真空干燥箱校準(zhǔn)方法及溫度偏差不確定度評定

摘 要：本文主要對真空干燥箱計(jì)量校準(zhǔn)中遇到的問題進(jìn)行分析，對其常壓和真空狀態(tài)下的溫度性能指標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn)，確定了真空干燥箱應(yīng)在真空狀態(tài)下對其進(jìn)行校準(zhǔn)。根據(jù)對真空干燥箱相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的解讀和試驗(yàn)結(jié)果分析，本文提出了一種可行的真空干燥箱校準(zhǔn)方法，并對真空干燥箱的溫度偏差進(jìn)行了不確定度評定，保證真空干燥箱各重要參數(shù)量值溯源準(zhǔn)確可靠，供廣大計(jì)量工作者和真空干燥箱使用人員參考。

關(guān)鍵詞：真空干燥箱；溫場；校準(zhǔn)方法；不確定度評定

中圖分類號(hào)：TB 79" 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

真空干燥箱與普通的環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備不同，它可在真空條件下干燥物品，真空狀態(tài)下物質(zhì)內(nèi)部液體的沸點(diǎn)降低，干燥的效果得到提高，與鼓風(fēng)干燥箱相比，其在干燥的過程中也不易混入其他物質(zhì)，保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。真空干燥箱非常適和干燥具有易氧化、易分解特性的物質(zhì)和成分復(fù)雜物質(zhì)，廣泛應(yīng)用于科研院所、生物技術(shù)、環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)學(xué)制藥、化學(xué)工程等行業(yè)和領(lǐng)域[1-2]。這些領(lǐng)域都是我國社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要領(lǐng)域，對樣品干燥的質(zhì)量要求非常嚴(yán)格，因此，對真空干燥箱進(jìn)行準(zhǔn)確的量值溯源十分必要。目前對真空干燥箱還未有相應(yīng)的國家檢定、校準(zhǔn)依據(jù)，各地只能根據(jù)《真空干燥箱》（GB/T 29251—2012）、《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》（JJF 1101—2019）對真空干燥箱進(jìn)行校準(zhǔn)，溫度偏差、溫度波動(dòng)性等的測試都是在常壓狀態(tài)下進(jìn)行的。但是用戶實(shí)際使用真空干燥箱進(jìn)行工作都是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的，常壓狀態(tài)下進(jìn)行校準(zhǔn)是否貼近用戶實(shí)際使用情況、真空干燥箱在常壓和真空下的溫度性能指標(biāo)是否一致等問題還有待確定。由于真空干燥箱內(nèi)部抽真空的特殊性，如何在密封真空條件下對其進(jìn)行有效計(jì)量是本文主要分析探討的問題。

1 真空干燥箱溫場分析試驗(yàn)

1.1 傳熱方式

普通干燥箱主要依靠空氣對流傳熱使內(nèi)部溫度達(dá)到均勻，而真空干燥箱在真空狀態(tài)下氣體分子少，以電磁輻射為主要的傳熱方式。物體在向周圍輻射能量的同時(shí)，還會(huì)吸收其他物體輻射過來的能量，其吸收或輻射的能量與溫度、表面積、黑度等多種因素密切相關(guān)。真空干燥箱的結(jié)構(gòu)如圖1所示，其內(nèi)部由隔板分割，隔板一般有加熱功能或熱傳導(dǎo)功能，因此干燥箱內(nèi)部不同位置在真空狀態(tài)下的溫度差異比較大。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備的選擇

溫度測量標(biāo)準(zhǔn)器包括有線溫度巡回檢測儀和無線溫度記錄儀，前者無法滿足真空干燥箱的真空密封性，為了驗(yàn)證上述問題，選用4支分辨力為0.01℃的無線溫度記錄儀作為溫度測量設(shè)備，試驗(yàn)前均使用二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)對其進(jìn)行計(jì)量溯源，確保試驗(yàn)過程中溫度測量的準(zhǔn)確性。

1.3 測溫點(diǎn)位置的布置

對1臺(tái)兩層隔板的真空干燥箱分別在抽真空狀態(tài)和常壓狀態(tài)下進(jìn)行試驗(yàn)。將無線溫度記錄儀的測溫探頭進(jìn)行彎折，如圖2所示，分別在隔板1和隔板2上布置溫度傳感器，其中A1、B1緊貼隔板，A2、B2置于距隔板30mm高度位置。

1.4 試驗(yàn)過程

將無線溫度記錄儀的采樣時(shí)間設(shè)定為30s記錄1個(gè)數(shù)據(jù)，工作時(shí)間設(shè)置為4h。首先，在常壓狀態(tài)下將真空干燥箱溫度設(shè)定到100℃，4支溫度記錄同時(shí)開始記錄數(shù)據(jù)，記錄完畢后取出溫度記錄儀，上傳數(shù)據(jù)。其次，將溫度記錄儀布置到相同的位置，開啟真空干燥箱的真空泵進(jìn)行抽真空，達(dá)到要求的真空度后，先關(guān)閉閥門，再關(guān)閉真空泵，然后設(shè)定真空干燥箱溫度為110℃，開始升溫，4支溫度記錄同時(shí)開始記錄數(shù)據(jù)，待記錄完畢后取出溫度記錄儀，上傳數(shù)據(jù)。

1.5 試驗(yàn)結(jié)果分析

考慮溫度記錄儀開始記錄時(shí)真空干燥箱剛剛開始升溫，并未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，選取記錄開始2h之后每隔15min的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，真空干燥箱110℃溫度測量數(shù)據(jù)見表1。

表1 真空干燥箱110℃溫度測量數(shù)據(jù)

時(shí)間/min 常壓/℃ 真空/℃

A1 A2 B1 B2 A1 A2 B1 B2

0 106.12 105.35 105.56 104.58 110.14 105.78 107.25 104.25

15 106.26 105.56 105.62 104.35 110.05 105.63 107.36 104.18

30 106.39 105.75 105.76 104.48 110.07 105.66 107.48 104.33

45 106.28 105.65 105.71 104.42 109.97 105.58 107.35 104.27

60 106.17 105.38 105.52 104.25 110.13 105.69 107.56 104.36

75 106.30 105.46 105.65 104.38 109.95 105.71 107.31 104.17

90 106.35 105.65 105.70 104.43 109.89 105.59 107.48 104.25

105 106.42 105.72 105.81 104.56 110.11 105.62 107.60 104.48

120 106.25 105.58 105.55 104.42 110.02 105.52 107.44 104.30

由表1可以得出，真空干燥箱同一個(gè)測溫點(diǎn)位置的溫度實(shí)測值在常壓狀態(tài)和真空狀態(tài)下差異較大，真空狀態(tài)下工作室內(nèi)部的均勻性也比常壓狀態(tài)差，這種差異是由于真空狀態(tài)下氣體分子減少，傳熱方式由熱輻射和對流變成以熱輻射為主，因此真空干燥箱的溫度參數(shù)校準(zhǔn)應(yīng)該在抽真空狀態(tài)下進(jìn)行，這樣更接近其實(shí)際使用的工況。不同隔板之間的溫度差異比較大，對真空干燥箱校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)該對每一層隔板的溫度進(jìn)行校準(zhǔn)。真空狀態(tài)下緊貼隔板和距離隔板30mm的位置之間溫差較大，用戶實(shí)際使用時(shí)樣品緊貼隔板擺放，因此校準(zhǔn)時(shí)傳感器應(yīng)緊貼隔板。

綜上所述，JJF 1101—2019并不適用于真空干燥箱的校準(zhǔn)。真空狀態(tài)下真空干燥箱主要的傳熱方式為熱輻射，工作室內(nèi)部由若干隔板分層，很難在結(jié)構(gòu)上使其內(nèi)部空間溫度均勻一致，雖然延長穩(wěn)定時(shí)間可以使其內(nèi)部溫度相對均勻一些，但效果十分有限，且校準(zhǔn)效率不高。因此，本文主要考慮對真空干燥箱的溫度偏差、溫度波動(dòng)度和真空密封性3個(gè)主要計(jì)量特性進(jìn)行校準(zhǔn)。

2 校準(zhǔn)方法

2.1 真空干燥箱的計(jì)量特性

《真空干燥箱》（GB/T 29251—2012）中對真空干燥箱的溫度和壓力參數(shù)的主要計(jì)量特性進(jìn)行了規(guī)定，結(jié)合日常積累的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，確定真空干燥箱校準(zhǔn)的計(jì)量特性。

2.1.1 溫度偏差

當(dāng)真空干燥箱的最高工作溫度不高于200℃時(shí)，溫度偏差≤±3.0℃[3]。

當(dāng)真空干燥箱的最高工作溫度大于200℃時(shí)，溫度偏差不能超過其最高工作溫度的±1.5%[3]。

2.1.2 溫度波動(dòng)度

真空干燥箱的溫度波動(dòng)度≤±1.0℃[3]。

2.1.3 真空密封性

在真空干燥箱穩(wěn)定工作狀態(tài)下，60min內(nèi)真空密封性≤1.0kPa。

2.2 測量標(biāo)準(zhǔn)

2.2.1 溫度測量標(biāo)準(zhǔn)

在真空條件下對溫度參數(shù)進(jìn)行測量，需要使用可以測量表面溫度的無線溫度記錄儀。分辨力不低于0.1℃，最大允許誤差為±0.3℃。目前，市場上的無線溫度記錄儀受電池及記錄儀主板影響無法測量太高的溫度，可以定制小尺寸隔熱盒來擴(kuò)大無線溫度記錄儀的使用范圍。

2.2.2 壓力測量標(biāo)準(zhǔn)

壓力測量標(biāo)準(zhǔn)可以選擇無線壓力記錄儀，也可以選擇不影響真空密封性的其他壓力標(biāo)準(zhǔn)器。壓力測量標(biāo)準(zhǔn)器的測量范圍應(yīng)涵蓋真空干燥箱表壓（-0.1MPa～0MPa）或絕壓（0kPa～100kPa），分辨力不低于0.1kPa，壓力測量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差為±0.3kPa。

2.3 測量點(diǎn)位置的選擇

2.3.1 溫度測量點(diǎn)位置的選擇

如圖3所示，溫度測量點(diǎn)位置設(shè)置在真空干燥箱內(nèi)布空間中每一層隔板的中心。

2.3.2 真空密封性測量點(diǎn)位置的選擇

在使用無線壓力記錄儀作為標(biāo)準(zhǔn)器的情況下，可以放置在真空干燥箱內(nèi)部空間的任意一個(gè)位置；當(dāng)使用其他壓力標(biāo)準(zhǔn)器時(shí)，一定要保證壓力標(biāo)準(zhǔn)器與真空干燥箱連接緊密，不能影響真空干燥箱的真空密封性。

2.4 校準(zhǔn)方法

2.4.1 溫度偏差、溫度波動(dòng)度的校準(zhǔn)

首先，將真空干燥箱的真空泵打開進(jìn)行抽真空操作。其次，抽真空穩(wěn)定后關(guān)閉連接閥門，關(guān)閉真空泵。設(shè)定真空干燥箱的溫度到所需要校準(zhǔn)的溫度點(diǎn)，溫度穩(wěn)定后開始記錄每個(gè)測量位置的溫度，間隔2min記錄1次，一共記錄30min，記錄16組溫度記錄儀的數(shù)據(jù)。

2.4.1.1 溫度偏差

溫度上偏差為30min內(nèi)各測量點(diǎn)測量的溫度最大值與設(shè)定溫度的差值；溫度下偏差為30min內(nèi)各測量點(diǎn)測量的溫度最小值與設(shè)定溫度的差值，分別如公式（1）、公式（2）所示[4]。

Δtmax=tmax-ts （1）

Δtmin=tmin-ts （2）

式中：Δtmax為溫度上偏差；Δtmin為溫度下偏差；tmax為各測量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測量的最大溫度；tmin為各測量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測量的最小溫度；ts為真空干燥箱的設(shè)定溫度。

2.4.1.2 溫度波動(dòng)度

在真空干燥箱達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)的前提下，在30min內(nèi)各測量點(diǎn)（間隔2min測量1次，16組數(shù)據(jù)）最大溫度與最小溫度的差值，取各個(gè)測量點(diǎn)中最大差值的一半，冠以“±”號(hào)，如公式（3）所示[4]。

Δtf=±m(xù)ax[（tjmax-tjmin）/2] （3）

式中：Δtf為溫度波動(dòng)度；tjmax為校準(zhǔn)點(diǎn)j在n次測量中的最高溫度；tjmin為校準(zhǔn)點(diǎn)j在n次測量中的最低溫度。

2.4.2 真空密封性的測試

真空密封性的校準(zhǔn)和溫度校準(zhǔn)同時(shí)進(jìn)行，真空密封性是指真空干燥箱在穩(wěn)定的真空度狀態(tài)下，60min內(nèi)其內(nèi)部壓力的初始值與最終值的差，如公式（4）所示。

ΔP=PS-PF （4）

式中：ΔP為真空干燥箱的真空密封性；PS為真空干燥箱的壓力初始值；PF為真空干燥箱的壓力最終值。

3 溫度偏差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定

3.1 概述

3.1.1 測量環(huán)境條件

環(huán)境溫度為25℃～30℃，環(huán)境濕度為40%RH～70%RH。

3.1.2 被校對象

真空干燥箱，溫度顯示分辨力為0.1℃。

3.1.3 測量標(biāo)準(zhǔn)

無線溫度數(shù)據(jù)記錄儀，分辨力0.01℃，最大允許誤差±0.3℃。

3.2 測量模型

設(shè)備的溫度上偏差如公式（5）所示。

Δtmax=tmax-ts （5）

式中：Δtmax為設(shè)備的溫度上偏差；tmax為各測量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測量的最高溫度；ts為設(shè)備的設(shè)定溫度。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

3.3.1 真空干燥箱溫度測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1

真空干燥箱溫度穩(wěn)定后，對真空干燥箱在110℃溫度點(diǎn)重復(fù)測量10次，計(jì)算每次測量的溫度上偏差，分別為0.22℃、0.28℃、0.35℃、0.47℃、0.54℃、0.48℃、0.72℃、0.56℃、0.31℃、0.26℃，用貝塞爾公式計(jì)算得到試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差，如公式（6）所示。

（6）

由此可得，u1=0.161℃

3.3.2 無線溫度記錄儀溫度分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2

無線溫度記錄儀溫度分辨力為0.01℃，半寬a=0.005℃，服從均勻分布，則u2=0.005/=0.003℃。

重復(fù)性引入的不確定度包括分辨力引入的不確定度，因此不再考慮分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)器最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3

標(biāo)準(zhǔn)器最大允許誤差為±0.3℃，服從均勻分布，則u3=0.3/=0.173℃

3.4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表見表2。

表2 溫度上偏差校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表

不確定度來源 標(biāo)準(zhǔn)不確定度/℃

測量重復(fù)性u1 0.161

標(biāo)準(zhǔn)器溫度分辨力u2 0.003

標(biāo)準(zhǔn)器最大允許誤差u3 0.173

3.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

由于u1、u3互不相關(guān)，因此合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度如公式（7）所示。

（7）

3.6 擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2，溫度上偏差的擴(kuò)展不確定度如公式（8）所示。

U=k×uc=0.5℃ （8）

3.7 結(jié)果及其不確定度報(bào)告

真空干燥箱溫度偏差校準(zhǔn)不確定度報(bào)告見表3。

表3 真空干燥箱溫度偏差校準(zhǔn)不確定度報(bào)告

校準(zhǔn)溫度/℃ 溫度上偏差擴(kuò)展不確定度U/℃，（k=2）

110 0.5

4 結(jié)語

本文通過試驗(yàn)分析了真空干燥箱真空和常壓狀態(tài)下的溫度，提出使用無線傳感器對真空干燥箱的溫度偏差、溫度波動(dòng)度以及真空密封性進(jìn)行校準(zhǔn)的辦法，并對溫度偏差的校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行不確定度評定，希望可以為從事真空干燥箱校準(zhǔn)工作的人員提供參考。

參考文獻(xiàn)

[1]劉穎，張雯，王龍，等.真空干燥箱內(nèi)溫度分布特征研究[J].工業(yè)計(jì)量，2020，30（1）：1-2，6.

[2]劉銀鋒.真空干燥箱的溫場研究[J].儀器儀表標(biāo)準(zhǔn)化與計(jì)量，2019（4）：34-35.

[3]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).真空干燥箱：GB/T 29251—2012[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012：1-2.

[4]國家市場監(jiān)督管理總局.環(huán)境試驗(yàn)試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范：JJF 1101—2019[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2020：1-2.