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    六氟磷酸鋰高濃度有機(jī)廢水的預(yù)處理工藝研究

    2024-03-07 11:59:50李倩曹意茹張穎王程程趙曙光宋樂山
    工業(yè)用水與廢水 2024年1期
    關(guān)鍵詞:有機(jī)溶劑二氯甲烷磷酸

    李倩, 曹意茹, 張穎, 王程程, 趙曙光, 宋樂山

    (深圳永清水務(wù)有限責(zé)任公司, 廣東 深圳 518000)

    六氟磷酸鋰具有良好的離子電導(dǎo)率、 較好的電化學(xué)穩(wěn)定性、 安全環(huán)保等優(yōu)點(diǎn), 被廣泛應(yīng)用于鋰電池電解液[1-2]。 工業(yè)上制備六氟磷酸鋰多采用有機(jī)溶劑法, 該方法是利用鋰鹽與氟磷酸的堿金屬鹽、 銨鹽或有機(jī)胺鹽, 在有機(jī)溶劑如碳酸二甲酯等或無腐蝕性的有機(jī)絡(luò)合劑如乙腈、 醚等中反應(yīng)、 結(jié)晶, 從而制取六氟磷酸鋰產(chǎn)品[3]。 該方法中PF5與有機(jī)溶劑、 有機(jī)溶劑與六氟磷酸鋰之間會(huì)形成復(fù)合物, 從而導(dǎo)致有機(jī)溶劑較難從最終產(chǎn)品中脫除, 形成含氟且高COD 的廢水, 這些有機(jī)物進(jìn)入水體后在其分解過程中會(huì)消耗大量的溶解氧, 破壞生態(tài)環(huán)境[4]。

    有機(jī)溶劑法生產(chǎn)六氟磷酸鋰的廢水含有毒物質(zhì),COD 濃度高, 鹽度高, 水質(zhì)波動(dòng)大, 且可生化性很差, 通過生物降解的方式難以達(dá)到預(yù)期效果[5]。 物理化學(xué)法主要包括活性炭吸附法、 樹脂吸附法、 萃取法、 催化氧化法等[6-7], 其中活性炭吸附法效果好, 操作方便, 無二次污染, 對廢水具有相當(dāng)好的脫色脫臭效果, 主要用于處理含揮發(fā)性有機(jī)物的廢水; 樹脂吸附法能回收部分有機(jī)物, 且工藝簡單,穩(wěn)定性高, 但樹脂具有選擇性, 價(jià)格較高, 一次性投資高; 萃取法亦能較好地分離出有機(jī)物, 且操作方便, 步驟簡單, 但受溫度影響大, 回收費(fèi)用受萃取劑影響大; 催化氧化法是利用臭氧在催化劑的作用下產(chǎn)生大量·OH 以高效去除有機(jī)物[8], 催化劑價(jià)格高, 易引起二次污染, 投資成本高, 該方法適應(yīng)范圍廣, 處理效率高, 流程簡單, 占地面積少, 是目前處理高鹽有機(jī)廢水的有效方法[9-11]。

    本研究采用多級萃?。貧庹麴s-非均相臭氧催化氧化工藝預(yù)處理六氟磷酸鋰生產(chǎn)廢水, 探討了多級萃取、 曝氣蒸餾等工藝參數(shù)對處理效果的影響,并且進(jìn)行了聯(lián)合處理試驗(yàn)研究, 以期為此類廢水的高效預(yù)處理提供理論依據(jù), 為工程實(shí)踐提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 儀器和試劑

    儀器: 垂直振蕩器, 98-1-B 型電子調(diào)溫電熱套,ACO-5503 型氧氣泵, FL-810ET 型臭氧消毒機(jī)。

    試劑: 二氯甲烷, 分析純; 氧化用COAC-400催化劑, 基本參數(shù)見表1。

    表1 催化劑基本參數(shù)Tab.1 Basic parameters of catalyst

    1.2 試驗(yàn)用水

    試驗(yàn)用水取自廣州市某新材料公司, 為有機(jī)溶劑法制備六氟磷酸鋰的生產(chǎn)廢水和車間沖洗水, 該廢水沸點(diǎn)高, 易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑, 其中COD 質(zhì)量濃度高達(dá)93 440 mg/L, 主要含有碳酸二甲酯、 碳酸甲乙酯的鋰鹽溶劑成分。 另外, 該廢水中還含有氟化物, 在處理過程中會(huì)對設(shè)備管道有一定腐蝕作用, 為避免其不利影響, 預(yù)處理中加入Al2(SO4)3去除氟化物。 磷酸根、 鋰、 鋁等離子對考察指標(biāo)COD 無干擾, 故本研究中不做探討。 預(yù)處理后主要水質(zhì)指標(biāo)見表2。

    1.3 試驗(yàn)方法

    (1) 萃取試驗(yàn)。 連續(xù)逆流萃取相較于單級間歇萃取具有更大的傳質(zhì)推動(dòng)力, 以及更高的進(jìn)料通量和較低的萃取劑消耗[12], 因此, 在進(jìn)行小試試驗(yàn)時(shí), 以分液漏斗進(jìn)行單級間歇萃取替代工業(yè)多級萃取設(shè)備進(jìn)行試驗(yàn), 利用有機(jī)物在兩相中分配系數(shù)的不同, 使有機(jī)物從水中轉(zhuǎn)移到萃取劑中。 取500 mL 廢水于分液漏斗中, 加入定量萃取劑二氯甲烷,充分振蕩后靜置, 振蕩頻率為100 次/min, 振蕩時(shí)間為10 min, 靜置一定時(shí)間后一級分液, 再加入相同量的二氯甲烷進(jìn)行二級萃取, 試驗(yàn)操作相同。 完成確定級數(shù)萃取后有機(jī)相回收, 考察萃取級數(shù)、 萃取劑用量、 萃取時(shí)間對COD 去除效果的影響。

    (2) 曝氣蒸餾試驗(yàn)。 萃取劑二氯甲烷沸點(diǎn)低于水相, 可采用蒸餾的方法將二氯甲烷蒸出、 冷凝收集與溶液分離, 蒸餾中加入曝氣裝置使溶液混合均勻, 促進(jìn)二氯甲烷分子流動(dòng)加快蒸發(fā)速率, 提高其回收效率。 取萃取后水相650 mL 至蒸餾燒瓶中,添加少量沸石防止溶液爆沸, 曝氣裝置輔助試驗(yàn),電熱套電壓為100 V, 蒸汽溫度為80 ℃, 曝氣流量為3.5 L/min, 蒸餾時(shí)間根據(jù)餾出液體積確定。 吹脫出的蒸汽冷凝收集, 剩余液冷卻后過濾, 考察餾出液體積對COD 去除效果的影響。

    (3) 非均相臭氧催化氧化試驗(yàn)。 結(jié)合文獻(xiàn)[13]研究結(jié)果, 考察了特定工藝條件下的非均相臭氧催化氧化對蒸餾后廢水的COD 的去除效果。 反應(yīng)器底部連接臭氧發(fā)生器, 上部連接尾氣吸收器。 取l.2 L蒸餾后廢水于反應(yīng)器中, 向反應(yīng)器投加一定量催化劑, 調(diào)節(jié)臭氧流量為1 L/min, 臭氧質(zhì)量濃度為75 mg/L, 反應(yīng)時(shí)間為1.5 h 后取樣分析, 考察非均相臭氧催化氧化試驗(yàn)對COD 的去除效果。

    1.4 分析方法

    COD 濃度采用重鉻酸鉀法測定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 萃取試驗(yàn)及結(jié)果分析

    二氯甲烷對碳酸酯類有良好的溶解度, 且沸點(diǎn)低, 便于回收利用, 因此采用二氯甲烷為萃取劑。以萃取級數(shù)、 萃取劑用量、 萃取時(shí)間為考察因素,每個(gè)因素設(shè)置4 個(gè)水平, 探究去除COD 的最優(yōu)條件。 萃取試驗(yàn)在常溫下進(jìn)行, 正交試驗(yàn)結(jié)果見表3。

    表3 多因子正交試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Results of multi factor orthogonal test

    由表3 可知, 萃取級數(shù)對COD 去除效果的影響最大, 萃取劑用量與每級萃取時(shí)間次之。 考慮到實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)盡可能節(jié)約成本減少污染, 因此萃取最優(yōu)的工藝條件: 萃取級數(shù)3 級, 萃取時(shí)間1.5 h,V(有機(jī)相)∶V(水相)=1 ∶10。

    在最佳萃取條件下進(jìn)行15 組平行試驗(yàn), 結(jié)果如圖1 所示。 由圖1 可知, 萃取后廢水中COD 質(zhì)量濃度在1 760 ~2 372 mg/L 之間波動(dòng), 去除率穩(wěn)定在98%左右。

    圖1 最優(yōu)條件下的萃取試驗(yàn)結(jié)果Fig.1 Results of extraction experiment under optimal condition

    2.2 蒸餾試驗(yàn)及結(jié)果分析

    萃取后廢水COD 質(zhì)量濃度約為2 000 mg/L,其中含有少量二氯甲烷殘留, 根據(jù)二氯甲烷沸點(diǎn)為40 ℃的特性進(jìn)行曝氣蒸餾冷凝回收, 蒸餾試驗(yàn)結(jié)果見圖2。 由圖2 可知, 隨著餾出率(即餾出液體積與蒸餾溶液總體積之比)的增加, 從1.03% 增加到7.8% 時(shí), COD 去除率也迅速增加, 從35.16%升高至75.83%。 此階段餾出液中雜質(zhì)基本為二氯甲烷。 當(dāng)餾出率為7.8% 時(shí), COD 去除率出現(xiàn)明顯轉(zhuǎn)折點(diǎn), 剩余液中COD 的質(zhì)量濃度為495 mg/L。此后餾出率逐漸增加至8%~9.4%, COD 去除率從76.22% 升至76.59%, 并趨于穩(wěn)定, 這說明可蒸出的二氯甲烷等有機(jī)物已基本收集完畢。 綜合考慮試驗(yàn)效率與成本因素, 選定餾出率為7.8% 進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)研究, 對應(yīng)去除率為75.83%。

    圖2 餾出率對COD 去除率的影響Fig.2 Effect of distillation rate on COD removal

    2.3 非均相臭氧催化氧化試驗(yàn)

    根據(jù)李陽[13]對煤化工高鹽廢水有機(jī)物去除效果的研究結(jié)果, 取9 組蒸餾后廢水進(jìn)行了非均相臭氧催化氧化平行試驗(yàn), 結(jié)果如圖3 所示。 由圖3 可知, 在進(jìn)水COD 質(zhì)量濃度約為495 mg/L, 催化劑用量為291.6 g/L, 反應(yīng)時(shí)間為1.5 h 的條件下,COD 去除率在82.02%~91.01% 之間, 氧化降解效果較為穩(wěn)定, 能有效降解廢水中大部分難降解有機(jī)物, 預(yù)處理后的出水可滿足后續(xù)處理單元的要求。

    圖3 非均相臭氧催化氧化試驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Experimental results of heterogeneous ozone catalytic oxidation

    2.4 組合工藝的處理效果

    根據(jù)分步試驗(yàn)結(jié)果, 先將廢水在每級萃取時(shí)間為1.5 h, 有機(jī)相與水相的體積比為1 ∶10 的條件下進(jìn)行3 級萃取; 出水在蒸汽溫度為80 ℃, 曝氣流量為3.5 L/min 的條件下進(jìn)行蒸餾, 當(dāng)餾出率為7.8%時(shí)終止蒸餾; 最后將剩余液在催化劑用量為291.6 g/L, 臭氧流量為1 L/min, 臭氧質(zhì)量濃度為75 mg/L, 反應(yīng)時(shí)間為1.5 h 的條件下進(jìn)行臭氧催化氧化。 3組平行試驗(yàn)結(jié)果如表4 所示, 總體上COD 去除率達(dá)到99.9%, 最終出水COD 質(zhì)量濃度低于50 mg/L。

    表4 組合工藝試驗(yàn)結(jié)果Tab.4 Experimental results of combined process

    3 結(jié)論

    (1) 多級萃取處理該高濃度有機(jī)廢水的最佳萃取級數(shù)為3 級, 每級萃取時(shí)間為1.5 h, 有機(jī)相與水相的體積比為 1 ∶10。 萃取后廢水中COD 質(zhì)量濃度可由93 440 mg/L 降至2 372 mg/L 以下,COD 去除率約為98%。

    (2) 采用曝氣蒸餾處理多級萃取后的出水,在蒸汽溫度為80 ℃, 曝氣流量為3.5 L/min, 餾出率為7.8% 的最佳條件下, 蒸餾后出水COD 的質(zhì)量濃度可由2 000 mg/L 左右降低至500 mg/L 左右, 去除率約為75%。

    (3) 在催化劑用量為291.6 g/L, 臭氧流量為1 L/min, 臭氧濃度為75 mg/L 的條件下, 進(jìn)行1.5 h的非均相臭氧催化氧化試驗(yàn), 出水COD 的質(zhì)量濃度可由495 mg/L 降至100 mg/L 以下, 去除率在82.02%以上。

    (4) 在上述最佳條件下, 多級萃取-曝氣蒸餾-非均相臭氧催化氧化組合工藝對COD 的去除率可達(dá)99.9%, COD 的質(zhì)量濃度由93 440 mg/L 降至50 mg/L 以下, 可滿足后續(xù)處理要求, 試驗(yàn)結(jié)果表明該組合工藝預(yù)處理六氟磷酸鋰生產(chǎn)廢水是可行的。

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