熱處理溫度對(duì)SLM 成形316L不銹鋼組織性能影響研究

姚宇荃

（航空工業(yè)成都飛機(jī)設(shè)計(jì)研究所，成都 610091）

316L 不銹鋼是一種奧氏體不銹鋼，具有良好的機(jī)械性能、較低的成本以及優(yōu)異的抗氧化和耐腐蝕性能，在很多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[6]。目前選區(qū)激光熔化技術(shù)快速發(fā)展，316L 不銹鋼也廣泛采用此技術(shù)成形。在SLM 成形過程中，激光能量高，粉末被快速熔化和凝固，具有較大的溫度梯度，在成形過程中容易產(chǎn)生較大的應(yīng)力，及沿著成形方向明顯的柱狀晶結(jié)構(gòu)，會(huì)對(duì)材料的性能產(chǎn)生不利的影響[7]。為了解決這些問題，目前許多學(xué)者通過優(yōu)化工藝參數(shù)和成形后熱處理對(duì)SLM 成形316L 不銹鋼進(jìn)行了系統(tǒng)研究。其中熱處理是調(diào)節(jié)顯微組織、改善力學(xué)性能的重要手段[8]。邊培瑩等[9-10]研究了隨著熱處理溫度的變化，SLM 成形的316L 不銹鋼的殘余應(yīng)力和金相顯微組織的變化，發(fā)現(xiàn)在經(jīng)過固溶 + 時(shí)效熱處理后，晶粒長大，殘余應(yīng)力降低。程靈鈺等[2,11]對(duì)SLM 成形316L 不銹鋼分別進(jìn)行退火和固溶熱處理，對(duì)比兩種熱處理后材料的強(qiáng)度、延伸率、硬度，發(fā)現(xiàn)固溶熱處理后316L 不銹鋼性能的更優(yōu)。Tascioglu 等[12]的研究表明熱處理溫度對(duì)SLM 成形316L 不銹鋼的顯微組織、顯微硬度、孔隙率、磨損性能有較大的影響，孔隙率對(duì)磨損性能的影響比對(duì)顯微硬度的影響大。呂稀等[13]通過調(diào)整熱處理工藝，發(fā)現(xiàn)隨著熱處溫度升高，316L 奧氏體不銹鋼中大角度晶界比例增加，位錯(cuò)密度減小導(dǎo)致316L 不銹鋼的硬度下降。但目前不同熱處理工藝對(duì)SLM 成形316L 不銹鋼的各向異性、殘余應(yīng)力的影響規(guī)律缺乏系統(tǒng)的研究。

本文通過研究在不同熱處理工藝下，SLM 成形316L 不銹鋼的顯微組織、拉伸性能、硬度和殘余應(yīng)力的變化規(guī)律，找到性能最優(yōu)、最穩(wěn)定的熱處理工藝。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)設(shè)備及材料

試驗(yàn)采用鉑力特增材技術(shù)股份有限公司的BLT-S210 型激光選區(qū)熔化成形設(shè)備，如圖1 所示。該設(shè)備應(yīng)用的激光器功率為500 W，分層厚度為0.02 ～ 0.1 mm，最大掃描速度為7 m/s，工作氣體環(huán)境為氬氣保護(hù)，成形尺寸為105 mm × 105 mm × 200 mm。試驗(yàn)所用316L 不銹鋼粉末為等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備，其化學(xué)成分如表1 所示。

表1 316L 不銹鋼粉末各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Tab.1 Mass fraction of each element of 316L stainless powder %

圖1 BLT-S210 激光選區(qū)熔化成形設(shè)備Fig.1 BLT-S210 selective laser melting and forming equipment

粉末的微觀形貌為近球形，雜質(zhì)在粉末中的存在形式和夾雜本身的形狀都會(huì)對(duì)材料的力學(xué)性能產(chǎn)生影響，因此對(duì)粉末夾雜、球形度、空心粉率、振實(shí)密度、松裝密度等物理性能進(jìn)行測試，測試結(jié)果如表2 所示；粉末形貌采用掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行測試，形貌如圖2 所示。

表2 316L 不銹鋼粉末物理性能Tab.2 Physical properties of 316L stainless steel powder

圖2 316L 不銹鋼粉末SEM 形貌Fig.2 SEM morphology of 316L stainless steel powder

1.2 試驗(yàn)方法

根據(jù)金屬材料拉伸試驗(yàn)和金相顯微組織試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，維氏硬度試驗(yàn)和殘余應(yīng)力測試，設(shè)計(jì)試樣并采用SLM 技術(shù)成形，成形工藝參數(shù)采用鉑力特最優(yōu)工藝。為了對(duì)不同熱處理制度的宏觀組織及顯微組織進(jìn)行觀察，將成形塊體試樣用熱鑲嵌機(jī)制樣，將金相試樣的橫截面和縱截面經(jīng)不同規(guī)格水磨砂紙粗磨，拋光處理后，進(jìn)行腐蝕，將腐蝕后的試樣金相顯微鏡下進(jìn)行金相缺陷和組織的觀察、分析。

激光成形方向示意如圖3 所示，不同熱處理制度拉伸性能測試試驗(yàn)的材料取向?yàn)閄Y和Z向，共兩種，每組檢測試樣數(shù)量為3 個(gè)，試驗(yàn)主要測試材料的Rm、Rp0.2、A、Z。試驗(yàn)溫度采用室溫。試驗(yàn)要求及最終處理要求按照GB/T228.1 進(jìn)行，試驗(yàn)件為螺紋圓形試樣。試樣所用圖紙見圖4 所示。

圖3 激光成形方向示意圖Fig.3 Laser forming direction

圖4 標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣圖紙F(tuán)ig.4 Standard tensile sample

為了對(duì)材料的斷裂機(jī)制和斷裂特征進(jìn)行更好地觀察研究，需要對(duì)拉伸的斷口形貌在掃描電鏡下進(jìn)行觀察。按照GB/T 4340.1 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)不同熱處理制度下的硬度試樣的橫截面和縱截面打磨、拋光后進(jìn)行維氏硬度試驗(yàn)，在試樣表面隨機(jī)選取5 個(gè)點(diǎn)進(jìn)行硬度測試，試驗(yàn)條件為1 kgf 的試驗(yàn)力加載10 s。

新疆澳利亞乳業(yè)有限公司黨支部書記、總經(jīng)理李慶江說：“收看大會(huì)實(shí)況，我們很激動(dòng)，也很自豪。改革開放使國有企業(yè)煥發(fā)生機(jī)，使人民生活水平有了質(zhì)的飛躍，使國家繁榮昌盛，真正實(shí)現(xiàn)了從富了起來到強(qiáng)了起來的飛躍。”

為了實(shí)現(xiàn)在工業(yè)級(jí)別模擬增材制造過程，達(dá)成變形和殘余應(yīng)力預(yù)測的目標(biāo)，試驗(yàn)使用懸臂梁梳齒試樣，通過切割XZ以及YZ兩個(gè)方向的懸臂梁梳齒試樣并測量垂直方向變形，評(píng)估殘余應(yīng)力大小[14]，成形試樣如圖5 所示。

圖5 懸臂梁梳齒試樣模型Fig.5 Comb tooth sample model of a cantilever beam

為探究不同熱處理制度對(duì)SLM 成形316L 不銹鋼性能的影響，本試驗(yàn)對(duì)SLM 成形試樣采用表3的熱處理方案。

表3 熱處理方案Tab.3 Heat treatment scheme

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織分析

經(jīng)過SLM 成形316L 不銹鋼經(jīng)過不同熱處理后的金相顯微組織如圖6 所示。從圖中可以明顯觀察到在不同熱處理后XY向和Z向試樣的顯微組織明顯不同，XY向試樣呈現(xiàn)明顯的等軸晶粒，Z向試樣呈柱狀晶，在1000 ℃保溫2 h 后，XY向和Z向試樣的顯微組織形貌基本相同。從圖6a）中可以明顯看出打印態(tài)試樣明顯觀察到熔池的形狀和邊界。經(jīng)過400 ℃保溫2 h 后，仍可以看到試樣中熔池存在，此時(shí)內(nèi)部開始出現(xiàn)一些細(xì)小的結(jié)構(gòu)，如圖6b）所示。在圖6c）和圖6d）中，經(jīng)過600 ℃、800 ℃保溫2 h 后，試樣的熔池邊界變得模糊，可以明顯觀察到晶粒出現(xiàn)，在熔池邊界有細(xì)小的晶粒生成。隨著熱處理溫度升高，亞晶粒不斷長大，在800 ℃保溫2 h，XY向試樣晶粒尺寸為8.3 μm，Z向試樣為8.75 μm。從圖6e）中可以明顯看出經(jīng)過1000 ℃保溫2 h 后，試樣中熔池完全消失，發(fā)生再結(jié)晶，XY向試樣晶粒尺寸為9.9 μm，Z向試樣為12.68 μm，晶粒明顯長大。1000 ℃保溫2 h 時(shí)，此時(shí)的溫度達(dá)到了再結(jié)晶溫度，發(fā)生了明顯的再結(jié)晶，熔池完全消失，此時(shí)的熱處理對(duì)試樣晶粒長大最為有效[15]。

圖6 SLM 成形316L 不銹鋼顯微組織形貌Fig.6 Microstructure of 316L stainless steel formed by SLM

為了進(jìn)一步闡述熱處理前后SLM 成形316L不銹鋼顯微組織的變化，對(duì)金相組織變化較為明顯打印態(tài)和1000 ℃保溫2 h 試樣表面的晶粒取向進(jìn)行EBSD 觀察，結(jié)果如圖7 所示。不同晶粒之間顏色差別大代表晶粒取向差大[10]。EBSD 分析打印態(tài)XY向和Z向試樣的晶粒形態(tài)明顯不同，晶粒大小不均勻，且Z向試樣的取向性比XY向試樣的更強(qiáng)。在經(jīng)過1000 ℃保溫2 h，XY向試樣晶粒大小更加均勻，Z向柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變，但仍呈柱狀形態(tài)，兩者取向性均有所減弱。由圖7a）可見，打印態(tài)試樣，晶粒大小不均勻，主要由大晶粒和細(xì)小晶粒組成，晶粒取向趨于同一個(gè)方向，有較強(qiáng)的取向性，由于SLM 成形工藝特點(diǎn)導(dǎo)致柱狀晶較多，熱處理后，如圖7b）所示，晶粒尺寸增加明顯，尺寸較小晶粒發(fā)生再結(jié)晶并長大，柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變，這與金相顯微組織圖6 觀察的晶粒尺寸變化一致。并且還可以觀察到1000 ℃保溫2 h 熱處理的試樣較打印態(tài)試樣的強(qiáng)取向性有所減弱[16]。

圖7 SLM 成形316L 不銹鋼EBSD 分析Fig.7 EBSD analysis of 316L stainless steel formed by SLM

圖8 為打印態(tài)試樣與1000 ℃保溫2 h 熱處理后試樣局部取向差圖，顏色越紅代表局部取向差越大，越藍(lán)局部取向差越小。

圖8 SLM 成形316L 不銹鋼的局部取向差圖Fig.8 Local misorientation of 316L stainless steel formed by SLM

圖8 中打印態(tài)Y向試樣的局部取向差較大，應(yīng)力更為集中，在1000 ℃保溫2 h后，XY向和Z向試樣局部取向差均減小。從圖8a）可以看到打印態(tài)試樣位錯(cuò)密度較高的區(qū)域，內(nèi)應(yīng)力較大，在此區(qū)域中分布著尺寸較為細(xì)小的晶粒。從圖8b）可以看到熱處理后試樣內(nèi)部還存在部分位錯(cuò)密度較高的晶粒，但是整體位錯(cuò)密度降低明顯，內(nèi)應(yīng)力減小，細(xì)小晶粒尺寸明顯增大，這與金相顯微組織以及IPF 圖中觀察到的結(jié)果一致。

表4 為打印態(tài)試樣與1000 ℃保溫2 h 熱處理后試樣使用EBSD 分析軟件沿著不同成形方向計(jì)算的Schmid 因子平均值。SLM 成形的316L 不銹鋼材料的Schmid 因子較高，且塑性較好，主要原因在于滑移系啟動(dòng)的概率隨著Schmid 因子的增大而增大，而SLM 成形316L 不銹鋼的塑性變形主要通過滑移完成。打印態(tài)Schmid 因子平均值低于1000 ℃保溫2 h 的熱處理態(tài)。

表4 SLM 成形316L 不銹鋼經(jīng)過不同熱處理后的Schmid 因子平均值Tab.4 The average value of Schmid factor of 316L stainless steel formed by SLM after different heat treatments

2.2 拉伸性能分析

表5 為不同熱處理?xiàng)l件后的室溫拉伸性能，圖9為SLM 成形316L 不銹鋼經(jīng)過不同熱處理后的室溫應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從中可以看出隨著熱處理溫度的不斷上升，XY向和Z向的屈服強(qiáng)度逐漸降低，延伸率不斷增大。在1000 ℃保溫2 h 后，XY向和Z向的屈服強(qiáng)度分別為390 MPa、357 MPa，延伸率分別為51.0%、61.5%。在400 ℃、600 ℃、800 ℃保溫2 h，XY向和Z向的試樣的抗拉強(qiáng)度基本保持不變，而在1000 ℃保溫2 h 后，XY向和Z向的試樣的抗拉強(qiáng)度明顯降低。由2.1 的分析可知，隨著熱處理溫度的升高，SLM 成形試樣的顯微組織發(fā)生明顯的變化。在400 ℃、600 ℃、800 ℃保溫2 h 的試樣中熔池邊界沒有完全消失，熔池內(nèi)部存在著大量的胞狀組織和亞晶，試樣的抗拉強(qiáng)度在沒有明顯的變化。在此過程中晶粒發(fā)生回復(fù)，內(nèi)應(yīng)力減小，屈服強(qiáng)度降低、延伸率增大。而在1000 ℃保溫2 h 后，熔池邊界完全消失，發(fā)生再結(jié)晶，晶粒尺寸明顯增大，并且組織內(nèi)取向性減弱，位錯(cuò)密度降低，內(nèi)應(yīng)力減小，試樣的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度明顯降低，延伸率增大[17]。

表5 不同熱處理狀態(tài)SLM 成形316L 不銹鋼的室溫拉伸性能Tab.5 Room temperature tensile property of 316L stainless steel formed by SLM in different heat treatment states

圖9 不同熱處理狀態(tài)SLM 成形316L 不銹鋼的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.9 Stress-strain curve of 316L stainless steel formed by SLM in different heat treatment states

表6 為經(jīng)過不同熱處理后，XY向與Z向試樣的抗拉強(qiáng)度差值。隨著熱處理溫度升高，抗拉強(qiáng)度差值逐漸減小，在1000 ℃保溫2 h 熱處理后，試樣的抗拉強(qiáng)度差異最小，性能更加穩(wěn)定。表4 中，打印態(tài)的XY向與Z向試樣的Schmid 因子平均值差值為0.002，1000 ℃保溫2 h 熱處理態(tài)的XY向與Z向差值為0.001，說明經(jīng)過1000 ℃保溫2 h 熱處理后試樣各向異性降低，與表6 拉伸試驗(yàn)結(jié)果規(guī)律一致。

表6 不同熱處理后室溫抗拉強(qiáng)度XY 向與Z 向差異Tab.6 Difference in room temperature tensile strength of XY and Z samples after different heat treatment

由于SLM 成形過程中，形成具有特定取向的柱狀晶，如圖7a）所示。取向性較強(qiáng)的柱狀晶會(huì)造成XY向與Z向試樣的性能差異較大。隨著熱處理溫度升高，柱狀性逐漸向等軸晶轉(zhuǎn)變，并且熔池消失，包狀組織和亞晶消失，將明顯改善XY向與Z向試樣的各向異性[18-19]。

2.3 硬度分析

圖10 為SLM 成形316L 不銹鋼在不同熱處理后的維氏硬度變化趨勢。

圖10 不同熱處理狀態(tài)SLM 成形316L 不銹鋼的維氏硬度Fig.10 Vickers hardness of 316L stainless steel formed by SLM after different heat treatment

打印態(tài)的SLM 成形316L 不銹鋼試樣的平均維氏硬度XY向?yàn)?00，Z向?yàn)?15。400 ℃保溫2 h熱處理態(tài)的試樣的平均維氏硬度，XY向?yàn)?02.2，Z向?yàn)?00.1，與打印態(tài)相比Z 向降低了6.9%。之后隨著熱處理溫度升高，溫度在400 ℃、600 ℃、800 ℃保溫2 h，試樣的平均維氏硬度基本保持不變。在1000 ℃保溫2 h 熱 處 理態(tài)下，SLM 成形316L 不銹鋼的維氏硬度降低，達(dá)到最低值，XY向?yàn)?81.7，Z向?yàn)?82.9，在此熱處理狀態(tài)下維氏硬度XY與Z向差異為1.2。在經(jīng)過400 ℃、600 ℃、800 ℃保溫2 h 熱處理過程中，溫度沒有達(dá)到再結(jié)晶發(fā)生的溫度，此時(shí)組織發(fā)生回復(fù)，如圖6b）、圖6c）和圖6d）所示，當(dāng)溫度達(dá)到1000 ℃時(shí)，達(dá)到了再結(jié)晶溫度，此時(shí)晶粒長大，尺寸增加。并且從圖8 中可以看出，經(jīng)過1000 ℃保溫2 h 后，基體內(nèi)部位錯(cuò)密度降低。這兩個(gè)因素導(dǎo)致SLM 成形316L 不銹鋼在1000 ℃保溫2 h 熱處理后硬度下降，并且達(dá)到最低。

2.4 斷口形貌

對(duì)不同熱處理制度的拉伸殘樣斷口進(jìn)行了斷口形貌分析，結(jié)果如圖11 所示。打印態(tài)試樣和不同熱處理SLM 成形試樣的拉伸試樣斷口均表現(xiàn)為明顯的“杯狀”破壞形式，中間纖維區(qū)，外圈剪切唇。且拉伸斷口均有大量的韌窩存在，為明顯的韌性斷裂。在400 ℃、800 ℃保溫2 h 熱處理下， SLM 成形試樣斷口的韌窩較淺，尺寸略大，且有較大的孔洞，故塑性與打印態(tài)相比沒有太大提升，這也反映出SLM成形件中亞結(jié)構(gòu)對(duì)其力學(xué)性能的影響。而在1000 ℃保溫2 h 熱處理下，斷口表面的韌窩較深、尺寸較小，且大小分布均勻，孔洞相對(duì)較小，數(shù)量較少。表明其變形更加均勻，塑性相對(duì)較好，延伸率提高。

2.5 殘余應(yīng)力

SLM 成形316L 不銹鋼懸臂梁梳齒試樣制作完成后，沒有進(jìn)行應(yīng)力釋放處理的情況下，經(jīng)過不同的熱處理制度后，通過電火花線切割距梳齒試樣上表面6 mm 處，如圖12a）中所示切割至恰好切斷最后一個(gè)梳齒結(jié)構(gòu)即可。這樣，在成形過程中積累的殘余應(yīng)力場將重新分布，導(dǎo)致零件彎曲，通過尺寸檢測測量最終的變形，這種彎曲變形是評(píng)估殘余應(yīng)力大小的一種間接方法，切割后如圖12b）所示。切割后采用三維掃描測試試樣翹曲尺寸，結(jié)果如圖13 所示。

圖12 SLM 成形316L 不銹鋼梳齒試樣線切割說明Fig.12 Wire-cut specification of comb tooth sample of 316L stainless steel formed by SLM

圖13 不同熱處理狀態(tài)SLM 成形316L 不銹鋼的殘余應(yīng)力評(píng)估Fig.13 Residual stress assessment of 316L stainless steel formed by SLM in different heat treatment states

由圖13 可知，SLM 成形的梳齒試樣隨著熱處理溫度升高，其變形量以及殘余應(yīng)力下降，當(dāng)熱處理溫度上升到600 ℃時(shí)，梳齒試樣的變形量以及殘余應(yīng)力在各溫度間差異較小，這是因?yàn)镾LM 成形的316L 不銹鋼在600 ℃前均有回復(fù)現(xiàn)象，且通過2.1 節(jié)可以了解到，在該熱處理溫度前，其微觀結(jié)構(gòu)形貌變化不大，殘余應(yīng)力還未大量消除，隨著熱處理溫度的提高，變形量降低，殘余應(yīng)力逐漸降低；當(dāng)溫度上升至1000 ℃時(shí)，制件中殘余應(yīng)力基本消除，即意味著SLM 工藝成形的接頭零件在該溫度下熱處理后，長時(shí)間使用出現(xiàn)變形失效問題概率較低[14]。

3 結(jié)論

1）SLM 成形打印態(tài)試樣中有明顯的熔池，組織具有較強(qiáng)的取向性，且位錯(cuò)密度較高。隨著熱處理溫度升高，熔池邊界逐漸模糊。在1000 ℃保溫2 h后，熔池消失，發(fā)生再結(jié)晶，晶粒明顯長大，強(qiáng)取向性減弱，位錯(cuò)密度降低。

2）隨著熱處理溫度升高，屈服強(qiáng)度逐漸降低，延伸率升高?？估瓘?qiáng)度在400 ℃、600 ℃、800 ℃保溫2 h 基本保持不變，在1000 ℃保溫2 h 后明顯下降。試樣的各向異性隨著熱處理溫度升高逐漸減小，性能趨于穩(wěn)定。

3）隨著熱處理溫度的增加，維氏硬度逐漸降低，400 ℃保溫2 h 熱處理態(tài)的試樣的平均維氏硬度與打印態(tài)相比Z 向降低了6.8%，在1000 ℃保溫2 h熱處理態(tài)下，SLM 成形316L 不銹鋼的維氏硬度達(dá)到最低，在此熱處理狀態(tài)下維氏硬度XY與Z向差異最小。

4）打印態(tài)試樣和不同熱處理SLM 成形試樣的拉伸試樣斷口均表現(xiàn)為明顯的“杯狀”破壞形式。且拉伸斷口均有大量的韌窩存在，為明顯的韌性斷裂。

5）隨著熱處理溫度的提高，變形量降低，殘余應(yīng)力逐漸降低。當(dāng)溫度上升至1000 ℃時(shí)，制件中殘余應(yīng)力基本消除，即意味著SLM 工藝成形零件在該溫度下熱處理后，長時(shí)間使用出現(xiàn)變形失效問題概率較低。

綜上所述，SLM 成形316L 不銹鋼最優(yōu)熱處理制度為1000 ℃保溫2 h。