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    PVC管材發(fā)黃機理研究

    2023-10-17 08:25:44李支松何夢華李艷芳
    廣東建材 2023年10期
    關(guān)鍵詞:季戊四醇份數(shù)硬脂酸

    李支松 何夢華 李艷芳

    (廣東聯(lián)塑科技實業(yè)有限公司)

    0 前言

    聚氯乙烯(PVC)因其具有強度高、耐腐蝕、耐候、阻燃、絕緣性好等獨特性質(zhì)被廣泛應(yīng)用于建筑、市政等領(lǐng)域。截止至2015 年,中國是世界上PVC 產(chǎn)能、產(chǎn)量和消費量最大的國家[1]。PVC分子鏈中存在叔氯、叔氫結(jié)構(gòu),其鍵能較低,極易發(fā)生脫氯化氫反應(yīng),造成分子鏈不穩(wěn)定[2]。PVC 樹脂的分解溫度為130℃左右,但PVC 樹脂成型溫度在180℃以上,因此,為了實現(xiàn)PVC樹脂的可加工性,需要在PVC材料體系中加入熱穩(wěn)定劑[3]。

    過去近二十年,PVC 樹脂工業(yè)生產(chǎn)上的熱穩(wěn)定劑主要為鉛穩(wěn)定劑和有機錫熱穩(wěn)定劑[4]。鉛熱穩(wěn)定劑對人體有毒,容易污染環(huán)境;有機錫味道大,且與PVC 樹脂相容性有限[5]。近五年來逐漸被鈣鋅熱穩(wěn)定劑取代。鈣鋅熱穩(wěn)定劑是公認的無毒、環(huán)保型熱穩(wěn)定劑,符合綠色環(huán)保的發(fā)展趨勢。硬脂酸是一種常見的PVC 潤滑劑,相關(guān)文獻表明其在PVC體系里起外潤滑效果[6]。工業(yè)化實際生產(chǎn)時,發(fā)現(xiàn)在PVC 管材配方中同時加入鈣鋅熱穩(wěn)定劑與硬脂酸成分后,產(chǎn)品顏色會出現(xiàn)明顯發(fā)黃。本文針對在以鈣鋅熱穩(wěn)定劑為熱穩(wěn)定劑的條件下,加入硬脂酸會導(dǎo)致PVC 管材發(fā)黃,影響產(chǎn)品質(zhì)量的問題進行了一系列探究實驗。

    1 實驗部分

    1.1 主要原料

    PVC 樹脂粉(SG-5),新疆中泰化工股份有限公司;輕質(zhì)碳酸鈣,廣西桂林金山化工有限責任公司;鈣鋅熱穩(wěn)定劑,山東金昌樹新材料科技有限公司;潤滑劑,山西潞安化工集團有限公司;硬脂酸,杭州油脂化工有限公司;鈦白粉,南京鈦白化工有限責任公司。

    1.2 主要設(shè)備及儀器

    哈克轉(zhuǎn)矩流變儀,Polylab QC,Thermo Fisher;全自動老化烘箱,PLC TOUCH,METRASTAT;傅立葉變換紅外光譜儀,Nicolet Is10,Thermo Fisher。

    1.3 轉(zhuǎn)矩流變儀實驗

    實驗⑴:將PVC 樹脂粉、碳酸鈣、鈣鋅熱穩(wěn)定劑、加工助劑、潤滑劑、鈦白粉、不同份數(shù)的硬脂酸按一定的比例混合均勻后,加入到哈克轉(zhuǎn)矩流變儀中,加工溫度為185℃。

    實驗⑵:將PVC 樹脂粉、硬脂酸、鈣鋅熱穩(wěn)定劑、加工助劑、潤滑劑、鈦白粉、不同份數(shù)的碳酸鈣按一定的比例混合均勻后,加入到哈克轉(zhuǎn)矩流變儀中,加工溫度為185℃。

    實驗⑶:將PVC 樹脂粉、碳酸鈣、加工助劑、潤滑劑、鈦白粉、不同份數(shù)的硬脂酸和不同型號的鈣鋅熱穩(wěn)定劑按一定的比例混合均勻后,加入到哈克轉(zhuǎn)矩流變儀中,加工溫度為185℃。

    實驗⑷:將PVC 樹脂粉、碳酸鈣、加工助劑、潤滑劑、硬脂酸、鈦白粉、不同份數(shù)的鈣鋅熱穩(wěn)定劑按一定的比例混合均勻后,開煉機開煉制樣。開煉溫度185℃,時間5min,隨后將樣品⑷放入全自動老化烘箱進行靜態(tài)熱穩(wěn)定性測試。

    實驗⑸:將PVC 樹脂粉、碳酸鈣、自制鈣鋅熱穩(wěn)定劑、鈦白粉、不同份數(shù)的硬脂酸按一定的比例混合均勻后,加入到哈克轉(zhuǎn)矩流變儀中,加工溫度為185℃。

    1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

    對鈣鋅熱穩(wěn)定劑進行紅外光譜測試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 轉(zhuǎn)矩流變儀實驗分析

    實驗⑴:無硬脂酸的塑化轉(zhuǎn)矩為12.09Nm,塑化時間為1.800min;含0.5份硬脂酸的塑化轉(zhuǎn)矩為10.61Nm,塑化時間為2.383min。硬脂酸在配方中主要呈現(xiàn)外潤滑作用,符合文獻記載[7],說明樣品發(fā)黃并不是由于過度塑化造成的。

    實驗⑵:相同的鈣粉含量下進行流變實驗,有硬脂酸的流變樣品比無硬脂酸的樣品偏黃,不同份數(shù)碳酸鈣和硬脂酸對樣品顏色的影響見表1。因此,鈣粉含量與樣品發(fā)黃無直接關(guān)系,而與加入的硬脂酸有關(guān)。

    表1 不同份數(shù)碳酸鈣和硬脂酸對樣品顏色的影響

    實驗⑶:相同的鈣鋅穩(wěn)定劑含量(3 種不同型號)下進行流變實驗,有硬脂酸的流變樣品比無硬脂酸的樣品偏黃,不同份數(shù)硬脂酸和不同型號鈣鋅穩(wěn)定劑對樣品顏色的影響見表2。因此,以鈣鋅穩(wěn)定劑為熱穩(wěn)定劑的條件下,加入硬脂酸會導(dǎo)致樣品變黃。

    表2 不同份數(shù)硬脂酸和不同型號鈣鋅穩(wěn)定劑對樣品顏色的影響

    實驗⑷:在鈣鋅熱穩(wěn)定劑體系下,隨著硬脂酸含量的增加,樣條的靜態(tài)熱穩(wěn)定性能逐漸變差,見圖1,從下至上硬脂酸含量依次是0、0.5、0.75、1.0份。

    圖1 靜態(tài)熱穩(wěn)定測試結(jié)果

    實驗⑸:自制鈣鋅穩(wěn)定劑共3 種,分別含沸石、季戊四醇和無沸石無季戊四醇。①自制鈣鋅穩(wěn)定劑(沸石)和自制鈣鋅穩(wěn)定劑(季戊四醇)流變實驗中:隨著硬脂酸含量的增加,相同時間下取樣的樣品顏色逐漸加深(見表3和表4),配方熱穩(wěn)定性能逐漸下降。說明硬脂酸可能與鈣鋅熱穩(wěn)定劑中的沸石、季戊四醇發(fā)生了反應(yīng),降低了鈣鋅熱穩(wěn)定劑的熱穩(wěn)定效果。②自制鈣鋅熱穩(wěn)定劑(無沸石/季戊四醇)流變實驗中:隨著硬脂酸含量的增加,相同時間下取樣的樣品顏色并無明顯差別(見表5)。說明硬脂酸基本不會和自制鈣鋅熱穩(wěn)定劑(去除沸石/季戊四醇)發(fā)生反應(yīng),進一步驗證了自制鈣鋅穩(wěn)定劑(沸石)和自制鈣鋅穩(wěn)定劑(季戊四醇)流變實驗的結(jié)論。

    表3 不同份數(shù)硬脂酸對自制鈣鋅熱穩(wěn)定劑(無季戊四醇)體系的影響

    表4 不同份數(shù)硬脂酸對自制鈣鋅熱穩(wěn)定劑(無沸石)體系的影響

    表5 不同份數(shù)硬脂酸對自制鈣鋅熱穩(wěn)定劑(去除沸石/季戊四醇)體系的影響

    小結(jié):實驗⑴確認了硬脂酸在PVC 體系中起外潤滑作用,與管材發(fā)黃無關(guān);實驗⑵確認了碳酸鈣含量與管材發(fā)黃無關(guān)。實驗⑶和實驗⑷驗證了硬脂酸與鈣鋅熱穩(wěn)定劑共用時,管材顏色會發(fā)黃。實驗⑸通過單一控制變量法,確認了硬脂酸與鈣鋅熱穩(wěn)定劑里的沸石和季戊四醇組分發(fā)生反應(yīng)。

    2.2 鈣鋅熱穩(wěn)定劑紅外光譜測試分析

    選取鈣鋅穩(wěn)定劑1#進行紅外測試,以分析鈣鋅穩(wěn)定劑的成分。由圖2 可知鈣鋅熱穩(wěn)定劑1#在3443cm-1有大羥基峰,推測是醇類物質(zhì)(如季戊四醇),(1455/1537/1636)cm-1推測是硬脂酸鈣和硬脂酸鋅,(1006/552/461)cm-1為Si-O 鍵特征峰,推測是沸石/高嶺土;結(jié)合廠家提供的信息:鈣鋅穩(wěn)定劑1#里添加了沸石和季戊四醇(二酯)。因此確認鈣鋅熱穩(wěn)定劑1#里面存在沸石和季戊四醇,輔助證明轉(zhuǎn)矩流變實驗⑸。

    圖2 鈣鋅熱穩(wěn)定劑1#紅外譜圖

    3 結(jié)論

    ⑴以鈣鋅熱穩(wěn)定劑為熱穩(wěn)定劑的條件下,加入硬脂酸會導(dǎo)致管材變黃。

    ⑵以鈣鋅熱穩(wěn)定劑為熱穩(wěn)定劑的條件下,管材發(fā)黃與管材塑化度和碳酸鈣含量無關(guān)。

    ⑶鈣鋅熱穩(wěn)定劑含有沸石及季戊四醇,硬脂酸與鈣鋅熱穩(wěn)定劑中的堿性物質(zhì)(沸石)及醇類物質(zhì)(季戊四醇)發(fā)生反應(yīng),消耗了鈣鋅熱穩(wěn)定劑中的有效成分,降低了鈣鋅熱穩(wěn)定劑的熱穩(wěn)定效果,導(dǎo)致部分PVC 發(fā)生降解生成顯色基團,進而引起管材顏色發(fā)黃。

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