紅外光譜結(jié)合熱重法對3種作物秸稈腐解特征的分析

摘要：【目的】通過模擬試驗(yàn)明確3種作物秸稈腐解過程中的物質(zhì)結(jié)構(gòu)變化規(guī)律，為煙田秸稈的合理利用提供理論依據(jù)?！痉椒ā恳詿煵?、油菜和水稻3種作物秸稈為研究對象，采用尼龍網(wǎng)袋法模擬腐解180 d，應(yīng)用傅里葉紅外光譜及熱重（TG）分析研究3種作物秸稈在干濕交替和淹水2種土壤水分條件下的腐解特性差異?！窘Y(jié)果】3種作物秸稈在180 d時腐解率達(dá)55.69%～69.39%，表現(xiàn)為水稻秸稈gt;油菜秸稈gt;煙草秸稈；同一秸稈在2種土壤水分條件下的腐解率表現(xiàn)為干濕交替處理gt;淹水處理，但差異較小。紅外光譜分析結(jié)果顯示3種作物秸稈的官能團(tuán)組成存在一定的相似性，在3420、2920、1640、1380、1050和610 cm-1處共有吸收峰，但在某些特征吸收峰和吸收峰相對強(qiáng)度呈現(xiàn)差異，表明這些吸收峰所對應(yīng)的物質(zhì)及含量有所不同。煙草秸稈的1640 cm-1/2920 cm-1和1640 cm-1/1050 cm-1相對強(qiáng)度比值最大，芳香族化合物含量相對較高。隨著腐解的進(jìn)行，3種作物秸稈紅外光譜吸收峰及其相對強(qiáng)度發(fā)生變化，碳水化合物、酰胺化合物和脂肪族化合物逐步分解，生成了碳酸鹽、銨鹽、硝酸鹽和羧酸鹽等，水稻秸稈中元素硅逐步釋放形成二氧化硅和硅酸鹽。TG分析顯示，3種作物秸稈TG-微商熱重（DTG）曲線上200～400℃階段的失重率達(dá)55.00%以上，是秸稈揮發(fā)分析出的主要階段。200～400℃和600～700℃階段失重率分別以油菜秸稈（58.71%）和煙草秸稈（6.38%）最大，水稻秸稈900℃殘留質(zhì)量百分比最高（23.17%）。腐解末期（180 d）3種作物秸稈的固定碳百分比和揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)差異顯著（Plt;0.05），但同一作物秸稈在不同水分條件下差異不顯著（Pgt;0.05）；其中，水稻秸稈固定碳百分比最高（平均值17.32%），揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低，而油菜秸稈揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，固定碳百分比最低，平均值為11.69%?！窘Y(jié)論】紅外光譜結(jié)合熱重法可對模擬還田秸稈的降解狀況進(jìn)行分析，其中煙草秸稈較難腐解，水稻秸稈還田更有利于增加土壤有機(jī)碳含量。

關(guān)鍵詞：作物秸稈；腐解特性；紅外光譜分析；熱重分析

中圖分類號：S141.1文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：2095-1191（2024）09-2591-11

Decomposition characteristics of 3 crop straws based on the infrared spectroscopy combined with thermogravimetry

CHEN Li-juan1，ZHANG Jin-xiu1，F(xiàn)AN Wei1，SU Gui-rong1，LI Wei-peng2，XIE Hui-ling3，LI Yu2，ZHOU Xi-xin1*

（1Key Laboratory of Tobacco Science and Health，Hunan Agricultural University，Changsha，Hunan 410128，China；2China Tobacco Jiangsu Industrial Co.，Ltd.，Nanjing，Jiangsu 210019，China；3Baoshan Company，Yunnan Tobacco Company，Baoshan，Yunnan 678000，China）

Abstract：【Objective】Simulated experiments were conducted to clarify the structural characteristics of organic sub-stances of three crop straws during the decomposition process so as to provide theoretical basis for rational utilization of tobacco field straws.【Method】Using tobacco，rape，and rice straws as research objects，the nylon mesh bag method wasused to simulate decomposition for 180 d.Fourier transform infrared spectroscopy and thermogravimetric（TG）analysis were applied to study the differences in decomposition characteristics of the three crop straws under two soil moisture con‐ditions of dry wet alternation and flooding.【Result】The decomposition rate of three straws at 180 d reached 55.69%to 69.39%，with rice strawgt;rape strawgt;tobacco straw.The decomposition rate of the same straw under two different soil moisture conditions showed wet dry alternation treatmentgt;flooding treatment，but the difference was small.There were similarities in the functional group composition of the three crop straws，sharing absorption peaks at 3420，2920，1640，1380，1050，and 610 cm-1 revealed by infrared spectroscopy analysis.However，the relative intensities of some characte-ristic absorption peaks and absorption peaks were varied，showing that the corresponding material and content of these ab‐sorption peaks were different.The ratio of relative intensities of 1640 cm-1/2920 cm-1 and 1640 cm-1/1050 cm-1 in tobacco straw were the highest，indicating a higher content of aromatic compounds of tobacco straw.As the decomposition pro‐gressed，the infrared spectrum characteristic absorption peaks and their relative intensities of the three straws changed.Carbohydrates，amide compounds and aliphatic compounds gradually decomposed to form carbonates，ammonium salts，nitrates and carboxylates.The element silicon in rice straw was released to form silicon dioxide and silicates.The TG-DTG curve analysis showed that the weight loss during the 200-400℃stage of the three straws reached over 55.00%，which was the main stage for the release of volatile matter from straw.The maximum weight loss during the stages of 200-400℃and 600-700℃were found in rape straw（58.71%）and tobacco straw（6.38%）respectively，while the residual mass percentage at 900℃of rice straw was the highest（23.17%）.At the late decomposition stage（180 d），there were significant differences in the content percentage of fixed carbon and volatile matter of the three straws（rlt;0.05），while there was no significant difference in the same crop straw under two different soil moisture conditions（rgt;0.05）.Among them，rice straw had the highest fixed carbon percentage，reaching 17.32%，with the lowest volatile matter percentage.The volatile matter percentage of rape straw was relatively high，with the lowest fixed carbon percentage average of 11.69%.【Conclusion】Infrared spectroscopy combined with thermogravimetry can be used to analyze the degradation sta‐tus of simulated returning straw to the field.Tobacco straw is more difficult to decompose，while returning rice straw to the field is more conducive to increasing soil organic carbon content.

Key words：crop straws；decomposition characteristic；infrared spectrum analysis；thermogravimetric analysis

Foundation items：Hunan Natural Science Foundation（2021JJ30333）；Outstanding Youth Project of Hunan Educa‐tion Department（21B0185）；Science and Technology Project of Baoshan company of Yunnan Tobacco Company（2021 530000242013）；Science and Technology Project of China Tobacco Jiangsu Industry Co.，Ltd.（2024kjc-yc006）

0引言

【研究意義】煙草是我國主要的經(jīng)濟(jì)作物之一，在南方地區(qū)普遍采用輪作種植，煙田秸稈生物量大，如何有效處理成為一大難題（黃新杰等，2012；劉曉永和李書田，2017）。秸稈中含有大量有機(jī)物和植物生長必需的營養(yǎng)元素，目前秸稈還田已成為主要的資源化利用方式（張國等，2017），可改善土壤結(jié)構(gòu)、增強(qiáng)土壤供磷潛力和優(yōu)化農(nóng)田生態(tài)環(huán)境，實(shí)現(xiàn)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的良性循環(huán)和綠色發(fā)展（Zhang et al.，2016；吳杉等，2022；張旭等，2023）。秸稈主要化學(xué)組分在土壤中的分解轉(zhuǎn)化，是影響秸稈還田最終效果的關(guān)鍵。因此，對不同還田作物秸稈的物質(zhì)結(jié)構(gòu)及其在土壤中的腐解特性進(jìn)行研究十分必要，可為該地區(qū)秸稈還田技術(shù)的確定提供理論依據(jù)，并促進(jìn)農(nóng)業(yè)秸稈的循環(huán)利用?！厩叭搜芯窟M(jìn)展】近年來，國內(nèi)外學(xué)者針對秸稈還田開展了大量研究。秸稈在土壤中的腐解可分為快速腐解期、緩慢腐解期和停滯期3個階段（Ma etal.，1999；戴志剛等，2010）。秸稈腐解速度受秸稈中有機(jī)碳、木質(zhì)素、纖維素、半纖維素、多酚類物質(zhì)及氮、磷、鉀等營養(yǎng)元素的影響（陳尚洪，2008；Malhi etal.，2011；Liu et al.，2021；李然等，2023），其中有機(jī)碳主導(dǎo)秸稈的腐解（Cai et al.，2018），而纖維素和半纖維素相較于木質(zhì)素而言，更容易被微生物分解（王娜等，2020）。Sun等（2021）研究表明，隨著秸稈降解時間的延長，秸稈中的纖維素和半纖維素分解速度在前期（0～60 d）較快，后期（60～240 d）逐漸減慢；而木質(zhì)素的分解速度在前期（0～30 d）較慢，在中后期（30～240 d）相對較快。張鑫（2022）研究發(fā)現(xiàn)，在腐解后期，秸稈中易降解組分逐漸減少，高度難分解物質(zhì)（如木質(zhì)素、蠟質(zhì)、單寧等）逐漸增加，進(jìn)而降低了秸稈腐解速率。碳氮比和水分灌溉模式也是關(guān)鍵影響因素，前者影響秸稈分解速率和微生物活性（閆軼文，2023），后者決定秸稈腐解過程與養(yǎng)分釋放規(guī)律（曾莉等，2020）。大豆秸稈由于具有遠(yuǎn)低于玉米秸稈的碳氮比，其腐解速率通常較快（張紅等，2014；張學(xué)林等，2019）；張斯梅等（2023）的研究結(jié)果表明，干濕交替的灌溉模式能有效促進(jìn)水稻分蘗期前小麥秸稈的腐解，從而提高土壤養(yǎng)分含量。也有研究發(fā)現(xiàn)，將緩釋肥施用與干濕交替灌溉技術(shù)相結(jié)合，不僅能促進(jìn)水稻產(chǎn)量增加，還可顯著提高水分的利用效率（Cao et al.，2021）。Wang等（2022）深入研究4種作物（水稻、小麥、玉米和油菜）秸稈的分解過程及養(yǎng)分釋放特性，發(fā)現(xiàn)不同秸稈類型的碳氮比和紅外特征峰差異會影響秸稈的分解速率及養(yǎng)分釋放特性。Liu等（2023）研究表明，不同的秸稈還田措施會以不同方式影響秸稈腐爛的代謝過程，從而影響土壤功能和生產(chǎn)力的變化?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】目前關(guān)于還田秸稈在土壤中的分解轉(zhuǎn)化機(jī)制研究較少，本課題組前期針對南方常見的烤煙輪作體系中3種作物（煙草、油菜和水稻）秸稈的腐解和養(yǎng)分釋放特性進(jìn)行了初步探索（陳麗鵑等，2021），但秸稈腐解過程中形成的中間產(chǎn)物復(fù)雜且難分離。熱重（TG）分析能確定秸稈殘體中各組分的百分含量及穩(wěn)定性，傅里葉紅外光譜技術(shù)測定快速、操作簡便，用于秸稈化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異分析（孟凡會和吳霞，2012），而利用紅外光譜結(jié)合熱重法對秸稈腐解過程的物質(zhì)結(jié)構(gòu)變化分析鮮有報道?！緮M解決的關(guān)鍵問題】以南方煙田常見的3種輪作作物（煙草、油菜和水稻）秸稈為研究對象，采用尼龍網(wǎng)袋法，在前期研究基礎(chǔ)上將TG分析和傅里葉紅外光譜分析應(yīng)用于秸稈腐解過程，研究3種作物秸稈的腐解特性差異和物質(zhì)結(jié)構(gòu)變化規(guī)律，以期為煙田秸稈的合理利用提供科學(xué)依據(jù)。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

供試土壤為棕壤土，采自湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)耘園基地烤煙—水稻輪作試驗(yàn)地耕層，晚稻收獲后采集。土壤基本理化性質(zhì)：pH 6.15，有機(jī)質(zhì)22.98 g/kg，全氮1.31 g/kg，堿解氮122.35 mg/kg，全磷0.60 g/kg，速效磷32.96 mg/kg，全鉀6.34 g/kg，速效鉀147.12 mg/kg。供試作物（煙草、油菜和水稻）秸稈采自湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)各教學(xué)科研基地，將新鮮的秸稈洗凈后風(fēng)干，處理為2～3 cm小段。秸稈樣品的基本性質(zhì)見表1。

1.2試驗(yàn)方法

試驗(yàn)于2020—2021年在湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)煙草研究院溫室進(jìn)行，采用尼龍網(wǎng)袋法，將秸稈置于70 cm×45 cm×20 cm的塑料盆中腐解（每盆裝入供試土壤40 kg），設(shè)3種秸稈類型（煙草秸稈S1、油菜秸稈S2、水稻秸稈S3）及2種土壤水分條件（干濕交替M1、淹水M2）共6個處理（S1M1、S2M1、S3M1、S1M2、S2M2和S3M2），每處理1盆，每盆埋入網(wǎng)袋18個；即分別稱取2～3 cm的3種供試秸稈25 g裝入200目尼龍網(wǎng)袋（15 cm×25 cm）并封口，將網(wǎng)袋豎直插入塑料盆中，并用土掩埋，加水至土壤完全淹沒。M2淹水處理保持盆中有3 cm左右的水層，M1干濕交替處理則先保持淹水狀態(tài)（1～2 cm水層），自然蒸發(fā)至土壤表面有明顯裂紋時再復(fù)水循環(huán)。在腐解第0、15、30、60、120和180 d時，每處理各取3袋，沖洗干凈泥漿后60℃烘干至恒重，稱重計算各處理秸稈的腐解率，然后粉碎過100目篩取樣進(jìn)行傅里葉紅外光譜分析和TG分析。

腐解率（%）=（m0-mt）/m0×100

式中，m0為裝入的秸稈干重（g），mt為腐解t時的秸稈干重（g），t為腐解時間（d）。

1.3檢測分析

1.3.1傅里葉紅外光譜分析采用溴化鉀壓片法，稱取1.0 mg秸稈樣品與100 mg光譜純溴化鉀粉，均用瑪瑙研缽磨至微米級細(xì)粉，將其混合均勻后在紅外干燥箱中烘3 min，用壓片機(jī)制成薄片，使用ALPHA傅里葉紅外光譜儀（德國Bruker公司）進(jìn)行分析，光譜掃描范圍4000～400 cm-1。紅外光譜數(shù)據(jù)采用Thermo Scientific OMNICTM 8.2軟件進(jìn)行處理，參考文獻(xiàn)（呂貽忠等，2009；Huang et al.，2017）對紅外光譜圖中主要光譜吸收峰進(jìn)行定性和半定量分析，計算主要吸收峰的相對強(qiáng)度，即某一波段相對強(qiáng)度（%）=該波段吸光度/各出峰波段吸光度之和×100，對3種秸稈不同腐解時期的紅外光譜圖進(jìn)行比較分析。

1.3.2 TG分析使用TGA2熱重分析儀［梅特勒托利多科技（中國）有限公司］，稱取約5.0 mg秸稈樣品，采用氮?dú)夥諊M(jìn)行熱解分析，氣體流量20 mL/min，起始溫度40℃，升溫速率20℃/min，最后升至1000℃。根據(jù)溫度和樣品質(zhì)量的變化得到TG和微商熱重（DTG）曲線，DTG表示質(zhì)量變化率與溫度的函數(shù)關(guān)系（%/℃）。利用儀器自帶的軟件可計算出秸稈中揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（Rv）和固定碳百分比（Rc）。

Rv（%）=R1+R2+R3

Rc（%）=Rr-Ra

式中，R1為TG曲線中200～300℃階段的失重率，R2為TG曲線中300～400℃階段的失重率，R3為TG曲線中600～700℃階段的失重率，Rr為TG曲線中900℃殘留質(zhì)量百分比，Ra為秸稈灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（通過馬弗爐加熱測得）。

1.4統(tǒng)計分析

采用Excel 2010和SPSS 17.0進(jìn)行數(shù)據(jù)整理和統(tǒng)計分析，以O(shè)rigin 2021制圖。

2結(jié)果與分析

2.1 3種作物秸稈在2種土壤水分條件下腐解率的變化規(guī)律

從圖1可看出，6個處理秸稈的腐解率在前期上升迅速，0～30 d為快速腐解期，30 d腐解率以水稻秸稈（S3M1、S3M2）最高，分別為55.41%和53.52%；油菜秸稈（S2M1、S2M2）和煙草秸稈（S1M1、S1M2）0～15 d時腐解率上升較快，15～30 d腐解率相對變緩，30 d時腐解率均達(dá)45.00%以上。30～180 d為緩慢腐解期，S1M1、S1M2、S2M1、S2M2、S3M1和S3M2處理秸稈180d腐解率分別為57.96%、55.69%、62.25%、60.91%、69.39%和66.04%，表現(xiàn)為水稻秸稈gt;油菜秸稈gt;煙草秸稈，同一秸稈不同土壤水分條件下的腐解率表現(xiàn)為干濕交替處理gt;淹水處理，但差異較小。

2.2 3種作物秸稈腐解過程的紅外光譜特征分析結(jié)果

2.2.1秸稈原樣的紅外光譜特征參考文獻(xiàn)（吳景貴等，1999；曹瑩菲等，2016b），將3種作物秸稈原樣紅外光譜圖（圖2）中主要吸收峰及其歸屬進(jìn)行總結(jié)，詳見表2。由圖2可知，在3420、2920、1640、1380、1050和610 cm-1處的吸收峰是3種作物秸稈共有，表明3種作物秸稈的官能團(tuán)組成存在一定的相似性。但在某些特征吸收峰和吸收峰相對強(qiáng)度上有差異，1735和1250 cm-1處的吸收峰為煙草秸稈和油菜秸稈二者共有，油菜秸稈在1425 cm-1處有特征吸收峰；結(jié)合表3數(shù)據(jù)可知，油菜秸稈在3420 cm-1處的吸收峰較煙草秸稈和水稻秸稈更強(qiáng)，煙草秸稈和水稻秸稈在1640和1380 cm-1處的吸收峰較油菜秸稈更強(qiáng)，紅外光譜吸收峰相對強(qiáng)度比值（1640 cm-1/2920 cm-1和1640 cm-1/1050 cm-1）以煙草秸稈最大。有研究表明（王帥等，2015；曹瑩菲等，2016b），紅外光譜吸收峰相對強(qiáng)度之比如1640 cm-1/2920 cm-1、1640 cm-1/1050 cm-1可分別用于表征樣品中芳香C與脂族C和多糖C之間的比例關(guān)系，從而間接明確各類含碳官能團(tuán)在樣品中的含量之比。因此可推斷3種作物秸稈中煙草秸稈的芳香族化合物含量相對較高，較油菜秸稈和水稻秸稈更難腐解。

2.2.2秸稈腐解過程的紅外光譜變化分析3種作物秸稈不同腐解時期（0、30、60、120、180 d）的紅外光譜變化見圖3～圖5，秸稈腐解末期（180 d）主要吸收峰的相對強(qiáng)度見表4?？梢钥闯?，3種作物秸稈在腐解前后的紅外光譜均發(fā)生明顯變化，吸收峰相對強(qiáng)度及特征吸收峰發(fā)生改變，一些特征峰在腐解末期減弱甚至消失，而部分吸收峰相對強(qiáng)度隨著腐解的進(jìn)行呈逐漸增強(qiáng)趨勢。

從圖3和表4可看出，隨著腐解的進(jìn)行，煙草秸稈在3420、2920、1640、1250和1050 cm-1處吸收峰的相對強(qiáng)度逐漸減弱，表明單糖及多糖類化合物被分解轉(zhuǎn)化，-OH、-CH2等化學(xué)基團(tuán)吸收強(qiáng)度減弱。其中，1640 cm-1處吸收峰在腐解末期變?yōu)?640～1610 cm-1處的寬吸收；1735 cm-1處吸收峰相對強(qiáng)度也呈逐漸下降趨勢，腐解120 d后該特征峰消失，表明含C=O基團(tuán)的化合物發(fā)生了明顯轉(zhuǎn)化；1380 cm-1處吸收峰相對強(qiáng)度隨腐解的進(jìn)行而減弱，腐解30 d開始在1425 cm-1處出現(xiàn)新的吸收峰，且相對強(qiáng)度隨腐解時間的延長呈逐漸增強(qiáng)趨勢。這標(biāo)志著秸稈中的碳水化合物、酰胺化合物和脂肪族化合物逐步分解，生成了碳酸鹽、銨鹽、硝酸鹽和羧酸鹽等。

從圖4和表4可看出，隨著腐解的進(jìn)行，油菜秸稈在3420、2920、1640和1050 cm-1處吸收峰的相對強(qiáng)度逐漸減弱，表明秸稈中的單糖及多糖類化合物被分解轉(zhuǎn)化。與煙草秸稈相同，1640 cm-1處吸收峰在腐解末期變?yōu)?640～1610 cm-1處的寬吸收，1735 cm-1處特征峰相對強(qiáng)度隨腐解的進(jìn)行逐漸減弱，直至120 d時消失，表明含C=O基團(tuán)的化合物變化較明顯。1380和1330 cm-1處吸收峰的相對強(qiáng)度隨腐解減弱，1250和1425 cm-1處的吸收峰在腐解末期變?yōu)閷捨?，且相對?qiáng)度隨腐解的進(jìn)行逐漸增強(qiáng)。

從圖5和表4可看出，隨著腐解的進(jìn)行，水稻秸稈在3420和1640 cm-1處的吸收峰相對強(qiáng)度逐漸減弱；2920 cm-1處吸收峰分裂成2個，60 d時開始在2850 cm-1處出現(xiàn)肩峰，可能是由于降解過程中，大分子碳鏈斷裂所致。1380、1330和1250 cm-1處吸收峰相對強(qiáng)度逐漸減弱，60 d后1250 cm-1處吸收峰消失，在1425 cm-1處出現(xiàn)新的吸收峰，可能是由于含氮化合物降解所致。1050 cm-1處吸收峰則隨著腐解的進(jìn)行向高頻移動，腐解后期移至1100 cm-1處。610 cm-1處吸收峰相對強(qiáng)度也隨著腐解的進(jìn)行逐漸減弱，并在805和468 cm-1處出現(xiàn)新的吸收峰，表明秸稈中元素硅逐步釋放形成二氧化硅和硅酸鹽。

2.3 3種作物秸稈腐解過程的TG分析結(jié)果

2.3.1 3種作物秸稈的TG-DTG曲線3種作物秸稈腐解前后的TG-DTG曲線如圖6所示，可以看出3種作物秸稈的TG-DTG曲線總體變化趨勢相似，分為3個失重階段：40～150℃、200～400℃和600～700℃。其中，第1階段的質(zhì)量損失主要由秸稈樣品中的水分蒸發(fā)和少量輕質(zhì)揮發(fā)分（乙酸、乙醇等）揮發(fā)造成，該階段具有不穩(wěn)定性，且3種作物秸稈在該階段的失重率差異小。

200～400℃階段TG曲線急劇下降，DTG曲線出現(xiàn)尖銳的失重速率峰，對應(yīng)峰溫為310～350℃（圖6）。3種作物秸稈原樣熱解失重過程重要參數(shù)值如表5所示，200～400℃階段3種作物秸稈的失重率均超55.00%，是作物秸稈揮發(fā)分析出的主要階段；400℃后，3種作物秸稈的失重率趨于緩慢。將200～400℃和600～700℃階段失重率之和作為秸稈揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，900℃殘留物質(zhì)百分比與灰分百分比之差為固定碳百分比（曹瑩菲等，2016a），由表5可知，3種作物秸稈各組分含量存在明顯差異，200～400℃階段失重率以油菜秸稈最大（58.71%），顯著高于其余2種秸稈（rlt;0.05，下同）；600～700℃階段失重率表現(xiàn)為煙草秸稈（6.38%）gt;油菜秸稈（4.61%）gt;水稻秸稈（3.57%），揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)以油菜秸稈最大（63.32%）；水稻秸稈900℃殘留質(zhì)量百分比達(dá)23.17%，顯著高于其余2種秸稈。

對比3種作物秸稈腐解前后的TG-DTG曲線（圖6）可看出，秸稈腐解后200～400℃階段DTG曲線最大失重速率峰明顯右移，由秸稈原樣的310～320℃變?yōu)?40～350℃，分別與半纖維素（310℃）和纖維素（355℃）的最大分解速率相對應(yīng)（侯建偉等，2020）；600～700℃階段DTG曲線失重速率峰相比腐解前更為尖銳。秸稈腐解前后TG-DTG曲線的變化與3種作物秸稈腐解過程中物質(zhì)變化有關(guān)，200～300℃失重是秸稈中半纖維素分解所致，300～400℃則主要是纖維素分解；木質(zhì)素的分解溫度較寬，在280～900℃均可發(fā)生，一部分產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì)，還有一部分生成固定碳（曹瑩菲等，2016a）。

2.3.2秸稈腐解過程中各階段組分變化3種作物秸稈各階段失重率及殘留質(zhì)量百分比（由TG-DTG曲線所得）隨腐解時間的變化如圖7所示，可以看出變化曲線在不同秸稈類型之間呈現(xiàn)明顯差異，而同一秸稈不同水分條件處理下重合度較高。

從圖7-A可看出，200～300℃階段3種作物秸稈的失重率隨腐解時間的延長逐漸降低，且呈現(xiàn)煙草秸稈gt;油菜秸稈gt;水稻秸稈的規(guī)律，此階段失重主要是半纖維素的熱解揮發(fā)所致。300～400℃階段的失重則主要是纖維素的熱解揮發(fā)，從圖7-B可看出，3種作物秸稈300～400℃階段失重率隨著腐解時間的延長逐漸上升，且前期表現(xiàn)為油菜秸稈gt;水稻秸稈gt;煙草秸稈，腐解60d后增長趨于平穩(wěn)，各處理之間差異縮小，腐解180 d時失重率為40.78%～45.75%。

3種作物秸稈600～700℃階段失重率隨著腐解時間延長的變化趨勢如圖7-C所示，其中煙草秸稈的失重率無明顯變化，整個腐解期均高于油菜秸稈和水稻秸稈，而油菜秸稈和水稻秸稈的失重率均隨著腐解的進(jìn)行呈上升趨勢，水稻秸稈的失重率最低。3種作物秸稈900℃殘留質(zhì)量百分比隨著腐解時間的延長呈前期上升后期趨于平穩(wěn)的趨勢，煙草秸稈和油菜秸稈殘留質(zhì)量百分比差異小，整個腐解期為13.03%～18.13%，均明顯低于水稻秸稈（23.17%～28.23%）（圖7-D）。

TG-DTG曲線中的失重主要由水分和揮發(fā)分的散失所致，分析揮發(fā)分和固定碳對于還田秸稈的物質(zhì)轉(zhuǎn)化和土壤有機(jī)碳累積有一定的參考價值。腐解末期3種作物秸稈的固定碳和揮發(fā)分參數(shù)值如表6所示，腐解180d后固定碳百分比和揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)在不同類型作物秸稈之間差異顯著，但同一作物秸稈在不同水分條件下差異不顯著（rgt;0.05）；其中水稻秸稈的固定碳百分比最高，平均值為17.32%，揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低；油菜秸稈與之相反，揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，固定碳百分比最低，平均值僅為11.69%。

3討論

秸稈在土壤中的腐解是一個復(fù)雜的過程，腐解速率不僅取決于環(huán)境條件，還與秸稈自身的物質(zhì)組成和存在狀態(tài)有關(guān)。本研究中，3種作物秸稈在180d時腐解率差異明顯，表現(xiàn)為水稻秸稈gt;油菜秸稈gt;煙草秸稈。同一秸稈不同土壤水分條件下的腐解率表現(xiàn)為干濕交替處理gt;淹水處理，與武際等（2011）的研究結(jié)果相似，土壤干濕交替處理更有利于作物秸稈的腐解，但在本研究中不同水分條件下秸稈腐解率差異小。從化學(xué)組成上看，作物秸稈的主要有機(jī)成分為纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、蛋白質(zhì)、糖類、淀粉及脂蠟類化合物等，3種作物秸稈原樣的紅外光譜特征表現(xiàn)出一定的相似性，在3420、2920、1640、1380、1050和610 cm-1處共有吸收峰，表明煙草、油菜和水稻3種作物秸稈的化學(xué)組成及其腐解過程中產(chǎn)生中間產(chǎn)物含有的官能團(tuán)類型相似。但3種作物秸稈在特征吸收峰及吸收峰相對強(qiáng)度上呈現(xiàn)不同程度的差異，表明這些吸收峰所對應(yīng)的物質(zhì)及含量有所不同。由紅外光譜圖的半定量分析可知，煙草秸稈的1640 cm-1/2920 cm-1和1640 cm-1/1050 cm-1相對強(qiáng)度比值最大，芳香族化合物含量相對較高，更難腐解，與3種作物秸稈的腐解率變化規(guī)律相吻合。

根據(jù)3種作物秸稈不同腐解時期的紅外光譜變化、腐解前后主要吸收峰的相對強(qiáng)度對比及特征吸收峰歸屬分析可知，3種作物秸稈在3420、2920、1380和1050 cm-1處吸收峰的相對強(qiáng)度隨著腐解的進(jìn)行逐漸減弱，其中位于1380 cm-1處吸收峰的相對強(qiáng)度在腐解180 d后由原樣的7.03%～11.98%降至1.51%～4.95%，表明秸稈中碳水化合物、酰胺化合物和脂肪族化合物被逐漸分解轉(zhuǎn)化，使得羥基、甲基和亞甲基等不斷減少（曹瑩菲等，2016b）。位于1735 cm-1處的吸收峰來自于乙?；螩=O基團(tuán)的伸縮振動，是半纖維素區(qū)別于其他組分的特征吸收峰（袁誠等，2020），煙草秸稈和油菜秸稈在1735 cm-1處吸收峰相對強(qiáng)度隨腐解時間延長逐漸減弱，腐解120d后該峰消失，表明這2種秸稈中半纖維素被嚴(yán)重降解。煙草、油菜和水稻3種作物秸稈在1640 cm-1附近的吸收峰相對強(qiáng)度逐漸減弱，腐解180d后分別由原樣的10.16%、8.13%和10.54%降至7.53%、7.43%和9.75%，并在腐解末期變?yōu)?640～1610 cm-1處的寬吸收（煙草秸稈和油菜秸稈），標(biāo)志著木質(zhì)素的逐步降解以及羧酸鹽和腐殖物質(zhì)的形成（吳景貴等，2006）。煙草秸稈腐解30 d開始在1425 cm-1處出現(xiàn)新的吸收峰，隨著腐解的進(jìn)行3種作物秸稈在1425 cm-1處吸收峰的相對強(qiáng)度不斷增強(qiáng)，可能是由于秸稈中含氮化合物分解生成的酰胺類化合物、銨鹽和硝酸鹽所致，也可能與纖維素和糖類等分解形成的碳酸鹽有關(guān)。水稻秸稈1100 cm-1處的吸收峰相對強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，腐解后期在805和468 cm-1處出現(xiàn)新的吸收峰，表明含硅化合物發(fā)生了轉(zhuǎn)化，是無機(jī)物二氧化硅和硅酸鹽形成與積累的標(biāo)志（吳景貴等，1999）。

TG分析表明3種作物秸稈原樣200～400℃階段失重率均達(dá)55.0%以上，以油菜秸稈最大，600～700℃階段失重率表現(xiàn)為煙草秸稈gt;油菜秸稈gt;水稻秸稈，而水稻秸稈900℃殘留質(zhì)量百分比最高。200～400℃階段是作物秸稈揮發(fā)分析出的主要階段，該階段失重由半纖維素和纖維素分解所致（曹瑩菲等，2016a）；600～700℃階段失重主要由含苯環(huán)結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性強(qiáng)的木質(zhì)素組分分解所貢獻(xiàn)（務(wù)文濤等，2017）。3種作物秸稈揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)以油菜秸稈最大，而水稻秸稈的固定碳百分比最高。由此推斷，油菜秸稈中易分解物質(zhì)成分（如半纖維素等）含量較高，煙草秸稈的難分解物質(zhì)成分（如木質(zhì)素）含量較高，穩(wěn)定性更好，與紅外光譜分析結(jié)果一致。水稻秸稈900℃殘留質(zhì)量百分比最大，主要是因?yàn)樽魑锓N類和種植方式不同，水稻種植生長周期相對較短，植株含硅量高，因而相對于煙草秸稈和油菜秸稈，水稻秸稈灰分含量較高、揮發(fā)分含量較低（程旭云等，2013）。

秸稈腐解過程中的TG分析結(jié)果表明，3種作物秸稈200～300℃階段失重率均隨著腐解的進(jìn)行逐漸降低，整個腐解期呈現(xiàn)煙草秸稈gt;油菜秸稈gt;水稻秸稈的規(guī)律。300～400℃階段失重率則隨著腐解時間延長逐漸升高，前期表現(xiàn)為油菜秸稈gt;水稻秸稈gt;煙草秸稈，后期增長趨于平穩(wěn)。這是因?yàn)榻斩捴械陌肜w維素等易被微生物分解利用，腐解后期半纖維素降低或消失。煙草秸稈和油菜秸稈在200～300℃階段的失重率高于水稻秸稈，表明秸稈中主要造成該階段失重的物質(zhì)（如半纖維素等）在煙草秸稈和油菜秸稈中含量較高；但整個腐解期水稻秸稈處理200～300℃階段失重率下降幅度最大，表明水稻秸稈中半纖維素等降解更充分。這與3種作物秸稈腐解率的變化規(guī)律相吻合，煙草秸稈和油菜秸稈因其碳氮比較低且易腐解物質(zhì)含量相對較高，有利于微生物的活動，故0～15 d腐解更快，而水稻秸稈30和180 d腐解率最高。3種作物秸稈600～700℃階段失重率隨腐解進(jìn)行的變化趨勢表明，隨著腐解時間的延長，易分解物質(zhì)已被微生物利用殆盡，秸稈中的木質(zhì)素等難分解成分所占比重逐漸上升。其中油菜秸稈和水稻秸稈600～700℃階段失重率隨著腐解的進(jìn)行呈上升趨勢，煙草秸稈的失重率始終最高，整個腐解期變化不明顯。秸稈在土壤中腐解，一部分碳被微生物分解釋放，另一部分則殘留在土壤中。本研究中，3種作物秸稈腐解末期的固定碳百分比和揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)差異明顯，水稻秸稈的固定碳百分比最高，揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低；而油菜秸稈的揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，固定碳百分比最低。本課題組前期研究發(fā)現(xiàn)，煙草、油菜和水稻3種作物秸稈的添加均可提高植煙土壤有機(jī)碳含量和腐殖化程度，其中水稻秸稈固碳減排效果最佳（陳麗鵑等，2019）。本研究結(jié)果也間接表明3種作物秸稈中，水稻秸稈還田較煙草秸稈和油菜秸稈還田更有利于增加土壤有機(jī)碳含量、起到補(bǔ)土壤碳短板的作用。

4結(jié)論

紅外光譜結(jié)合熱重法可對模擬還田秸稈的降解狀況進(jìn)行分析，其中煙草秸稈較難腐解，水稻秸稈還田更有利于增加土壤有機(jī)碳含量。

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（責(zé)任編輯 羅麗）