具有不同梯度晶粒組織的粉末高溫合金疲勞小裂紋擴展原位觀察

朱 磊 ，王易成 ，張 皓 ，陳 陽 ?，江 榮 ?，宋迎東

1) 中國航發(fā)湖南動力機械研究所, 株洲 412002 2) 南京航空航天大學(xué)能源與動力學(xué)院, 南京 210016 3) 中國航發(fā)北京航空材料研究院, 北京 100095

鎳基粉末高溫合金由于具有良好的高溫強度、高加工穩(wěn)定性、優(yōu)異的抗蠕變和抗氧化性，被廣泛用于渦輪盤等航空發(fā)動機熱端部件[1-4]。我國已研制出兩代鎳基粉末高溫合金并在某型發(fā)動機上獲得應(yīng)用，目前正在研制第三代鎳基粉末高溫合金[1,4]。

對于航空發(fā)動機關(guān)鍵部件，疲勞裂紋萌生和小裂紋擴展過程對于粉末渦輪盤的疲勞總壽命非常重要[5-7]。微觀結(jié)構(gòu)和環(huán)境已被證明對疲勞裂紋萌生和小裂紋擴展起主要作用，尤其是對與微觀結(jié)構(gòu)尺寸相當(dāng)?shù)牧鸭y[8-11]。Pang 和Reed[6,12]對粉末渦輪盤合金Udimet720Li 及其微觀結(jié)構(gòu)變體開展小裂紋擴展試驗，結(jié)果表明，室溫下晶粒尺寸較大的U720Li LG 具有更優(yōu)性能，而γ′相尺寸更大的U720Li LP在抗疲勞裂紋萌生和小裂紋擴展方面表現(xiàn)顯著。Zhang 等[13]對粉末高溫合金FGH4098 進行了小裂紋試驗研究，發(fā)現(xiàn)由于晶界的阻礙作用，細(xì)晶組織FGH4098 在室溫下的抗小裂紋擴展性能略優(yōu)于粗晶組織，但在650 ℃下細(xì)晶組織與粗晶組織的抗小裂紋擴展性能差異難以區(qū)分。該研究同時表明，通過幾何相容性因子可較好指示晶界處的小裂紋擴展路徑偏轉(zhuǎn)方向，而施密特因子則可指示孿晶邊界處的裂紋路徑偏轉(zhuǎn)。張冬閣[14]對某第三代粉末鎳基高溫合金的研究結(jié)果顯示，晶粒尺寸對裂紋擴展速率有較大影響，但隨著裂紋擴展速率增大，晶粒尺寸對裂紋擴展速率的影響減弱。萬煜瑋等[15]的研究結(jié)果顯示，隨著溫度升高和載荷比增大，某第三代粉末鎳基高溫合金疲勞裂紋擴展速率會顯著增大，500～700 ℃疲勞裂紋的擴展機制與溫度之間無顯著關(guān)聯(lián)?，F(xiàn)有文獻主要研究了某第三代粉末鎳基高溫合金疲勞長裂紋擴展行為[14-15]，而關(guān)于該合金的疲勞小裂紋研究仍未見相關(guān)報道。

在原位小裂紋試驗中，由于實驗環(huán)境處于一種低真空狀態(tài)（掃描電鏡真空艙內(nèi)真空度為10-3Pa），氧化因素影響較小，易于觀察微結(jié)構(gòu)在裂紋萌生和擴展過程中所起的作用。本文通過掃描電鏡（scanning electron microscope，SEM）原位疲勞試驗機觀察某第三代粉末高溫合金不同微觀結(jié)構(gòu)的小裂紋擴展行為。試驗采用單邊缺口試樣，在相同條件下對比粗晶、細(xì)晶及梯度結(jié)構(gòu)合金的疲勞小裂紋擴展行為，揭示微觀組織對疲勞小裂紋擴展的影響規(guī)律和機理，為提升雙性能渦輪盤的工程應(yīng)用水平提供參考。

1 實驗材料及方法

實驗用某第三代粉末鎳基高溫合金取自亞尺寸雙性能粉末渦輪盤，合金成分見表1。亞尺寸雙性能粉末渦輪盤直徑為370 mm，采用氬氣霧化粉作為原材料，通過熱等靜壓成形和梯度熱處理技術(shù)制成。粗晶、細(xì)晶和梯度組織結(jié)構(gòu)試樣分別取自亞尺寸雙性能粉末渦輪盤的輪緣部位、輪心部位和輻板部位。實驗開始前，對每種實驗材料進行金相觀察，其流程為砂紙研磨→二氧化硅拋光液拋光→Kalling試劑（80 mL HCl + 40 mL CH3OH + 40 g CuCl2）蝕刻處理→光學(xué)顯微鏡和蔡司EVO10 掃描電子顯微鏡觀察→統(tǒng)計晶粒尺寸。

表1 實驗用粉末鎳基高溫合金名義成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of the tested nickel-based powder metallurgy superalloys %

原位疲勞試驗在島津SEM-SERVO 試驗機中開展，試驗設(shè)備如圖1 所示。試驗溫度為650 ℃（另有一梯度結(jié)構(gòu)試樣試驗溫度為室溫），加載波形為5 Hz 正弦波，應(yīng)力比為0.1。為確保在視野內(nèi)捕捉到裂紋的萌生與擴展過程，采用微銑削的加工方式在試樣標(biāo)距段中心位置加工一個深度為0.085 mm、寬度為0.200 mm 的單邊缺口，以產(chǎn)生一定應(yīng)力集中。梯度結(jié)構(gòu)試樣在缺口根部的顯微組織與粗晶試樣相似，而在缺口底部的微觀組織與細(xì)晶試樣相似。試樣幾何尺寸如圖2（a）所示，根據(jù)試樣幾何尺寸采用商用有限元軟件ABAQUS 進行建模，圖2（b）所示。根據(jù)計算的標(biāo)距段應(yīng)變確定小裂紋試驗載荷，試樣信息及試驗條件見表2。

圖2 原位疲勞試樣幾何尺寸（a）及ABAQUS 建模（b）Fig.2 Geometric dimensioning (a) and ABAQUS modeling (b)of the in-situ fatigue specimens

表2 試樣信息及試驗條件Table 2 Specimen information and the testing conditions

2 結(jié)果和討論

2.1 試樣原始組織

粗晶、細(xì)晶以及梯度結(jié)構(gòu)試樣的電子背散射衍射（electron back scatter diffraction，EBSD）顯微組織和晶粒尺寸分布如圖3 所示。由圖可知，細(xì)晶試樣的晶粒結(jié)構(gòu)較均勻一致，晶粒尺寸范圍為2～13 μm；粗晶試樣的晶粒尺寸范圍跨度較大，為20～150 μm；梯度結(jié)構(gòu)試樣表現(xiàn)出不均勻的晶粒特征，既有粗晶粒，亦有細(xì)晶粒，粗晶粒被細(xì)晶粒包圍。

圖3 合金顯微組織和晶粒尺寸分布：（a）粗晶結(jié)構(gòu)；（b）梯度結(jié)構(gòu)；（c）細(xì)晶結(jié)構(gòu)Fig.3 Microstructure and grain size distribution of the alloys: (a) coarse grain; (b) gradient microstructure; (c) fine grain

2.2 小裂紋擴展行為研究

2.2.1 小裂紋擴展長度和擴展路徑研究

在原位試驗過程中觀察缺口處的形貌變化，通過掃描電鏡觀察試樣表面的裂紋擴展過程，獲得循環(huán)周次（N）及對應(yīng)的裂紋長度（a）、裂紋擴展路徑等信息，數(shù)據(jù)如表3 所示。將首次觀測到裂紋時定為裂紋萌生，并測出萌生裂紋長度，并記錄裂紋總長度和擴展過程循環(huán)數(shù)。其中，試樣GS 2 和GS 3 均在晶界處呈現(xiàn)出多裂紋擴展特征，未形成一條主裂紋。有研究[16-17]認(rèn)為，晶界間析出物的分布對高溫合金的力學(xué)性能有很大影響，部分彌散分布在晶界處的析出物（如粗化成膜的碳化物）會對高溫變形過程中的裂紋擴展和晶間滑動產(chǎn)生較大影響，降低材料的斷裂韌性。

表3 疲勞裂紋擴展數(shù)據(jù)Table 3 Data of the fatigue crack growth

粗晶試樣的裂紋擴展路徑如圖4 所示。如圖4（a）所示，在開始階段，試樣CG 1 裂紋經(jīng)過大尺寸晶粒時為穿晶擴展，在擴展過程中受到晶界的影響，擴展方向多次改變，呈現(xiàn)為沿晶擴展的形式。圖4（b）展示了試樣CG 2 的裂紋萌生位置及裂紋擴展路徑。裂紋在缺口處的一次強化相處開始萌生，隨后沿垂直于加載軸的方向穿晶擴展，未發(fā)生明顯轉(zhuǎn)變。當(dāng)加載至99000 循環(huán)時，由于裂紋尖端的局部塑性應(yīng)變不斷增加，在裂紋擴展路徑周圍的一個大晶粒內(nèi)觀察到了滑移條帶。

圖4 粗晶結(jié)構(gòu)試樣裂紋擴展路徑：（a）CG 1；（b）CG 2Fig.4 Crack growth path of the specimens with coarse grain microstructure: (a) CG 1; (b) CG 2

細(xì)晶試樣的裂紋擴展路徑如圖5 所示。圖5（a）為試樣FG 1 的裂紋擴展路徑，其與試樣CG 2 相同，裂紋亦萌生于缺口的一次強化相處。由于電鏡艙內(nèi)為低真空狀態(tài)，細(xì)晶結(jié)構(gòu)在高溫下的氧化效果并不明顯。裂紋擴展垂直于加載軸方向，未表現(xiàn)出明顯的沿晶擴展。加載至81200 循環(huán)時，裂紋擴展遇到了強化相的阻礙，裂紋發(fā)生了分叉，隨后兩條分叉的裂紋沿著晶界繞過了一個晶粒后重新合并成一條裂紋繼續(xù)擴展。加載至81500 循環(huán)時，觀察到了裂紋尖端較為明顯的塑性變形。如圖5（b）所示，相比于試樣FG 1，試樣FG 2 的裂紋在萌生后產(chǎn)生了較大的裂紋張開位移，沿晶擴展也較為明顯。在最終斷裂前的階段，裂紋尖端處發(fā)生了明顯的晶界開裂，表明在裂紋尖端產(chǎn)生了較大的局部塑性應(yīng)變，從而導(dǎo)致最終失效。

圖5 細(xì)晶結(jié)構(gòu)試樣裂紋擴展路徑：（a）FG 1；（b）FG 2Fig.5 Crack growth path of the specimens with fine grain microstructure: (a) FG 1; (b) FG 2

圖6（a）中展示了室溫下晶粒過渡區(qū)的小裂紋擴展過程，可以看出裂紋在擴展過程中受到局部微觀結(jié)構(gòu)的影響而發(fā)生一定偏折。同時，在裂紋擴展路徑上存在強化相，當(dāng)裂紋遇到強化相后會受到一定的阻礙，導(dǎo)致疲勞裂紋擴展速率局部短暫降低。圖6（b）、圖6（c）中展示了高溫下晶粒過渡區(qū)的異常疲勞小裂紋擴展行為，呈現(xiàn)出明顯的晶界開裂形貌。對于試樣GS 2，在加載至1200 循環(huán)時出現(xiàn)了晶界變形，在1500 循環(huán)時發(fā)生了斷裂。試樣GS 3 的晶界開裂更為明顯，盡管在缺口處產(chǎn)生了較大的裂紋張開位移，有形成主裂紋趨勢，但仍表現(xiàn)出多裂紋擴展的特征。在圖6（c）中紅圈內(nèi)的晶粒內(nèi)產(chǎn)生了明顯變形，可能存在晶界和滑移條帶的氧化。

圖6 梯度結(jié)構(gòu)試樣裂紋擴展路徑：（a）GS 1；（b）GS 2；（c）GS 3Fig.6 Crack growth path of the specimens with gradient grain microstructure: (a) GS 1; (b) GS 2; (c) GS 3

采用掃描電鏡的背散射（back scatter diffraction，BSD）模式對晶粒過渡區(qū)梯度結(jié)構(gòu)試樣斷裂表面進行觀察，結(jié)果如圖7 所示。通過圖7（b）、圖7（d）圖像襯度對比可以發(fā)現(xiàn)，在開裂位置附近存在較多析出物。析出物的存在極有可能會導(dǎo)致梯度結(jié)構(gòu)的晶界開裂，影響小裂紋擴展行為。

2.2.2 小裂紋擴展速率研究

圖8 為不同微觀結(jié)構(gòu)合金試樣的疲勞小裂紋擴展速率隨應(yīng)力強度因子范圍（ΔK）變化關(guān)系。需要指出的是，作為線彈性斷裂力學(xué)的基本參數(shù)，應(yīng)力強度因子范圍無法描述小裂紋擴展階段行為，此處借用該參數(shù)來描述裂紋擴展速率受微觀結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律。從圖8（a）可以看出，梯度結(jié)構(gòu)試樣在小裂紋擴展階段受微觀結(jié)構(gòu)的影響明顯，裂紋擴展速率波動較大，表現(xiàn)出一定分散性。隨著應(yīng)力強度因子范圍增大，整體上表現(xiàn)出了上升的趨勢。但由于試樣GS 1 的裂紋擴展總長度僅60 μm，采集的數(shù)據(jù)點較少，裂紋擴展速率整體上升趨勢并不明顯。從圖8（b）中可以發(fā)現(xiàn)，在650 ℃下粗晶和細(xì)晶試樣的小裂紋擴展行為具有一定規(guī)律性，并且隨著裂紋的擴展，應(yīng)力強度因子范圍逐漸增大，微觀組織造成的數(shù)據(jù)分散性程度會逐漸降低。對于試樣CG 1 和FG 2，可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)應(yīng)力強度因子范圍較低時，試樣CG 1 的裂紋擴展速率高于試樣FG 2，隨后2 條裂紋擴展速率曲線在ΔK=16 MPa·m0.5處發(fā)生交叉，隨著應(yīng)力強度因子范圍的進一步增大，F(xiàn)G 2 的疲勞裂紋擴展速率超過了CG 1，與長裂紋擴展行為相合并。對于CG 2 和FG 1 兩個試樣，由于首次捕捉到裂紋時裂紋長度較長，因而只獲取了應(yīng)力強度因子范圍大于18 MPa·m0.5的數(shù)據(jù)點，F(xiàn)G 1 的疲勞裂紋擴展速率亦大于試樣CG 2。

圖8 疲勞小裂紋擴展速率與應(yīng)力強度因子范圍（ΔK）變化關(guān)系Fig.8 Relationship between the fatigue crack growth rate and stress intensity factor range (ΔK)

諸多研究表明，晶粒尺寸對靜態(tài)或循環(huán)變形條件下的位錯運動有顯著影響，從而影響材料的性能。在無環(huán)境影響的情況下，疲勞小裂紋在萌生后主要沿滑移帶擴展。Pang 等[12]和Jiang 等[18]在研究晶粒尺寸對Udimet720Li 在室溫和650 ℃下的小裂紋擴展行為的典型影響中發(fā)現(xiàn)，650 ℃下粗晶結(jié)構(gòu)在疲勞總壽命方面表現(xiàn)出顯著的性能優(yōu)勢。這是由于尺寸較大的晶粒不僅延長了裂紋萌生后的初始緩慢穿晶擴展，而且由于晶界脆化較少，提高了對高溫氧化誘發(fā)的晶間裂紋擴展的抗性。在應(yīng)力強度因子范圍較低時，粗晶試樣的裂紋擴展速率要高于細(xì)晶試樣，隨著應(yīng)力強度因子范圍大于16 MPa·m0.5時，細(xì)晶的疲勞裂紋擴展速率變得更快。這與較長的滑移路徑、增強的滑移可逆性與較少的晶界阻礙、減弱的不連續(xù)度之間的競爭機制相關(guān)[12,16-19]。小裂紋剛開始擴展到幾個晶粒范圍內(nèi)，細(xì)晶試樣呈現(xiàn)穿晶擴展形式，表明更多的晶界會成為后續(xù)位錯的有效屏障，同時相鄰晶粒中的位錯源也會被激活。細(xì)晶結(jié)構(gòu)中更多的晶界阻礙帶來的影響要大于粗晶結(jié)構(gòu)中增強的平面滑移的影響，從而導(dǎo)致在前期階段細(xì)晶結(jié)構(gòu)的抗裂紋擴展性能要更好。隨著裂紋擴展，應(yīng)力強度因子范圍增大，細(xì)晶結(jié)構(gòu)中由晶界阻礙帶來的影響逐步減弱，而粗晶結(jié)構(gòu)中增加的滑移可逆性降低了固有損傷的累積，從而增加了裂紋路徑的曲折程度，裂紋閉合水平也更高。這一點在試樣CG 1 和CG 2 裂紋擴展到一定長度后裂紋路徑變得更加曲折可以得到證明。

3 結(jié)論

（1）加工缺口周圍的一次強化相易成為裂紋萌生位置，梯度結(jié)構(gòu)試樣呈現(xiàn)出從晶界處開裂的多裂紋萌生特征。

（2）在應(yīng)力強度因子范圍較低時，粗晶試樣的裂紋擴展速率高于細(xì)晶，但隨著應(yīng)力強度因子范圍逐漸增大，細(xì)晶試樣的疲勞裂紋擴展速率增加更快，并高于粗晶試樣。

（3）對于梯度結(jié)構(gòu)試樣，室溫下小裂紋擴展行為受微觀結(jié)構(gòu)影響顯著，疲勞裂紋擴展速率的波動性較大，而高溫下則呈現(xiàn)從晶界處開裂的多裂紋萌生特征。