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    復(fù)方氨基酸注射液中胱氨酸含量的測(cè)定方法

    2023-12-12 11:52:10喬曉芳蔣芙蓉劉再德蘭香南周慧
    流程工業(yè) 2023年10期
    關(guān)鍵詞:胱氨酸酚酞量瓶

    文/喬曉芳 蔣芙蓉 劉再德 蘭香南 周慧

    本文第一作者喬曉芳就職于河南省藥品審評(píng)查驗(yàn)中心;通訊作者周慧和其他作者均就職于湖南科倫制藥有限公司。

    本文建立了一種復(fù)方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸含量的測(cè)定方法——在堿性條件下,采用1,4-二硫代蘇糖醇將胱氨酸還原成半胱氨酸,生成的半胱氨酸與酸性茚三酮溶液反應(yīng),生成紅色產(chǎn)物,在560 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,用對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定復(fù)方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸的含量。測(cè)定結(jié)果顯示胱氨酸濃度在0.0418 ~0.2088 mg/ml 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9992); 平均加樣回收率為101.61%(RSD 為1.96%,n=9)。這證明本方法準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可用于復(fù)方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸的含量測(cè)定。

    復(fù)方氨基酸注射液在臨床上應(yīng)用廣泛,目前在臨床應(yīng)用的品種主要有補(bǔ)充營(yíng)養(yǎng)用氨基酸、小兒用氨基酸、腎病用氨基酸和肝病用氨基酸,適用人群包括老人、成人、兒童,主要以中心靜脈插管或由外周靜脈滴注,還有補(bǔ)充氨基酸的口服制劑在臨床應(yīng)用[1-8]。復(fù)方氨基酸注射液(18AA)含必需氨基酸與非必需氨基酸,在臨床主要用于蛋白質(zhì)攝入不足、吸收障礙等氨基酸不能滿足機(jī)體代謝需要的患者。鑒于當(dāng)前質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中未對(duì)胱氨酸的含量進(jìn)行測(cè)定[9-11],特開(kāi)展復(fù)方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸含量檢測(cè)方法的研究,便于全面控制該品種的質(zhì)量。

    1.試驗(yàn)材料

    1.1 儀器

    UV2450 雙光束紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì),島津公司產(chǎn)。電子分析天平BP211D,北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司產(chǎn)。電子天平ES-1000HA,長(zhǎng)沙湘平科技發(fā)展有限公司產(chǎn)。

    1.2 樣品與試劑

    復(fù)方氨基酸注射液,批號(hào):C120426 C;規(guī)格:500 ml:25 g(總氨基酸);湖南科倫制藥有限公司產(chǎn)。胱氨酸對(duì)照品,中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。鹽酸為分析純。二硫代蘇糖醇為分析純。茚三酮為分析純。試驗(yàn)用水為湖南科倫制藥有限公司自制。其他試劑均為分析純。

    2.方法與結(jié)果

    2.1 測(cè)定方法:

    標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:稱取胱氨酸對(duì)照品適量,用少量0.1 mol/L 鹽酸溶解后用水稀釋制成每1 ml 中約含0.5 mg 的溶液,分別精密量取1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml 置10 ml 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取2.5 ml 稀釋后溶液置10 ml 量瓶中,加入酚酞指示液3 滴,再加10 mol/L 氫氧化鈉溶液50 μl 使溶液呈紅色,精密加入二硫代蘇糖醇溶液(取1,4-二硫代蘇糖醇40 mg,加水溶解并稀釋至25 ml)2.5 ml,用水稀釋至刻度,搖勻,在室溫放置30 min 后,精密量取1 ml 置25 ml 具塞試管底部,精密加入冰醋酸1 ml 和酸性茚三酮溶液(取茚三酮0.5 g,加冰醋酸6 ml 和鹽酸4 ml 使之溶解)1 ml,輕輕搖勻,密塞,在90℃水浴中準(zhǔn)確加熱10 min,立即冷卻,最后精密加入乙醇15 ml,搖勻。在560 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度與其相應(yīng)的濃度計(jì)算回歸方程。

    測(cè)定:精密量取復(fù)方氨基酸注射液2.5 ml 置10 ml 量瓶中,從上述“加入酚酞指示液3 滴”開(kāi)始,依法操作,測(cè)定吸光度,由回歸方程計(jì)算胱氨酸的含量。

    2.2 方法原理

    在堿性條件下,采用1,4-二硫代蘇糖醇將胱氨酸還原成半胱氨酸,生成的半胱氨酸與酸性茚三酮溶液反應(yīng),生成紅色產(chǎn)物,在560 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,用對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定注射液中胱氨酸的含量。

    2.3 驗(yàn)證

    2.3.1 專屬性

    空白溶液配制:按處方量稱取除胱氨酸以外的各原輔料,配制成溶液,精密量取2.5 ml 置10 ml量瓶中,按照前文“2.1”項(xiàng)下“加入酚酞指示液3 滴”起,同法操作。

    對(duì)照品溶液配制:精密稱取胱氨酸對(duì)照品13.98 mg 置25 ml 量瓶中,先用適量0.1 mol/L 鹽酸溶解后,再用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2.5 ml 稀釋后溶液置10 ml 量瓶中,按照“2.1”項(xiàng)下“加入酚酞指示液3 滴”起,同法操作。

    供試品溶液配制:精密量取C120426 C 批復(fù)方氨基酸注射液(18AA)2.5 ml 置10 ml 量瓶中,按照前文“2.1”項(xiàng)下“加入酚酞指示液3 滴”起,同法操作。

    掃描上述樣品,結(jié)果顯示對(duì)照品溶液和供試品溶液在560 nm有最大吸收,空白溶液基本無(wú)干擾。

    2.3.2 線性范圍

    精密稱取胱氨酸對(duì)照品(140624-200805)20.88 mg 置50 ml 量瓶中,先用適量0.1 mol/L鹽酸溶解后,再用水稀釋至刻度,搖勻,得對(duì)照品貯備液。分別精密量取1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml 對(duì)照品貯備液置于10 ml 量瓶中,用水稀釋至刻度。分別精密量取2.5 ml 稀釋后溶液置10 ml量瓶中,按照前文“2.1”項(xiàng)下“加入酚酞指示液3 滴”起,同法操作。結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 胱氨酸含量測(cè)定——線性與范圍

    結(jié)果表明胱氨酸濃度在0.0418 ~0.2088 mg/ml 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。樣品測(cè)定濃度在0.1 mg/ml,在此范圍內(nèi)。

    2.3.3 空白回收試驗(yàn)

    低濃度樣品溶液配制(55%):精密量取線性范圍項(xiàng)下對(duì)照品貯備液1.3 ml 置10 ml 量瓶中,加水稀釋至刻度搖勻,精密量取2.5 ml 置10 ml 量瓶中,加空白溶液2.5 ml,按照前文“2.1”項(xiàng)下“加入酚酞指示液3 滴”起,同法操作。平行制備3 份樣品。

    中濃度樣品溶液配制(100%):精密量取線性范圍項(xiàng)下對(duì)照品貯備液2.5 ml 置10 ml 量瓶中,加水稀釋至刻度搖勻,精密量取2.5 ml 稀釋后溶液置10 ml量瓶中,加空白溶液2.5 ml,按照前文“2.1”項(xiàng)下“加入酚酞指示液3 滴”起,同法操作。平行制備3 份樣品。

    高濃度樣品溶液配制(120%):精密量取線性范圍項(xiàng)下對(duì)照品貯備液3 ml 置10 ml 量瓶中,加水稀釋至刻度搖勻,精密量取2.5 ml 稀釋后溶液置10 ml 量瓶中,加空白溶液2.5 ml,按照前文“2.1”項(xiàng)下“加入酚酞指示液3 滴”起,同法操作。平行制備3份樣品。

    將上述樣品測(cè)得的吸光度用線性范圍項(xiàng)下的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 胱氨酸含量測(cè)定——空白回收試驗(yàn)

    表2 的結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確度好。

    2.3.4 重復(fù)性試驗(yàn)

    精密量取復(fù)方氨基酸注射液(18AA)2.5 ml 置10 ml 量瓶中,按照前文“2.1”項(xiàng)下“加入酚酞指示液3 滴”起,同法操作。平行制備6 份。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 胱氨酸含量測(cè)定——重復(fù)性試驗(yàn)

    表3 的結(jié)果表明該方法重復(fù)性較好。

    2.3.5 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

    精密稱取胱氨酸對(duì)照品12.62 mg 置25 ml 量瓶中,用少量0.1 mol/L 鹽酸溶解后,加水稀釋至刻度,分別精密量取0.5 ml、1 ml、2 ml、3 ml、4 ml 置10 ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。精密量取2.5 ml 置10 ml 量瓶中,按照前文“2.1”項(xiàng)下“加入酚酞指示液3 滴”起,同法操作。另精密量取復(fù)方氨基酸注射液(18AA)2.5 ml 置10 ml 量瓶中,同法測(cè)定(分別放置一定時(shí)間后再測(cè)定吸收值)。計(jì)算供試品中的胱氨酸含量。結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 的結(jié)果表明本品在顯色反應(yīng)完成后,吸收值有下降趨勢(shì),所以應(yīng)盡量在30 min 內(nèi)測(cè)定。

    2.3.6 耐用性考察

    按照前文“2.1”項(xiàng)下方法,考察本試驗(yàn)中反應(yīng)溫度、時(shí)間不同對(duì)胱氨酸含量測(cè)定的影響。結(jié)果見(jiàn)表5。

    表5 胱氨酸含量測(cè)定耐用性考察

    從表5 的試驗(yàn)結(jié)果可以看出,反應(yīng)溫度在80℃~100℃、反應(yīng)時(shí)間在5 ~15 min 范圍變化時(shí),胱氨酸含量測(cè)定結(jié)果有一定的差異,耐用性不是很理想,但在90℃準(zhǔn)確反應(yīng)10 min 時(shí)該方法準(zhǔn)確度、線性、重復(fù)性均好,這表明操作時(shí)需注意反應(yīng)條件及反應(yīng)時(shí)間。

    2.3.7 樣品測(cè)定

    取C120426 C、C120426 D、C120426 E 三批復(fù)方氨基酸注射液(18AA)樣品,分別按照前文“2.1”項(xiàng)下進(jìn)行測(cè)定,反應(yīng)溫度為90℃,反應(yīng)時(shí)間為10 min。 結(jié)果見(jiàn)表6。

    表6 胱氨酸含量測(cè)定結(jié)果

    3.討論

    在現(xiàn)有的復(fù)方氨基酸注射液(18AA)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中均未收載胱氨酸含量的相關(guān)內(nèi)容,但胱氨酸確為該產(chǎn)品的有效成分之一,增加胱氨酸含量檢測(cè)是有必要的。以上方法的線性、準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性均比較好,雖然耐用性不理想,但通過(guò)控制反應(yīng)條件、加強(qiáng)檢驗(yàn)人員的考核便能夠使檢驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確,不失為一種可行的測(cè)定方法。

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