響應(yīng)面法優(yōu)化球扁藥脫硝工藝研究

［摘 要］ 為探索工藝參數(shù)對球扁藥脫硝反應(yīng)的影響規(guī)律，利用響應(yīng)面法的Box-Behnken設(shè)計優(yōu)化球扁藥脫硝工藝。在單因素實驗基礎(chǔ)上，分析了脫硝劑質(zhì)量分數(shù)、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對梯度硝基球扁藥爆熱的影響；利用顯微拉曼技術(shù)研究了梯度硝基球扁藥的微觀結(jié)構(gòu)組成；并采用密閉爆發(fā)器實驗對脫硝前、后球扁藥的定容燃燒性能進行研究。單因素實驗和響應(yīng)面法優(yōu)化結(jié)果均表明，影響梯度硝基球扁藥性能的工藝參數(shù)主次順序為：反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、脫硝劑質(zhì)量分數(shù)。通過響應(yīng)面法建立的脫硝工藝參數(shù)與梯度硝基球扁藥爆熱之間的模型相關(guān)系數(shù)為0.978 5，且實驗驗證所得爆熱與響應(yīng)面模型預(yù)測的爆熱基本吻合，表明優(yōu)化得到的響應(yīng)面模型具有可靠性和有效性。拉曼表征結(jié)果表明，梯度硝基球扁藥表層硝酸酯基的分布由表及里呈梯度遞增趨勢。通過調(diào)節(jié)工藝參數(shù)，使得梯度硝基球扁藥的爆熱和燃燒漸增性大范圍可控，為梯度硝基球扁藥性能的精準調(diào)控提供了技術(shù)和理論支持。

［關(guān)鍵詞］ 梯度硝基球扁藥；響應(yīng)面法；脫硝反應(yīng)；工藝優(yōu)化；爆熱；燃燒漸增性

［分類號］ TQ560.6; TJ55

Optimization of Denitration Process of Spherical Gun Propellant by Response Surface Method

WANG Xinyu①， PENG Zhihua①， GU Yule①， FAN Honglei①， LI Shiying②③， LI Chunzhi④， WANG Xiaoqian⑤， XIAO Zhongliang②③， WU Xiaoqing①

① School of Chemistry and Chemical Engineering， North University of China （Shanxi Taiyuan， 030051）

② School of Chemistry and Chemical Engineering， Nanjing University of Science and Technology （Jiangsu Nanjing， 210094）

③ Key Laboratory of Special Energy Materials， Ministry of Education， Nanjing University of Science and Technology （Jiangsu Nanjing， 210094）

④ Luzhou North Chemical Industries Co.， Ltd. （Sichuan Luzhou， 646003）

⑤ Defense Military Office in Taiyuan Area （Shanxi Taiyuan， 030000）

［ＡＢＳＴＲＡＣＴ］ To explore the influence of process parameters on the denitration reaction of spherical gun propellant， Box-Behnken response surface methodology was used to optimize the denitration process of spherical gun propellant. On the basis of single factor experiments， the effects of denitration agent concentration， reaction temperature， and reaction time on explosion heat of nitro gradiently distributed spherical gun propellant were analyzed. The microstructure composition of nitro gradiently distributed spherical gun propellant was studied using micro Raman technology. The constant-volume combustion performance of nitro gradiently distributed spherical gun propellant before and after denitriation was investigated using a closed bomb test. The results of single-factor experiments and response surface methodology optimization both indicate that the primary and secondary process parameters affecting the performance of nitro gradiently distributed spherical gun propellant are reaction temperature， reaction time， and denitration agent concentration. The correlation coefficient between denitration process parameters established by response surface methodology and the explosion heat of nitro gradiently distributed

spherical gun propellant is 0.978 5. The explosion heat obtained from experiment is basically consistent with the explosion

heat predicted by the response surface model， indicating that the optimized response surface model is reliable and effective. Raman characterization results indicate that the distribution of nitrate ester groups on the surface of nitro gradiently distri-buted spherical gun propellant shows an increasing gradient from the surface to the interior. After adjusting the process parameters， the explosive heat and combustion progressivity of nitro gradiently distributed spherical gun propellant could be controlled over a large range. It provids technical and theoretical supports for the precise control of the performance of nitro gradiently distributed spherical gun propellant.

［KEYWORDS］ nitro gradiently distributed spherical gun propellant; response surface methodology; denitration reation; process optimization; explosion heat; combustion progressivity

0 引言

梯度硝基球扁藥是一種具有良好燃燒漸增性的新型雙基發(fā)射藥。它的制備原理是通過綠色、溫和的化學處理方法，將球扁藥表層中的硝酸酯基進行梯度水解脫除，進而實現(xiàn)球扁藥的燃速由表及里漸進增加，改變能量釋放規(guī)律［1-2］。Li等［3］通過理論計算與實驗表征相結(jié)合的方式，探究了梯度硝基球扁藥表層的梯度硝基結(jié)構(gòu)實現(xiàn)能量釋放漸增性的原理，并利用縮芯模型研究了球扁藥脫硝過程動力學，證實了球扁藥的脫硝反應(yīng)受固體產(chǎn)物層擴散控制。肖忠良等［1］提出，采用該方法制備的梯度硝基球扁藥具有優(yōu)越的儲存穩(wěn)定性和內(nèi)彈道性能。史瑩等［4］通過分子動力學模擬方法研究了梯度硝基球扁藥中硝化甘油的遷移現(xiàn)象，通過計算不同溫度下硝化甘油的擴散系數(shù)，得出溫度對硝化甘油遷移的影響規(guī)律。

目前，化學過程中的變量優(yōu)化可以通過完全或部分因子設(shè)計來完成［5］。響應(yīng)面法（RSM）等統(tǒng)計學實驗設(shè)計方法通常用于評估變量對化學過程的影響，特別是在變量相互影響的過程中［6-7］。RSM遵循順序方法：第一步是篩選自變量（因素）及其水平；第二步是選擇適當?shù)膶嶒炘O(shè)計方法，建立響應(yīng)面模型；第三步是評估模型系數(shù)，用實驗數(shù)據(jù)驗證模型的準確性。在RSM實驗設(shè)計中，中心復(fù)合設(shè)計（CCD）和Box-Benkhen設(shè)計（BBD）是常用的方法［8-10］。然而，對于具有3個或更多因子的二次響應(yīng)面模型，BBD比CCD更適用［11］。BBD主要是利用多元二次回歸方程對因素和響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系進行擬合，通過分析回歸方程優(yōu)化工藝參數(shù)。

球扁藥脫硝反應(yīng)利用脫硝劑將球扁藥表層中的硝酸酯基逐漸還原成羥基。由于球扁藥在反應(yīng)后的能量變化歸因于硝酸酯基含量的減少，故可以通過測定球扁藥脫硝前、后的爆熱及燃燒性能對脫硝工藝進行評價。在球扁藥脫硝過程中，影響脫硝工藝的因素主要包括脫硝劑濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間［12-13］。

本文中，基于單因素實驗，定量分析脫硝劑濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對梯度硝基球扁藥爆熱的影響規(guī)律。通過RSM對球扁藥脫硝工藝進行優(yōu)化，建立基于BBD的響應(yīng)面模型，預(yù)測和優(yōu)化梯度硝基球扁藥的爆熱；采用密閉爆發(fā)器實驗對脫硝反應(yīng)前、后球扁藥的燃燒性能進行研究，為梯度硝基球扁藥性能的精準調(diào)控提供技術(shù)支撐及理論依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

某雙基球扁藥配方（質(zhì)量分數(shù)）為：硝化棉（含氮質(zhì)量分數(shù)13.15%），85.5%；硝化甘油，10.0%；太根，3.0%；II號中定劑，1.5%。雙基球扁藥由瀘州北方化學工業(yè)有限公司生產(chǎn)。

水合肼（N2H4·H2O），分析純，成都市科隆化學品有限公司；去離子水，實驗室自制。

1.2 梯度硝基球扁藥的制備

以強堿性溶劑水合肼作為脫硝劑。稱取15 g水合肼，配制質(zhì)量分數(shù)為12%的反應(yīng)溶液；將配制好的反應(yīng)溶液加入500 mL的三口燒瓶中進行預(yù)熱;當反應(yīng)溶液溫度達到預(yù)定溫度時，按照固液質(zhì)量比12加入50.0 g球扁藥;反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水清洗固體產(chǎn)物，并在80 ℃下將固體產(chǎn)物用去離子水煮洗1 h;煮洗后，將產(chǎn)物在55 ℃的水浴烘箱中干燥48 h。按照上述步驟，分別在不同脫硝劑質(zhì)量分數(shù)（8%、10%、12%、14%）、不同反應(yīng)溫度（65、70、75、80 ℃）和不同反應(yīng)時間（20、40、60、80、100 min）下制備一系列梯度硝基球扁藥。部分制備條件下的樣品命名見表1。

1.3 性能測試

使用RF-C7000型氧彈量熱儀（長沙瑞方能源科技有限公司），根據(jù)GJB 770B—2005《火藥試驗方法》701.1“爆熱和燃燒熱 絕熱法”對脫硝反應(yīng)前、后球扁藥的爆熱進行測定［14］。

使用LabRAM Odyssey型激光共聚焦顯微拉曼光譜儀（Horiba公司）對距離表面10、 40、 70 μm和130 μm處的梯度硝基球扁藥的分子結(jié)構(gòu)進行研究，測試激光波長為785 nm。

使用密閉爆發(fā)器，根據(jù)GJB 770B—2005《火藥試驗方法》703.1“密閉爆發(fā)器試驗 微分壓力法”對脫硝反應(yīng)前、后球扁藥的定容燃燒性能進行測試［14］。

1.4 響應(yīng)面實驗設(shè)計

根據(jù)BBD原理，對響應(yīng)面優(yōu)化實驗進行設(shè)計。根據(jù)單因素實驗要求，選取脫硝劑質(zhì)量分數(shù)A、反應(yīng)溫度B、反應(yīng)時間C為影響因素；選取梯度硝基球扁藥的爆熱Q為響應(yīng)值；以脫硝劑質(zhì)量分數(shù)12%、反應(yīng)溫度70 ℃和反應(yīng)時間80 min的工藝條件作為中間值進行工藝優(yōu)化分析。實驗因素與水平設(shè)計如表2所示。

1.5 技術(shù)路線

具體的技術(shù)路線如圖1所示。通過調(diào)節(jié)工藝參數(shù)進行單因素實驗，對脫硝反應(yīng)前、后球扁藥的爆熱進行研究。以梯度硝基球扁藥的爆熱為評價指標進行響應(yīng)面優(yōu)化實驗，采用密閉爆發(fā)器測定梯度硝基球扁藥的燃燒性能，探索工藝參數(shù)對梯度硝基球扁藥爆熱和燃燒性能的影響規(guī)律。根據(jù)響應(yīng)面模型和性能測試結(jié)果，選擇合適的脫硝工藝參數(shù)，為梯度硝基球扁藥性能的精準調(diào)控提供技術(shù)支撐。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實驗結(jié)果

在不同的脫硝反應(yīng)條件下探究了脫硝劑質(zhì)量分數(shù)、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度3個實驗因素對梯度硝基球扁藥爆熱的影響，結(jié)果如圖2所示。從圖2中可以看出，脫硝程度和梯度硝基球扁藥爆熱之間存在反比關(guān)系。隨著脫硝劑質(zhì)量分數(shù)的增加、反應(yīng)溫 度的升高以及反應(yīng)時間的延長，梯度硝基球扁藥的爆熱均逐漸減小。這是由于梯度硝基球扁藥中硝酸酯基的減少，使得能量降低，導致爆熱減小。當反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間不變時，脫硝劑質(zhì)量分數(shù)每增加2%，梯度硝基球扁藥的爆熱平均減小2.48%。當脫硝劑質(zhì)量分數(shù)及反應(yīng)時間不變時，反應(yīng)溫度每增加5 ℃，梯度硝基球扁藥的爆熱平均減小5.01%。當脫硝劑質(zhì)量分數(shù)及反應(yīng)溫度不變時，反應(yīng)時間每增加20 min，梯度硝基球扁藥的爆熱平均減小3.63%。由此可見，反應(yīng)溫度對梯度硝基球扁藥爆熱的影響最大，其次是反應(yīng)時間和脫硝劑質(zhì)量分數(shù)。

2.2 響應(yīng)面模型的建立

2.2.1 實驗設(shè)計結(jié)果

基于RSM的BBD建立脫硝劑質(zhì)量分數(shù)、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間3個變量與爆熱1個響應(yīng)值之間的相關(guān)性。根據(jù)預(yù)定的設(shè)計矩陣，進行了17次實驗。響應(yīng)面實驗結(jié)果如表3所示。

2.2.2 響應(yīng)面模型擬合及方差分析

根據(jù)表3中的結(jié)果進行回歸擬合，得到梯度硝基球扁藥的爆熱Q與各因素間的響應(yīng)面模型公式：

Q=8 263.299 50+257.153 63A-121.469 20B+3.726 64C-4.422 50AB-0.728 563AC-0.177 200BC+2.118 94A2+1.064 73B2+0.065 252C2。（1）

為檢驗?zāi)Ｐ偷挠行?，對結(jié)果進行分析，方差分析結(jié)果如表4所示。該模型的P值小于0.000 1，極顯著。失擬項的P值為0.575 3，大于0.05，不顯著，表明該模型可用于分析和預(yù)測梯度硝基球扁藥的爆熱，能較好地反映3個因素之間的關(guān)系。該模型的相關(guān)系數(shù)R2=0.978 5，表明模型與實際有較好的擬合性。由P值可知，脫硝劑質(zhì)量分數(shù)A、反應(yīng)溫度B、反應(yīng)時間C對梯度硝基球扁藥爆熱的影響均為極顯著，其余項均不顯著。此外，各因素的F值可用于判斷各因素對實驗響應(yīng)值的影響。F值越大，表明該因素對響應(yīng)值的影響越顯著。根據(jù)F值推斷各因素對梯度硝基球扁藥爆熱影響的主次順序為：反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、脫硝劑濃度，與單因素實驗得出的結(jié)論相一致。

2.2.3 交互作用分析

為考察各因素之間交互作用對梯度硝基球扁藥爆熱的影響，根據(jù)所建立的響應(yīng)面模型繪制響應(yīng)曲面，如圖3所示。響應(yīng)曲面在水平方向落下的投影是等高線。等高線若呈橢圓形，表示這2個因素之間的交互作用極為顯著；反之，則表示較不顯著。各因素響應(yīng)曲面坡度的陡峭程度反映該因素對梯度硝基球扁藥爆熱的影響程度，越陡峭，說明影響越大［15］。因此，綜合以上，對等高線和響應(yīng)曲面進行分析可以得出：各因素之間交互作用對梯度硝基球扁藥爆熱的影響較小，可以通過調(diào)節(jié)任一影響因素來調(diào)控爆熱。通過觀察響應(yīng)曲面坡度的陡峭程度可以發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)溫度對梯度硝基球扁藥爆熱的影響最大。

2.2.4 模型驗證

為驗證所建立的響應(yīng)面模型的有效性，分別對在不同工藝條件下制備的梯度硝基球扁藥的爆熱進行測定，實驗獲得的爆熱與響應(yīng)面模型預(yù)測的爆熱如圖4和表5所示。從圖4和表5中可以看出，梯度硝基球扁藥的實際爆熱與預(yù)測爆熱的吻合度較高，二者相對誤差最大不超過0.90%，平均相對誤差不超過0.50%，表明所建立的響應(yīng)面模型適合于優(yōu)化球扁藥的脫硝工藝，能夠用于對梯度硝基球扁藥的爆熱進行預(yù)測。

2.3 結(jié)構(gòu)表征

對梯度硝基球扁藥QB-70-3#的表面微觀結(jié)構(gòu)進行分析，結(jié)果如圖5所示。從圖5中可以看出，在852 cm-1和1 285 cm-1處出現(xiàn)的特征峰分別為O—NO2的伸縮振動峰和—NO2的對稱伸縮振動峰，屬于硝酸酯基（—ONO2）的特征峰。從梯度硝基球扁藥表面到內(nèi)部約130 μm處，—ONO2的特征峰強度呈梯度增加。這說明梯度硝基球扁藥的表層參與了脫硝反應(yīng)，部分硝酸酯基被水解為羥基，故而在梯度硝基球扁藥表層呈現(xiàn)出梯度硝基結(jié)構(gòu)。

2.4 燃燒性能

2.4.1 定容燃燒p-t曲線

在密閉爆發(fā)器中分別對脫硝劑質(zhì)量分數(shù)為12%、不同反應(yīng)溫度（65、 70、 75 ℃）、不同反應(yīng)時間（60、80、100 min）的工藝條件下所制備的梯度硝基球扁藥的定容燃燒性能進行測試。分別獲得了樣品的p-t曲線；對p-t曲線處理后，得到p′-t曲線，p′為壓力增速，結(jié)果如圖6所示。相關(guān)特征參數(shù)列于表6。

表6中，pm、tm為最大壓力及對應(yīng)的時間；pm′、tm′為最大p′及對應(yīng)的時間；Bs為最大相對壓力；Ls為對應(yīng)于Bs的動態(tài)活度；L0.1、L0.3分別為B＝0.1和B＝0.3時的動態(tài)活度；Pr為燃燒漸增因子。

由圖6及表6中可以看出，與QB-0#相比，QB-65-1#、QB-70-1#、QB-75-1#、QB-70-2#和QB-70-3#的p-t曲線上升均比較平緩。定容燃燒的最大壓力pm和最大壓力增速pm′均逐漸下降，到達pm和pm′所需的時間均有所延長，說明經(jīng)脫硝處理后的球扁藥表層能量降低，初始燃速降低，初始壓力下降，膛壓降低。這主要歸因于梯度硝基球扁藥表面結(jié)構(gòu)中的硝酸酯基已轉(zhuǎn)化為羥基。

2.4.2 燃燒漸增性

脫硝反應(yīng)前、后梯度硝基球扁藥的動態(tài)活度-相對壓力（L-B）曲線如圖7所示。

從圖7中可以看出，樣品QB-0#的L在B為0.07時達到最大，隨后開始下降，呈現(xiàn)出明顯的減面型燃燒現(xiàn)象，未能實現(xiàn)球扁藥的漸增性燃燒。經(jīng)過脫硝處理后，球扁藥的L-B曲線變化趨勢基本一致。在燃燒初期，QB-65-1#、QB-70-1#、QB-75-1#、QB-70-2#和QB-70-3#的動態(tài)活度均顯著低于QB-0#，具有明顯的燃燒漸增性。

由文獻［16-17］可知，發(fā)射藥的燃燒漸增性可以用燃燒漸增因子Pr來定量表征。

Pr=BsLsL0.1+L0.3。

（2）

計算所得的Pr列于表6中。由表6可以看出，QB-0#的Bs為0.07，燃燒漸增因子Pr為0.041；與之相比，QB-65-1#、QB-70-1#、QB-75-1#、QB-70-2#和QB-70-3#的Bs均后移至0.27以后，Pr增大了3～5倍，均表現(xiàn)出良好的燃燒漸增性。這是由于梯度硝基球扁藥的結(jié)構(gòu)特性使得樣品燃燒前期的表層燃速均有所下降，燃燒遞增區(qū)間大幅度增加，Bs增大，因而Pr顯著變大。

3 結(jié)論

在單因素實驗基礎(chǔ)上，利用RSM的BBD優(yōu)化了球扁藥脫硝工藝，獲得了脫硝劑質(zhì)量分數(shù)、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等工藝參數(shù)與梯度硝基球扁藥爆熱的響應(yīng)面模型，并進行實驗驗證，得出如下結(jié)論：

1）根據(jù)單因素實驗和響應(yīng)面實驗結(jié)果可知，脫硝劑質(zhì)量分數(shù)、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對球扁藥的爆熱均有一定的影響，影響由大到小的順序為反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、脫硝劑質(zhì)量分數(shù)。

2）響應(yīng)面模型的擬合度較好。結(jié)合實驗驗證結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，梯度硝基球扁藥的實際爆熱與預(yù)測爆熱之間的一致性較高，說明該模型適用于優(yōu)化梯度硝基球扁藥脫硝工藝，對球扁藥的爆熱進行預(yù)測。

3）通過拉曼表征證實了梯度硝基球扁藥中的硝酸酯基含量由表及里梯度增加，這說明制備出的球扁藥樣品具有梯度硝基結(jié)構(gòu)。結(jié)合密閉爆發(fā)器實驗結(jié)果可知，所制備的梯度硝基球扁藥均具有良好的燃燒漸增性，Pr顯著變大。

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