乙酯（EA），分析純，成都科隆化學(xué)品有限公司。

代料配方由西安近代化學(xué)研究所提供，各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表1所示。溶劑EA與代料配方的質(zhì)量比（溶劑比）為0.105。按此配方配制預(yù)混藥料，進(jìn)行捏合與流變性測(cè)試。

設(shè)備：針對(duì)含能材料的防爆雙料筒毛細(xì)管流變儀，西安近代化學(xué)研究所研制。嚙合同向雙螺桿擠出機(jī)，螺桿外徑20 mm，長(zhǎng)徑比45，中心距19 mm，西安近代化學(xué)研究所研制，南京科銳擠出機(jī)械有限公司承制；螺桿元件組合構(gòu)型為導(dǎo)程50、30 mm的正向螺紋元件與錯(cuò)列角90°、60°、45°的捏合塊元件交錯(cuò)搭配使用［9］，如圖1所示。

1.2 捏合與測(cè)試過(guò)程

首先，將雙螺桿擠出機(jī)預(yù)熱；根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，設(shè)定機(jī)筒溫度與螺桿轉(zhuǎn)速；所有傳感器讀數(shù)達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定半小時(shí)，按實(shí)驗(yàn)所需配方預(yù)混藥料后，緩慢并連續(xù)放入雙螺桿擠出機(jī)加料口，保證雙螺桿能夠穩(wěn)定地將藥料向前輸送；待擠出機(jī)出料口穩(wěn)定出料后，收集捏合后的藥料，并立即放入毛細(xì)管流變儀料筒中保溫，進(jìn)行黏度曲線的測(cè)量與輸出。

2 結(jié)果與分析

2.1 雙螺桿捏合藥料的流變性

根據(jù)實(shí)際工況，初步設(shè)定螺桿轉(zhuǎn)速為25 r/min，捏合溫度為60 ℃，進(jìn)行捏合操作，測(cè)得物料在擠出機(jī)內(nèi)的停留時(shí)間為98 s。圖2為流變儀料筒溫度60℃下捏合后藥料的剪切黏度曲線。

可以看出，藥料黏度隨剪切速率的增大而逐漸減小。這是因?yàn)椋呒羟兴俾适狗肿渔溨嘏?，減弱了分子間的糾纏和相互作用，降低了材料黏度，這種剪切變稀的行為通常屬于假塑性流體［2］。

通過(guò)Oringin軟件，將剪切黏度曲線與常用的幾種描述假塑性流體行為的流變模型進(jìn)行擬合，得到擬合后的參數(shù)與擬合度，如表2所示。表2中：A1為零剪切黏度；A2為無(wú)窮剪切黏度；t為松弛時(shí)間；n為非牛頓指數(shù)；其他參數(shù)意義見(jiàn)文獻(xiàn)［5］?？梢钥闯?，幾種模型中，Carreau-Yasuda模型與三基發(fā)射藥的黏度曲線擬合程度最高。

在雙螺桿擠出機(jī)出口穩(wěn)定出料后，停機(jī)，打開(kāi)機(jī)筒，沿螺桿軸向從進(jìn)口至出口方向，按150、 300、 450、 600 mm和750 mm等間隔取出5個(gè)不同位置處的藥料進(jìn)行測(cè)試。5個(gè)不同位置處藥料的狀態(tài)如圖3所示。

隨著藥料在雙螺桿中經(jīng)歷捏合作用的時(shí)間的增加和歷程的增長(zhǎng)，藥料致密度得到提升；放入流變儀中保溫，進(jìn)行下一步的流變性測(cè)量，并使用Carreau-Yasuda模型對(duì)測(cè)量出的黏度曲線進(jìn)行擬合。如圖4所示，擬合后，5處藥料的零剪切黏度沿螺桿軸向整體呈下降趨勢(shì)。表明藥料在雙螺桿擠出機(jī)中經(jīng)歷捏合越充分，捏合時(shí)間越長(zhǎng)，黏度越小。

2.2 捏合工藝條件對(duì)流變性的影響

2.2.1 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)流變性的影響

雙螺桿擠出機(jī)的螺桿轉(zhuǎn)速是影響藥料捏合過(guò)程的重要參數(shù)。設(shè)定捏合溫度為60 ℃，調(diào)節(jié)螺桿轉(zhuǎn)速，將捏合后的藥料加入雙料筒毛細(xì)管流變儀中，不同轉(zhuǎn)速時(shí)的剪切黏度-剪切速率曲線如圖5所示。不同轉(zhuǎn)速下，三基發(fā)射藥藥料的Carreau-Yasuda本構(gòu)方程參數(shù)如表3所示。

圖5可以看出，在雙螺桿擠出機(jī)的螺桿轉(zhuǎn)速為模型方程參數(shù)擬合度/%Carreau-Yasuday=A2+（A1-A2）［1+（tx）a］n-1aA1=217 253.21 Pa·s;A2=1 596.35 Pa·s;t=0.21 s;a=0.32;n=0.1399.96Crossy=A2+A1-A21+（tx）mA1=172 068.77 Pa·s;A2=2 898.65 Pa·s;t=0.63 s;m=0.8498.75Herschely=y0+kxny0=3 114.79;k=101 719.89;n=-0.598.3120、 25、 30 r/min時(shí)，轉(zhuǎn)速的提高使藥料在不同剪切速率下的整體黏度降低。表3中，A1、t和n隨螺桿轉(zhuǎn)速的提高而減小，表明藥料的流動(dòng)性和加工性能得到提升。

說(shuō)明此轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)，螺桿轉(zhuǎn)速的提高導(dǎo)致捏合過(guò)程的剪切作用更加劇烈，體系中的氫鍵斷裂和高分子鏈被破壞，使各組分之間建立了有效的相互作用，進(jìn)而促進(jìn)體系內(nèi)NC高分子鏈更充分溶塑，降低了藥料的黏度。然而，當(dāng)轉(zhuǎn)速為35 r/min時(shí)，藥料的黏度上升，A1和t增大；而轉(zhuǎn)速為15 r/min時(shí)，A1和t反而較低。

2.2.2 停留時(shí)間對(duì)流變性的影響

停留時(shí)間通常表示藥料在混合機(jī)構(gòu)中經(jīng)歷時(shí)間的長(zhǎng)短。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，藥料的流變性不僅與螺桿轉(zhuǎn)速有關(guān)，也與藥料在雙螺桿擠出機(jī)中的停留時(shí)間有關(guān)。

從加入藥料開(kāi)始至藥料從擠出機(jī)出口穩(wěn)定擠出結(jié)束，測(cè)得藥料在擠出機(jī)中的停留時(shí)間與螺桿轉(zhuǎn)速的關(guān)系如表4所示。在螺桿轉(zhuǎn)速為15 r/min時(shí)，較低的轉(zhuǎn)速使藥料的輸送作用降低，藥料在雙螺桿擠出機(jī)中停留時(shí)間增加，經(jīng)歷的捏合時(shí)間增加，一定程度上彌補(bǔ)了剪切作用弱的問(wèn)題，最終降低了藥料黏度；而35 r/min的轉(zhuǎn)速使螺桿軸向輸送速度加快，導(dǎo)致藥料停留時(shí)間過(guò)短，沒(méi)有經(jīng)歷充分的捏合，黏度上升。其他轉(zhuǎn)速下，藥料的流變特性參考表3。所以，在采用雙螺桿捏合工藝過(guò)程中，為了提高效率并達(dá)到較好的捏合效果，要考慮螺桿轉(zhuǎn)速與停留時(shí)間2個(gè)參數(shù)對(duì)過(guò)程的耦合影響。

2.2.3 捏合溫度對(duì)流變性的影響

捏合時(shí)，設(shè)定螺桿轉(zhuǎn)速為30 r/min，機(jī)筒溫度分別為30、 45、 60 ℃和75 ℃。待機(jī)筒溫度穩(wěn)定后，開(kāi)始加料。捏合完成后，將不同捏合溫度所得的藥料放入流變儀中，流變儀料筒的溫度統(tǒng)一為60 ℃，保溫后進(jìn)行流變性測(cè)試。不同捏合溫度下藥料的剪切黏度曲線見(jiàn)圖6。藥料的停留時(shí)間以及在各捏合溫度下擬合的流變特性參數(shù)如表5所示。

由圖6和表5可以看出，在轉(zhuǎn)速相同時(shí)，30～60 ℃范圍內(nèi)，捏合溫度的增加使捏合后的藥料在各剪切速率下的剪切黏度降低，A1和n降低，但t的變化規(guī)律不明顯。A1和n降低表明，在較高的捏合溫度時(shí)，分子作用力減弱，并且纖維素大分子與溶劑大分子的擴(kuò)散系數(shù)與溫度成正比，使藥料在螺桿與機(jī)筒內(nèi)流動(dòng)性較好，受力更加均勻，進(jìn)而使得捏合過(guò)程中溶劑向纖維素高分子快速擴(kuò)散，促進(jìn)纖維素高分子鏈實(shí)現(xiàn)更快、更充分的溶塑。由于流動(dòng)性能的提升，藥料在雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)流動(dòng)阻力減小，停留時(shí)間也略微縮短。而在達(dá)到70 ℃后，捏合溫度的升高并沒(méi)有使黏度進(jìn)一步發(fā)生明顯的變化。原因可能是，溶劑在較高溫度下?lián)]發(fā)速度加快。

2.3 配方對(duì)流變性的影響

三基發(fā)射藥的配方變化如何影響藥料的捏合歷程及流變性也是研究重點(diǎn)。針對(duì)配方中的固含量（固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)）與溶劑比2個(gè)重要因素進(jìn)行單因素變量分析。

2.3.1 固含量對(duì)流變性的影響

三基發(fā)射藥中添加的高能炸藥的顆粒會(huì)引起發(fā)射藥復(fù)合體系的結(jié)構(gòu)變化，并且會(huì)與NC產(chǎn)生內(nèi)摩擦作用，對(duì)藥料的流變性產(chǎn)生影響。

設(shè)定螺桿轉(zhuǎn)速30 r/min、捏合溫度60 ℃，加入不同固含量的藥料進(jìn)行捏合，測(cè)得捏合后藥料的黏度曲線如圖7所示。表6為藥料擬合后的流變參數(shù)以及停留時(shí)間。

從圖7可以看出，固含量的提高導(dǎo)致各剪切速率下藥料的剪切黏度提高。由表6中擬合后的參數(shù)可以看出，A1、 t和 n同時(shí)增大，表明固含量的增加使材料內(nèi)部分子的相互作用增強(qiáng)，分子更加難以移動(dòng)和重新排列，對(duì)外界的響應(yīng)速度變慢，并且在剪切作用下黏度的變化減小，這導(dǎo)致藥料后期的流動(dòng)性和加工性能下降。除此以外，黏度的增大使藥料在螺桿中的停留時(shí)間增加，能夠使高固含量的藥料經(jīng)歷更加充分的捏合。這種現(xiàn)象表明，對(duì)于黏度較大藥料的捏合，相對(duì)于其他方式，雙螺桿擠出機(jī)具備一定的自我調(diào)節(jié)功能。

2.3.2 溶劑比對(duì)流變性的影響

藥料中的溶劑比也是影響流變性的重要因素。保證工藝參數(shù)同2.3.1節(jié)，微調(diào)配方的溶劑比，測(cè)得不同溶劑比捏合后的藥料的剪切黏度曲線，如圖8所示。擬合流變參數(shù)及停留時(shí)間如表7所示。

隨著溶劑比的增加，藥料在各剪切速率下剪切切黏度呈下降趨勢(shì);并且，A1、 t和n同時(shí)降低，表明溶劑比的增加使溶劑能夠更好地進(jìn)入大分子之間，使分子鏈間的滑移阻力減小，物料的非牛頓性增強(qiáng)，藥料的加工性能與流動(dòng)性能更好，停留時(shí)間更短。相反，溶劑比的減小會(huì)使藥料黏度增大，停留時(shí)間增加，使藥料得到更充分的捏合。

3 結(jié)論

1）對(duì)于正向螺紋元件和捏合塊元件組合螺桿，擠出機(jī)中藥料的零剪切黏度沿軸向由入口至出口逐漸減小，并且捏合后的藥料為假塑性流體，流變曲線與Carreau-Yasuda模型的擬合程度較高。

2）一定范圍內(nèi)，增加螺桿轉(zhuǎn)速、提高捏合溫度都會(huì)使藥料在剪切作用下的剪切黏度降低；同時(shí)，使松弛時(shí)間t和非牛頓指數(shù)n減小。此外，藥料在擠出機(jī)內(nèi)停留時(shí)間與螺桿轉(zhuǎn)速有較強(qiáng)關(guān)聯(lián)，轉(zhuǎn)速過(guò)快會(huì)導(dǎo)致停留時(shí)間過(guò)短，使藥料黏度增大；所以，在實(shí)際工藝中需要綜合考慮，以達(dá)到所需的捏合效果。

3）固含量的增加和溶劑比的減小會(huì)使藥料的剪切黏度增大，松弛時(shí)間t和非牛頓指數(shù)n增大。但同時(shí)，藥料在擠出機(jī)內(nèi)的停留時(shí)間隨著黏度的增大而增加，延長(zhǎng)了藥料捏合與剪切的歷程，一定程度上使藥料捏合得更加充分。

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