三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料高溫拉-拉疲勞特性

王恒,張培偉*,徐培飛,陳強(qiáng),費(fèi)慶國(guó)

（1.東南大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，南京 211189；2.高速飛行器結(jié)構(gòu)與熱防護(hù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京 211189）

天線罩作為飛行器的重要構(gòu)件，其主要作用是保持天線系統(tǒng)能夠正常工作，在高速飛行過(guò)程中面臨復(fù)雜嚴(yán)酷的高溫環(huán)境、動(dòng)載荷環(huán)境，因此其材料性能的主要衡量標(biāo)準(zhǔn)包括介電性能、抗熱振性能和力學(xué)性能，分別對(duì)應(yīng)著透波、防熱和承載的功能[1]。為了保證天線罩結(jié)構(gòu)安全，不僅需要衡量材料的靜態(tài)力學(xué)性能，還需要評(píng)估材料在長(zhǎng)期高溫疲勞載荷作用下的力學(xué)性能變化規(guī)律。從20世紀(jì)60年代至今，天線罩材料的發(fā)展經(jīng)歷了有機(jī)玻璃-單相陶瓷-連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的發(fā)展歷程[2]。被認(rèn)為適用于天線罩的特種耐高溫纖維主要有石英纖維(SiO2)、氮化硼纖維(BN)、氮化硅纖維(Si3N4)。目前，氮化物纖維技術(shù)尚不成熟，無(wú)法滿足大尺寸天線罩的制備需要，而石英纖維則是目前比較成熟的增強(qiáng)相，石英織物增強(qiáng)二氧化硅基(SiO2f/SiO2)復(fù)合材料已經(jīng)在多個(gè)天線罩型號(hào)上得到應(yīng)用[3]。

現(xiàn)有的對(duì)SiO2f/SiO2復(fù)合材料的研究主要集中在熱物理性能[4]、介電性能[5-6]和靜態(tài)力學(xué)性能[7]，而對(duì)SiO2f/SiO2復(fù)合材料疲勞力學(xué)性能的研究鮮有報(bào)道。劉勇[8]比較了2.5D淺交彎聯(lián)和直聯(lián)(經(jīng)/緯紗密度相同且纖維體積分?jǐn)?shù)相近)、3D四向和五向(編織工藝參數(shù)和纖維體積分?jǐn)?shù)相近) 4種SiO2f/SiO2復(fù)合材料的拉伸性能、彎曲性能、剪切性能和斷裂韌性等力學(xué)性能，結(jié)果表明：經(jīng)紗傾斜角的大小對(duì)2.5D SiO2f/SiO2復(fù)合材料的拉伸性能具有關(guān)鍵影響，傾斜角越小，拉伸強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變?cè)酱螅?D五向SiO2f/SiO2復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、拉伸模量、彎曲強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度均高于3D四向SiO2f/SiO2復(fù)合材料，而彎曲模量和剪切模量低于3D四向SiO2f/SiO2復(fù)合材料。Xiang等[9]開(kāi)展了2.5D SiO2f/SiO2復(fù)合材料在常溫和1 200℃高溫下的彎曲試驗(yàn)，結(jié)果表明：2.5D SiO2f/SiO2復(fù)合材料常溫下的斷裂機(jī)制為脆性斷裂和韌性斷裂相結(jié)合，在斷裂面，纖維束被大量拔出；高溫下的斷裂機(jī)制轉(zhuǎn)變?yōu)榈湫偷拇嘈?突然斷裂，斷裂面少量纖維被拔出；1 200℃下的彎曲強(qiáng)度較常溫下大幅減小，但彎曲彈性模量幾乎不變。Yu等[10]利用數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)(Digital image correlation)觀測(cè)比較了常溫下2D和2.5D SiO2f/SiO2復(fù)合材料的拉伸力學(xué)性能。結(jié)果表明，2D和2.5D SiO2f/SiO2復(fù)合材料的全場(chǎng)位移和應(yīng)變分布存在顯著差異，表明織構(gòu)結(jié)構(gòu)對(duì)SiO2f/SiO2復(fù)合材料的變形演化和承載機(jī)制有較大影響。Shi等[11]完成了二維斜紋SiO2f/SiO2復(fù)合材料在常溫和900℃高溫下的拉伸試驗(yàn)。在室溫下，應(yīng)力-應(yīng)變曲線在早期表現(xiàn)出明顯的非線性，界面的裂紋偏轉(zhuǎn)和明顯的纖維拔出導(dǎo)致了復(fù)合材料的非脆性斷裂；在900℃下，應(yīng)力-應(yīng)變曲線保持線性直到纖維斷裂，其最終失效表現(xiàn)為脆性；900℃時(shí)的彈性模量(4.05 GPa)和極限強(qiáng)度(22.04 MPa)低于室溫時(shí)的彈性模量(4.36 GPa)和極限強(qiáng)度(36.16 MPa)。

目前對(duì)SiO2f/SiO2復(fù)合材料的疲勞研究鮮有報(bào)道，因此考察與其有類似結(jié)構(gòu)體系的陶瓷基復(fù)合材料的疲勞研究現(xiàn)狀。Li等[12]開(kāi)展了2.5D針刺C/C-SiC復(fù)合材料拉-拉疲勞和剩余強(qiáng)度試驗(yàn)，證實(shí)了疲勞循環(huán)導(dǎo)致基體裂紋增加，降低了材料內(nèi)的應(yīng)力集中；疲勞加載后的剩余強(qiáng)度比其原始拉伸強(qiáng)度高出許多，且疲勞循環(huán)數(shù)對(duì)疲勞剩余強(qiáng)度有很大影響。方光武等[13]研究了室溫下針刺C/SiC復(fù)合材料的拉-拉疲勞特性和拉-壓疲勞特性，在拉-拉循環(huán)載荷作用下，針刺C/SiC復(fù)合材料的遲滯環(huán)隨著循環(huán)數(shù)的增大而整體右移，其殘余應(yīng)變不斷增大；而在拉-壓循環(huán)載荷作用下，遲滯環(huán)在壓縮到特定載荷后會(huì)發(fā)生偏轉(zhuǎn)，偏轉(zhuǎn)后模量近似等于其靜拉伸的初始段模量，且隨著循環(huán)數(shù)的增大其遲滯環(huán)的頂部不斷右移，而底部則基本保持穩(wěn)定。Wang等[14]采用聲發(fā)射技術(shù)研究了2.5D C/SiC復(fù)合材料靜拉伸和疲勞破壞過(guò)程，所有損傷特征的演化都表明了基體裂紋的飽和現(xiàn)象。顯微組織觀察發(fā)現(xiàn)，由于獨(dú)特的組織結(jié)構(gòu)，紗線的斷裂和基體裂紋大多發(fā)生在紗線交叉區(qū)。Dalmaz等[15]研究了2.5D C/SiC復(fù)合材料在不同溫度下的循環(huán)疲勞試驗(yàn)，在細(xì)觀尺度上考慮紗線/紗線相互作用，發(fā)現(xiàn)循環(huán)疲勞在一定程度上取決于纖維/基體界面的剪切強(qiáng)度。

本文在600℃和800℃高溫環(huán)境下開(kāi)展三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料的低周拉-拉疲勞試驗(yàn)，通過(guò)對(duì)疲勞過(guò)程期間應(yīng)力-應(yīng)變的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，得到疲勞期間的試件模量隨循環(huán)次數(shù)的變化規(guī)律，分析三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料的高溫疲勞力學(xué)行為。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 原材料

試驗(yàn)材料是采用溶膠-凝膠法(Sol-Gel)制造的三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料。針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料主要原料是以長(zhǎng)石英纖維織造而成的基布和短纖維制造而成的網(wǎng)胎。通過(guò)機(jī)械刺針的上下運(yùn)動(dòng)，對(duì)交替鋪層的基布和網(wǎng)胎進(jìn)行逐層針刺，將網(wǎng)胎中的纖維引入鋪層方向，使編織層與網(wǎng)胎層相互纏結(jié)，使面內(nèi)和層間都有一定強(qiáng)度。具體的制備工藝如下：首先將石英纖維預(yù)制體放入密閉容器中，然后將容器抽氣使壓力至0.1 Pa。將高純度硅溶膠(體積比為25%，平均粒徑為10 nm，pH值為9)吸進(jìn)容器中，在0.1 Pa的壓力下浸漬6 h，然后在150℃下干燥4 h，逐漸去除凝膠溶液中的水分，然后在800℃下燒結(jié)1 h，去除偶聯(lián)劑和結(jié)合水。重復(fù)此過(guò)程10個(gè)循環(huán)以獲得最終的復(fù)合材料。

參考Q/AVIC 06185.1-2015標(biāo)準(zhǔn)[16]的推薦試樣形式，確定拉-拉疲勞的具體尺寸和實(shí)物圖，如圖1(a)和圖1(b)所示。

圖1 SiO2f/SiO2復(fù)合材料拉伸疲勞試樣外形尺寸和截面CT掃描圖Fig.1 Dimensions of tensile fatigue samples of SiO2f/SiO2 composite and cross section CT scan

材料的截面微觀形貌CT掃描如圖1(c)所示，圖中白色部分為纖維預(yù)制體，黑色部分為二氧化硅基體?？梢钥吹?，經(jīng)過(guò)反復(fù)針刺，大量纖維被刺入纖網(wǎng)，纖網(wǎng)中許多纖維束被針刺引入的纖維分開(kāi)，整體織物結(jié)構(gòu)不均勻。表1展現(xiàn)了三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料的部分性能。

表1 三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料性能Table 1 Properties of three-dimensional needled SiO2f/SiO2 composites

1.2 試驗(yàn)條件及方法

疲勞試驗(yàn)設(shè)備選用中機(jī)試驗(yàn)裝備股份有限公司的SDS-100電液伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)，加熱設(shè)備采用南京通合科技有限公司自行研制的HTF06-1400調(diào)速高溫爐，采用碳化硅發(fā)熱體，并配備S型熱電偶。根據(jù)SiO2f/SiO2復(fù)合材料試件形式，設(shè)計(jì)加工配套的楔形夾具。具體的裝夾形式如圖2(b)和圖2(d)所示，試件的上下夾持端被楔形夾具加持，加熱爐將試件的中部引伸計(jì)測(cè)量段包圍，加熱爐預(yù)留孔洞供引伸計(jì)探頭進(jìn)入加熱爐內(nèi)部測(cè)量試件應(yīng)變。楔形夾具的具體形式如圖2(c)所示。楔形夾具分為底端和頂端兩部分，將試件放入底端并進(jìn)行對(duì)中，再用固定螺栓將夾具頂端與底端連接，這一過(guò)程會(huì)產(chǎn)生一定的彎曲變形，不完全擰緊夾具，后續(xù)施加0.1 kN拉伸預(yù)緊力抵消裝夾所產(chǎn)生的彎曲變形并一直保持確保試件不因加熱導(dǎo)致的熱應(yīng)力斷裂。

圖2 SDS-100 電液伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)Fig.2 SDS-100 electro-hydraulic servo fatigue testing machine

裝夾完成后開(kāi)始試驗(yàn)，加熱爐按照200℃/min的加熱速率升至設(shè)定溫度并保溫20～30 min后開(kāi)始疲勞加載，采用力控制，加載波形為正弦波。

采用升降法來(lái)探索試件在設(shè)定的溫度下能夠達(dá)到指定循環(huán)次數(shù)所能承載的最大疲勞應(yīng)力，測(cè)試溫度為600℃選用6個(gè)試件，測(cè)試溫度為800℃選用7個(gè)試件。為了避免材料的自熱反應(yīng)，加載頻率設(shè)定為5 Hz，應(yīng)力比R=0.1；設(shè)置疲勞循環(huán)次數(shù)加載上限值為105。對(duì)于那些疲勞加載105次循環(huán)后存活的試件，為避免二次裝夾對(duì)試件造成不必要的損傷，在疲勞加載停止后不進(jìn)行拆卸，仍保持在疲勞加載時(shí)的溫度，直接在疲勞機(jī)上進(jìn)行剩余強(qiáng)度拉伸測(cè)試，采用位移控制加載，加載速率為2 mm/min，獲取疲勞加載后試件的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。高溫拉伸強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)及高溫疲勞實(shí)驗(yàn)均用MTS系統(tǒng)公司的632.54F-11氣冷型高溫引伸計(jì)測(cè)量變形，引伸計(jì)標(biāo)距段為25 mm。在整個(gè)疲勞加載過(guò)程中，疲勞加載為5 Hz，引伸計(jì)的采樣頻率為500 Hz，因此在每個(gè)循環(huán)內(nèi)能采集100個(gè)應(yīng)力-應(yīng)變數(shù)據(jù)點(diǎn)，供后續(xù)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 SiO2f/SiO2復(fù)合材料拉-拉疲勞試驗(yàn)結(jié)果

表2展現(xiàn)了13個(gè)試件在600℃和800℃的疲勞性能測(cè)試結(jié)果。編號(hào)從SiO2f/SiO2-S1到SiO2f/SiO2-S6的試件進(jìn)行了600℃疲勞性能試驗(yàn)，疲勞應(yīng)力為34.8 MPa和44.8 MPa的試件在首次疲勞加載就直接斷裂，沒(méi)有疲勞壽命。疲勞應(yīng)力為28.7 MPa和28.9 MPa的試件達(dá)到105次疲勞，疲勞應(yīng)力為31.7 MPa的試件達(dá)到45 504次循環(huán)，疲勞應(yīng)力為35.9 MPa的試件僅有1 412次循環(huán)，600℃下的疲勞性能測(cè)試結(jié)果符合金屬上常見(jiàn)的“疲勞應(yīng)力越大，疲勞循環(huán)次數(shù)越短”的疲勞應(yīng)力-疲勞循環(huán)次數(shù)(S-N)關(guān)系；編號(hào)從SiO2f/SiO2-E1到SiO2f/SiO2-E7的試件進(jìn)行了800℃疲勞性能試驗(yàn)，疲勞應(yīng)力為38.8 MPa的試件達(dá)到764次循環(huán)，疲勞應(yīng)力為33 MPa的試件達(dá)到3 948次循環(huán)，而疲勞應(yīng)力為35.8 MPa的試件則有45 599次循環(huán)，疲勞應(yīng)力為31.0 MPa、36.0 MPa、37.7 MPa與38.6 MPa的試件均達(dá)到了105次疲勞；在本文中，每個(gè)循環(huán)內(nèi)的模量被定義為滯回環(huán)上大應(yīng)力處和最小應(yīng)力處對(duì)應(yīng)的兩個(gè)應(yīng)力-應(yīng)變數(shù)據(jù)點(diǎn)連接而成的直線斜率。將每個(gè)試件前30次的模量平均值定義為這個(gè)試件的初始模量，可以看到，測(cè)試溫度為600℃的4個(gè)試件初始模量分別為22.8 GPa、24 GPa、27 GPa和26.7 GPa；測(cè)試溫度為800℃的7個(gè)試件有3個(gè)試件的初始模量稍低，分別為20.2 GPa、23 GPa、24.7 GPa，其他4個(gè)試件的初始模量則比較高，分別為30 GPa、30.5 GPa、34 GPa和35 GPa；由于復(fù)合材料在制備時(shí)會(huì)有隨機(jī)孔隙的產(chǎn)生，試件本身離散性比較大，因此測(cè)試溫度為800℃下的7個(gè)試件初始模量分布較分散。將600℃和800℃下的試件初始模量進(jìn)行平均計(jì)算，測(cè)試溫度為600℃的試件的平均初始模量是25.13 GPa，測(cè)試溫度為800℃下的試件的平均初始模量是28.2 GPa，即測(cè)試溫度為800℃的試件的平均初始模量比測(cè)試溫度為600℃的試件的平均初始模量高出3.07 GPa。根據(jù)試驗(yàn)流程，在疲勞加載開(kāi)始前，試件會(huì)在設(shè)定的溫度下保溫20～30 min。經(jīng)過(guò)20～30 min的保溫過(guò)程，800℃下試件的平均初始模量相較600℃下高出3.07 GPa，也就是說(shuō)溫度對(duì)材料的初始模量也有著顯著的影響。這是由于玻璃態(tài)的SiO2在600～800℃時(shí)黏度隨溫度的升高而減小，流動(dòng)性變好，填補(bǔ)材料的微裂紋，阻止其繼續(xù)擴(kuò)展，可使材料產(chǎn)生一定程度的“自愈合”，從而使試件的模量增加[17]。疲勞試驗(yàn)的疲勞應(yīng)力和壽命(S-N)曲線如圖3所示。材料在800℃能夠達(dá)到105次循環(huán)時(shí)所承載的疲勞應(yīng)力比在600℃下高出許多，因此可以說(shuō)溫度對(duì)三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料的疲勞性能影響較大，從600℃升到800℃，材料所能承受的疲勞應(yīng)力提高，但同時(shí)離散型也更加顯著。試件在600℃和800℃下針對(duì)105次循環(huán)的疲勞應(yīng)力極限無(wú)法確定，由于在600℃和800℃下的S-N曲線都沒(méi)有表現(xiàn)壽命隨著疲勞應(yīng)力的降低而逐漸增長(zhǎng)的穩(wěn)定趨勢(shì)。

表2 SiO2f/SiO2復(fù)合材料試件疲勞性能數(shù)據(jù)Table 2 Fatigue performance data of SiO2f/SiO2 composites

圖3 600℃和800℃下SiO2f/SiO2復(fù)合材料疲勞應(yīng)力和壽命示意圖Fig.3 Diagram of fatigue stress and life of SiO2f/SiO2 compositeat 600℃ and 800℃

圖4展示了疲勞加載后剩余強(qiáng)度拉伸試驗(yàn)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。結(jié)合圖3與圖4，可以看到測(cè)試溫度為800℃的SiO2f/SiO2-E4、SiO2f/SiO2-E5、SiO2f/SiO2-E6這3個(gè)試件達(dá)到105次壽命，試件SiO2f/SiO2-E6承載的疲勞應(yīng)力最大，對(duì)應(yīng)的剩余強(qiáng)度也最大，且剩余彈性模量也是最大；試件SiO2f/SiO2-E4承載的疲勞應(yīng)力最小，對(duì)應(yīng)的剩余強(qiáng)度也最小，且剩余彈性模量也是最小。相比較之下，測(cè)試溫度為600℃的試件SiO2f/SiO2-S1和SiO2f/SiO2-S2所承載的疲勞應(yīng)力接近，兩者的剩余強(qiáng)度和剩余彈性模量也幾乎接近。此外，測(cè)試溫度為800℃的試件剩余彈性模量普遍比測(cè)試溫度為600℃的試件大，這與前面提到的600～800℃玻璃態(tài)的SiO2黏度隨溫度的升高而降低從而提高了試件的彈性模量相對(duì)應(yīng)。觀察可以看到，試件的剩余強(qiáng)度拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線可以分為兩個(gè)階段：線性階段和損傷階段。在拉伸應(yīng)力低于試件承載的疲勞應(yīng)力時(shí)的力學(xué)行為可以近似為線彈性，這與疲勞階段中裂紋已經(jīng)生成并擴(kuò)展至飽和的事實(shí)相一致。在達(dá)到之前的疲勞應(yīng)力后產(chǎn)生新的裂紋并擴(kuò)展，進(jìn)入非線性損傷階段，之后達(dá)到峰值并斷裂。也就是說(shuō)，疲勞加載后的拉伸行為和疲勞最大應(yīng)力有著密切的關(guān)聯(lián)，即應(yīng)力-記憶效應(yīng)[18-19]。5個(gè)試樣斷裂時(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線均呈“斷崖式”下降，即脆性斷裂。這是由于在之前的疲勞過(guò)程中已經(jīng)達(dá)到裂紋飽和，主要起承載作用的纖維通過(guò)基體的剪切作用傳遞載荷的能力降到最低，界面脫粘和纖維拔出較少，因此試件表現(xiàn)出脆性斷裂。

圖4 SiO2f/SiO2復(fù)合材料剩余強(qiáng)度應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 Residual strength stress-strain curves of SiO2f/SiO2 composite

2.2 疲勞試驗(yàn)中的材料力學(xué)行為

圖5(a)展示了試件SiO2f/SiO2-S2在測(cè)試溫度600℃時(shí)不同循環(huán)次數(shù)下的滯回環(huán)曲線，圖5(b)展示了試件SiO2f/SiO2-E5在測(cè)試溫度800℃時(shí)不同循環(huán)次數(shù)下的滯回環(huán)曲線。滯回環(huán)現(xiàn)象的出現(xiàn)通常歸因于纖維與基體之間沿粘結(jié)界面的摩擦，滯回環(huán)越大，說(shuō)明纖維與基體的界面磨損越大?？梢钥吹剑徽撌窃?00℃還是800℃測(cè)試溫度下，試件在40 000次前的循環(huán)中，滯回環(huán)位置變化都較大(類似棘輪效應(yīng))，滯回環(huán)包含的面積也較大，說(shuō)明基體裂紋增長(zhǎng)和界面脫粘的速率較快，材料損耗較快。而在40 000次循環(huán)之后，滯回環(huán)表現(xiàn)出明顯的線性，包含的面積幾乎為零，說(shuō)明很少有裂紋生成，內(nèi)部損傷已經(jīng)逐漸達(dá)到了飽和的狀態(tài)。在應(yīng)力最小處的模量相對(duì)疲勞平均應(yīng)力處的模量較大，這是由于在低應(yīng)力水平下基體會(huì)出現(xiàn)裂紋閉合效應(yīng)。在低應(yīng)力水平下，基體裂紋/纖維有向原始位置移動(dòng)的傾向，形成的裂紋部分閉合，界面的接觸與摩擦增大，從而提高了界面處的摩擦剪應(yīng)力，在滯回環(huán)上表現(xiàn)出模量增加。

圖5 在600℃ (a)和800℃ (b)下SiO2f/SiO2復(fù)合材料試件滯回環(huán)曲線Fig.5 Hysteretic loop curves of SiO2f/SiO2 composites at 600℃ (a) and 800℃ (b)

滯回環(huán)的斜率(也就是模量)隨循環(huán)次數(shù)變化也是加載過(guò)程中損傷積累的特征表現(xiàn)。典型的變化特征是模量逐步下降，如圖6所示。當(dāng)進(jìn)行疲勞加載時(shí)，制備時(shí)留下的孔隙會(huì)首先破裂，造成基體開(kāi)裂損傷速率較快，即PA段；當(dāng)基體的裂紋延伸到基體與纖維的界面時(shí)，纖維與基體便發(fā)生滑移，纖維阻擋了裂紋的擴(kuò)展，基體裂紋趨于飽和狀態(tài)，纖維在循環(huán)摩擦損耗，模量緩慢下降，此時(shí)損傷速率變低，即AB段；隨循環(huán)次數(shù)增加，界面脫粘區(qū)纖維相對(duì)基體往復(fù)滑移導(dǎo)致界面磨損加劇，進(jìn)一步導(dǎo)致纖維束斷裂，造成巨大損傷，試件最終失效，即BC段。由于纖維失效的隨機(jī)性，很多時(shí)候，試件在AB階段就突然失效，即沒(méi)有BC階段。因此，對(duì)于復(fù)合材料的疲勞壽命來(lái)說(shuō)，全壽命周期并不總是3個(gè)壽命段都包括在內(nèi)，部分只表現(xiàn)出前兩個(gè)階段。

圖6 疲勞損傷及模量退化示意圖Fig.6 Schematic diagram of fatigue damage and modulus degradation

圖7(a)和圖7(b)分別展示了測(cè)試溫度為600℃和800℃下所有試件的模量隨循環(huán)次數(shù)的變化?？梢钥吹?，測(cè)試溫度不論是600℃還是800℃，在中等或較低的疲勞應(yīng)力水平下，試件在105循環(huán)內(nèi)通常都不會(huì)發(fā)生失效。但同時(shí)觀測(cè)到，三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料的離散性較大，試件的模量變化規(guī)律不都是模量隨著循環(huán)次數(shù)逐漸降低。在圖7(b)中，試件SiO2f/SiO2-E5的模量在達(dá)到極小值后呈上升趨勢(shì)，而在上升期又會(huì)出現(xiàn)峰值或拐點(diǎn)，然后再次下降，模量隨著循環(huán)加載而波動(dòng)。試件SiO2f/SiO2-E3也表現(xiàn)出同樣的模量波動(dòng)行為，模量在第10 000次循環(huán)時(shí)達(dá)到最大，之后下降到極小值后又上升。這種模量的部分上升是由于裂紋中的碎屑的堆積和脫粘的纖維被拖拽至與載荷軸的方向一樣[20]，使應(yīng)力集中現(xiàn)象得以在局部范圍內(nèi)獲得重新分布，從而提高了試件的模量。而在極低疲勞應(yīng)力水平下，像試件SiO2f/SiO2-E1，則沒(méi)有表現(xiàn)出這種情況，而是表現(xiàn)出了模量隨著循環(huán)加載一直持續(xù)上升，接近設(shè)定的105次循環(huán)時(shí)又有些許下降。

圖7 SiO2f/SiO2復(fù)合材料在600℃ (a)和800℃ (b)下模量退化曲線Fig.7 Modulus degradation curves of SiO2f/SiO2 composites at 600℃ (a) and 800℃ (b)

2.3 SiO2f/SiO2復(fù)合材料剩余模量退化模型

為了完整描述三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料的疲勞損傷過(guò)程及模量退化規(guī)律，本文選用了一種可完整描述復(fù)合材料I、II和III階段的剩余模量退化模型[21]，用于三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料剩余模量的預(yù)報(bào)。

對(duì)于全壽命周期的試件(本文設(shè)定壽命達(dá)到105次)，采用以下的模量退化模型：

定義剩余模量的疲勞損傷為

式中：E0為初始模量；En為剩余模量；Erc為臨界剩余模量。

DE可表示為壽命比n/N的函數(shù)，即

當(dāng)n=N時(shí)，f(n/N)=1。定義聯(lián)合式(1)和式(2)，可得正則化剩余模量的表達(dá)式為

本文采用一種非線性損傷累積模型：

其中，a、b、c為擬合參數(shù)，可通過(guò)最小二乘法擬合得到。

聯(lián)合式(3)和式(4)，得全壽命周期的剩余模量退化模型化曲線：

使用上述模型對(duì)本試驗(yàn)?zāi)Ａ繑?shù)據(jù)進(jìn)行擬合，模量試驗(yàn)值及擬合曲線如圖8所示，所擬合的模型參數(shù)及與試驗(yàn)數(shù)據(jù)的擬合優(yōu)度R2見(jiàn)表3。

表3 SiO2f/SiO2復(fù)合材料試件模量退化模型擬合參數(shù)及擬合優(yōu)度Table 3 Fitting parameters and correlation coefficients of modulus degradation model for SiO2f/SiO2 composites

圖8 600℃ (a)和800℃ (b)下SiO2f/SiO2復(fù)合材料試件模量試驗(yàn)值及擬合曲線Fig.8 Life cycle modulus test value and fitting curves of SiO2f/SiO2 composites at 600℃ (a) and 800℃ (b)

可以看到，雖然試件的試驗(yàn)條件不同，但在模量和壽命正則化之后，模量退化幾乎都保持著一致的趨勢(shì)，除試件SiO2f/SiO2-S2以外，其他試件的擬合優(yōu)度R2都保持在0.96以上，模型曲線和試驗(yàn)數(shù)據(jù)的吻合性良好。

3 結(jié) 論

研究了三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料的高溫疲勞行為及試樣在預(yù)先設(shè)定的應(yīng)力和循環(huán)條件下疲勞加載后的剩余強(qiáng)度。此外，在試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，應(yīng)用剩余模量退化模型估算了三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料的模量隨疲勞次數(shù)的變化規(guī)律。根據(jù)所進(jìn)行的研究，可以得出以下結(jié)論：

(1) 三維針刺SiO2f/SiO2表現(xiàn)出優(yōu)異的高溫疲勞性能。溫度對(duì)三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料所承載疲勞應(yīng)力大小有很大影響，試件在600℃和800℃下表現(xiàn)出不同的疲勞性能；

(2) 三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料的裂紋產(chǎn)生及擴(kuò)展主要發(fā)生在疲勞加載的前期循環(huán)。在前期滯回環(huán)面積較大，且不規(guī)則，說(shuō)明產(chǎn)生的損傷較多。而后期滯回環(huán)幾乎呈線性，包含面積為0，說(shuō)明裂紋的產(chǎn)生及擴(kuò)展都趨于飽和，損傷較少；

(3) 三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料的疲勞力學(xué)行為表現(xiàn)出既有規(guī)律性又有隨機(jī)性。模量的典型變化是逐漸下降。除此之外，部分試件在經(jīng)歷過(guò)模量下降后又經(jīng)歷恢復(fù)期，而在低應(yīng)力水平下的材料模量則表現(xiàn)出逐漸上升；

(4) 三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料在疲勞加載后的拉伸試驗(yàn)中表現(xiàn)出線性和損傷兩階段，最終斷裂方式為脆性斷裂；

(5) 600℃和800℃下的三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料的試驗(yàn)結(jié)果與本文所提出的剩余模量退化模型吻合較好，說(shuō)明此模型適用于描述三維針刺SiO2f/SiO2復(fù)合材料的高溫疲勞模量下降規(guī)律，對(duì)于疲勞壽命的預(yù)估具有一定參考價(jià)值。