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    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定電鑄硬金飾品中鉈

    2023-03-15 05:57:04肖光洋謝祎倍卻婉婷
    黃金 2023年2期
    關(guān)鍵詞:電鑄限量基底

    肖光洋,蔡 薇,張 帆*,李 倍,王 亮,謝祎倍,卻婉婷

    (1.南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院(南京市質(zhì)量發(fā)展與先進技術(shù)應(yīng)用研究院); 2.國家金銀制品質(zhì)量檢驗檢測中心(南京))

    引 言

    金化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,具有良好的金屬光澤,因此黃金飾品深受廣大民眾的喜愛。由于金具有良好的延展性,硬度不高,導(dǎo)致普通的純金首飾容易磕碰變形。電鑄硬金(俗稱3D硬金)是近幾年流行的一種黃金飾品,主要由電鑄工藝制備而成[1]。由于硬度的提高,3D硬金飾品可以做成中空結(jié)構(gòu)且不易變形,相同質(zhì)量條件下其是普通足金飾品體積的3~5倍。同時,3D硬金飾品的造型設(shè)計更加精致、耐磨,因此在黃金飾品中占有較大的市場份額。

    在3D硬金電鑄過程中,經(jīng)常會通過在電鍍液中加入一定的鉈(Tl)、鉛(Pb)、砷(As)、鈷(Co)等元素來細(xì)化電鑄金晶?;蚋淖兙ЯP螤?,從而提高金飾品硬度,同時增加光澤度。但是,這些元素也會進入電鑄金的結(jié)構(gòu)中,而Tl是一種有毒的重金屬元素,其對人體的危害性接近或高于Pb[2-3]。Tl不僅可以通過消化道進入人體,還可以通過皮膚接觸進入人體。由于傳統(tǒng)工藝的金屬首飾中一般不會出現(xiàn)Tl元素,因此在GB 28480—2012 《飾品 有害元素限量的規(guī)定》[4]中未規(guī)定Tl元素的含量及溶出量的限量,GB/T 28021—2011 《飾品 有害元素的測定 光譜法》[5]也沒有規(guī)定首飾中Tl元素的檢測方法。因此,建立3D硬金飾品中Tl的分析方法,檢測飾品中Tl含量具有十分重要的意義。

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)具有檢出限低、線性范圍寬、耐基質(zhì)干擾能力強及多元素同時分析的優(yōu)點。張華等[6]利用ICP-OES分析了硬金飾品中有害元素As的含量,王亮等[7]利用ICP-OES分析了硬金飾品中As、Pb、Cd、Hg、Cr等5種有害元素的含量。但是,目前還未有系統(tǒng)的硬金飾品中有害元素Tl含量分析的報道。趙敏等[8]利用ICP-OES差減法分析硬金中金含量時,將Tl元素作為其中一種雜質(zhì)元素用于金含量計算,但未具體討論Tl元素在各樣品中的含量信息。本文研究建立了ICP-OES測定電鑄硬金中Tl元素含量的分析方法,可為3D硬金飾品中Tl測定及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂提供參考和支撐。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    Agilent 5800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,具體參數(shù)如表1所示。Tl元素分析譜線為190.794 nm。

    表1 ICP-OES儀器參數(shù)

    濃硝酸(分析純)、濃鹽酸(分析純),購于國藥集團化學(xué)試劑有限公司;Tl元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 mg/L),購自北京鋼鐵研究總院;超純水(18.2 MΩ·cm),由Millipore純水系統(tǒng)制備。

    1.2 實驗方法

    稱取3D硬金飾品200 mg,置于50 mL燒杯中,加入10 mL王水,蓋上表面皿,置于150 ℃電熱板加熱溶解。將溶解好的樣品冷卻至室溫,隨后轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶,定容。采用ICP-OES測定Tl元素信號。隨同實驗做空白樣品。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品基底的影響

    3D硬金飾品溶解后,溶液中高濃度的金基底可能會對Tl元素的檢測產(chǎn)生干擾,因此考察了不同質(zhì)量濃度Au基底對方法的影響。實驗選用質(zhì)量濃度為0,4,8 g/L Au基底配制Tl 1 mg/L的溶液,采用ICP-OES測定不同溶液的Tl元素信號,結(jié)果如圖1所示。從圖1可以看出,不同Au質(zhì)量濃度溶液中Tl元素信號均在同一水平,表明8 g/L Au基底對Tl元素的檢測干擾很小。因此,3D硬金飾品中Tl元素分析時,可以直接采用酸基底配制校準(zhǔn)曲線。

    圖1 不同質(zhì)量濃度金基底對Tl元素檢測的影響

    2.2 方法分析性能

    配制了質(zhì)量濃度為0,0.1,1,10 mg/L的Tl標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,考察了ICP-OES檢測Tl元素的分析性能。ICP-OES對Tl的檢出限為0.017 mg/L,定量限為0.057 mg/L,線性范圍為0.1~10 mg/L,線性方程為y=316.86x+4.46(如圖2所示),判定系數(shù)R2=1。經(jīng)換算,本方法對3D硬金飾品中Tl元素的檢出限為2.13 mg/kg,定量限為7.08 mg/kg。

    圖2 Tl元素的校正曲線

    2.3 加標(biāo)回收率實驗

    為了驗證本方法對實際樣品的分析能力,分別選取普通足金與采用含Tl工藝生產(chǎn)的3D硬金飾品,王水溶解后的金溶液作為空白樣品,考察了本方法的加標(biāo)回收率。對于普通足金飾品金溶液,選取0.1,0.5,5 mg/L 3個加標(biāo)量;對于含Tl 3D硬金飾品,選取0.5,5 mg/L 2個加標(biāo)量,結(jié)果如表2所示。從表2可以看出:普通足金飾品與含Tl 3D硬金飾品的加標(biāo)回收率為99.1 %~104.7 %,表明方法的準(zhǔn)確度良好。

    表2 加標(biāo)回收率實驗結(jié)果

    2.4 含Tl 3D硬金飾品分析

    分析了國內(nèi)某工廠采用含Tl工藝生產(chǎn)的3D硬金飾品中Tl元素含量,結(jié)果如表3所示。從表3可以看出,所檢樣品均有Tl元素檢出,表明含Tl工藝生產(chǎn)的電鑄硬金制品中會引入Tl元素。這些樣品中Tl元素含量最高的為樣品1,為385.1 mg/kg。目前,GB 28480—2012 《飾品 有害元素限量的規(guī)定》[4]還未規(guī)定Tl元素的含量限量,若以標(biāo)準(zhǔn)中Cd的限量值(100 mg/kg)要求Tl元素,則該含量超出了限量要求;若以其他有害元素的限量值(1 000 mg/kg)要求Tl元素,則該含量還在安全范圍內(nèi)。

    表3 含Tl工藝3D硬金飾品中Tl元素測定結(jié)果

    2.5 市場3D硬金飾品分析

    在市場上購買了30批次3D硬金飾品,利用本方法分析樣品中Tl元素含量,分析結(jié)果表明,30批次樣品中只有1批次樣品(足金掛墜)有Tl元素的檢出,檢出率只有3.33 %,且所檢出的樣品中Tl元素含量較低,平均為22.3 mg/kg,表明目前市場上主流的電鑄金飾品存在Tl元素危害的風(fēng)險較小。

    3 結(jié) 語

    Tl元素在常規(guī)金制品中并不常見,相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)中并未規(guī)定Tl元素的含量限量及分析方法。由于在電鑄硬金的制備過程中可能引入Tl元素,因此建立電鑄硬金制品中Tl元素含量的分析方法具有重要意義。研究建立了ICP-OES測定電鑄硬金中Tl元素含量的分析方法,操作簡單,滿足樣品分析測定要求。通過對采用含Tl工藝生產(chǎn)的3D硬金飾品及市場流通的3D硬金飾品分析表明,含Tl工藝生產(chǎn)的電鑄硬金制品中會引入Tl元素,而市場3D硬金飾品存在Tl元素危害的風(fēng)險較小。

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