天然抗氧化劑對微膠囊雞肉粉的貯藏品質(zhì)穩(wěn)定性研究

姜艷 曾永青 王遠(yuǎn)

摘要：【目的】通過實驗篩選出適合于工業(yè)化大生產(chǎn)的品質(zhì)優(yōu)良且成本低廉的天然抗氧化劑雞肉粉微膠囊工藝。【方法】以過氧化值、感官評分為評判標(biāo)準(zhǔn)，通過單因素實驗篩選了應(yīng)用在微膠囊雞肉粉中的4種天然抗氧化劑（濃度為0.02%）：茶多酚、迷迭香提取物、抗壞血酸棕櫚酸酯、天然VE；產(chǎn)品以抗氧化效果和生產(chǎn)成本為評定標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)過復(fù)配實驗確定了微膠囊包埋工藝的最佳抗氧化配方；綜合乳液穩(wěn)定性和黏度因素篩選了微膠囊雞肉粉的包埋壁材，正交實驗確定了微膠囊雞肉粉的最佳生產(chǎn)工藝?！窘Y(jié)果】雞肉粉中各天然抗氧化劑的最佳配比為茶多酚抗壞血酸棕櫚酸酯抗壞血酸=3：1：1；微膠囊雞肉粉的包埋壁材為CA1；微膠囊正交實驗的最佳工藝為料液比13、剪切速度4200r/min、泵轉(zhuǎn)速16r/min、噴霧干燥溫度175℃?！窘Y(jié)論】通過使用復(fù)配天然抗氧化劑技術(shù)和微膠囊包埋技術(shù)，較好地防止了雞肉粉產(chǎn)品在貯藏期間發(fā)生的氧化反應(yīng)，經(jīng)該配方制得的微膠囊包埋雞肉粉產(chǎn)品香氣飽滿，品質(zhì)穩(wěn)定，耐高低溫，適用于蒸煮炸冷凍工藝，在速凍過程中香氣損失少，風(fēng)味自然，口感醇厚，成本較低，適合進行企業(yè)化技術(shù)推廣。制得的雞肉粉產(chǎn)品在常溫下放置12個月后產(chǎn)品呈現(xiàn)淺黃色，無哈喇味，品質(zhì)優(yōu)良，過氧化值為0.16（g/100g），符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。產(chǎn)品成本可控，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。

關(guān)鍵詞：天然抗氧化劑；微膠囊；貯藏；穩(wěn)定性

雞肉粉是用于生產(chǎn)雞精、雞粉的基本原料。雞肉粉因以天然雞肉制成的雞肉粉為基礎(chǔ)原料使雞風(fēng)味和香味突出而成為高級調(diào)味品，在食品行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。但是由于雞肉粉的脂肪含量比較高（一般在30%-50%）[1]，所以在生產(chǎn)及貯存過程中很容易與氧氣接觸而發(fā)生脂質(zhì)的自動氧化[2]，氧化后的脂肪形成新的過氧化物，該物質(zhì)可以多種成分發(fā)生反應(yīng)，從而影響成品雞肉粉的外觀和品質(zhì)。長期以來，生產(chǎn)企業(yè)大多使用合成抗氧化劑來進行防止或減緩脂質(zhì)的自動氧化，但是隨著近年來越來越多的實驗證明合成抗氧化劑具有一定的毒性和致畸作用[3]，合成抗氧化劑逐漸被企業(yè)所淘汰，取而代之的是更加安全和高效的天然抗氧化劑。目前生產(chǎn)企業(yè)常用的天然抗氧化劑主要有茶多酚、迷迭香提取物、抗壞血酸棕櫚酸酯、天然VE、VC等[4]。

微膠囊技術(shù)[5]是一種采用成膜材料（壁材）把氣體、固體或液體材料（芯材）包覆形成微小粒子的技術(shù)[5]，是一項用途廣泛而又發(fā)展迅速的高新技術(shù)。從 20 世紀(jì) 50 年代末期開始，隨著科技的不斷發(fā)展進步，在很多領(lǐng)域為了實現(xiàn)對某些重要物質(zhì)的保護和控釋效果，人們發(fā)明了微膠囊技術(shù)。它能利用天然或合成的高分子材料，把固體、液體包裹成直徑1-1000μm的微膠囊中，解決了許多傳統(tǒng)工藝無法解決的難題。微膠囊技術(shù)可以賦予食品特殊的性能，對一些食品添加劑或配料進行包埋后，不僅可以克服原有材料使用的局限性，而且增強了物質(zhì)的貯存穩(wěn)定性，延長了貨架期，滿足了食品工業(yè)的加工需要和消費者的需求。在食品工業(yè)中，很多香精都會用微膠囊化進行處理，這樣制得的香精香氣柔和、自然，在產(chǎn)品中會慢慢釋放出味道，讓人吃起來感覺很舒服。本研究在微膠囊壁材的選擇上，主要從食品安全角度考慮，旨在研發(fā)一種可以在GB2760-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)中A2表（即可在各類食品中按生產(chǎn)需要適量使用的食品添加劑）允許添加的原料。進一步擴大產(chǎn)品的應(yīng)用范圍，能夠滿足所有食品的要求，也使安全性得到進一步增強。

本實驗主要是從實際生產(chǎn)的角度，綜合考慮生產(chǎn)可操作性、生產(chǎn)效率、生產(chǎn)成本、產(chǎn)品質(zhì)量等幾個因素，探索了生產(chǎn)微膠囊雞肉粉（含天然抗氧化劑）的最佳工藝配方，從而能夠更好地指導(dǎo)微膠囊雞肉粉的工業(yè)化實際生產(chǎn)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

冷凍雞骨架（購于超市）；變性淀粉（型號N-Drem，PurityGum，CA1）：國民淀粉化學(xué)（上海）有限公司；茶多酚：廣東日可威原料有限公司；迷迭香提取物：湖南朗林生物資源股份有限公司；抗壞血酸棕櫚酸酯：廣州市食品工業(yè)研究所有限公司；維生素E：山東尊宏生物科技有限公司。v1.1.2 儀器與設(shè)備

LQ-C5001電子天平，昆山優(yōu)科維持電子科技有限公司；LQ-C20002電子天平，昆山優(yōu)科維持電子科技有限公司；R80-2角式低速離心機；HT-120B可調(diào)溫萬用電爐上海赫田科學(xué)儀器有限公司；DR-H301電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；FRH高剪切均質(zhì)乳化機，溫州市豐日機械有限公司；SFC-2001高壓均質(zhì)機 上海寶派科技有限公司；噴霧干燥塔，江蘇宇通干燥工程有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 天然抗氧化劑單因素實驗測試

稱取160g變性淀粉N-Drem于1L燒杯中[6]，然后加800g純凈水，置于可調(diào)溫萬用電爐上緩慢升溫，并用攪拌器不斷攪拌直至淀粉溶解完全，無顆粒感。稱取酶解雞肉液100g，適量天然抗氧化劑加入到溶解好的淀粉溶液中，攪拌均勻；將制備好的乳液用高剪切乳化機6000r/min 進行剪切，然后將料液倒入均質(zhì)機中：一級和二級均質(zhì)壓力分別為30MPa和60MPa；噴霧干燥塔進料口的溫度為180℃，出料口的溫度為40℃，制得微膠囊粉末。

1.2.2 雞肉粉的制備

1.2.3 復(fù)配實驗

選取天然抗氧化劑的單因素最佳濃度進行復(fù)配實驗，確定雞肉粉生產(chǎn)的天然抗氧化劑的最佳配比。

1.2.4 壁材包埋效果測試[7]

按照上述單因素實驗方法分別測試不同型號變性淀粉：N-Drem，PurityGum和CA1制得的微膠囊乳液100ml的穩(wěn)定性效果。稱取制得的乳液10ml于離心管中，移入離心機中，調(diào)整離心機轉(zhuǎn)速為2000r/min，旋轉(zhuǎn)30min后取出觀察乳液的分層現(xiàn)象。

1.2.5 雞肉粉微膠囊包埋試驗設(shè)計

為了確定微膠囊雞肉粉的包埋工藝，實驗選取了L9（34）的正交試驗方法。該方法既高效又經(jīng)濟，適合企業(yè)進行工業(yè)化技術(shù)測試。實驗選取了四個影響微膠囊雞肉粉的主要因素，即：料液比（A）、剪切速度（B）、泵轉(zhuǎn)速（C）和噴霧干燥溫度（D），并確定了它們的實驗范圍。正交試驗設(shè)計如表1。

A：1∶1-1∶3

B：3800-4600r/min

C：16-20r/min

D：175-185℃

1.2.6 過氧化值的測定

參照國標(biāo)GB5009.227-2016進行檢測[8]：取適量雞肉粉，用2-3倍樣品體積的石油醚充分混勻后靜置浸提12h，經(jīng)裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾，取濾液，在低于40℃的水浴中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚，將所得殘留物用滴定法測定過氧化值。

1.2.7 貯藏期實驗

烘箱貯存法[9]：將雞肉粉成品在65±1℃下貯藏10d，每隔2d取樣，測定樣品的過氧化值。

1.2.8 感官評定方法

將制備的雞肉粉粉末交由感官評定專業(yè)人士進行品評，評定小組由8位人員組成，分別對雞肉粉的感官指標(biāo)進行評分，最終分值以平均分來評定，評分標(biāo)準(zhǔn)見表2（實驗標(biāo)準(zhǔn)為百分制）。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同天然抗氧化劑對雞肉粉品質(zhì)的影響

大量實驗表明，隨著天然抗氧化劑的濃度增加，其抗氧化的效果越來越好。本實驗從實際生產(chǎn)出發(fā)，重點考慮產(chǎn)品成本價格因素。根據(jù)GB2760的使用要求，取各抗氧化劑的最大添加量為0.02%進行對比。貯存期間，空白雞肉粉的過氧化值隨著時間的延長而增大，而添加了抗氧化劑的雞肉粉的過氧化值明顯降低，說明天然抗氧化劑能較好地抑制脂類的氧化反應(yīng)。由圖中各氧化曲線可以看出，在相同濃度下茶多酚（TP）的抗氧化效果最好，其次為迷迭香提取物，抗壞血酸棕櫚酸酯和維生素E。TP和迷迭香提取物的抗氧化效果差異性不是很大，但是從實際生產(chǎn)成本因素考慮，迷迭香提取物的價格要遠(yuǎn)高于茶多酚，性價比不高，所以導(dǎo)致其在應(yīng)用上具有一定的局限性；抗壞血酸棕櫚酸酯（VC酯）是一種天然抗氧化劑，與空白對比，添加抗壞血酸棕櫚酸酯的過氧化值大大降低，所以將其應(yīng)用于抗氧化具有一定可行性；維生素E的抗氧化效果較差。制得雞肉粉的感官評分如表3。

由表3可以看出，抗氧化效果最好的抗氧化劑制得的雞肉粉的感官評分也最高。TP為褐色粉狀物，加入到成品中會影響成品的顏色，所以在實際生產(chǎn)中的添加量也不能太大。迷迭香提取物因為價格較高，因此在工業(yè)化生產(chǎn)中不考慮添加使用。VC酯是一種安全、無毒、高效的脂溶性抗氧化劑，外觀為白色或略帶黃色的粉末狀晶體，具有輕微的柑橘氣味，顏色較淺，對成品雞肉粉的顏色無影響，其可以阻止自由基的形成，降低油脂的自動氧化，防止油脂酸敗，延長油脂和含油較多的食品的貨架期，且該產(chǎn)品的價格相對便宜，在市場上的產(chǎn)業(yè)化程度較高，因此將其選為工業(yè)化生產(chǎn)的天然抗氧化劑進行復(fù)配實驗。維生素E雖然價格便宜，但是其應(yīng)用效果較差，所以在工業(yè)化生產(chǎn)中也不考慮其使用。綜合考慮天然抗氧化劑的抗氧化效果和價格，本實驗選擇價格相對便宜抗氧化效果較好的TP和抗壞血酸棕櫚酸酯進行下一步的產(chǎn)業(yè)化研究。

2.2 天然抗氧化劑的復(fù)配實驗

復(fù)配實驗中將天然抗氧化劑的總添加量控制為0.02%，分別對比單因素抗氧化劑和復(fù)配（不同比例）的抗氧化效果。

從圖2數(shù)據(jù)可以看出，在貯藏期間，雞肉粉的過氧化值隨著貯藏時間的延長而增大。在相同濃度下，TP和VC酯復(fù)配的抗氧化效果要明顯高于單因素抗氧化劑：這說明TP和VC酯之間有正協(xié)同作用，且協(xié)同作用隨著TP添加量的增大而增大。VC是一種水溶性的維生素，具有很強的還原性。作為食品級抗氧化劑，因其價格低廉和性價比高，經(jīng)常在食品加工中使用。大量研究報道，VC與天然抗氧化劑間也有正協(xié)同作用[10]。因此，從降低生產(chǎn)成本的角度考慮，本實驗也對其抗氧化效果進行了研究。從表3數(shù)據(jù)可知：VC在TP和VC酯的復(fù)合抗氧化體系（311）中的應(yīng)用效果與TP和VC酯（31）的抗氧化效果對比無明顯差異，但是從經(jīng)濟成本考慮，適當(dāng)降低VC酯的添加量可以較大幅度地降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，在保證產(chǎn)品質(zhì)量的同時，增加了企業(yè)的銷售利潤，提高了產(chǎn)品在市場上的競爭優(yōu)勢。

2.3 不同壁材對雞肉粉乳液穩(wěn)定性的影響

實驗從實際應(yīng)用角度出發(fā)，為了擴大產(chǎn)品的使用范圍，選定了可以在GB2760-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)中A2表（即可在各類食品中按生產(chǎn)需要適量使用的食品添加劑）允許添加的變性淀粉原料。經(jīng)測試，3種不同型號的變性淀粉制備的乳液穩(wěn)定性如表4。

乳液的穩(wěn)定性指標(biāo)可以反映出微膠囊包埋效果的好壞：乳液均一穩(wěn)定，說明水油兩相已充分融合，壁材可以完全包裹芯材，這樣制得的微膠囊成品包埋效果好，可以很好地延緩芯材的氧化；反之，如果乳液出現(xiàn)分層，說明壁材沒有或者只是部分完成了對芯材的包裹，芯材暴露于空氣中會加快產(chǎn)品的氧化。由表4可知，PurityGum制備的復(fù)合調(diào)味品乳液經(jīng)離心后出現(xiàn)明顯的分層，說明該乳液的穩(wěn)定性較差，包埋效果不好，不適合作為本次研究的包埋壁材。N-Drem制得的乳液穩(wěn)定性稍好，但是出現(xiàn)少量分層。CA1制備的乳液經(jīng)離心處理后仍然均一穩(wěn)定，未出現(xiàn)分層，說明該壁材對芯材的包埋效果較好，適合做本次研究的微膠囊包埋壁材。

2.4 正交實驗結(jié)果分析：

其中，T1、T2、T3為每個因素各個水平下的指標(biāo)均值；R為極差，表明因子對結(jié)果的影響程度，R=最大均值-最小均值。

從表5正交實驗的結(jié)果可以看出不同因素對微膠囊包埋實驗的影響大小以及每個因素的最優(yōu)水平。通過R極差的數(shù)據(jù)（數(shù)值越大，影響越大）可以分析出，四個因素對結(jié)果影響最大的因素是噴霧干燥溫度（D），其最優(yōu)水平是D1（175℃）；其次的因素是泵轉(zhuǎn)速（ C ） ， 其最優(yōu)水平是C 1（16r/min）；影響第三的因素是剪切速度（B），其最優(yōu)水平是B2（4200r/min），影響最小的因素是料液比（A），其最優(yōu)水平是A3（13）。根據(jù)篩選出的最佳水平，可以得出此工藝條件下微膠囊的最佳工藝為：（料液比13）、剪切速度4200r/min、泵轉(zhuǎn)速16r/min、噴霧干燥溫度175℃。

根據(jù)上述實驗方案制得的微膠囊包埋雞肉粉進行常溫貯藏期實驗測試實驗，結(jié)果如表6。

由表6的過氧化值數(shù)值可知，隨著貯藏時間的增加，添加復(fù)配天然抗氧化劑的微膠囊雞肉粉的過氧化值在緩慢增加，符合雞肉粉的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，未影響到產(chǎn)品的品質(zhì)，經(jīng)感官評定，雞肉粉香氣純正，無哈喇味，可以進行產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

3 結(jié)論

本文通過對相同濃度的天然抗氧化劑進行單因素對比實驗，綜合考慮天然抗氧化劑的抗氧化效果和價格因素，本實驗篩選了選擇價格相對便宜抗氧化效果較好的茶多酚（TP）和抗壞血酸棕櫚酸酯（VC酯）進行下一步的復(fù)配實驗；從降低生產(chǎn)成本，增加企業(yè)生產(chǎn)利潤的實際生產(chǎn)角度，最終確定了復(fù)配實驗的最佳配比為TPVC酯VC =311。在微膠囊壁材的選擇上，通過離心法測定乳液的穩(wěn)定性，確定了可以在GB2760中A2表中使用的原料CA1，正交實驗確定了微膠囊包埋抗氧化的最佳工藝為：料液比13、剪切速度4200r/min、泵轉(zhuǎn)速16r/min、噴霧干燥溫度175℃。經(jīng)貯藏期實驗測試，在保質(zhì)期內(nèi)符合產(chǎn)品規(guī)定。本文通過使用天然抗氧化劑技術(shù)和微膠囊包埋技術(shù)，較好地防止了雞肉粉產(chǎn)品在貯藏期間發(fā)生的氧化反應(yīng)，經(jīng)該配方制得的微膠囊包埋雞肉粉產(chǎn)品香氣飽滿，品質(zhì)穩(wěn)定，耐高低溫，適用于蒸煮炸冷凍工藝，在速凍過程中香氣損失少，風(fēng)味自然，口感醇厚，成本較低，適合進行企業(yè)化技術(shù)推廣。制得的雞肉粉產(chǎn)品在常溫下放置12個月后產(chǎn)品呈現(xiàn)淺黃色，無哈喇味，品質(zhì)優(yōu)良，過氧化值為0.16（g/100g），符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。產(chǎn)品成本可控，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。

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