淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間對(duì)油淬熱處理FGH4095 合金制件組織與力學(xué)性能的影響

石英男 ?，孫少斌 ，曲敬龍 ，劉明東 ，田 甜 ，賈 建

1) 北京鋼研高納科技股份有限公司, 北京 100081 2) 鋼鐵研究總院有限公司高溫材料研究所, 北京 100081

FGH4095 合金是我國(guó)研制的高強(qiáng)型第一代粉末高溫合金，合金成分與美國(guó)René 95 合金相近，γ′相質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%～55%，最高使用溫度650 ℃[1-6]。FGH4095 合金的常規(guī)制備工藝為霧化制粉+直接熱等靜壓成形或霧化制粉+熱等靜壓+擠壓+鍛造成形[7-12]。前者工藝的流程較短、成本較低，且具有組織性能各向同性的特點(diǎn)[13]。但直接熱等靜壓成形的FGH4095 合金變量不足無(wú)法得到完全再結(jié)晶的組織，且含有較多的原始顆粒邊界（primary particle boundaries，PPBs）[14-16]。熱等靜壓+熱 擠壓+等溫鍛造工藝可以通過(guò)大變形量實(shí)現(xiàn)合金的充分再結(jié)晶，得到均勻細(xì)小的晶粒組織，同時(shí)還可以破碎原始顆粒邊界，提高合金高溫塑性與低周疲勞性能[17-18]，從而滿足先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤材料的服役要求。

為了得到較高的高溫強(qiáng)度與優(yōu)異的綜合力學(xué)性能，F(xiàn)GH4095 合金熱處理工藝選擇為固溶保溫+轉(zhuǎn)移一定時(shí)間的淬火處理，以析出大量尺寸細(xì)小的二次γ′相，隨后進(jìn)行二級(jí)時(shí)效處理。淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間可改變合金淬火時(shí)的冷卻速度，從而影響合金的顯微組織與力學(xué)性能。佟健博等[19]研究了淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間對(duì)Ti-1023 合金組織與力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明，增加淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間會(huì)增加等軸α 相的含量，過(guò)飽和β 相基體的含量相對(duì)降低，使得合金強(qiáng)度降低、塑性提高。吳道祥等[20]報(bào)道了淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間對(duì)7050 鋁合金組織與力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明，增加淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間，淬火后合金板材中第二相粒子增多，時(shí)效后合金板材的力學(xué)性能逐漸下降。但淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間對(duì)FGH4095 合金顯微組織與力學(xué)性能的影響鮮有報(bào)道。

在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，受到設(shè)備與人力限制，F(xiàn)GH4095 合金制件的淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間一般控制在30～40 s。本文將固溶處理后的FGH4095 合金進(jìn)行30 s和40 s 兩種不同轉(zhuǎn)移時(shí)間的淬火處理，研究淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間對(duì)合金組織與性能的影響規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)用FGH4095 合金經(jīng)真空感應(yīng)熔煉母合金→氬氣霧化制粉→熱等靜壓→熱擠壓→等溫鍛造工藝制備。取相同規(guī)格的鍛造態(tài)FGH4095 合金（尺寸為φ230 mm×85 mm），按照相同的熱處理工藝進(jìn)行固溶保溫，然后分別轉(zhuǎn)移30 s 和40 s 后進(jìn)行油淬，隨后進(jìn)行兩級(jí)時(shí)效處理（一級(jí)時(shí)效：870 ℃保溫1.5 h，空冷；二級(jí)時(shí)效：650 ℃保溫24 h，空冷）。對(duì)時(shí)效后合金取樣，進(jìn)行室溫、650 ℃拉伸性能測(cè)試和650 ℃/1034 MPa 持久性能測(cè)試，其中室溫拉伸測(cè)試參照HB5143 標(biāo)準(zhǔn)，650 ℃拉伸性能參照HB5195 標(biāo)準(zhǔn)，650 ℃/1034 MPa 持久性能參照HB5150 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。

通過(guò)金相顯微鏡和JSM 7800F 型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（field emission scanning electron microscope，F(xiàn)ESEM）對(duì)不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間合金的顯微組織進(jìn)行分析，晶粒度評(píng)級(jí)參照GB/T6394 執(zhí)行。采用Image-Pro Plus 6.0 軟件統(tǒng)計(jì)γ′相的尺寸分布，采用等效圓直徑方法表征γ′相尺寸。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間對(duì)微觀組織的影響

2.1.1 晶粒度分析

圖1 為擠壓+鍛造FGH4095 合金經(jīng)不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間的晶粒組織。由晶粒組織分析結(jié)果可知，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 的FGH4095 合金平均晶粒截距為6.9 μm，晶粒度11 級(jí)；淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s 的FGH4095 合金平均晶粒截距為7.1 μm，晶粒度11 級(jí)；淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間對(duì)合金的晶粒組織影響不大，兩種淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間的FGH4095 合金晶粒度相同，均為11 級(jí)。晶粒度大小與固溶溫度有關(guān)，不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間的FGH4095 合金采用的固溶溫度、保溫時(shí)間一致，二者晶粒度相同。同時(shí)，對(duì)比直接熱等靜壓成形的FGH4095 合金，擠壓+鍛造后的FGH4095 合金再結(jié)晶完全，晶粒組織更加均勻細(xì)小，沒(méi)有原始顆粒邊界。

圖1 不同工藝FGH4095 合金晶粒組織：（a）擠壓+鍛造（淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s）；（b）擠壓+鍛造（淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s）；（c）直接熱等靜壓成形Fig.1 Grain structure of the FGH4095 superalloys produced by the different processes: (a) extrusion+forging (quenching transfer time 30 s); (b) extrusion+forging (quenching transfer time 40 s); (c) hot isostatic pressing

2.1.2 γ′相分析

經(jīng)不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間的FGH4095 合金γ′相形貌如圖2 所示。由于FGH4095 合金采用亞固溶處理，合金中的分布著三種尺寸的γ′相，即晶界上的大尺寸一次γ′相，尺寸約2～3 μm；淬火冷卻過(guò)程中析出的中等尺寸二次γ′相，尺寸約100～200 nm；時(shí)效過(guò)中析出的小尺寸三次γ′相，尺寸約30～50 nm。由圖可知，不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間FGH4095 合金的γ′相種類沒(méi)有明顯差異。

圖2 不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間FGH4095 合金γ′相形貌：（a）、（b）30 s；（c）、（d）40 sFig.2 γ′ phase morphology of the FGH4095 superalloys for the different quenching transfer time: (a), (b) 30 s; (c), (d) 40 s

利用Image-Pro Plus 6.0 軟件對(duì)不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間的FGH4095 合金γ′相尺寸分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如圖3 所示。不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間的FGH4095 合金一次γ′相尺寸分布相近，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 的合金一次γ′相平均尺寸為2.6 μm，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s 的合金一次γ′相平均尺寸為2.8 μm，兩者相差不大。這是因?yàn)椴煌慊疝D(zhuǎn)移時(shí)間的合金采用的熱加工工藝相同，固溶保溫溫度和保溫時(shí)間相同，因此二者的一次γ′相尺寸分布規(guī)律無(wú)明顯差別。不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間的FGH4095 合金二次γ′相尺寸分布均為正態(tài)分布，但尺寸分布峰值與平均尺寸存在差異，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 合金的二次γ′相尺寸分布峰值小于淬火轉(zhuǎn)移40 s 的合金，且淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 合金的二次γ′相平均尺寸為142.9 nm，小于淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s 合金的二次γ′相平均尺寸161 nm。這是由于淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間越短，合金油淬前的溫度越高，油淬時(shí)的冷卻速度越快，二次γ′相的尺寸分布與冷卻速度密切相關(guān)。冷卻速度較快時(shí)，析出的二次γ′相數(shù)量較多且來(lái)不及長(zhǎng)大，尺寸更為細(xì)小。經(jīng)不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間的FGH4095 合金三次γ′相尺寸分布如圖3（c）所示，不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間合金的三次γ′相尺寸分布規(guī)律相同，尺寸分布峰值接近，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 合金的三次γ′相平均尺寸41.9 nm，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s 合金的三次γ′相平均尺寸38.1 nm，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 合金的三次γ′相平均尺寸略微大于淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s 的合金。

圖3 不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間FGH4095 合金γ′相尺寸分布：（a）一次γ′相；（b）二次γ′相；（c）三次γ′相Fig.3 γ′ phase size distribution of the FGH4095 superalloys for the different quenching transfer time: (a) primary γ′ phase; (b)secondary γ′ phase; (c) tertiary γ′ phase

2.2 不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間對(duì)力學(xué)性能的影響

2.2.1 拉伸性能

從不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間的FGH4095 合金制件上取樣，進(jìn)行室溫與650 ℃拉伸性能測(cè)試，結(jié)果如圖4。如圖4（a）和圖4（b）所示，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 的FGH4095 合金的室溫屈服強(qiáng)度（σ0.2）平均值為1305 MPa，高于淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s 的1279 MPa；而不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間的FGH4095 合金的室溫抗拉強(qiáng)度（σb）平均值相同，均為1681 MPa；淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 的FGH4095 合金室溫?cái)嗔蜒由炻势骄禐?1%，略低于淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s 的23%。如圖4（c）和圖4（d）所示，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 的FGH4095 合金650 ℃屈服強(qiáng)度（σ0.2）平均值1177 MPa，抗拉強(qiáng)度（σb）平均值1453 MPa，均高于淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s 的FGH4095 合金的1166 MPa和1437 MPa；不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間的650 ℃拉伸斷裂延伸率相同，均為14%。

圖4 不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間FGH4095 合金的拉伸性能：（a）、（b）室溫；（c）、（d）650 ℃Fig.4 Tensile properties of the FGH4095 superalloys for the different quenching transfer time: (a), (b) room temperature; (c), (d) 650 ℃

鎳基粉末高溫合金的強(qiáng)化方式主要為細(xì)晶強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化和析出相強(qiáng)化。由于淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間對(duì)合金的晶粒尺寸、元素含量沒(méi)有影響，僅改變了合金中的γ′相分布狀態(tài)，因此造成性能差異的主要因素為γ′相尺寸分布的改變。γ′相主要以阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的方式實(shí)現(xiàn)強(qiáng)化，位錯(cuò)通過(guò)繞過(guò)和切過(guò)兩種機(jī)制來(lái)克服γ′相的阻礙作用。γ′相對(duì)位錯(cuò)阻礙的臨界剪切應(yīng)力（τc）可由式（1）計(jì)算得到[21]。

式中：Г為位錯(cuò)相關(guān)參數(shù)，b為位錯(cuò)伯氏矢量，l為析出相粒子間距?？梢钥闯觯R界剪切應(yīng)力隨析出相的粒子間距減小而增大。利用Image-Pro Plus 6.0軟件對(duì)圖2 中不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間的FGH4095 合金二次γ′相的平均顆粒間距進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 的FGH4095 合金二次γ′相的平均顆粒間距為126.3 nm，小于淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s 的179.5 nm。當(dāng)合金淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間較短時(shí)，合金溫度較高，淬火時(shí)冷速較快，根據(jù)經(jīng)典形核理論[22]，較快的冷卻速度使得過(guò)冷度迅速增大，過(guò)飽和度明顯提高，有利于析出相的形核并在一定程度上抑制析出相的長(zhǎng)大。因此，對(duì)于淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 的FGH4095 合金，其在淬火冷卻過(guò)程中析出的二次γ′相尺寸更細(xì)小、數(shù)量更多，顆粒間距更小，從而阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的臨界剪切應(yīng)力更高，使得合金的強(qiáng)度更高。

2.2.2 持久性能

從不同淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間的合金上分別取樣，進(jìn)行650 ℃/1034 MPa 持久性能測(cè)試，結(jié)果如圖5 所示。從圖5（a）可以看到，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 的FGH4095 合金平均持久壽命64.6 h，明顯高于淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s 的FGH4095 合金平均持久壽命33.9 h。圖5（b）持久塑性顯示了同樣的規(guī)律，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 的FGH4095 合金持久塑性為6.5%，優(yōu)于淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s 的4.8%。

對(duì)于鎳基粉末高溫合金，在高溫高應(yīng)力下進(jìn)行蠕變變形，其變形速率與外加軸向應(yīng)力（σ）存在如式（2）所示經(jīng)驗(yàn)關(guān)系[23]。

式中：C為常數(shù)。將式（2）帶入式（3）中可得到式（4）。

由式（4）可知，持久斷裂時(shí)間（tf）與臨界剪切應(yīng)力（τc）為正相關(guān)，即在相同溫度和應(yīng)力下進(jìn)行持久試驗(yàn)，臨界剪切應(yīng)力越大的合金，其持久斷裂時(shí)間越長(zhǎng)。因此，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 的FGH4095合金持久壽命大于淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s 的FGH4095合金。

3 結(jié)論

（1）采用熱等靜壓+熱擠壓+等溫鍛造制備的FGH4095 合金晶粒組織細(xì)小，平均晶粒度11 級(jí)。淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間對(duì)熱等靜壓+熱擠壓+等溫鍛造的FGH95 合金晶粒組織與γ′相種類分布無(wú)明顯影響。

（2）淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間對(duì)FGH4095 合金中的一次γ′相和三次γ′相的尺寸分布無(wú)明顯影響，對(duì)二次γ′相尺寸分布影響顯著。淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間越短，合金淬火冷速越高，析出的二次γ′相尺寸越細(xì)小。淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間30 s 的FGH95 合金二次γ′相平均尺寸142.9 nm，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間40 s 的FGH95 合金二次γ′相平均尺寸161 nm。

（3）淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間對(duì)FGH4095 合金的力學(xué)性能影響較大。淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間越短，冷卻速率越快，過(guò)冷度迅速增大，過(guò)飽和度增加，促進(jìn)了二次γ′相形核，使得合金中二次γ′相尺寸更細(xì)小、數(shù)量更多，顆粒間距更小，其阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的臨界剪切應(yīng)力越大，使得合金的室溫/650 ℃的拉伸強(qiáng)度更高，持久壽命更長(zhǎng)。因此，在實(shí)際熱處理過(guò)程中，控制FGH4095 合金的淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間為30 s 較為適宜。