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    基于MOS的CO氣體傳感器研究進展*

    2024-03-23 07:30:36馬祥云王素華
    傳感器與微系統(tǒng) 2024年3期
    關(guān)鍵詞:工作溫度氣敏異質(zhì)

    馬祥云,王素華

    (華北電力大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,北京 102206)

    0 引 言

    工業(yè)、汽車、家用燃料和發(fā)電廠化石燃料等不完全燃燒會產(chǎn)生一氧化碳(CO)氣體。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),長期暴露在體積分數(shù)大于70 ×10-6的CO 環(huán)境中會導(dǎo)致頭疼頭暈、定向障礙和疲勞等;長期的暴露于體積分數(shù)大于150 ×10-6的CO環(huán)境下會嚴重影響心肺功能,嚴重者會導(dǎo)致死亡。因此,實現(xiàn)對CO氣體快速、實時檢測一直是熱點研究課題[1~4]。

    與檢測CO的傳統(tǒng)方法相比較,基于金屬氧化物半導(dǎo)體(metal-oxide-semiconductor,MOS)的氣體傳感器因其制作方法簡單、操作方便、靈敏度好、實時檢測等優(yōu)點而備受關(guān)注[5,6]。但基于MOS的CO氣體傳感器仍然存在很多的問題,如工作溫度較高,造成的能耗過大、選擇性較差、響應(yīng)和恢復(fù)時間較長等。提高CO 氣體傳感器傳感性能的研究,一直是該領(lǐng)域研究的熱點[7,8]。

    本文通過介紹近年來國內(nèi)外學(xué)者對MOS 基CO 氣體傳感器的研究進展,總結(jié)了提高CO 氣體傳感器傳感性能的方法。

    1 MOS基CO氣體傳感器

    1.1 常見的MOS基CO氣敏材料

    MOS基材料可以分為N型和P 型MOS。二者的區(qū)別主要是因為載流子的不同,N 型MOS 的載流子是電子,而P型MOS的載流子是空穴。載流子的不同使得二者傳感機制存在著差異,同時二者的傳感性能也存在差異。一般N型MOS材料的靈敏度相對較高,而P型MOS材料的耐濕性較好[9~11]。目前常見的檢測CO 的MOS 基傳感材料主要有N 型的氧化鋅(ZnO)[12]、氧化銦(In2O3)[13]、氧化錫(SnO2)[14]、二氧化鈦(TiO2)[15]、三氧化鎢(WO3)[16]、氧化鈰(CeO2)[17]和P 型的氧化銅(CuO)[18]、三氧化二鈷(Co2O3)[19]。

    Van Tong P等人[1]利用一種低廉、簡單的水熱法合成了多孔的In2O3納米棒(如圖1所示),對其進行熱處理后,制成了一種CO氣體傳感器。并研究了煅燒溫度對In2O3納米棒傳感性能影響。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),煅燒溫度為600 ℃時該傳感器傳感性能最好,其在工作溫度為350 ℃條件下對400 ×10-6的CO的響應(yīng)值為3.5,此外該傳感器對CO展現(xiàn)出了良好的選擇性和穩(wěn)定性。多孔In2O3納米棒在600 ℃下煅燒2 h后的TEM(圖1(a)、(b))和HRTEM(圖1(c)、(d));圖1(e)表示工作溫度為350 ℃時多孔In2O3納米棒對不同氣體的傳感器響應(yīng);圖1(f)為在300,350,400,450 ℃下測量的傳感器暴露于不同CO 體積分數(shù)時的電阻變化。

    圖1 水熱法合成的多孔納米棒對CO的傳感性能[1]

    1.2 傳感機理[20~22]

    目前,大家普遍認可的傳感機理是吸附氧理論,以N型MOS材料為例,將MOS 氣敏器件放置在大氣環(huán)境中時,環(huán)境中的氧氣(O2)會被吸附在氣敏材料的表面,半導(dǎo)體材料和O2分子之間會發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移從而形成了吸附氧離子,這個過程包含物理吸附和化學(xué)吸附。由于工作溫度的不同,吸附氧離子會以O(shè)-2(ads)(<140 ℃),O-(ads)(140~400 ℃)和O2-(ads)(>400 ℃)的形式存在于傳感材料表面,如式(1)。當半導(dǎo)體材料失去電子時,能帶會發(fā)生彎曲,在其表面形成電子耗盡層(electron depletion layer,EDL),晶界處形成勢壘,自由電子濃度的降低,電阻率增大,宏觀表現(xiàn)為電阻值升高。當氣敏元件被置于CO 氣體中時,CO 氣體與材料表面的吸附氧離子發(fā)生反應(yīng),電子被重新釋放并遷移至半導(dǎo)體材料的導(dǎo)帶中,降低了材料的能帶彎曲和勢壘,進而降低了電阻值,如式(2)

    因此,MOS材料電阻值可以隨環(huán)境中CO氣體的體積分數(shù)變化而改變。其中N型半導(dǎo)體的傳感機理如圖2所示。

    圖2 N型MOS基CO傳感器的氣敏機理[1]

    2 改善MOS基CO氣體傳感器檢測性能的策略

    2.1 摻 雜

    在MOS晶格中引入適量的雜原子被公認為是一種有效地提高MOS基敏感材料傳感性能的方法。雜原子摻雜會引起MOS晶體結(jié)構(gòu)缺陷,產(chǎn)生更多的表面氧空位,進而促進表面反應(yīng),提高材料的氣敏性能。

    Zhang J等人[23]通過膠體化學(xué)的方法制備了一種鋁離子(Al3+)摻雜的ZnO 基(AZO)CO 氣體傳感器。研究發(fā)現(xiàn),AZO表現(xiàn)出更加優(yōu)越的氣敏性能,其中,Al/Zn 原子百分比為1時,表現(xiàn)出最佳的傳感性能。其原因一方面是因為當摻入Al3+時,ZnO 基中的Zn2+被Al3+所取代,帶隙中的缺陷濃度變高,產(chǎn)生了更多的電子,降低了AZO 的電阻率;另一方面是因為Al3+的摻入改變了ZnO傳感層與CO相互作用的方式。

    Molavi R等人[24]利用一種簡易的濕化學(xué)法合成了一種摻Al的CuO納米片,通過氣敏實驗發(fā)現(xiàn),Al/CuO納米片對CO響應(yīng)的靈敏度更高。通過電場發(fā)射掃描電子顯微鏡(field emission scanning electron microscope,F(xiàn)ESEM)和BET(Brunauer Emmett Teller)分析發(fā)現(xiàn),Al 的摻雜限制了CuO納米結(jié)構(gòu)的三維生長,從而形成了有效表面積更大的二維納米片,為CO 和O2的吸附提供了更多的活性位點,改善了CuO的氣敏性能。

    Karthik K等人[25]分別制備了純SnO2和Cu 摻雜的SnO2的CO氣體傳感器,并對其氣敏性能進行了研究。結(jié)果表明,當工作溫度為300 ℃時,2 種傳感器對300 ×10-6CO氣體的響應(yīng)靈敏度分別為102.5 和348.4,且Cu/SnO2的響應(yīng)和恢復(fù)時間由18/27 s 縮短至10.8/15.38 s。傳感性感明顯改善,主要是因為Cu的摻雜增加了SnO2的表面粗糙程度,提高了表面氧的吸附,并進一步增加了傳感器對CO的響應(yīng)。此外,Cu在化學(xué)反應(yīng)中雖然不會改變其自由能,但會降低反應(yīng)的活化能,從而縮短了反應(yīng)的時間。

    2.2 構(gòu)建異質(zhì)結(jié)

    異質(zhì)結(jié)構(gòu)能夠提高材料傳感性能主要是由于電子效應(yīng)和化學(xué)作用,兩種半導(dǎo)體材料接觸時形成的界面有利于增加電荷載流子的遷移率。

    Dhage S B等人[26]通過共沉淀法合成了CuO/SnO2納米復(fù)合材料,其在200 ℃工作溫度下對100 ×10-6的CO響應(yīng)值為3. 52 %,且呈現(xiàn)出較好的重復(fù)性。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)CuO-SnO2納米復(fù)合材料中形成了p-n異質(zhì)結(jié),異質(zhì)結(jié)構(gòu)的形成增加了2 種材料界面上的電荷遷移,進而提高了復(fù)合材料的氣敏性能。Bagheri M等人[27]采用相同的方法合成了Ga2O3-SnO2納米復(fù)合材料,該傳感器對300 ×10-6的CO氣體響應(yīng)值可達315,這除了得益于復(fù)合材料異質(zhì)結(jié)構(gòu)的形成,還歸因于Ga2+的摻入減緩了晶體的生長,有效地阻止了納米顆粒的團聚,從而增大了納米材料的比表面積。

    Nakate U T等人[28]制備了CuO/TiO2異質(zhì)結(jié)構(gòu),并在50 ×10-6~800 ×10-6范圍內(nèi)對CO 的氣敏性能進行了研究。研究發(fā)現(xiàn),250 ℃時其對800 ×10-6CO 的響應(yīng)可達854%,同時,該傳感器對CO 還展現(xiàn)出了較好的選擇性。當P型CuO和N型TiO2發(fā)生接觸時,形成了異質(zhì)結(jié)構(gòu),對CO氣體的高選擇性歸因于異質(zhì)結(jié)傳感器的化學(xué)性質(zhì)和協(xié)同效應(yīng)。

    近些年,還原性氧化石墨烯(reduced graphene oxide,rGO)作為一種石墨烯的衍生物,憑借優(yōu)異的光電性能,被廣泛地應(yīng)用于納米技術(shù)領(lǐng)域。Naganaboina V R 等人[21]報道了一種采用溶劑熱的方法合成石墨烯-CeO2納米復(fù)合材料。實驗結(jié)果表明,該傳感器在10 ×10-6CO氣氛中展現(xiàn)出了較高的可重復(fù)性,相較于CeO2和石墨烯納米片(graphenenanoplate,GNP)傳感器,展現(xiàn)出了更加優(yōu)越的氣敏性能。這是因為當CeO2和GNP 接觸時,由于兩者之間功函數(shù)的差異,使得電子發(fā)生了遷移,導(dǎo)致能帶發(fā)生彎曲并在異質(zhì)結(jié)界面上形成耗盡層。異質(zhì)結(jié)構(gòu)的形成對這種復(fù)合結(jié)構(gòu)的氣敏響應(yīng)起到了明顯的增強效應(yīng)。John N 等人[29]報道了一種rGO/Mn3O4基CO 氣體傳感器,其在室溫的條件下對50 ×10-6CO具有快速的響應(yīng),且研究發(fā)現(xiàn)該傳感器的傳感信號不受濕度變化的影響,因此其被認為是一種非常有前途的可變濕度條件下的CO檢測材料。

    2.3 貴金屬的表面修飾

    在許多的研究中表明,貴金屬離子的修飾能夠很好地提高MOS基傳感性能。其主要歸結(jié)于貴金屬離子的電子敏化和化學(xué)催化作用。

    Hsu K C等人[30]采用靜電紡絲技術(shù)合成了SnO2/In2O3納米纖維,并在該納米纖維表面濺射金(Au)納米粒子,形成Au功能化的SnO2/In2O3納米復(fù)合材料,他們分析了Au吸附前后納米材料的氣敏性能。通過研究發(fā)現(xiàn)Au 納米粒子的吸附可以增強SnO2/In2O3納米纖維的傳感響應(yīng)。這種改善主要得益于Au納米顆粒對表面?zhèn)鞲蟹磻?yīng)的溢出作用和催化作用。

    Qin C等人[31]以金屬有機框架(ZIF-8)為模板,合成了一種鉑(Pt)納米粒子(Pt nanoparticles,PtNPs)功能化的ZnO多面體(PtNPs@ZnO)。結(jié)果表明,PtNPs@ZnO傳感器在檢測CO氣體時檢測限低至100 ×10-9,同時展現(xiàn)出了優(yōu)異的CO選擇性和長期的穩(wěn)定性。首先這歸因于多孔納米材料的高比表面積對O2和CO氣體的高效吸附,其次更得益于高度分散的PtNPs的催化效應(yīng)和電子敏化效應(yīng)。Wang Y等人[32]采用簡便的水熱法合成了純ZnO納米片,并負載不同濃度的Pt 催化劑。研究發(fā)現(xiàn),與純的ZnO 納米片相比,Pt-ZnO原子百分比為0.5 時,展現(xiàn)出了更好的傳感性能,其不僅降低ZnO納米片的工作溫度,而且還可以快速檢測低體積分數(shù)的CO。

    基于單一貴金屬粒子的修飾能明顯改善MOS 基氣體傳感器的傳感性能,已被廣泛地應(yīng)用于傳感領(lǐng)域。近年來,基于雙金屬修飾MOS基氣體傳感器的方法,利用雙金屬協(xié)同作用來改善材料的傳感性能取得了明顯的進展。Zhang Y等人[33]合成了長度為50~100 nm 的純WO3和Pt/Ag 負載WO3納米棒,通過對CO氣體的響應(yīng)研究,發(fā)現(xiàn)Pt/Ag雙金屬納米粒子的負載明顯地提高了WO3對CO 的響應(yīng)值,而且將最佳工作溫度降低了20 ℃。分析表明:傳感材料的氣敏性能增強的主要原因有3 個方面:1)PtNPs 的溢出效應(yīng);2)Ag納米粒子和氧化物之間的相互作用;3)Pt和Ag雙金屬納米粒子的協(xié)同作用。

    3 結(jié)束語

    近些年來,對于CO現(xiàn)場快速監(jiān)測的巨大需求,使得對CO氣體傳感器研究得到了廣泛關(guān)注,MOS 基傳感器憑借優(yōu)異的性能也取得了長足的進展。雜原子摻雜、構(gòu)建異質(zhì)結(jié)、貴金屬的表面修飾等方法能夠明顯改善MOS 基CO 氣體傳感器的氣敏性能。但目前大部分的傳感器仍然存在工作溫度過高、靈敏度不高、響應(yīng)和恢復(fù)時間過長以及選擇性不佳的問題。目前該種傳感器在實際應(yīng)用方面仍然存在著巨大的挑戰(zhàn)。提高靈敏度和選擇性、降低工作溫度和檢測限,以及實現(xiàn)小型化、低價格和大規(guī)模生產(chǎn),仍然是當今氣體傳感器的研究重點。因此,開發(fā)和創(chuàng)新MOS納米材料的合成方法,制備和構(gòu)建性能更優(yōu)的傳感材料是今后CO 氣體傳感器的重要研究方向。

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