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    煤質(zhì)與木質(zhì)活性炭吸附處理焦化RO 濃水及再生試驗研究

    2024-03-07 11:59:58李萌琳田鳳蓉劉冠王開春
    工業(yè)用水與廢水 2024年1期
    關(guān)鍵詞:濃水煤質(zhì)焦化

    李萌琳, 田鳳蓉, 劉冠, 王開春

    (中藍連海設(shè)計研究院, 江蘇 連云港 222000)

    焦化RO 濃水屬于有毒有害、 難降解的工業(yè)廢水[1]。 張萬輝等[2]用氣質(zhì)聯(lián)用儀分析發(fā)現(xiàn)焦化廢水中含有15 類558 種有機污染物。 該類廢水的污染物濃度高, 且溶解性有機物難以被微生物降解, 其m(BOD5)/m(COD)通常小于0.3[3]。

    目前, 難降解焦化廢水的處理方法主要有Fenton 法[4]、 臭氧氧化法[5]、 吸附法[6]、 生物法[7]等。氧化法和生物法在實際廢水處理中普遍存在投資大、易造成二次污染、 處理能力有限等問題[8]。 吸附法因其高效、 低耗被廣泛應用。 活性炭作為一種常見的吸附材料, 其孔徑分布寬、 比表面積大、 吸附能力強, 且可再生利用[9]。

    活性炭吸附污染物達到飽和后, 吸附能力喪失, 需進行再生處理才可循環(huán)再使用。 目前, 國內(nèi)活性炭的再生方法眾多, 主要有熱再生、 溶劑再生、 化學再生、 生物再生、 超聲波再生等[10], 其中熱再生法[11]是目前比較成熟的再生技術(shù), 具有處理效率高, 再生時間短, 適用性廣等特點, 再生損失率、 再生后吸附性能是活性炭熱再生工藝實現(xiàn)工業(yè)化應用需考慮的重要指標。

    河北省某鋼鐵廠廢水處理項目中RO 工藝位于生化和電催化工藝之后, 產(chǎn)生的RO 濃水呈負電性,COD 含量不高但難以進行生化處理, 故選擇活性炭吸附對該焦化RO 濃水進行深度處理。 經(jīng)前期篩選,因煤質(zhì)、 木質(zhì)顆粒活性炭價格便宜, 各項指標均符合項目要求, 故將這2 種活性炭作為備選吸附劑。本試驗探究了2 種活性炭對COD 的去除效果, 并利用Freundlich 吸附等溫方程分析了吸附性能。 其次,在流動氮氣氛圍下, 考察了煤質(zhì)和木質(zhì)活性炭高溫熱再生的可行性, 經(jīng)綜合比較確定出合適的吸附劑, 為焦化RO 濃水深度處理提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 試驗儀器

    FA1004 分析天平、 BSD-YX1600 立式搖床、DHG-9145A 電熱恒溫干燥箱、 箱式氛圍爐、 5B-1B(V8)COD 分析儀、 pH 計。

    1.2 試驗用水

    試驗所用廢水為河北省某鋼鐵廠焦化RO 濃水, 是焦化廢水經(jīng)生化和電催化處理, 將COD 質(zhì)量濃度降至約100 mg/L 后, 經(jīng)RO 裝置濃縮得到。該RO 濃水呈棕黃色, 有刺激性氣味, COD 質(zhì)量濃度為160 ~220 mg/L, pH 值為7.2 ~8.5。

    1.3 試驗材料

    破碎煤質(zhì)顆?;钚蕴浚?粒度為4 ~8 目, 強度為97, 比表面積為900 ~1 150 m2/g, 碘吸附值為850 ~1 100 mg/g; 球狀木質(zhì)顆?;钚蕴浚?粒度為8 ~16目, 強度為90, 比表面積為950 ~1 250 m2/g, 碘吸附值為900 ~1 200 mg/g。

    為防止活性炭上無機鹽及其他雜質(zhì)的干擾, 活性炭在使用前要進行預處理: 取適量活性炭放入燒杯中, 用蒸餾水反復漂洗后浸泡24 h, 然后加熱微沸1 h, 再次沖洗后放入恒溫干燥箱, 于105 ℃下干燥12 h, 冷卻后放入密封袋中保存。

    1.4 試驗方法

    1.4.1 單因素吸附試驗

    分別用煤質(zhì)顆?;钚蕴?、 木質(zhì)顆?;钚蕴刻幚斫够疪O 濃水, 探究不同條件下2 種活性炭對COD的去除率。 在250 mL 錐型燒瓶中加入100 mL 焦化RO 濃水, 在不同活性炭投加量、 溶液pH 值等條件下, 于室溫下振蕩一定時間后, 過濾, 檢測COD 濃度, 計算COD 去除率。

    1.4.2 等溫吸附試驗

    取100 mL 原水樣于250 mL 錐形瓶中, 用30% 的H2SO4調(diào)節(jié)pH 值為4, 分別加入0.5、 1.0、1.5、 2.0、 2.5、 3.0 g 煤質(zhì)或木質(zhì)活性炭, 在120 r/min 下振蕩12 h 至吸附平衡。 取吸附后的水樣過濾, 測定COD 濃度。 活性炭吸附容量公式為:

    式中: q 為活性炭的吸附容量, mg/g; C0、 C分別為吸附前、 后水樣中COD 的質(zhì)量濃度, mg/L; V 為水樣的體積, L; m 為吸附劑的用量, g。

    式中: qe為活性炭的吸附平衡容量, mg/g; K為Freundlich 吸附系數(shù); n 為常數(shù); Ce為吸附質(zhì)的平衡質(zhì)量濃度, mg/L。

    1.4.3 再生試驗

    取一定量活性炭吸附焦化RO 濃水, 吸附過程中不斷重復加入焦化RO 濃水, 直至最終COD 值保持不變, 即為吸附飽和。 將飽和活性炭置于干燥皿中, 在干燥箱中70 ℃下干燥, 以去除飽和活性炭中的自由水。

    將按上述方法制備的飽和活性炭抽濾后置于瓷坩堝中, 置于箱式氛圍爐, 在不同溫度及時間條件下進行再生。 將再生后的顆粒活性炭進行吸附試驗, 通過COD 去除率和活性炭的再生損失率, 確定最佳再生條件。 其中吸附試驗條件為: pH 值為4.0, 投加量為20 g/L, 煤質(zhì)活性炭和木質(zhì)活性炭吸附時間分別為8 h 和6 h。

    1.4.4 再生次數(shù)循環(huán)試驗

    將飽和煤質(zhì)活性炭、 木質(zhì)活性炭在最佳再生條件下進行再生, 冷卻后稱量, 再于最佳吸附條件下進行吸附試驗, 測定吸附后廢水COD 濃度, 將活性炭抽濾, 再在最佳再生條件下再生, 然后進行吸附試驗, 如此循環(huán)6 次, 考察煤質(zhì)活性炭和木質(zhì)活性炭多次再生后的吸附能力。 每次再生前后稱量活性炭質(zhì)量, 計算活性炭的再生損失率。 損失率計算公式如下:

    式中: M 為再生過程中活性炭的質(zhì)量損失率, %; m0為再生前活性炭的質(zhì)量, g; m1為再生后活性炭的質(zhì)量, g。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 單因素吸附試驗

    2.1.1 pH 值對吸附效果的影響

    取100 mL 原水樣置于250 mL 錐形瓶中, 用30% 的H2SO4或NaOH 調(diào)節(jié)pH 值為4、 7、 10, 加入1.0 g 煤質(zhì)或木質(zhì)活性炭, 在120 r/min 下振蕩4 h。 取吸附后的水樣過濾, 測定COD 濃度, 計算COD 去除率, 結(jié)果如圖1 所示。

    圖1 pH 值對COD 去除率的影響Fig.1 Effect of pH value on COD removal

    由圖1 可知, 2 種活性炭對廢水中COD 的去除率均隨著pH 值的升高而降低, 其中酸性條件下COD 的去除效果最佳。 pH 值會對活性炭表面官能團及水中有機物的溶解度及狀態(tài)產(chǎn)生影響, 從而對吸附效果產(chǎn)生影響。 有試驗證明, 活性炭在酸性條件下對有機物的吸附效果更好, 去除率更高[12]。 在酸性環(huán)境下, 活性炭表面會產(chǎn)生大量的帶有正電荷的羥基和醛基等功能化官能團, 提供更多的吸附位點, 對負離子或大分子有著較強的吸附能力; 堿性條件下, 活性炭表面官能團帶負電, 與帶負電的硝基、 酰胺基、 磺酰胺基類有機物和羥基、 —OR 和—NR2等基團會產(chǎn)生靜電斥力導致吸附能力降低[13]。

    2.1.2 活性炭投加量對吸附效果的影響

    取100 mL 原水樣置于250 mL 錐形瓶中, 用30% 的H2SO4調(diào)節(jié)pH 值為4, 分別加入0.5、 1.0、2.0、 3.0、 4.0 g 煤質(zhì)或木質(zhì)活性炭, 在120 r/min下振蕩4 h。 取吸附后的水樣過濾, 測定COD 濃度, 計算COD 去除率, 結(jié)果如圖2 所示。

    圖2 活性炭投加量對COD 去除率的影響Fig.2 Effect of activated carbon dosage on COD removal

    由于煤質(zhì)活性炭與木質(zhì)活性炭在孔徑、 離域電子等方面的不同, 導致其表面化學性質(zhì)存在差異[14],從而使2 種活性炭對焦化RO 濃水的吸附效果有所不同。 由圖2 可知, 隨著活性炭投加量的增加,COD 去除率逐漸增加, 在投加量為2.0 g(即20 g/L)時, 煤質(zhì)活性炭與木質(zhì)活性炭對焦化RO 濃水中COD 的去除率分別達到50.2% 和53.0%, 之后繼續(xù)增加活性炭用量, COD 去除率趨于穩(wěn)定。

    2.1.3 吸附時間對吸附效果的影響

    取100 mL 原水樣置于250 mL 錐形瓶中, 用30% 的H2SO4調(diào)節(jié)pH 值為4, 加入2.0 g 煤質(zhì)或木質(zhì)活性炭, 在120 r/min 下分別振蕩2、 4、 6、 8、10、 12 h。 取吸附后的水樣過濾, 測定COD 濃度,計算COD 去除率, 結(jié)果如圖3 所示。

    圖3 吸附時間對COD 去除率的影響Fig.3 Effect of adsorption time on COD removal

    由圖3 可知, 隨著吸附時間的增加, 2 種活性炭對焦化RO 濃水的COD 去除率均先快速增加后趨于穩(wěn)定。 在吸附時間為8 h 時, 煤質(zhì)活性炭對焦化RO 濃水中COD 的去除率達到61.1%; 在吸附時間為6 h 時, 木質(zhì)活性炭COD 去除率為56.3%。隨著吸附時間的延長, COD 去除率趨于穩(wěn)定, 吸附過程達到相對平衡。

    2.2 Freundlich 吸附等溫線

    采用回歸法分別對2 種活性炭吸附處理焦化RO 濃水的數(shù)據(jù)進行回歸分析, 得出lgqe和lgCe關(guān)系的線性回歸方程如圖4 所示。

    圖4 活性炭吸附等溫線Fig.4 Adsorption isotherm of activated carbon

    通過2 種活性炭的吸附等溫式計算出煤質(zhì)活性炭的K 值為0.001 1, 1/n 值為0.552; 木質(zhì)活性炭的K 值為10-14.10309, 1/n 值為0.135。 在Freundlich吸附等溫方程中, 1/n 介于0.5 ~1.0 則容易吸附,1/n 大于2 時則難于吸附[15]; K 值與吸附能力呈正相關(guān), K 值越大, 吸附能力越強[16]。 本試驗中2 種活性炭的1/n 均小于1, 說明2 種活性炭對焦化RO 濃水中的COD 均較容易吸附。 K煤>K木, 說明煤質(zhì)活性炭的吸附能力大于木質(zhì)活性炭, 而在單因素pH 值和投加量的吸附試驗中, 木質(zhì)活性炭對焦化RO 濃水中COD 的去除率較煤質(zhì)活性炭高, 可能是因為木質(zhì)活性炭強度低, 質(zhì)地疏松, 孔隙較大, 吸附速度快, 短時間(6 h)內(nèi)吸附效果明顯;煤質(zhì)活性炭與之相反, 需較長(8 h)時間才能體現(xiàn)出去除COD 的優(yōu)越性。

    2.3 再生試驗

    2.3.1 最佳再生溫度的確定

    在再生時間為1 h 的條件下, 不同再生溫度下活性炭外觀如圖5 所示。 隨著溫度升高, 2 種活性炭灰化(表面白色部分)程度越來越嚴重; 相同溫度下, 木質(zhì)活性炭灰化程度明顯大于煤質(zhì)活性炭, 意味著木質(zhì)活性炭再生的損失率會大于煤質(zhì)活性炭。

    圖5 不同再生溫度下活性炭的外觀Fig.5 Apperance of activated carbon at different regeneration temperatures

    不同溫度下再生活性炭的吸附性能及損失率如圖6 所示, 隨著再生溫度的升高, 活性炭對焦化RO濃水COD 的去除率增加, 當溫度達到500 ℃時, 煤質(zhì)活性炭和木質(zhì)活性炭的COD 去除率分別為64.0%和62.5%, 500 ℃后COD 去除率趨于平緩; 活性炭的損失率則隨著溫度的升高而增加, 尤其木質(zhì)活性炭的損失更為嚴重, 結(jié)合活性炭再生后的吸附性能和損失率, 確定500 ℃為最佳再生溫度。

    圖6 再生溫度對COD 去除率和活性炭損失率的影響Fig.6 Effect of regeneration temperature on COD removal rate and activated carbon loss ratio

    2.3.2 最佳再生時間的確定

    再生溫度為500 ℃時, 活性炭在不同再生時間下的COD 去除率和損失率如圖7 所示, 在加熱再生1.5 h 后, 煤質(zhì)和木質(zhì)活性炭的COD 去除率已分別達到59.6% 和57.3%, 繼續(xù)延長再生時間后,COD 去除率增加不明顯。 也有研究表明, 在30 ~800 ℃的相同再生溫度下, 因孔隙的變化, 并不是再生時間越長再生活性炭的COD 去除率越高[17]。而隨著再生時間的延長, 活性炭的損失率逐漸增加, 加熱1.5 h 時, 煤質(zhì)和木質(zhì)活性炭的損失率分別為6.3%和10.9%。 因木質(zhì)活性炭再生1.0 h 后損失率增加明顯, 但COD 去除率增加不明顯, 故木質(zhì)活性炭和煤質(zhì)活性炭分別以1.0 h 和1.5 h 為最佳再生時間。

    圖7 再生時間對COD 去除率和活性炭損失率的影響Fig.7 Effect of regeneration time on COD removal rate and activated carbon loss ratio

    2.4 再生次數(shù)對活性炭吸附性能和損失率的影響

    活性炭的可再生次數(shù)是衡量活性炭使用壽命的標志, 在最佳再生條件下對2 種活性炭進行多次再生試驗, 結(jié)果如圖8 所示, 經(jīng)過6 次高溫再生, 煤質(zhì)活性炭對焦化RO 濃水COD 的去除率維持在60.9%~64.2% 的較高范圍且波動較小, 再生損失率增加緩慢, 總損失率為21.1%; 木質(zhì)活性炭從第3 次再生時, 對COD 的吸附效率有所下降, 同時損失率增加明顯, 總損失率為39.3%。 這是因為木質(zhì)炭強度降低, 容易燒蝕, 孔結(jié)構(gòu)遭到破壞; 而煤質(zhì)炭強度高耐燒蝕, 且在高溫再生過程中, 部分微孔變?yōu)橹锌谆虼罂祝?增加了大分子污染物的吸附量, 使得COD 去除率高于未經(jīng)高溫加熱前。 故經(jīng)多次再生后, 煤質(zhì)活性炭在吸附性能和再生獲得率上均優(yōu)于木質(zhì)活性炭。

    圖8 再生次數(shù)對COD 去除率和活性炭損失率的影響Fig.8 Effect of regeneration frequency on COD removal rate and activated carbon loss ratio

    煤質(zhì)活性炭和木質(zhì)活性炭的平均每次再生損失率分別為3.5%和6.6%, 以上所述再生損失包括分離和轉(zhuǎn)移活性炭的損失。 實際在線再生過程中, 因避免了裝卸和轉(zhuǎn)移過程中對活性炭的破壞, 可大幅減少損失量。

    3 結(jié)論

    (1) 在pH 值為4, 活性炭投加量為20 g/L 的條件下, 煤質(zhì)顆粒活性炭吸附8 h, 木質(zhì)顆粒活性炭吸附6 h, 對焦化RO 濃水COD 的去除效果最佳。 2 種顆?;钚蕴繉够疪O 濃水COD 的吸附過程符合Freundlich 吸附等溫式, 其中2 種活性炭的1/n 均小于1, 說明2 種炭對焦化RO 濃水中的COD 較容易吸附; K煤>K木, 說明煤質(zhì)顆?;钚蕴康奈饺萘績?yōu)于木質(zhì)顆粒活性炭。

    (2) 通過高溫再生試驗得知, 2 種活性炭的最佳再生溫度為500 ℃, 煤質(zhì)顆?;钚蕴亢湍举|(zhì)顆?;钚蕴康淖罴言偕鷷r間分別為1.5 h 和1.0 h。 經(jīng)6次再生后, 煤質(zhì)顆?;钚蕴亢湍举|(zhì)顆?;钚蕴靠倱p失率分別為21.1% 和39.3%, 煤質(zhì)顆粒活性炭損失明顯低于木質(zhì)顆?;钚蕴浚?且煤質(zhì)顆?;钚蕴吭偕髮够疪O 濃水中COD 的去除率穩(wěn)定保持在較高水平, 而木質(zhì)顆?;钚蕴繌牡? 次再生后COD去除率開始下降。 再生試驗證明煤質(zhì)顆?;钚蕴靠蛇M行大于6 次的再生, 使用壽命較木質(zhì)顆?;钚蕴块L。

    (3) 本研究中焦化RO 濃水經(jīng)破碎煤質(zhì)顆?;钚蕴亢颓驙钅举|(zhì)顆?;钚蕴课教幚砗?, 均能達到GB 16171—2012《煉焦化學工業(yè)污染物排放標準》中的直排標準(ρ(COD)<80 mg/L)。 因此, 對比吸附條件、 Freundlich 吸附等溫式、 再生后吸附性能和損失率及再生次數(shù), 選擇煤質(zhì)顆?;钚蕴孔鳛榻够疪O 濃水的吸附劑。

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