食品理化檢驗中樣品前處理方法及質(zhì)量控制探討

張玉娟

（深圳市通量檢測科技有限公司，廣東深圳 518126）

食品理化檢驗是食品安全質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)，主要通過化學(xué)方法、物理方法等檢測食品中有害元素的含量等，對于保障食品食用的安全性至關(guān)重要。食品是人們?nèi)粘Ｉ畹谋匦杵?，食品安全對人們的身體健康和生活質(zhì)量有很大的影響。隨著食品檢驗工作量的增加，在食品檢驗前對樣品的前處理方法進行深入研究，有助于確保食品理化檢驗的有效性[1]。

1 食品理化檢驗中樣品前處理的重要性

所謂食品理化檢驗，主要指的是檢驗機構(gòu)對某一批次食品展開隨機抽樣檢驗，根據(jù)食品具體狀態(tài)科學(xué)采用物理或化學(xué)檢驗方法，最終通過平均檢驗獲得該批次食品合格情況。在理化檢驗過程中，需要對檢驗樣品進行前處理，最大限度地排除樣本中對檢驗結(jié)果有影響的因素，為食品理化檢驗提供最優(yōu)的反應(yīng)環(huán)境，確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確、有效。另外，在樣品前處理階段，若待測成分含量較低，也需對樣品進行濃縮和富集形式的前處理，以保證后續(xù)理化檢驗工作的順利進行[2]。如果實驗室目前的檢測分析手段不能有效檢測到食品中的目標(biāo)成分，則可以在樣本前處理環(huán)節(jié)增加衍生化處理，實現(xiàn)目標(biāo)成分的相應(yīng)轉(zhuǎn)化，從而提高食品理化檢驗的檢測效率，確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2 食品理化檢驗中樣品前處理方法

2.1 固相萃取技術(shù)

固相萃取技術(shù)主要是以固相吸附劑為處理劑，對樣本中的目標(biāo)物質(zhì)成分進行吸附或解吸，從而達到目標(biāo)物質(zhì)成分分離、收集。也就是說，固相萃取技術(shù)主要通過固相吸附劑來實現(xiàn)對目標(biāo)物質(zhì)成分的吸附、捕集和分離，這與吸附劑和目標(biāo)物質(zhì)成分之間有關(guān)正負電荷吸引的物理特征有關(guān)。從目前的食品理化檢驗和實驗室發(fā)展現(xiàn)狀來看，固相萃取技術(shù)的應(yīng)用范圍廣，可以在較短的時間內(nèi)完成對目標(biāo)物質(zhì)成分的收集，且成本較低。具體的使用過程中，需要展開以下幾個步驟。

（1）選擇濾膜或SPE 小柱。即根據(jù)待測物的電荷特性，采用不同的填料進行固定相的選擇，如果待測物帶負電荷，則采用陰離子交換填料；如果帶正電荷，則采用陽離子交換填料；如果待測物為中性，則采用反相填料。

（2）活化環(huán)節(jié)。該環(huán)節(jié)是提高萃取回收率的重要步驟。為了達到最佳的效果，必須使用適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑對過濾膜和SPE 小柱進行清洗，以增強吸附劑的滲透性，從而更好地吸附靶標(biāo)物質(zhì)。

（3）上樣環(huán)節(jié)。上樣環(huán)節(jié)即目標(biāo)樣品與吸附劑的吸附和結(jié)合環(huán)節(jié)。根據(jù)被測樣品的組成及狀態(tài)，需要采用不同的上樣方式。如目標(biāo)檢測對象濃度較高，在提取前應(yīng)當(dāng)利用緩沖液進行稀釋。

（4）淋洗工序。淋洗工序即對濾膜和SPE 小柱清洗的過程，主要使用緩沖劑和清水，根據(jù)需要還可以加入適量的有機溶劑、無機鹽等。

（5）洗脫環(huán)節(jié)。洗脫環(huán)節(jié)主要是分離吸附物質(zhì)和固相吸附劑，確?；厥章?。在實際應(yīng)用中，該方法成本低廉、效果較好，但不能有效去除纖維中的雜質(zhì)，如果樣本中的纖維含量較高，就會對最后的檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。

2.2 蒸餾技術(shù)

蒸餾技術(shù)是一種利用物質(zhì)在不同溫度下的沸點差異，將混合物中的不同成分分離出來的方法。該方法被廣泛用于混合液體樣品的前處理，在實際應(yīng)用過程中，要科學(xué)控溫，并進行分層收集，以達到對目標(biāo)物質(zhì)成分精準(zhǔn)處理的目的[3]。從蒸餾技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀來看，目前常用的蒸餾方法包括掃描型、常壓蒸餾、精細型、真空蒸餾以及共沸型等。在實際應(yīng)用中，需要精確控制溫度，以確保蒸餾溫度處于目標(biāo)檢測物質(zhì)沸點范圍內(nèi)，同時還要重視對餾頭的處理和分離。在開始檢測目標(biāo)物質(zhì)沸點前，應(yīng)該準(zhǔn)備好接收瓶，以便快速采集餾頭流出沸點較低的物質(zhì)。在蒸餾完成后，接收瓶的溫度應(yīng)該保持相對穩(wěn)定，這時就需要更換接收瓶，合理提升溫度，以便更好地接收目標(biāo)物質(zhì)。在蒸餾過程中，將溫度保持在一定的范圍內(nèi)，直至沒有餾液被蒸發(fā)，溫度出現(xiàn)下降時即可停止蒸餾。

2.3 微波消解技術(shù)

微波消解技術(shù)是一種利用分子極化特性和離子導(dǎo)電特性，對物質(zhì)直接進行加熱分解的技術(shù)手段。與傳統(tǒng)加熱方法相比，微波消解技術(shù)具有處理速度快、效率高的特點，該技術(shù)的應(yīng)用不僅可以使目標(biāo)物質(zhì)成分進行快速分解，還可以對溫度進行更好的控制，從而提升樣品前處理的效果。在食品理化檢驗過程中，微波消解技術(shù)有助于保證食品中的添加劑、蛋白質(zhì)、微量元素、防腐劑等檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，而傳統(tǒng)的加熱方法會使樣品中的蛋白質(zhì)和金屬元素受到很大的影響，進而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，利用微波消解技術(shù)可以有效避免傳統(tǒng)加熱法存在的缺陷，能夠為后續(xù)檢驗工作創(chuàng)造理想的反應(yīng)環(huán)境，從而保證食品理化檢驗的質(zhì)量。

2.4 化學(xué)分離技術(shù)

化學(xué)分離技術(shù)是根據(jù)食品成分中的化學(xué)性質(zhì)對樣品中目標(biāo)物質(zhì)進行分離、提純的技術(shù)。在食品理化分析中，常用的化學(xué)分離技術(shù)包括沉淀分離法、皂化技術(shù)掩蔽法以及色譜分離法。皂化法通常被用來分離高濃度的油脂樣本，一般選擇酯類作為催化劑，在堿性條件下將其轉(zhuǎn)化為醇和羧酸鹽，然后從中提取出所需的成分。沉淀分離法通常用于分離溶解度差異較大的樣品，是一種從混合液中提取固態(tài)物質(zhì)的過程。通常通過提高溫度和形成難溶化合物實現(xiàn)固態(tài)物質(zhì)的飽和。掩蔽法通常被用于絡(luò)合滴定，但與其他兩種方式相比，該方法分離效果不太理想。色譜分離法，也叫層析分離法，是一種常用的前處理技術(shù)。該技術(shù)可以有效地分離不同分配系數(shù)的混合物樣品，具有分解效果優(yōu)異、反應(yīng)靈敏、成本低廉以及干擾因素少等優(yōu)點，在食品理化檢驗中得到了廣泛應(yīng)用。

2.5 超臨界流體萃取技術(shù)

超臨界流體萃取技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一項新技術(shù)。隨著我國對環(huán)境問題的日益關(guān)注，超臨界流體萃取技術(shù)逐步被應(yīng)用到食品理化檢測中樣品前處理相關(guān)的科研分析中。與傳統(tǒng)的食品樣品預(yù)處理技術(shù)相比，該技術(shù)具有高效、清潔、環(huán)境友好、選擇性好等優(yōu)點，是一種新型的綠色處理技術(shù)，但其在實際應(yīng)用方面的研究還處在起步階段，需要深入探討。

3 食品理化檢驗中樣品前處理質(zhì)量控制對策

3.1 科學(xué)選擇樣品處理方式

在進行食品理化檢驗的樣品前處理工作中，實驗室有關(guān)人員要謹慎選擇樣本的處理方式，確保樣本前處理能夠最大程度地發(fā)揮出其應(yīng)有的作用。在現(xiàn)階段的食品安全檢驗過程中，主要關(guān)注的是有機組分的檢測，因此樣品的前處理過程大多圍繞有機物的組成進行，而這種前處理方法對檢測環(huán)境有一定的要求，如壓強、溫度等?；诖?，在樣本前處理過程中，工作人員要科學(xué)控制實驗環(huán)境，充分了解樣本檢驗的要點、具體的內(nèi)容和流程，并將其與信息模型等現(xiàn)代技術(shù)相結(jié)合，對其進行預(yù)演，以降低后續(xù)檢驗中出現(xiàn)錯誤操作的概率，從而確保食品理化檢驗樣品前處理工作的科學(xué)性和有效性[4-6]。

3.2 控制樣品與試劑質(zhì)量

在進行食品理化檢驗樣品前處理的過程中，工作人員還應(yīng)該嚴格控制樣品與試劑的實驗劑量，防止資源的浪費，同時確保食品理化檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。在實際操作過程中，試樣的質(zhì)量波動應(yīng)該控制在一定的范圍內(nèi)，還要考慮到具體目標(biāo)檢測物的狀態(tài)、濃度等，同時在確定藥劑用量時，必須嚴格按照理化檢驗的標(biāo)準(zhǔn)進行配比，這樣才能在保證測試質(zhì)量的前提下，有效控制測試費用。

3.3 做好儀表狀況的檢查

隨著科技的進步，樣品預(yù)處理的方式越來越多，要想確保預(yù)處理的結(jié)果具有可靠的科學(xué)依據(jù)，實驗室中的容器和用于預(yù)處理的儀器必須保持清潔，沒有任何污染物和細菌，并且運轉(zhuǎn)良好。通過進行樣品預(yù)處理和食品理化檢測，可以精確測定出食品中防腐劑等有害物質(zhì)的含量。但如果檢測設(shè)備出現(xiàn)故障，如有雜質(zhì)、細菌等，將會嚴重影響測試結(jié)果的精度，從而降低食品理化檢測的質(zhì)量。食品理化檢驗是食品安全的關(guān)鍵步驟，如果由于檢驗儀器的故障而導(dǎo)致檢驗結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)，將會給生產(chǎn)商帶來巨大的經(jīng)濟損失，也可能引發(fā)消費者的恐慌情緒。因此，在開展樣品前處理工作之前，應(yīng)當(dāng)對檢驗儀器進行嚴格的質(zhì)量檢查，以確保檢驗結(jié)果的有效性和準(zhǔn)確性。

3.4 提高檢測人員的專業(yè)技能

在樣品前處理和食品理化檢測中，必須加強質(zhì)量管控，建立完善的檢查機制，并由專業(yè)的檢測人員和審核人員進行嚴格把關(guān)，以確保食品的安全性。而檢測人員的專業(yè)技能對于保障檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要，相關(guān)企業(yè)應(yīng)針對檢測人員組織培訓(xùn)和考核，使檢測人員具備扎實的專業(yè)技能，同時能夠熟練掌握操作過程。

3.5 加強管理，提高相關(guān)人員責(zé)任意識

加強對食品理化和樣品前處理結(jié)果的管理，可以從以下兩方面實施。①樣品前處理和理化檢驗過程中要嚴格執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和管理責(zé)任制度，明確相關(guān)人員職責(zé)，提高檢測人員的職業(yè)道德，避免由于人為失誤而造成的檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。②加強對食品檢測過程的管理，實施實時監(jiān)控和抽樣檢測，確保樣品前處理和食品理化檢測的操作流程符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，一旦發(fā)現(xiàn)問題，應(yīng)立即采取解決措施，避免出現(xiàn)不符合規(guī)范的實驗操作。

3.6 積極引進新技術(shù)和新設(shè)備

隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，傳統(tǒng)的檢測設(shè)備已經(jīng)無法滿足當(dāng)今日益增長的食品安全需求。傳統(tǒng)檢測設(shè)備能耗過高、檢測效率低、精度不夠，因此必須針對現(xiàn)有檢測設(shè)備進行改造或引進新技術(shù)、新設(shè)備，以滿足人們?nèi)找嬖鲩L的食品安全需求，爭取早日與國際先進水平接軌，提升檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。開發(fā)或引進先進的設(shè)備，不僅能夠大大提升檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，還能夠激勵制造商不斷改進生產(chǎn)工藝，制造出符合現(xiàn)代食品安全標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品，保障消費者的健康。未來，人工智能技術(shù)的引入將在極大程度上提高實驗的測量精度和運算準(zhǔn)確度，能夠根據(jù)實驗環(huán)境實時調(diào)整溫度、濕度等實驗條件，確保實驗檢測結(jié)果的可靠性，同時還能將實驗人員從繁忙的工作中解放出來，進一步提高檢測的效率和質(zhì)量。

4 結(jié)語

總之，食品理化檢驗是食品流入市場前的一道重要門檻。在人們生活質(zhì)量不斷提升的當(dāng)下，應(yīng)該做好食品理化檢驗中的樣品前處理工作，并對相關(guān)技術(shù)方法進行深入研究，以確保檢驗質(zhì)量和檢驗結(jié)果的有效性，從而為食品安全提供保障。