不同加工工藝對(duì)預(yù)制川菜麻辣牛肉貯藏期間風(fēng)味特性的影響研究

摘要：采用低溫高濕解凍、滾揉嫩化、液氮凍結(jié)、-18℃不中斷冷鏈凍藏結(jié)合的新工藝加工預(yù)制川菜麻辣牛肉，基于SPME-GC-MS、氣味活度值（odor activity value，OAV）分析、主成分分析（principal component analysis，PCA）和聚類(lèi)分析（cluster analysis，CA）對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析，并與傳統(tǒng)自然解凍、腌制、常規(guī)凍結(jié)貯藏工藝產(chǎn)品進(jìn)行了比較。結(jié)果表明，傳統(tǒng)工藝產(chǎn)品貯藏2個(gè)月即出現(xiàn)顯著的風(fēng)味衰減，風(fēng)味物質(zhì)降低率達(dá)到20%以上，貯藏6個(gè)月后達(dá)到40%，貯藏15個(gè)月后風(fēng)味物質(zhì)基本喪失。而新工藝產(chǎn)品貯藏12個(gè)月后風(fēng)味物質(zhì)保持率在96%以上，貯藏15個(gè)月后風(fēng)味物質(zhì)保持率仍可達(dá)到約92%。

關(guān)鍵詞：凍結(jié)；貯藏；麻辣牛肉；風(fēng)味物質(zhì)；氣味活度值

中圖分類(lèi)號(hào)：TS251.6 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1000-9973（2025）01-0046-05

Study on Effect of Different Processing Technology on Flavor Characteristics of Prepared Sichuan Cuisine Spicy Beef During Storage

LIU Yan-yan¹， WEN Yu¹， BAI Ting¹， LIAO Jing^1*， WANG Wei¹， ZHANG Jia-min¹， YANG Kai-hong²， ZHANG Ji-xiang²

（1.Key Laboratory of Meat Processing in Sichuan Province， Chengdu University， Chengdu 610106， China; 2.Chengdu Hope Food Co.， Ltd.， Chengdu 611430， China）

Abstract： Prepared Sichuan cuisine spicy beef is processed by a new process of the combination of low-temperature and high-humidity thawing， rolling and tenderizing， liquid nitrogen freezing， and uninterrupted cold chain freezing storage at -18℃. Based on SPME-GC-MS， odor activity value （OAV） analysis， principal component analysis （PCA） and cluster analysis （CA）， the volatile flavor substances of the products are analyzed， and they are compared with the products by traditional natural thawing， curing， conventional freezing storage process. The results show that the product by traditional process has significant flavor attenuation after 2 months of storage， the reduction rate of flavor substances reaches more than 20%， it reaches 40% after 6 months of storage， and flavor substances are basically lost after 15 months of storage. The retention rate of flavor substances of the products by new process is more than 96% after 12 months of storage， and the retention rate of flavor substances can still reach about 92% after 15 months of storage.

Key words： freezing; storage; spicy beef; flavor substances; odor activity value

收稿日期：2024-07-22

基金項(xiàng)目：四川省科技成果轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)化項(xiàng)目（2023ZHCG0079）

作者簡(jiǎn)介：劉琰艷（1996—），女，碩士，研究方向：肉制品加工與安全。

*通信作者：廖晶（1993—），男，副研究員，博士，研究方向：肉類(lèi)加工與質(zhì)量控制。

牛肉中脂肪含量低，蛋白質(zhì)、維生素、鈣和鐵等礦物質(zhì)的含量較高。因其有補(bǔ)精血、溫經(jīng)脈的作用，所以常作為冬季進(jìn)補(bǔ)的食療保健品，更是享有“肉中驕子”的美譽(yù)^[1]。李彥等^[2]研究了天然復(fù)合添加劑對(duì)鹵牛肉風(fēng)味的影響，結(jié)果表明，天然香辛料精油能提高其貯藏品質(zhì)和風(fēng)味。黃靜^[3]將添加保水劑后的預(yù)調(diào)理火鍋牛肉風(fēng)味物質(zhì)與市售牛肉片揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行了對(duì)比，但不同貯藏方式對(duì)麻辣牛肉特征風(fēng)味的影響未見(jiàn)報(bào)道。預(yù)制菜肴經(jīng)過(guò)冷藏/冷凍、再解凍、復(fù)熱等過(guò)程，導(dǎo)致其風(fēng)味物質(zhì)喪失，滋味丟失^[4]。因此，貯藏方法的選擇是預(yù)制川菜制作流程中的關(guān)鍵步驟，是保證其質(zhì)量和存放的基礎(chǔ)^[5]。目前肉制品的貯藏保鮮技術(shù)主要包括物理和化學(xué)兩大類(lèi)，物理貯藏保鮮技術(shù)主要包括輻射保鮮、氣調(diào)包裝、真空包裝、超高壓包裝等技術(shù)，化學(xué)貯藏保鮮技術(shù)主要是使用化學(xué)或天然保鮮劑^[6]。王瑩等^[7]對(duì)不同貯藏條件下牛肉的理化特性和感官進(jìn)行了對(duì)比，但并未研究其風(fēng)味變化差異。

為了保持預(yù)制川菜麻辣牛肉產(chǎn)品的風(fēng)味，延長(zhǎng)其貨架期，本試驗(yàn)采用低溫高濕解凍、滾揉嫩化、液氮凍結(jié)、－18℃不中斷冷鏈凍藏結(jié)合的新工藝加工預(yù)制川菜麻辣牛肉，通過(guò)與傳統(tǒng)工藝加工的預(yù)制川菜麻辣牛肉產(chǎn)品進(jìn)行對(duì)比，比較兩種產(chǎn)品在貯藏期內(nèi)風(fēng)味物質(zhì)的變化規(guī)律，為肉類(lèi)預(yù)制川菜產(chǎn)品解凍方式和貯藏方式的選擇和風(fēng)味評(píng)價(jià)提供了參考。

1 材料和方法

1.1 材料

麻辣牛肉：成都美好食品有限公司；麻辣牛肉混合調(diào)味料（主要成分為牛肉、水、植物油、辣椒、牛肉粉調(diào)味料、食用鹽、白砂糖、淀粉、木瓜蛋白酶、谷氨酸鈉、植物油、碳酸氫鈉、香辛料、雞精調(diào)味料、D-異抗壞血酸鈉、卡拉膠、焦磷酸鈉、食用香精香料、大豆蛋白、六偏磷酸鈉、雨生紅球藻、麥芽糊精、甜菜紅）。

1.2 試劑

正己烷（色譜純）、2，4，6-三甲基吡啶：美國(guó)Sigma-Aldrich公司。

1.3 主要儀器與設(shè)備

HY-DGJD低溫高濕解凍機(jī) 山東華譽(yù)集團(tuán)有限公司；BQPJ-I臺(tái)式切片機(jī) 杭州嘉興艾博實(shí)業(yè)股份有限公司；4202型真空包裝機(jī) 江西贛云食品機(jī)械有限公司；7890B-5977A氣質(zhì)聯(lián)用儀、PAL RSI 85CTC多功能自動(dòng)進(jìn)樣器（含SPEM進(jìn)樣器）、HP-5MS UI色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm） 美國(guó)Agilent公司；50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭 美國(guó)Suplelco公司。

1.4 方法

1.4.1 麻辣肉片分組及加工工藝

對(duì)照組：凍肉原料→自然解凍→切片→調(diào)味→腌制→分裝（150 g/袋）→真空封口→常規(guī)凍結(jié)（溫度-24～-18℃）→貯藏（-18℃不中斷冷鏈凍藏）。

試驗(yàn)組：冷凍牛肉→低溫高濕解凍（溫度0～4℃，濕度50%～70%）→切片→調(diào)味→滾揉嫩化（轉(zhuǎn)速13 r/min，真空度0.08 MPa，時(shí)間2 h）→腌制（溫度2℃，時(shí)間6～12 h）→分裝（150 g/袋）→真空封口→液氮凍結(jié)（溫度-20℃）→貯藏（-18℃不中斷冷鏈凍藏）。

1.4.2 測(cè)定方法

將麻辣牛肉進(jìn)行均質(zhì)化處理，準(zhǔn)確稱(chēng)取3 g裝入15 mL頂空瓶中，加入1 μL 2 μg/μL的2，4，6-三甲基吡啶作為內(nèi)標(biāo)物，旋緊瓶蓋，利用SPME-GC-MS測(cè)定麻辣牛肉風(fēng)味物質(zhì)。參考白婷等^[8]的方法進(jìn)行測(cè)定。

1.4.3 定性和定量分析

定性：對(duì)化合物進(jìn)行分析時(shí)，將得到的數(shù)據(jù)在儀器的NIST 14.L譜庫(kù)中進(jìn)行檢索與匹配，選擇匹配度高于80%的物質(zhì)。

定量：以2，4，6-三甲基吡啶作為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行定量分析，根據(jù)公式（1）計(jì)算各物質(zhì)的絕對(duì)含量。

C_i=S_i×m_標(biāo)×V/S_標(biāo)×m_i。（1）

式中：C_i為揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的絕對(duì)含量（ng/g）；S_i為揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的峰面積；m_標(biāo)為內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量（ng/nL）；V為內(nèi)標(biāo)物的體積（nL）；S_標(biāo)為內(nèi)標(biāo)物的峰面積；m_i為樣品的質(zhì)量（g）。

1.4.4 特征揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)測(cè)定

OAV是某種揮發(fā)性成分絕對(duì)含量與閾值的比值，其大小可以反映各揮發(fā)性成分對(duì)樣品風(fēng)味的貢獻(xiàn)。0≤OAV＜1表明該物質(zhì)對(duì)風(fēng)味物質(zhì)有修飾作用；OAV≥1表明該物質(zhì)對(duì)整體風(fēng)味貢獻(xiàn)較大。OAV按照公式（2）計(jì)算。

OAV=C_i/T_i。（2）

式中：C_i為某揮發(fā)性風(fēng)味成分的絕對(duì)含量（ng/g）；T_i為該成分的感官閾值（ng/g）。

1.4.5 數(shù)據(jù)處理

利用SIMCA 14.1.0進(jìn)行主成分分析，采用TBtools進(jìn)行聚類(lèi)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)含量變化

預(yù)制川菜麻辣牛肉貯藏期間風(fēng)味物質(zhì)的變化結(jié)果見(jiàn)表1。傳統(tǒng)工藝產(chǎn)品在貯藏2個(gè)月后出現(xiàn)明顯的風(fēng)味衰減，風(fēng)味物質(zhì)降低率達(dá)到20%以上，主要包括烯類(lèi)、醇類(lèi)、酯類(lèi)和醛類(lèi)物質(zhì)；貯藏6個(gè)月后，風(fēng)味物質(zhì)下降率達(dá)到40%；貯藏15個(gè)月后，產(chǎn)品中風(fēng)味物質(zhì)含量?jī)H為最初的50%，在感官品驗(yàn)上食用價(jià)值已經(jīng)基本喪失。結(jié)果表明，經(jīng)傳統(tǒng)工藝加工的預(yù)制川菜麻辣牛肉風(fēng)味物質(zhì)隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)發(fā)生明顯的風(fēng)味衰減，這與前期在預(yù)調(diào)理肉制品貯藏過(guò)程中發(fā)現(xiàn)風(fēng)味衰減的結(jié)果一致^[9]。

新工藝加工的預(yù)制川菜麻辣牛肉產(chǎn)品在貯藏12個(gè)月后，其風(fēng)味物質(zhì)保持率在96%以上；貯藏15個(gè)月后，風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)一步衰減，但仍可保持92%的原有風(fēng)味。而從產(chǎn)品總體質(zhì)量上分析，保質(zhì)期以12～14個(gè)月為宜，其風(fēng)味物質(zhì)保持率在92%～96%之間。因此，經(jīng)新工藝（低溫高濕解凍、滾揉嫩化、液氮凍結(jié)、-18℃不中斷冷鏈凍藏）制作的預(yù)制川菜麻辣牛肉產(chǎn)品可在保質(zhì)期內(nèi)保留大部分風(fēng)味物質(zhì)。通過(guò)設(shè)計(jì)新加工工藝保持牛肉產(chǎn)品風(fēng)味物質(zhì)的研究在先前也有報(bào)道，孫德鵬等^[10]利用干法成熟工藝加工牛肉時(shí)發(fā)現(xiàn)，該工藝有助于醛類(lèi)和酮類(lèi)等風(fēng)味物質(zhì)的保持。

2.2 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的OAV分析

通過(guò)風(fēng)味物質(zhì)含量高低和種類(lèi)多少來(lái)評(píng)判對(duì)風(fēng)味的貢獻(xiàn)率缺乏準(zhǔn)確性^[11]。往往需結(jié)合各類(lèi)揮發(fā)性成分的OAV進(jìn)行評(píng)價(jià)。通過(guò)查詢(xún)文獻(xiàn)及化合物嗅覺(jué)閾值匯編，共找到14種化合物的香氣閾值。由表2可知，麻辣牛肉大致有6大類(lèi)風(fēng)味物質(zhì)，檢出化合物中OAV≥1的風(fēng)味物質(zhì)有13種，主要包括月桂烯、（+）-檸檬烯、蒎烯、芳樟醇、苯乙醇、α-松油醇、桉葉油醇、乙酸芳樟酯、乙酸松油酯、壬醛、苯甲醛、左旋香芹酮、茴香腦；檢出化合物0≤OAV＜1的有1種，為乙酸香葉酯，對(duì)麻辣牛肉的風(fēng)味有一定影響。

醇類(lèi)是麻辣牛肉制品中種類(lèi)最多的風(fēng)味物質(zhì)，閾值較大，主要來(lái)源于不飽和脂肪酸的生物降解^[12]。一般具有花香和辛辣氣味，不飽和醇類(lèi)有利于風(fēng)味生成^[13]。但醇類(lèi)物質(zhì)對(duì)風(fēng)味的影響程度相較于醛類(lèi)物質(zhì)更小^[14]。由表1和表2可知，醇類(lèi)風(fēng)味物質(zhì)種類(lèi)最多，在試驗(yàn)組麻辣牛肉樣品中檢出醇類(lèi)物質(zhì)含量較高的有芳樟醇、（-）-4-萜品醇和α-松油醇，OAVgt;1的醇類(lèi)物質(zhì)有芳樟醇、苯乙醇、α-松油醇、桉葉油醇。芳樟醇屬于鏈狀萜烯醇類(lèi)，有鈴蘭香氣，多來(lái)源于香料^[15]。苯乙醇具有玫瑰香^[16]。由表1可知，試驗(yàn)組在0～450 d時(shí)含量變化不大，而對(duì)照組大幅度下降，說(shuō)明試驗(yàn)組麻辣牛肉維持醇類(lèi)風(fēng)味物質(zhì)的效果更好。

醛類(lèi)物質(zhì)主要通過(guò)不飽和脂肪酸氧化裂解產(chǎn)生^[17-18]，具有較低的感官閾值，所以對(duì)樣品風(fēng)味的貢獻(xiàn)程度很大。其香氣特征具有疊加作用^[19]，有堅(jiān)果和水果香氣，主要源于脂質(zhì)受熱氧化分解^[20]。由表1和表2可知，試驗(yàn)組中含量較高的是十六醛和苯甲醛，苯甲醛的OAV≥1，試驗(yàn)組醛類(lèi)風(fēng)味物質(zhì)變化不大，對(duì)照組在180 d時(shí)新增了一種風(fēng)味物質(zhì)壬醛，說(shuō)明試驗(yàn)組的醛類(lèi)風(fēng)味物質(zhì)保持得更好。

酯類(lèi)物質(zhì)的感官閾值通常較低，且大多數(shù)酯類(lèi)物質(zhì)具有令人愉悅的水果香氣^[21-22]。由表1可知，試驗(yàn)組酯類(lèi)物質(zhì)含量變化不大，種類(lèi)也不變，但對(duì)照組醛類(lèi)物質(zhì)含量在第0～60天時(shí)大幅度下降，且在第180～360天時(shí)種類(lèi)由4種降至2種。由表2可知，檢出化合物OAV≥1的有2種，包括乙酸芳樟酯、乙酸松油酯。0≤OAV＜1的為乙酸香葉酯。

烯類(lèi)物質(zhì)的感官閾值通常較高，對(duì)風(fēng)味的影響較小^[23]。烯烴類(lèi)物質(zhì)主要源于肉中脂肪氧化，一些烯烴類(lèi)化合物主要來(lái)自加工過(guò)程中使用的調(diào)料中的香辛料，比如松油烯、蒎烯、石竹烯^[24]。由表1和表2可知，烯烴類(lèi)物質(zhì)中對(duì)風(fēng)味有較大貢獻(xiàn)的有月桂烯、（+）-檸檬烯、蒎烯（OAV≥1）。

酮類(lèi)化合物也是脂肪氧化的主要產(chǎn)物，呈黃油味或果香味^[25]。由表1可知，對(duì)照組在第60天時(shí)出現(xiàn)新的酮類(lèi)揮發(fā)性物質(zhì)右旋香芹酮。而第180天時(shí)左旋香芹酮含量下降至0 mg/g。而試驗(yàn)組酮類(lèi)物質(zhì)種類(lèi)不變，含量變化較小，由此可見(jiàn)試驗(yàn)組較對(duì)照組更加穩(wěn)定。

其他風(fēng)味物質(zhì)如茴香腦一般具有生豆味^[26]，其他沒(méi)有查詢(xún)到香氣閾值的物質(zhì)多為大分子化合物，（Z）-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇乙酸酯、右旋香芹酮、順-Α，Α-5-三甲基-5-乙烯基四氫化呋喃-2-甲醇、（-）-4-萜品醇、（Z）-香芹酚，2-甲基-5-（1-甲基乙烯基）-2-環(huán)己烯-1-醇，順式薄荷腦-1，8-二烯-6-醇、2，6-二甲基-2，6-辛二烯-1，8-二醇、α-甲基-α-[4-甲基-3-戊烯基]環(huán)氧乙烷甲醇、十六醛、乙基麥芽酚等，這些化合物的發(fā)香基團(tuán)不易引起人嗅覺(jué)敏感，且大分子化合物的沸點(diǎn)較高，揮發(fā)性不如小分子物質(zhì)^[27]。

2.3 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)聚類(lèi)分析

預(yù)制川菜麻辣牛肉特征揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的聚類(lèi)分析見(jiàn)圖1，試驗(yàn)組和對(duì)照組的麻辣牛肉特征風(fēng)味物質(zhì)具有顯著性差異，根據(jù)熱圖可以將不同貯藏時(shí)間的樣品分為兩類(lèi)：試驗(yàn)組和對(duì)照組第0天為一類(lèi)，對(duì)照組第60～450天為一類(lèi)。對(duì)照組從第60天開(kāi)始風(fēng)味物質(zhì)大幅度減少，在第450天時(shí)幾乎完全喪失，而試驗(yàn)組一直保留原有風(fēng)味，試驗(yàn)組在第360天時(shí)乙酸香葉酯含量最多，對(duì)照組在第360天時(shí)（Z）-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇乙酸酯和月桂烯的含量最多。總體而言，試驗(yàn)組在整個(gè)貯藏過(guò)程中風(fēng)味物質(zhì)更穩(wěn)定且豐富。

3 結(jié)論

傳統(tǒng)川式肉類(lèi)菜肴麻辣牛肉制作技藝是將鮮牛肉或自然緩慢解凍的牛肉切片添加調(diào)味料、調(diào)香料等輔料，攪拌混合后短暫腌制，用于進(jìn)一步的烹制熱加工，或者作為預(yù)制半成品進(jìn)行凍藏。在預(yù)制川菜麻辣牛肉的加工中，研究低溫高濕解凍、滾揉嫩化、液氮凍結(jié)、-18℃不中斷冷鏈凍藏結(jié)合的新工藝，以實(shí)現(xiàn)預(yù)制川菜麻辣牛肉工業(yè)化加工并確保其在貯藏期間原有風(fēng)味特性能夠得到較好的保持。對(duì)新工藝和傳統(tǒng)工藝制作的麻辣牛肉進(jìn)行了貯藏期風(fēng)味物質(zhì)變化的比較，研究發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)工藝產(chǎn)品貯藏2個(gè)月即出現(xiàn)顯著的風(fēng)味衰減，貯藏15個(gè)月后食用價(jià)值基本喪失。而新技術(shù)產(chǎn)品在貯藏12個(gè)月后仍然基本保持了良好風(fēng)味，風(fēng)味成分保持率在96%以上，貯藏15個(gè)月后風(fēng)味進(jìn)一步衰減，但仍可保持92%的原有風(fēng)味，建議新工藝加工的預(yù)制川菜麻辣牛肉的保質(zhì)期為12～14個(gè)月。

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