新型鎳基粉末高溫合金的微觀組織和力學(xué)性能

馬向東 ，程俊義 ，龍安平 ，楊金龍 ，郭建政 ?，馮干江

1) 深圳市萬澤中南研究院有限公司, 深圳 518045 2) 中南大學(xué)粉末冶金研究院, 長沙 410083

鎳基粉末高溫合金晶粒組織細(xì)小均勻，與鑄造、變形高溫合金相比，避免了合金元素的宏觀偏析，具有良好的高溫強度、抗疲勞和耐腐蝕性能，是制造高推重比航空發(fā)動機渦輪盤等關(guān)鍵零部件的首選材料[1]。自20 世紀(jì)70 年代粉末高溫合金誕生以來，歐美粉末高溫合金的發(fā)展經(jīng)歷了以IN100 和Rene95為代表的第1 代高強合金，到以Rene88DT 和N18為代表的第2 代耐損傷型合金，以及以René104和RR1000 為代表的第3 代高強度耐損傷型合金。美、英、法等國對第3 代粉末高溫合金的研發(fā)已經(jīng)結(jié)束并進入生產(chǎn)應(yīng)用階段，美國已經(jīng)將第3 代粉末高溫合金雙性能渦輪盤投入生產(chǎn)應(yīng)用[2]。目前中國航空發(fā)動機渦輪盤用粉末高溫合金主要還是以FGH96 和FGH97 為代表的第2 代耐損傷型合金，F(xiàn)GH98、FGH99 和FGH100L 等第3 代合金尚屬研發(fā)驗證階段[3]。

目前典型的渦輪盤毛坯制備工藝路線包括兩大類[4]：一類是以俄羅斯為代表的“等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉+熱等靜壓（hot isostatic pressing，HIP）”工藝，該工藝流程簡單、成本低，但是存在原始粉末顆粒邊界（prior particle boundaries，PPBs）等部分缺陷，產(chǎn)品壽命和可靠性不高；另一類是以歐美為代表的“氬氣霧化制粉（argon atomization，AA）+熱等靜壓（HIP）+熱擠壓（hot extrusion，HEX）+等溫鍛造（isothermal forging，ITF）”工藝，該工藝變形均勻，消除了PPBs、大尺寸夾雜等缺陷，產(chǎn)品壽命和可靠性較高，但是工藝流程復(fù)雜、成本高。渦輪盤毛坯制備完成后，都要經(jīng)過恰當(dāng)?shù)臒崽幚砉に囌{(diào)控微觀組織和力學(xué)性能，以滿足渦輪盤的實際工況要求。Qiu 等[5]研究了不同熱處理工藝對熱等靜壓態(tài)RR1000 合金室溫、700 ℃拉伸性能的影響。結(jié)果表明：1120 ℃亞固溶+760 ℃時效熱處理后，RR1000 合金的屈服強度和抗拉強度顯著提高。黃海亮[6]研究了擠壓態(tài)FGH98 合金的熱變形行為及其對后續(xù)熱處理組織的影響規(guī)律，揭示了過固溶和亞固溶熱處理后合金的拉伸、蠕變變形機制。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：隨著變形溫度的升高，合金層錯能降低，主要拉伸變形機制從a/3＜112＞不全位錯剪切形成層錯機制向形變孿晶機制轉(zhuǎn)變；蠕變變形機制主要受變形溫度控制，即在低溫高應(yīng)力（650 ℃、870 MPa）作用下，Orowan 繞過和層錯是主要蠕變機制，在中溫中應(yīng)力（750 ℃、570 MPa）作用下，層錯和形變孿生是主要蠕變機制，在高溫低應(yīng)力（815 ℃、400 MPa）作用下，位錯攀滑移是主要蠕變機制。本團隊[7-8]詳細(xì)研究了熱處理工藝（加熱溫度、保溫時間、冷卻速率）對FGH4113A 新型鎳基粉末高溫合金γ′相的回溶與析出行為、尺寸和微觀形貌影響規(guī)律。

本文以一種自主開發(fā)的低Ta 新型鎳基粉末高溫合金FGH4113A 為研究對象，采用“真空感應(yīng)熔煉+氬氣霧化制粉+熱等靜壓+熱擠壓+等溫鍛造”工藝路線制備全尺寸渦輪盤，系統(tǒng)研究鍛造態(tài)FGH4113A 合金在不同熱處理狀態(tài)下的微觀組織和力學(xué)性能，并與其它典型鎳基粉末高溫合金進行對比，為該合金的進一步推廣應(yīng)用提供支撐。

1 實驗材料與方法

實驗材料為自主研發(fā)的新型鎳基粉末高溫合金FGH4113A，其主要化學(xué)成分如表1 所示[9-10]。與國內(nèi)外最具代表性的幾種鎳基粉末高溫合金對比，F(xiàn)GH4113A 合金的主要特點是降低了Ta 含量并提高了Nb 含量，維持Ta 當(dāng)量（Ta+2Nb）為3.4%，以減小拓?fù)涿芏严啵╰opologically close-packed phase，TCP）析出傾向，提高材料的組織穩(wěn)定性。同時，還對Hf、Zr、B、C 等微量元素以及W、Mo、Co、Cr 等固溶強化元素進行了調(diào)整，以達(dá)到既提高合金強塑性又降低γ′相固溶溫度的目的[11–13]。采用差熱分析儀測得的FGH4113A 合金強化相γ′溶解溫度約為1150 ℃。

采用真空感應(yīng)爐熔煉母合金，利用氬氣霧化法制備合金粉末，經(jīng)過裝包套，真空脫氣，熱等靜壓成形。其中，粉末粒度≤53 μm，粉末氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.012%，熱等靜壓制度為7.5 h 升溫升壓至1150 ℃、150 MPa，保溫保壓5.5 h，隨爐冷卻。熱等靜壓錠坯經(jīng)過熱擠壓成形棒材，擠壓溫度為1100 ℃，擠壓比為4.7:1.0，擠壓速度為20 mm·s-1。將擠壓棒料加工成合適尺寸（φ250 mm×600 mm）的模鍛坯料，在200 MN 模鍛壓液機上進行渦輪盤毛坯等溫鍛造，鍛造溫度為1100 ℃，應(yīng)變速率為0.01 s-1。渦輪盤鍛造毛坯的宏觀形貌如圖1 所示，輪緣最大外徑約為650 mm，軸向最大高度約為330 mm，高徑比約為0.5，且整體成形結(jié)果較好，坯料充滿了整個模具型腔，坯料表面無裂紋、折疊、凹陷等缺陷。

圖1 FGH4113A 合金渦輪盤鍛造毛坯宏觀形貌Fig.1 Forging blank macro-morphology of the FGH4113A alloy turbine disks

在渦輪盤鍛造毛坯上取樣，開展不同熱處理狀態(tài)下的微觀組織分析和力學(xué)性能測試研究。亞固溶熱處理制度為：1120 ℃/2 h/氣冷+815 ℃/8 h/爐冷，過固溶熱處理制度為：1185 ℃/2 h/氣冷+815 ℃/8 h/爐冷。分別參照GBT 228.1-2010 和GBT 228.2-2015標(biāo)準(zhǔn)，在ETM105D 型微機控制萬能試驗機上對熱處理后的試樣進行室溫和高溫拉伸試驗，試驗速率范圍為GB/T 228.1A223 和GB/T 228.2A113。參照GB/T 2039-2012 標(biāo)準(zhǔn)，在RJ-50 型蠕變持久試驗機上對熱處理后的試樣進行高溫蠕變試驗，采用精度0.0005 mm 的光柵尺測量試樣蠕變變形。采用低應(yīng)力車削+縱向拋光工藝加工低周疲勞試樣，其尺寸如圖2 所示。低周疲勞試驗在Instron8801 疲勞試驗機上進行，采用標(biāo)距12.5 mm 的引伸計測量試樣變形，試驗方法參照GB/T 15248-2008 標(biāo)準(zhǔn)。按圖3 所示尺寸加工CT 型裂紋擴展試樣，裂紋擴展試驗在Instron8801 疲勞試驗機上進行，采用標(biāo)距5 mm 的COD 規(guī)測量試樣裂紋張開量，試驗方法參照GB/T 6398-2017 標(biāo)準(zhǔn)，試驗溫度為700 ℃，采用力控方式，載荷范圍ΔP=4000 N，載荷比Rmin/max=0.05，試驗波形為三角波，頻率0.33 Hz，試樣完全斷裂為兩部分時終止試驗。

圖2 低周疲勞試樣尺寸示意圖（單位，mm）Fig.2 Schematic diagram of the low cycle fatigue specimen size (unit, mm)

圖3 CT 裂紋擴展試樣尺寸示意圖（單位，mm）Fig.3 Schematic diagram of the CT crack growth specimen size (unit, mm)

利用Nikon MM-400 型光學(xué)顯微鏡（optical microscope，OM）觀察樣品晶粒形貌，腐蝕劑配比為5 g氯化銅+100 mL 鹽酸+100 mL 乙醇。通過Sigma 300 型掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）觀察樣品強化相γ′形貌，腐蝕劑為硝酸+乙酸+氫氟酸+蒸餾水，相應(yīng)體積比3:3:1:3。晶粒度統(tǒng)計按照標(biāo)準(zhǔn)ASTM E112-13《金屬平均晶粒度測定》中截距法，統(tǒng)計200 倍光學(xué)顯微鏡的3 個視場9 條線截距的平均值，單條截線至少穿過25個晶粒，每個狀態(tài)晶粒度統(tǒng)計數(shù)據(jù)至少包括200 個以上晶粒。用ImageJ 軟件精確統(tǒng)計晶界強化相γ′的平均直徑和面積分?jǐn)?shù)，統(tǒng)計時將最小粒子尺寸設(shè)定為0.5 μm（等效直徑為0.8 μm），以減小晶內(nèi)γ′相對結(jié)果的干擾。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

鍛造態(tài)FGH4113A 合金渦輪盤毛坯盤心的顯微組織形貌如圖4 所示。從圖4（a）的光學(xué)顯微組織可以看出，大多數(shù)晶粒為細(xì)小均勻的等軸晶，平均晶粒度為ASTM 12.5 級（4.7 μm），說明等溫鍛造變形誘發(fā)了比較充分的動態(tài)再結(jié)晶。從圖4（b）的掃描顯微組織可以看出，大尺寸塊狀一次γ′相（尺寸在2～3 μm）沿晶界呈鏈狀分布，小尺寸二次γ′相（尺寸在400～500 nm）彌散分布在晶內(nèi)。沿晶界分布的粗大一次γ′相在熱處理過程中對晶界遷移起到了較好的釘扎作用，阻礙晶粒長大。

圖4 鍛造態(tài)FGH4113A 合金顯微組織形貌：（a）光學(xué)顯微鏡；（b）掃描電鏡Fig.4 Microstructure morphology of the forged FGH4113A superalloys: (a) OM; (b) SEM

亞固溶熱處理態(tài)（即亞固溶+時效）的FGH4113A合金顯微組織形貌如圖5 所示。與圖4 所示的鍛造態(tài)合金的顯微組織對比，亞固溶態(tài)晶粒仍為細(xì)小均勻的等軸晶，平均晶粒度略微降低，但仍保持ASTM 11.5 級（6.7 μm）左右。與鍛造態(tài)合金相比，沿晶界分布的一次γ′相尺寸和數(shù)量均有所減小，晶內(nèi)的細(xì)小二次γ′相部分回溶，且完全回溶的二次γ′相在快速冷卻過程中重新析出，尺寸更加細(xì)?。ㄐ∮?00 nm）。

圖5 亞固溶態(tài)FGH4113A 合金顯微組織形貌：（a）光學(xué)顯微鏡；（b）掃描電鏡Fig.5 Microstructure morphology of the FGH4113A superalloys after the subsolvus heat treatment: (a) OM; (b) SEM

過固溶熱處理態(tài)（即過固溶+時效）的FGH4113A合金顯微組織形貌如圖6 所示。與鍛造態(tài)和亞固溶態(tài)合金的顯微組織對比，過固溶態(tài)晶粒發(fā)生顯著長大，平均晶粒度為ASTM 7.5 級（26.7 μm），且形成了較多孿晶組織。沿晶界分布的粗大一次γ′相和晶內(nèi)的細(xì)小二次γ′相均完全回溶，并在快速冷卻過程中重新析出，呈細(xì)?。ǔ叽缂s100 nm）彌散的近球形分布。

圖6 過固溶態(tài)FGH4113A 合金顯微組織形貌：（a）光學(xué)顯微鏡；（b）掃描電鏡Fig.6 Microstructure morphology of the FGH4113A superalloys after the supersolvus heat treatment: (a) OM; (b) SEM

航空發(fā)動機渦輪盤輪轂部位的工作溫度較低，一般不超過500 ℃，但是在離心力的作用下承受較大的拉應(yīng)力，需要具備較高的抗拉強度和塑性，同時，為保證疲勞壽命，輪轂部位宜為細(xì)晶組織。輪緣部位的工作溫度較高，可達(dá)700 ℃以上，除了具備較高的抗拉強度以外，為提高蠕變強度和裂紋擴展抗力，輪緣部位宜為粗晶組織[14]。因此，為了更好地適應(yīng)先進航空發(fā)動機的工況，特別是隨著輪緣溫度的逐漸提高，鎳基粉末高溫合金渦輪盤需具備雙性能，即輪轂部位進行亞固溶熱處理，保持ASTM 10～12 級細(xì)晶組織；輪緣部位進行過固溶熱處理，達(dá)到ASTM 6～8 級粗晶組織[15]。FGH4113A合金屬于典型的鎳基沉淀硬化型粉末冶金高溫合金，有序的L12結(jié)構(gòu)γ′強化相彌散嵌合在γ 基體里，且在多晶體內(nèi)組成了獨特的γ/γ′雙相顯微組織。FGH4113A 合金組織主要包括γ 基體相、大尺寸的一次γ′相、冷卻析出的小尺寸二次γ′相和三次γ′相，其晶粒尺寸、γ′相體積分?jǐn)?shù)、γ′相尺寸和形貌等是影響最終性能的關(guān)鍵因素，并且可通過上述熱處理工藝進行調(diào)控，以獲得最優(yōu)性能。

2.2 拉伸性能

亞固溶熱處理后的鍛造態(tài)FGH4113A 合金在室溫、550 ℃條件下的拉伸性能如圖7 所示。從圖中可以看出，亞固溶態(tài)FGH4113A 合金在室溫、550 ℃的屈服強度分別為1249、1185 MPa，抗拉強度分別為1674、1656 MPa。過固溶熱處理后的鍛造態(tài)FGH4113A 合金在700 ℃、800 ℃條件下的拉伸性能，及其與同種熱處理狀態(tài)（過固溶）下其它典型鎳基粉末高溫合金拉伸性能的對比如圖7 所示。從圖中可以看出，過固溶態(tài)FGH4113A 合金在700 ℃、800 ℃的屈服強度分別為1063、966 MPa，抗拉強度分別為1403、1112 MPa；700 ℃、800 ℃拉伸強度明顯優(yōu)于FGH4096 和FGH4097，也優(yōu)于目前已經(jīng)工程化應(yīng)用的RR1000 和ME3（René104）鎳基粉末高溫合金，與在研的Alloy B 鎳基粉末高溫合金相當(dāng)。

圖7 FGH4113A 合金與其它典型粉末高溫合金拉伸性能：（a）屈服強度；（b）抗拉強度Fig.7 Tensile properties of FGH4113A and the typical PM superalloys: (a) yield strength; (b) tensile strength

2.3 蠕變性能

測試過固溶熱處理態(tài)FGH4113A 合金在不同溫度、不同應(yīng)力條件下的蠕變曲線，得到Larson-Miller 曲線和Larson-Miller 參數(shù)PLM=[(273+T)(20+logt)]/1000，其中T為溫度，單位為℃；t為時間，單位為h。與同種熱處理狀態(tài)（過固溶）下其它典型鎳基粉末高溫合金的蠕變性能對比，結(jié)果如圖8所示。從圖中可以看出，過固溶熱處理后的鍛造態(tài)FGH4113A 合金在溫度800 ℃，應(yīng)力330 MPa，蠕變伸長量為0.2%時的壽命均值（3 個有效測試數(shù)據(jù)）為384 h，顯著優(yōu)于FGH4096 和FGH4097；FGH4113A 合金在低溫高應(yīng)力和高溫低應(yīng)力條件下的蠕變性能均優(yōu)于ME3 合金，與LSHR 合金相當(dāng)。FGH4113A 合金優(yōu)異的高溫蠕變性能得益于其合金成分，較高含量的W、Mo 元素和微量元素Hf 和B 的添加有利于提高合金的承溫能力。W 元素在純Ni 中具有較高的固溶度，W 的加入阻礙了基體中位錯的運動，并增加了反向疇界能和交滑移驅(qū)動力，從而增加了剪切抗力和強度；Mo 元素的熔點高，高溫時在γ 基體和γ′相中的擴散系數(shù)小，有助于提高合金的高溫組織穩(wěn)定性；微量的Hf 元素可以促使合金晶界鋸齒化，從而改善合金的抗蠕變性能，同時延緩裂紋的形成和擴展；微量的B 元素易在晶界富集，形成硼化物，增加晶界強度，同時阻礙晶界滑移并抑制晶界孔洞的連接與擴展[16]。

圖8 FGH4113A 合金與其它典型粉末高溫合金蠕變性能Fig.8 Creep properties of FGH4113A and the typical PM superalloys

2.4 疲勞性能

經(jīng)亞固溶或者過固溶熱處理后的鍛造態(tài)FGH4113A 和LSHR 合金[12]在溫度700 ℃，應(yīng)變范圍0～0.8%，加載頻率0.33 Hz 條件下的低周疲勞性能如圖9 所示。從圖中可以看出，亞固溶態(tài)FGH4113A 合金的低周疲勞壽命均值為35000 周次，高于過固溶態(tài)的低周疲勞壽命（均值為20000 周次）；無論是亞固溶態(tài)，還是過固溶態(tài)，F(xiàn)GH4113A合金的低周疲勞壽命均高于同種熱處理狀態(tài)LSHR合金40%以上。渦輪盤在工作時受到循環(huán)應(yīng)力，抗疲勞性能也是影響盤件服役壽命的重要力學(xué)性能之一。疲勞裂紋的萌生既取決于微觀組織結(jié)構(gòu)和變形機制等內(nèi)部因素，也取決于應(yīng)力水平和環(huán)境溫度等外部因素[17]。粉末高溫合金的缺陷與傳統(tǒng)鑄、鍛高溫合金的缺陷有所不同，它主要是由粉末冶金工藝帶來的，其類型主要包括熱誘導(dǎo)孔洞、原始粉末顆粒邊界和非金屬夾雜物等[1,4]。但是，采用“真空感應(yīng)熔煉+氬氣霧化制粉+熱等靜壓+熱擠壓+等溫鍛造”工藝路線制備的鎳基粉末高溫合金渦輪盤，由于經(jīng)過了熱擠壓、等溫鍛造大塑性變形，其缺陷明顯減少，因此，大部分低周疲勞試樣裂紋源為單平臺型，與塑性變形相關(guān)，僅有極少部分裂紋源為氧化鋁夾雜型，如圖10 所示，該結(jié)果與文獻[18–20]一致。

圖9 FGH4113A 合金與LSHR 合金低周疲勞性能Fig.9 Low cycle fatigue properties of FGH4113A and LSHR superalloys

2.5 抗裂紋擴展性能

經(jīng)亞固溶或者過固溶熱處理后的鍛造態(tài)FGH4113A 合金和LSHR 合金在700 ℃條件下進行載荷控制的疲勞裂紋擴展試驗，其裂紋擴展速率曲線如圖11 所示。從圖中可以看出，亞固溶態(tài)FGH4113A 合金的裂紋擴展速率明顯高于過固溶態(tài)，其裂紋擴展壽命僅為過固溶態(tài)的33%；過固溶態(tài)FGH4113A 合金在溫度700 ℃，應(yīng)力強度因子范圍ΔK=30 MPa·m0.5條件下的裂紋擴展速率小于5×10-4mm·cycle-1，略優(yōu)于過固溶態(tài)LSHR 合金。裂紋擴展壽命主要由穩(wěn)態(tài)裂紋擴展區(qū)（Paris 區(qū)）的裂紋擴展速率決定，與平均晶粒尺寸密切相關(guān)。平均晶粒尺寸越大，裂紋尖端塑性區(qū)滑移帶越長，裂紋尖端的應(yīng)變越低；另一方面由于位錯滑移的可逆轉(zhuǎn)性，長滑移面較短滑移面能承受更多載荷循環(huán)的裂紋擴展，因此，長滑移帶具有較低的損傷累計率，在載荷循環(huán)中降低了裂紋擴展的傾向[21]。

3 結(jié)論

（1）采用“真空感應(yīng)熔煉+氬氣霧化制粉+熱等靜壓+熱擠壓+等溫鍛造”工藝路線制備的輪緣最大外徑650 mm、軸向最大高度330 mm 的FGH4113A合金渦輪盤毛坯，整體成形結(jié)果良好，坯料充滿了整個模具型腔，且坯料表面無裂紋、折疊、凹陷等缺陷。

（2）亞固溶熱處理后的FGH4113A 合金平均晶粒度為ASTM 11～13 級，室溫、550 ℃的屈服強度分別為1249、1185 MPa，抗拉強度分別為1674、1656 MPa，斷后伸長率分別為23.5%、19.5%；溫度700 ℃，應(yīng)變范圍0～0.8%，加載頻率0.33 Hz條件下的疲勞壽命均值為35000 周次，高于其過固溶態(tài)的低周疲勞性能，同時，無論是亞固溶態(tài)，還是過固溶態(tài)，F(xiàn)GH4113A 合金的低周疲勞性能均高于同種熱處理狀態(tài)LSHR 合金40%以上。

（3）過固溶熱處理后的FGH4113A 合金平均晶粒度為ASTM 6～8 級，700、800 ℃的屈服強度分別為1063、966 MPa，抗拉強度分別為1403、1112 MPa，斷后伸長率分別為17.5%、12.0%，優(yōu)于目前已經(jīng)工程化應(yīng)用的RR1000 和ME3（René104）合金；溫度800 ℃，應(yīng)力330 MPa，蠕變伸長量0.2%條件下的壽命均值為384 h，且在低溫高應(yīng)力和高溫低應(yīng)力條件下的蠕變性能均優(yōu)于ME3 合金，與LSHR 合金相當(dāng)；溫度700 ℃，應(yīng)力強度因子范圍30 MPa·m0.5條件下的裂紋擴展速率小于5×10-4mm·cycle-1，略優(yōu)于LSHR 合金。