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    口服五維賴氨酸葡萄糖中鹽酸賴氨酸含量的研究

    2023-07-03 11:35:52譚菊英劉莊蔚
    化工設(shè)計通訊 2023年6期
    關(guān)鍵詞:賴氨酸葡萄糖鹽酸

    何 虹,譚菊英,劉莊蔚

    (廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗所,廣西南寧 530021)

    口服五維賴氨酸葡萄糖為口服復(fù)方顆粒劑,屬維生素類非處方藥,用于貧血、肝炎等慢性病所致的營養(yǎng)不良。鹽酸賴氨酸(Lysine hydrochloride)是維持肌體氮平衡的8種必需氨基酸之一,能促進(jìn)蛋白質(zhì)的合成和代謝,有促進(jìn)人體生長發(fā)育及智力發(fā)育的作用,尤為兒童發(fā)育期、病后恢復(fù)期、妊娠哺乳期所必需。由于谷物食品中的賴氨酸含量甚低,且在加工過程中易被破壞而缺乏,故稱為第—限制性氨基酸。鹽酸賴氨酸為口服五維賴氨酸葡萄糖主要組分之一,每g 樣品中含鹽酸賴氨酸1 mg。由于該品種的現(xiàn)行藥品標(biāo)準(zhǔn)

    [1]中未對鹽酸賴氨酸的含量進(jìn)行控制,為了更好地控制口服五維賴氨酸葡萄糖的質(zhì)量,有必要增加鹽酸賴氨酸含量的測定?,F(xiàn)行中國藥典中收載的鹽酸賴氨酸測定方法為高氯酸非水滴定法[2],高效液相色譜法[3-5]也常用于氨基酸測定,口服五維賴氨酸葡萄糖中除鹽酸賴氨酸外,還含維生素B1、維生素B2、維生素B6、煙酰胺、泛酸鈣和大量的葡萄糖、蔗糖等,各處方組分易對鹽酸賴氨酸結(jié)果干擾。文獻(xiàn)[6]建立用氨基酸分析儀的方法測定鹽酸賴氨酸的含量,操作簡單,干擾少,專屬性強(qiáng),可方便快速、準(zhǔn)確地測定口服五維賴氨酸葡萄糖中鹽酸賴氨酸含量,為該品種的藥品質(zhì)量提供保障。

    1 實驗部分

    1.1 儀器、試藥及樣品

    1.1.1 儀器

    S-433D 氨基酸分析儀(德國Sykam 公司),XS205DU 電子天平(瑞士 Mettler-Toledo 公司),Milli-Q 超純水儀(Millipore 公司)。

    1.1.2 試藥

    對照品:鹽酸賴氨酸(批號:140673-202010,以C6H14N2O2·HCl 計,含量為99.9%,中國食品藥品檢定研究院)。

    試劑:鹽酸(批號:20211126,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,分析純);甲醇(批號:217032,F(xiàn)isher,色譜純);茚三酮(批號:20220117,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,優(yōu)級純);氨基酸分析儀用緩沖液A、B,再生液和鉀鈉緩沖液(購于德國Sykam公司)。

    緩沖液A:取二水合檸檬酸鈉11.8 g,檸檬酸6.0 g,苯酚0.5 g,加水500 mL 溶解后,加甲醇65 mL,鹽酸5.6 mL,辛酸0.1 mL,加水定容至1 000 mL(pH=3.45)。

    緩沖液B:取二水合檸檬酸鈉19.6 g,氫氧化鈉3.1 g,硼酸5.0 g,加水500 mL 溶解后,加甲醇65 mL,辛酸0.1 mL,加水定容至1 000 mL(pH=10.85)。

    再生液:取氫氧化鈉20.0 g,乙二胺四乙酸(EDTA)0.4 g,加水溶解并定容至1 000 mL。

    鉀鈉緩沖液:取三水乙酸鈉272.0 g 和196.0 g 醋酸鉀,加入300 mL 水溶解,邊攪拌邊加入200 mL 乙酸,超聲完全溶解,放冷至室溫并定容至1 000 mL(pH=5.51)。

    1.1.3 樣品

    口服五維賴氨酸葡萄糖樣品:共涉及4家企業(yè)[代號分別為C(10批)、F(27批)、H(36批)、S(23批)],共計96批,為2022年國家抽檢樣品。

    1.2 氨基酸分析儀測定條件

    色譜柱LCA K06/Na,除氨柱:LCA K04/Na,流速:洗脫泵0.45 mL/min+衍生泵0.25 mL/min。柱溫度:58~74℃梯度控溫;茚三酮柱后衍生反應(yīng)溫度:135℃。進(jìn)樣量為50 μL;檢測波長:570 nm,梯度變化過程見表1。

    表1 鹽酸賴氨酸含量測定方法梯度洗脫表

    1.3 溶液的制備

    1.3.1 對照品溶液

    取樣品10 包,研細(xì)混勻,精密稱定,置50 mL量瓶中,加0.1 mol/L 鹽酸溶液適量使其溶解后,并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2 mL,置20 mL 量瓶中,加0.1 mol/L 鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,續(xù)濾液作為對照品溶液。

    1.3.2 供試品溶液

    取裝量差異項下的樣品,研細(xì),取2 g 細(xì)粉,精密稱定,置100 mL 量瓶中,加0.1 mol/L 鹽酸溶液適量使其溶解后,并稀釋至刻度,搖勻,經(jīng)0.45 μm 濾膜過濾,續(xù)濾液作為供試品溶液。

    1.3.3 空白溶液

    取0.1 mol/L 鹽酸溶液作為空白溶液。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 方法學(xué)考察

    2.1.1 專屬性試驗

    通過發(fā)調(diào)研函收集到各企業(yè)的處方工藝和原輔料,為考察各輔料對鹽酸賴氨酸的影響,按配制樣品含鹽酸賴氨酸為0.02 mg/mL 供試品溶液的處方配比量,照1.3.2供試品溶液的制備方法配制各種輔料溶液,照“1.2”項下色譜條件,記錄色譜圖,結(jié)果除蜂乳溶液檢出鹽酸賴氨酸,其他輔料溶液均未檢出鹽酸賴氨酸。空白溶液無干擾,供試品溶液中的未知峰對賴氨酸峰的分離度為7.2。色譜圖見圖1。

    圖1 專屬性圖譜

    2.1.2 線性關(guān)系考察

    稱取鹽酸賴氨酸對照品10 mg,精密稱定,置50 mL 量瓶中,加0.1 mol/L 鹽酸溶液適量使其溶解,并釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液。分別精密量取0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL,置不同的20 mL 量瓶中,加0.1 mol/L 鹽酸溶液稀釋刻度,搖勻,作為標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液1~7。照“1.2”項下色譜條件,記錄色譜圖,以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo),對其進(jìn)行線性回歸分析,結(jié)果:濃度1.15~34.62 μg/mL,回歸方程為y=480 282x-12.755,相關(guān)系數(shù)r=0.9999,表明鹽酸賴氨酸線性關(guān)系良好。

    2.1.3 加樣回收試驗

    取H 企業(yè)樣品(批號220305)10袋,混合研細(xì),取細(xì)粉1 g 各6份,精密稱定,置不同的100 mL 量瓶中,加0.1 mol/L 鹽酸溶液適量溶解,分別精密加入對照品儲備液5 mL,加0.1 mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,過濾,作為加樣回收溶液。照“1.2”項下色譜條件測定,結(jié)果:平均回收率為96.9%,RSD 為1.5%(n=6)。

    2.1.4 重復(fù)性試驗

    取H 企業(yè)樣品,取“2.1.3”項下細(xì)粉,按“1.3.2”供試品溶液的制備方法制備供試品溶液6 份測定,結(jié)果RSD 為1.5%(n=6),表明重復(fù)性良好,方法可行。

    2.1.5 儀器精密度試驗

    取“1.3.1”項下的鹽酸賴氨酸對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6針,結(jié)果6針RSD 為0.3%,表明儀器的精密度良好。

    2.1.6 穩(wěn)定性試驗

    取S 企業(yè)樣品(批號1D2009047),按“2.1.3”加樣回收試驗操作配制穩(wěn)定性溶液,照“1.2”項下色譜條件,在0、2.5、5、7.5、10、15、20、25 h 分別進(jìn)樣,記錄色譜圖,結(jié)果RSD 為1.8%(n=8),表明溶液在25 h 內(nèi)穩(wěn)定。

    2.1.7 檢出限和定量限試驗

    取“2.1.1”項下標(biāo)準(zhǔn)曲線1溶液,逐級稀釋后注入氨基酸分析儀測定,至信噪比S/N 為10 ∶1為定量限,S/N 為3 ∶1作為檢測限,計算所得的檢出限為0.02 μg/mL,定量限為0.06 μg/mL。

    2.2 樣品中鹽酸賴氨酸含量結(jié)果

    取4家企業(yè)96批次樣品,分別按“1.3.2”項下方法制備供試品溶液,再按“1.2”項下色譜條件測定,結(jié)果見表2。

    表2 各廠家樣品中鹽酸賴氨酸的標(biāo)示含量

    3 結(jié)束語

    3.1 樣品測定結(jié)果分析

    通過對96 批次樣品按本方法測定鹽酸賴氨酸的含量,結(jié)果僅有1 批在80%以上,有5 批結(jié)果在50%~80%,有36 批結(jié)果在20%~50%,有15 批結(jié)果小于10%,其余大部分結(jié)果在20%~10%。經(jīng)統(tǒng)計分析,所有樣品含量均值為24.7%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為17.9%,H 企業(yè)及S 企業(yè)生產(chǎn)的含量結(jié)果普遍偏低,F(xiàn) 企業(yè)生產(chǎn)的含量結(jié)果比較分散,C 企業(yè)生產(chǎn)的含量結(jié)果較為集中。結(jié)果表明鹽酸賴氨酸的含量與處方標(biāo)示含量1 mg/g 嚴(yán)重不符。且鹽酸賴氨酸的含量與批號呈相關(guān)性:批號越早,含量越低。

    3.2 蜂乳問題

    口服五維賴氨酸葡萄糖原處方中含蜂乳,2003年勘誤修訂:刪去蜂乳成分。F 企業(yè)2022年2月前生產(chǎn)的樣品仍加蜂乳,2月后生產(chǎn)的樣品依據(jù)勘誤刪除蜂乳。S 企業(yè)生產(chǎn)的樣品仍含有蜂乳。蜂乳為動物源性物質(zhì),富含蛋白質(zhì)、氨基酸和多種元素,加入后會影響鹽酸賴氨酸含量,可能會存在企業(yè)蜂乳替代鹽酸賴氨酸投料或鹽酸賴氨酸投料與標(biāo)準(zhǔn)中處方規(guī)定不符等現(xiàn)象。

    3.3 含量偏低原因分析

    通過對4家企業(yè)生產(chǎn)的口服五維賴氨酸葡萄糖中鹽酸賴氨酸含量結(jié)果進(jìn)行分析,結(jié)合企業(yè)提供的工藝流程,初步推測,造成鹽酸賴氨酸含量偏低的原因,可能是由于處方中存在大量的葡萄糖,且企業(yè)采用濕法制粒、熱風(fēng)干燥等工藝,導(dǎo)致鹽酸賴氨酸與葡萄糖發(fā)生了美拉德反應(yīng)。美拉德反應(yīng)[6-8]指的是含游離氨基的化合物和還原糖或羰基化合物在常溫或加熱時發(fā)生的聚合、縮合等反應(yīng)造成樣品中鹽酸賴氨酸含量降低。因此,提示該品種的處方和工藝存在問題。建議生產(chǎn)企業(yè)改進(jìn)工藝,優(yōu)化處方,確保提供合格、優(yōu)質(zhì)的口服五維賴氨酸葡萄糖,滿足人們用藥安全有效。

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