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    耐高溫PPBES溶液型碳纖維上漿劑的制備及性能

    2023-10-17 07:31:46潘曉彤郭玉潔潘雨曦曾文廣王程浩李芳陳博蹇錫高
    工程塑料應(yīng)用 2023年9期
    關(guān)鍵詞:上漿碳纖維樹(shù)脂

    潘曉彤,郭玉潔,潘雨曦,曾文廣,王程浩,李芳,陳博,蹇錫高,5,6

    (1.大連理工大學(xué)化工學(xué)院高分子材料系,遼寧大連 116024; 2.精細(xì)化工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧大連 116024; 3.中國(guó)石油化工集團(tuán)公司碳酸鹽巖縫洞型油藏提高采收率重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,烏魯木齊 830011; 4.中國(guó)石油化工股份有限公司西北油田分公司,烏魯木齊 830011;5.中國(guó)教育部先進(jìn)高分子及復(fù)合材料工程研究中心,遼寧大連 116024; 6.遼寧省高性能樹(shù)脂工程技術(shù)研究中心,遼寧大連 116024)

    現(xiàn)如今,我國(guó)部分油田面臨特深、高溫高腐蝕等工況條件,金屬管材在使用的過(guò)程中常常發(fā)生腐蝕穿孔的問(wèn)題,對(duì)常用金屬管材在井下長(zhǎng)時(shí)間服役提出了巨大的挑戰(zhàn)[1]。為了解決井下高腐蝕環(huán)境的問(wèn)題,常規(guī)采用高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯作為內(nèi)襯式油管,雖然有很好的耐腐蝕性能,但受到其耐熱性能的影響,不能很好滿足在180 ℃以上的工作環(huán)境。研究表明,復(fù)合材料的耐熱性能是由基體樹(shù)脂決定的[2],筆者所在課題組研發(fā)的新型含雜萘聯(lián)苯聚芳醚樹(shù)脂具有獨(dú)特的扭曲非共平面結(jié)構(gòu),具有優(yōu)異耐熱性、高溫條件下力學(xué)性能保持率遠(yuǎn)高于聚醚醚酮等性能[3]。針對(duì)特深井下高溫高腐蝕的情況有著較好的適應(yīng)性。

    碳纖維增強(qiáng)高性能樹(shù)脂基復(fù)合材料相較于金屬合金材料,有著適用范圍廣、輕量化、可應(yīng)對(duì)環(huán)境種類更多等優(yōu)勢(shì)[4],是在井下服役的最佳候選材料。碳纖維具有高比模量、質(zhì)輕、高比強(qiáng)度等優(yōu)異特性,兼具紡織纖維的柔軟可加工性,在汽車、航天、能源、體育等領(lǐng)域有著極廣泛的應(yīng)用,現(xiàn)已成為纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料主要增強(qiáng)纖維之一[5-8]。由于樹(shù)脂與碳纖維間界面作用及結(jié)合強(qiáng)度,對(duì)碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響較大,特別是井下高溫高腐蝕環(huán)境下,所需碳纖維與基體樹(shù)脂的界面性能更要優(yōu)異,所以改進(jìn)纖維與樹(shù)脂間的界面作用成為現(xiàn)階段的研究熱點(diǎn)。國(guó)內(nèi)外主要的碳纖維表面改性研究主要分為表面氧化法、涂層法、電化學(xué)聚合法等[9-15]。上漿法作為涂層法中的一種,其原理為在碳纖維表面包覆一層物質(zhì),從而提升碳纖維表面活性基團(tuán)。優(yōu)點(diǎn)在于操作簡(jiǎn)單,上漿后在提高纖維表面活性的同時(shí)將對(duì)纖維損傷降到最低。從而成為當(dāng)前工業(yè)生產(chǎn)中最常見(jiàn)的表面改性方法[16-17]。Eyckens嘗試使用離子液體作為環(huán)氧基質(zhì),離子液體擴(kuò)散到聚合物相并伴隨自團(tuán)聚會(huì)產(chǎn)生增塑的中間相,從而產(chǎn)生高剪切耐受性的材料[18]。Gargano論證了纖維上漿劑對(duì)碳纖維層壓板吸水性能有著降低作用,提高在海水中的耐久性[19]。Downey研究了將紫外線臭氧纖維表面處理與芳香族和脂肪族環(huán)氧纖維上漿相結(jié)合的方式對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行增韌,起到了良好的效果[20]。由于雜萘聯(lián)苯聚芳醚系列樹(shù)脂具有其他高性能熱塑性樹(shù)脂所不具有的溶解性。讓使用雜萘聯(lián)苯聚芳醚樹(shù)脂制備溶液上漿劑成為了可能[21-24]。

    筆者從生產(chǎn)實(shí)際出發(fā),以提升雜萘聯(lián)苯聚芳醚砜(PPBES)/碳纖維復(fù)合材料力學(xué)性能和降低成本為目的,選擇溶液上漿劑對(duì)碳纖維表面進(jìn)行改性。研究不同溶劑條件下PPBES的溶解性,對(duì)比了不同濃度溶劑上漿劑對(duì)碳纖維表面改性及碳纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)主要原料

    PPBES:數(shù)均分子量20 000 g/mol,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)=250 ℃,遼寧高性能樹(shù)脂工程技術(shù)研究中心;

    碳纖維:T700 SC-12K,ρ=1.8 g/cm3,單絲平均直徑6.97 μm,日本東麗公司;

    丙酮、氯仿:分析純,天津富宇精細(xì)化工有限公司;

    二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亞砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP):分析純,上海麥克林生化科技有限公司。

    1.2 儀器及設(shè)備

    電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī):5567 A型,英國(guó)英斯特朗公司;

    電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī):WD-1型,長(zhǎng)春市智能儀器有限公司;

    掃描電子顯微鏡(SEM):SU8220型,日本日立株式會(huì)社;

    動(dòng)態(tài)機(jī)械熱分析(DMA)儀:Q800型,美國(guó)TA公司;

    X射線光電子能譜(XPS)儀:ESCALAB XI+型,美國(guó)Thermo Fisher公司;

    動(dòng)態(tài)接觸角分析儀:DCAT-21型,德國(guó)Data physics公司。

    1.3 試樣制備

    (1)溶液上漿劑溶劑的確定與去除。

    研究PPBES在實(shí)驗(yàn)室常用溶劑中的溶解性,數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。從表1可以看出,PPBES在室溫下在NMP和氯仿中溶解度較高,隨著溫度的升高,在DMAc中的溶解度有著明顯的升高,但溶解的效率仍不如NMP和氯仿。在實(shí)際生產(chǎn)中,提高上漿溫度需要提高成本,所以優(yōu)先選擇常溫時(shí)也有良好溶解性的NMP和氯仿。

    表1 PPBES的溶解性測(cè)試結(jié)果

    連續(xù)纖維在進(jìn)行上漿操作的過(guò)程中,往往處于非密閉的環(huán)境中。而氯仿自身沸點(diǎn)較低,具有良好的揮發(fā)性,會(huì)導(dǎo)致在上漿操作中由于氯仿自身的揮發(fā)導(dǎo)致溶液上漿劑的濃度發(fā)生改變,影響纖維上漿的效果,同時(shí)揮發(fā)出的氯仿對(duì)人體有較大的毒害作用,應(yīng)盡力避免。NMP有較高的沸點(diǎn),上漿結(jié)束后存在不易脫除的問(wèn)題。綜合以上因素,溶劑選擇氯仿/NMP混合溶劑。

    為進(jìn)一步探究氯仿/NMP混合溶劑中各組分的比例,通過(guò)配置不同組分比例的溶液,并將PPBES放置其中探究其溶解性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果詳見(jiàn)表2。從表2可以看出,當(dāng)氯仿/NMP質(zhì)量比為2∶8時(shí),PPBES的溶解性較高。此時(shí),由于氯仿的含量較少,溶劑揮發(fā)對(duì)上漿劑溶液濃度影響較小。所以混合溶液所采用的比例為氯仿∶NMP=2∶8。

    表2 PPBES在氯仿/NMP混合溶劑中的溶解效果

    (2) 碳纖維溶液上漿工藝。

    取適量PPBES樹(shù)脂,加入到配置好的混合溶劑中攪拌溶解,隨后使用磁力攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌,最終獲得透明均勻的溶液即為溶液上漿劑。

    將碳纖維沿同一方向在鐵框上進(jìn)行纏繞,制得分布均勻,無(wú)縫隙的碳纖維板。使用丙酮溶劑對(duì)碳纖維板進(jìn)行脫漿處理,隨后將碳纖維板放置于80 ℃鼓風(fēng)烘箱中將丙酮脫去。將制得的溶液上漿劑放于上漿槽中,對(duì)脫漿后的碳纖維進(jìn)行重新上漿,使用階梯升溫法對(duì)溶劑進(jìn)行脫除,最終獲得PPBES溶液上漿碳纖維。

    (3) 連續(xù)纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料制備。

    制備復(fù)合材料的方法為溶液浸漬法,將PPBES樹(shù)脂在120 ℃條件下溶解于DMAc溶劑中,膠液濃度為13%,將膠液倒入膠槽中,并用前期獲得的碳纖維板浸漬在其中,待纖維被充分浸潤(rùn)后,將碳纖維板放入鼓風(fēng)烘箱中,使用梯度升溫法確保溶劑去除干凈。碳纖維板經(jīng)過(guò)裁剪后在模具中進(jìn)行鋪層,使用模壓法壓制PPBES/碳纖維復(fù)合材料單向板,其中碳纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%,用于后續(xù)測(cè)試。

    1.4 測(cè)試與表征

    (1) 復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度測(cè)試。

    參考ASTM D790-2010標(biāo)準(zhǔn),測(cè)試模式為三點(diǎn)彎曲,使用樣條的尺寸為80 mm×12.5 mm×2 mm,試樣的跨距為64 mm,壓頭的移動(dòng)速率為2 mm/min,測(cè)試溫度設(shè)置為25 ℃,五個(gè)樣條為一組,取平均值。

    (2) 復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度(ILSS)測(cè)試。

    遼寧工業(yè)大學(xué)電氣工程學(xué)院測(cè)控技術(shù)與儀器專業(yè)于2015年10月獲批遼寧省向應(yīng)用型轉(zhuǎn)變?cè)圏c(diǎn)專業(yè),目前設(shè)置了工業(yè)自動(dòng)化儀表、測(cè)控系統(tǒng)兩個(gè)本科專業(yè)方向,具有“檢測(cè)技術(shù)與自動(dòng)化裝置”碩士學(xué)位授予權(quán)。按照遼寧省教育廳關(guān)于普通本科專業(yè)向應(yīng)用型轉(zhuǎn)變的要求,學(xué)校測(cè)控專業(yè)首先明確了類型定位,完善了對(duì)接企業(yè)需求的應(yīng)用型專業(yè)體系。

    參考ISO14130-1997標(biāo)準(zhǔn),使用三點(diǎn)短臂梁彎曲法進(jìn)行測(cè)試,樣條尺寸為20 mm×6.5 mm×2 mm,跨距為5倍,載荷的加載速率為1 mm/min,測(cè)試溫度為25 ℃,5個(gè)樣條為一組,取平均值。計(jì)算時(shí)使用公式(1)計(jì)算復(fù)合材料的ILSS。

    式中:ILSS為復(fù)合材料樣品的層間剪切強(qiáng)度,Pa;F為測(cè)試過(guò)程中施加在樣品上的最大載荷,N;b為測(cè)試樣品的平均寬度,mm;h為測(cè)試樣品的平均厚度,mm。

    (3) 復(fù)合材料斷面SEM觀察。

    采用SEM對(duì)復(fù)合材料斷面進(jìn)行觀察,測(cè)試前需對(duì)所有樣品進(jìn)行噴金處理,增加導(dǎo)電性。

    (4) 復(fù)合材料DMA分析。

    采用DMA儀,測(cè)試模式為單懸臂模式,樣條尺寸為35 mm×6 mm×2 mm,測(cè)試條件為空氣氣氛,測(cè)試頻率為1 Hz,溫度范圍為20~300 ℃,升溫速率3 ℃/min。

    (5) 碳纖維表面XPS分析。

    對(duì)碳纖維表面元素種類及含量進(jìn)行分析,使用Casa XPS軟件對(duì)譜圖進(jìn)行分峰擬合,得到最終圖譜。

    (6) 碳纖維動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)試。

    測(cè)試方法為選用強(qiáng)極性的水與弱極性的二碘甲烷作為測(cè)試液體,碳纖維單絲垂直于液體表面并以0.05 mm/s的速度勻速進(jìn)入測(cè)試液體中,有效長(zhǎng)度為4 mm,得到碳纖維在不同測(cè)試液體中的動(dòng)態(tài)接觸角。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溶液上漿劑的性能研究

    (1) 溶液上漿劑對(duì)纖維表面元素組成的影響。

    為確定使用PPBES溶液上漿劑后纖維表面元素組成與含量的變化,分別對(duì)脫漿處理的碳纖維和經(jīng)過(guò)溶液上漿碳纖維進(jìn)行XPS分析,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖1與表3。根據(jù)圖表中的信息可知,脫漿處理的碳纖維峰型有比較明顯的C1s和O1s峰,N元素的含量?jī)H有1.49%。經(jīng)過(guò)PPBES溶液上漿的碳纖維中,N1 s峰信號(hào)強(qiáng)度有明顯的提升,S2p峰開(kāi)始出現(xiàn),這說(shuō)明纖維上的O,N,S元素質(zhì)量含量增加,其中,O元素的含量提升明顯,由9.76%提升到14.52%,N元素含量由1.49%提升到2.73%,S元素含量少量出現(xiàn),為0.97%,證明PPBES溶液上漿劑已經(jīng)存在于碳纖維的表面。

    圖1 碳纖維XPS分析譜圖

    表3 不同碳纖維表面元素含量 %

    為進(jìn)一步分析碳纖維表面經(jīng)過(guò)溶液上漿后官能團(tuán)的變化,對(duì)譜圖中C1s和O1s進(jìn)行分峰擬合,結(jié)果如圖2所示。圖2a與圖2b分別為脫漿碳纖維與PPBES溶液上漿碳纖維C1s分峰擬合,從圖中可以看出,上漿前碳纖維表面C元素表面主要為碳碳單鍵(284.4 eV),碳氧單鍵(285.8 eV)和碳氧雙鍵(288.4 eV),經(jīng)過(guò)上漿后出現(xiàn)了苯環(huán)連接碳碳單鍵(283.9 eV),碳氮單鍵(285.0 eV),碳氮雙鍵(287.0 eV)。圖2c與圖2d為脫漿碳纖維與PPBES溶液上漿碳纖維O1s分峰擬合,從圖中可以看出,經(jīng)過(guò)上漿后PPBES結(jié)構(gòu)中碳氧雙鍵(531.6 eV)峰出現(xiàn)在譜圖中,且峰面積明顯大于上漿前碳纖維表面O元素官能團(tuán)。通過(guò)XPS分析后,進(jìn)一步證明了經(jīng)過(guò)PPBES溶液上漿后,碳纖維表面上N,O,S元素含量增加,在碳纖維表面引入了一系列活性官能團(tuán),提升了碳纖維表面活性。

    圖2 譜圖分峰擬合曲線圖

    (2)溶液上漿劑對(duì)纖維與基體樹(shù)脂浸潤(rùn)性影響。

    碳纖維的表面自由能作為基體樹(shù)脂與纖維浸潤(rùn)性的重要影響因素,隨著表面自由能提升,浸潤(rùn)性越好,對(duì)浸潤(rùn)性研究可以進(jìn)一步證明上漿劑的作用。筆者使用測(cè)試?yán)w維在水與二碘甲烷中動(dòng)態(tài)接觸角的方法,通過(guò)公式(2)與(3)計(jì)算出上漿前后碳纖維的表面能,表4為水和二碘甲烷的屬性值。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表5。

    表4 水和二碘甲烷表面能數(shù)據(jù)

    表5 PPBES溶液上漿前后接觸角與表面能

    式中:γ1為測(cè)試液體的表面自由能,mJ/m2;γP1為測(cè)試液體的表面自由能的極性分量,mJ/m2;γd1為測(cè)試液體的表面自由能的色散分量,mJ/m2;γf為碳纖維的表面自由能,mJ/m2;γP f為碳纖維的表面自由能的極性分量,mJ/m2;γdf為碳纖維的表面自由能的色散分量,mJ/m2;θ為碳纖維在測(cè)試液體中的動(dòng)態(tài)接觸角,(°)。

    從表4數(shù)據(jù)可知,上漿前碳纖維表面能為37.95 mJ/m2,上漿后為47.36 mJ/m2。經(jīng)過(guò)上漿操作,碳纖維在水中的動(dòng)態(tài)接觸角由70.63°降到56.21°,在二碘甲烷中動(dòng)態(tài)接觸角由52.78°下降到46.78°。說(shuō)明PPBES溶液上漿使碳纖維與基體樹(shù)脂浸潤(rùn)性提升,結(jié)合碳纖維表面元素組成可判斷,表面自由能提升原因?yàn)镻PBES中強(qiáng)極性基團(tuán)引入碳纖維表面,導(dǎo)致極性增強(qiáng)。

    (3) 溶液上漿劑對(duì)纖維表面形貌的影響。

    為進(jìn)一步觀察不同濃度PPBES溶液在碳纖維表面上漿的效果,通過(guò)SEM對(duì)不同處理方式的碳纖維進(jìn)行觀察,結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出,未上漿前的碳纖維表面較為光滑,經(jīng)過(guò)上漿后碳纖維表面樹(shù)脂較為明顯。當(dāng)上漿劑濃度為0.1%時(shí),樹(shù)脂顆粒出現(xiàn)在碳纖維表面,分散較不均勻。當(dāng)上漿劑濃度為0.5%時(shí),樹(shù)脂在碳纖維表面明顯增多;當(dāng)上漿劑濃為1.0%時(shí),樹(shù)脂在碳纖維上分布較好,基本形成包覆狀態(tài);當(dāng)上漿劑濃度為1.5%時(shí),樹(shù)脂顆粒在纖維表面開(kāi)始出現(xiàn)團(tuán)聚的現(xiàn)象;當(dāng)上漿劑濃度達(dá)到2.0%時(shí),樹(shù)脂顆粒附著分散性較差,團(tuán)聚現(xiàn)象明顯增多,對(duì)上漿效果起到了負(fù)面的影響。綜上,上漿劑濃度在1.0%~1.5%時(shí),樹(shù)脂在纖維表面的分散性能較好,在上漿操作中選擇此濃度范圍。

    圖3 不同碳纖維SEM圖

    2.2 PPBES/溶液上漿碳纖維復(fù)合材料的性能研究

    (1) PPBES/溶液上漿碳纖維復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度。

    PPBES/碳纖維復(fù)合材料界面黏結(jié)強(qiáng)度是檢驗(yàn)溶液上漿劑效果的重要評(píng)判,通過(guò)將脫漿后碳纖維、自帶上漿劑碳纖維、不同濃度PPBES溶液上漿的碳纖維與PPBES樹(shù)脂制成復(fù)合材料,并對(duì)其彎曲強(qiáng)度進(jìn)行表征,結(jié)果見(jiàn)表6。

    表6 不同碳纖維處理方式時(shí)復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度

    從表6可以得到,使用脫漿后碳纖維的復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度最低,為1 614 MPa,未處理的碳纖維制成的復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度達(dá)到了1 729 MPa。使用PPBES溶液上漿的復(fù)合材料隨著上漿劑濃度變化呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì),當(dāng)上漿劑濃度為1.5%時(shí),彎曲強(qiáng)度達(dá)到最高,為1 808 MPa,與脫漿后碳纖維相比提升了12.0%。同時(shí),當(dāng)溶液上漿劑的濃度在1.0%~2.0%范圍內(nèi)時(shí),復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度均高于未處理碳纖維制得的復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度,這說(shuō)明PPBES溶液上漿劑能夠起到改善纖維與樹(shù)脂界面黏結(jié)的作用,且起到的作用要優(yōu)于市售碳纖維在復(fù)合材料體系中的作用。

    (2) PPBES/溶液上漿碳纖維復(fù)合材料的ILSS。

    為進(jìn)一步研究經(jīng)過(guò)溶液上漿后的碳纖維增強(qiáng)PPBES復(fù)合材料的界面性能,選用復(fù)合材料的ILSS這一評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7。從表7可以看出,復(fù)合材料ILSS的變化趨勢(shì)與材料彎曲強(qiáng)度變化趨勢(shì)相仿,經(jīng)過(guò)脫漿的碳纖維制成的復(fù)合材料ILSS值為73.3 MPa,未處理的碳纖維的ILSS為75.9 MPa。使用PPBES溶液上漿劑的碳纖維ILSS值同樣有隨濃度變化先增加后降低的趨勢(shì),當(dāng)溶液濃度為1.5%時(shí),ILSS值達(dá)到81.4 MPa,與脫漿碳纖維相比ILSS提升11.1%,與未處理碳纖維相比增強(qiáng)了7.2%。PPBES溶液上漿劑與樹(shù)脂基體聚合物分子相似,能夠有良好的交叉纏結(jié)作用,使不同層間的黏結(jié)強(qiáng)度提升。通過(guò)整合復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度與ILSS判斷,PPBES溶液上漿劑對(duì)復(fù)合材料性能提升最大的最佳濃度為1.5%。

    表7 不同碳纖維處理方式復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度

    (3) PPBES/溶液上漿碳纖維復(fù)合材料界面強(qiáng)度。

    當(dāng)纖維與樹(shù)脂之間的界面強(qiáng)度較大時(shí),二者之間會(huì)形成較強(qiáng)的相互作用,靠近碳纖維的聚合物分子鏈會(huì)受到限制,鏈段運(yùn)動(dòng)變得困難,進(jìn)而聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)有所提高。通過(guò)DMA分析可以反映復(fù)合材料Tg變化及模量的變化,對(duì)脫漿碳纖維與經(jīng)溶液上漿的復(fù)合材料進(jìn)行DMA分析,結(jié)果如圖4所示。

    圖4 復(fù)合材料的DMA測(cè)試結(jié)果

    從圖4可以看出,含未上漿碳纖維復(fù)合材料的Tg為214 ℃,含未處理碳纖維的復(fù)合材料的Tg為217 ℃,使用PPBES溶液上漿劑上漿后的碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的Tg為223 ℃。而在室溫下的儲(chǔ)能模量也有明顯變化,從脫漿后碳纖維的18.4 GPa提升至經(jīng)過(guò)溶液上漿碳纖維的24.5 GPa,升高了33.2%。通過(guò)分析材料的損耗因子(Tanδ)曲線,發(fā)現(xiàn)使用溶液上漿的復(fù)合材料的Tanδ明顯低于脫漿碳纖維與未處理碳纖維的復(fù)合材料,從0.38下降到0.33。這是因?yàn)闇囟仍诮咏鼜?fù)合材料樹(shù)脂基體的Tg時(shí),界面作用越強(qiáng)對(duì)纖維附近樹(shù)脂分子鏈的限制作用越強(qiáng),更體現(xiàn)維持為剛性,進(jìn)而損耗因子會(huì)減小。綜上可以證明PPBES溶液上漿劑的使用增強(qiáng)了復(fù)合材料中碳纖維與樹(shù)脂基體間的界面強(qiáng)度。

    (4) PPBES/溶液上漿碳纖維復(fù)合材料斷面形貌。

    將經(jīng)過(guò)彎曲強(qiáng)度測(cè)試與層間剪切后的斷面用SEM觀察,分別觀察垂直與平行碳纖維的斷面,如圖5所示。從彎曲強(qiáng)度測(cè)試后斷面形貌圖中可以看出,未處理的碳纖維與樹(shù)脂基體間存在間隙,在層間也出現(xiàn)了斷裂,而經(jīng)過(guò)溶液上漿后的碳纖維與樹(shù)脂基體之間聯(lián)系較為致密。

    圖5 復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度及ILSS測(cè)試后斷面形貌

    進(jìn)一步通過(guò)經(jīng)過(guò)剪切強(qiáng)度測(cè)試的斷面進(jìn)行分析,碳纖維表面上黏附的樹(shù)脂較少,溶液上漿后的碳纖維表面黏附樹(shù)脂較多,說(shuō)明碳纖維與樹(shù)脂界面作用較好。綜上,PPBES溶液上漿劑對(duì)碳纖維與樹(shù)脂之間的界面強(qiáng)度起到增強(qiáng)的作用。

    3 結(jié)論

    通過(guò)確定合適溶劑配制PPBES溶液上漿劑,并使用溶液上漿劑對(duì)碳纖維進(jìn)行上漿操作,進(jìn)而制成PPBES/碳纖維復(fù)合材料。通過(guò)對(duì)碳纖維表面進(jìn)行XPS分析,碳纖維表面的N,O,S元素含量增加,說(shuō)明PPBES溶液上漿劑在碳纖維表面引入了一系列活性官能團(tuán),提升了碳纖維表面活性,起到了改進(jìn)界面性能的作用。上漿劑對(duì)纖維表面的浸潤(rùn)性也有明顯的提升,碳纖維在水中的動(dòng)態(tài)接觸角由70.63°降到56.21°,在二碘甲烷中的動(dòng)態(tài)接觸角由52.78°下降到46.78°。通過(guò)對(duì)上漿后的纖維使用SEM進(jìn)行觀察,當(dāng)上漿劑溶液最佳濃度在1.0%~1.5%之間時(shí),碳纖維表面能夠形成較均勻的樹(shù)脂膜,當(dāng)濃度較低時(shí),附著的樹(shù)脂顆粒較少,分布較不均勻;當(dāng)溶液濃度較高時(shí),樹(shù)脂顆粒在表面出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象,對(duì)上漿劑上漿效果會(huì)產(chǎn)生一定的影響。

    分別測(cè)試了使用不同上漿劑條件下復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度、ILSS與界面強(qiáng)度,同時(shí)對(duì)經(jīng)過(guò)測(cè)試后的斷面形貌進(jìn)行SEM觀察。使用1.5%濃度的PPBES溶液上漿劑對(duì)復(fù)合材料相對(duì)脫漿碳纖維制成的復(fù)合材料性能的提升最大,彎曲強(qiáng)度和ILSS分別提升了12.0%與11.1%。當(dāng)溶液上漿劑濃度為1.0%~2.0%時(shí),復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度與ILSS均高于使用市售上漿劑的復(fù)合材料。使用DMA測(cè)試,Tg從未上漿復(fù)合材料的214 ℃提升至使用溶液上漿劑復(fù)合材料的223 ℃。使用溶液上漿劑的復(fù)合材料損耗因子明顯低于脫漿碳纖維與未處理碳纖維的復(fù)合材料,從0.38下降到0.33。

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