“粉筆層析”法分離Fe3+、Cu2+實(shí)驗(yàn)條件的探究

孫秀鳳

(吉林市第十二中學(xué),吉林 132000)

“用粉筆進(jìn)行層析分離”是蘇教版普通高中課程標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)教科書(shū)《化學(xué)》實(shí)驗(yàn)化學(xué)中物質(zhì)的分離與提純專(zhuān)題中的一個(gè)拓展課題.層析法作為色譜分離技術(shù)中的一種方法,具有原理易懂、分離效率高、所需儀器簡(jiǎn)單、應(yīng)用范圍廣泛等特點(diǎn)[1].用粉筆做載體,具有一定的趣味性,且原料取材方便、操作簡(jiǎn)單,更容易激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣.本文用粉筆作為載體進(jìn)行了鐵離子與銅離子的分離實(shí)驗(yàn).從試樣的最佳比例、展開(kāi)劑的選擇、展開(kāi)劑的最佳比例等方面進(jìn)行了優(yōu)化,并探究了最佳的分離環(huán)境.優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件可一定程度地縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間、節(jié)省實(shí)驗(yàn)成本、降低污染,并能觀察到較為明顯的現(xiàn)象.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

層析法又稱(chēng)色譜法,是利用混合物中各組分物理化學(xué)性質(zhì)的差異(如吸附力、分子形狀及大小、分子親和力、分配系數(shù)等),使各組分在兩相(一相為固定的,稱(chēng)為固定相;另一相流過(guò)固定相,稱(chēng)為流動(dòng)相)中的分布程度不同,從而使各組分以不同的速度移動(dòng)而達(dá)到分離的目的[2].粉筆上的層析,原理與薄層色譜相似.是以粉筆為固定相的一種液相色譜法[3].

在展開(kāi)的過(guò)程中,粉筆是固定相,水是流動(dòng)相.Fe3+與氨反應(yīng)生成的Fe(OH)3沉淀被粉筆吸附,固定在原處不動(dòng);Cu2+與氨作用生成的藍(lán)色物質(zhì),隨流動(dòng)相——水向上移動(dòng).最終藍(lán)色在上方,而黃色在原點(diǎn)處固定不動(dòng),從而達(dá)到分離的目的.

1.2 儀器、材料與試劑

實(shí)驗(yàn)儀器及材料:量筒、培養(yǎng)皿、膠頭滴管、試管、毛細(xì)管(0.5 mm)、粉筆、秒表、直尺;

實(shí)驗(yàn)試劑: 濃氨水、無(wú)水乙醇、蒸餾水、丙酮、飽和CuSO4溶液、飽和FeCl3溶液.

1.3 實(shí)驗(yàn)裝置

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置圖

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)粉筆的準(zhǔn)備

取一干燥、潔凈、多孔的粉筆,用小刀將其底部刮平,使其能站立在桌面上.

(2)配制試樣

將飽和CuSO4溶液與飽和FeCl3溶液以一定比例混合制成試樣,待用.

(3)點(diǎn)樣

在距粉筆末端(粗的一端)約1 cm處用毛細(xì)管吸取混合液點(diǎn)樣,晾干,重復(fù)點(diǎn)樣3～5次(每次點(diǎn)樣中心要重合,且點(diǎn)樣圓點(diǎn)直徑控制在0.4～0.7 cm).

(4)展開(kāi)

用燒杯做展開(kāi)容器,加入展開(kāi)劑10 mL,將粉筆立在展開(kāi)劑中,注意不要讓試樣點(diǎn)接觸到展開(kāi)劑.

(5)顯色

一定時(shí)間后,觀察試樣的分離情況.記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(時(shí)間,展開(kāi)距離,顏色深淺),整理并清洗儀器.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 展開(kāi)劑的最佳比例探究

氨水是本實(shí)驗(yàn)中的顯色劑,水為流動(dòng)相,粉筆為固定相.探究發(fā)現(xiàn),采用蒸餾水加濃氨水做展開(kāi)劑,可以使Fe3+、Cu2+在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)就顯出顏色,便于實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察.實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,展開(kāi)劑中,隨氨水量的增多,黃色拖尾現(xiàn)象逐漸減弱,藍(lán)色上移速度逐漸減慢.當(dāng)V水∶V濃氨水= 2∶1時(shí),黃色拖尾現(xiàn)象明顯減小且在點(diǎn)樣處幾乎不動(dòng),藍(lán)色平穩(wěn)上移,實(shí)驗(yàn)開(kāi)始2 min時(shí)兩者便分開(kāi),實(shí)驗(yàn)4 min完全結(jié)束,兩顏色中心相距1.8 cm.所以V水∶V濃氨水=2∶1時(shí)展開(kāi)效果最佳,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象見(jiàn)(圖2).

表1 展開(kāi)劑的配比對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的影響

圖2 展開(kāi)劑不同比例

2.2 試樣的最佳體積比探究

由于CuSO4在水中的溶解度僅為FeCl3的三分之一,兩者的飽和溶液顏色的差別較大,黃色很深而藍(lán)色很淺.試樣中,適當(dāng)增加CuSO4的比例,可以加深藍(lán)色有利于學(xué)生觀察.但CuSO4的量過(guò)多,會(huì)導(dǎo)致藍(lán)色有拖尾,結(jié)果顯示(見(jiàn)表2)當(dāng)VCuSO4∶VFeCl3=4∶1時(shí),兩者顏色均很深便于觀察,且拖尾較短.實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象見(jiàn)圖3.

表2 試樣的搭配對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的影響

表3 展開(kāi)環(huán)境對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的影響

圖3 Fe3+、Cu2+不同體積比

2.3 展開(kāi)環(huán)境的選擇

圖4 不同展開(kāi)環(huán)境

2.4 實(shí)驗(yàn)中的幾個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題

(1)若使用烘干后的粉筆進(jìn)行實(shí)驗(yàn),點(diǎn)樣時(shí)很容易沾取粉筆,在點(diǎn)樣處留下一個(gè)凹陷不利于分離,因而無(wú)需對(duì)粉筆進(jìn)行干燥;

(2)重復(fù)點(diǎn)樣時(shí),要待上次點(diǎn)樣干燥后再繼續(xù)點(diǎn)樣,且要保證每次點(diǎn)樣中心重合,試樣量也不宜過(guò)多,否則會(huì)產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象;

(3)點(diǎn)樣后將試樣晾干后才能放入展開(kāi)劑中,否則試樣不能很好地吸附在粉筆上,展開(kāi)時(shí)會(huì)造成拖尾現(xiàn)象;

(4)在粉筆粗頭底端用小刀旋一個(gè)深約0.5 cm的洞,展開(kāi)時(shí)可以增加粉筆與展開(kāi)劑的接觸面積,展開(kāi)劑上升速度快,可以縮短展開(kāi)時(shí)間.

3 結(jié)束語(yǔ)

綜上討論,在粉筆上分離Fe3+、Cu2+的實(shí)驗(yàn)最佳條件是:試樣的體積比為4∶1(飽和的CuSO4溶液和FeCl3溶液),最佳展開(kāi)劑及比例為V(水)∶V(濃氨水)= 2∶1,于封口燒杯中展開(kāi).