Ni-SiC復(fù)合電鑄層內(nèi)應(yīng)力實(shí)驗(yàn)研究

杜立群 ，趙雪嶺 ，宋 暢

（1.大連理工大學(xué)精密與特種加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧大連116024；2.大連理工大學(xué)遼寧省微納米及系統(tǒng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧大連116024）

Ni-SiC復(fù)合電鑄層內(nèi)應(yīng)力實(shí)驗(yàn)研究

杜立群1,2，趙雪嶺2，宋 暢2

（1.大連理工大學(xué)精密與特種加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧大連116024；2.大連理工大學(xué)遼寧省微納米及系統(tǒng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧大連116024）

提出通過(guò)摻雜SiC顆粒來(lái)減小Ni微電鑄層內(nèi)應(yīng)力的新方法，基于UV-LIGA工藝制作了純鎳電鑄層和Ni-SiC復(fù)合電鑄層，采用X射線衍射法測(cè)量微電鑄層的內(nèi)應(yīng)力，分析SiC顆粒對(duì)微電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響效果。利用L9(34)正交試驗(yàn)考查了鑄液中SiC濃度、電流密度、攪拌轉(zhuǎn)速及電鑄溫度等工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響。結(jié)果表明：摻雜SiC顆粒能有效減小微電鑄層內(nèi)應(yīng)力，電流密度和鑄液中SiC濃度對(duì)內(nèi)應(yīng)力的影響大于攪拌轉(zhuǎn)速和電鑄溫度。復(fù)合電鑄層內(nèi)應(yīng)力實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)工藝參數(shù)為：SiC濃度20 g/L，電流密度1 A/dm2，磁力攪拌轉(zhuǎn)速600 r/min，電鑄溫度50℃。

電鑄層內(nèi)應(yīng)力；SiC顆粒；復(fù)合電鑄；正交試驗(yàn)

基于微電鑄技術(shù)制作的金屬微模具以其尺寸精度高、表面質(zhì)量好、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于航空航天、光學(xué)、生物等領(lǐng)域[1]。然而，由于微電鑄層內(nèi)應(yīng)力引起的鑄層翹曲、鼓泡、分層、脫落等不良現(xiàn)象，嚴(yán)重影響了金屬微模具的制作成品率及機(jī)械使用性能，限制了微電鑄技術(shù)的應(yīng)用和發(fā)展。

目前針對(duì)改善微電鑄層內(nèi)應(yīng)力的研究主要集中在三個(gè)方面：工藝參數(shù)優(yōu)化[2-4]、后處理[5-8]及超聲輔助微電鑄[9]。其中，工藝參數(shù)優(yōu)化耗時(shí)長(zhǎng)，普及性差；熱處理雖能有效減小電鑄層內(nèi)應(yīng)力，但高溫處理易改變沉積材料的電化學(xué)特性[9]，且振動(dòng)時(shí)效普遍應(yīng)用于大型金屬構(gòu)件，針對(duì)微電鑄器件易導(dǎo)致其產(chǎn)生疲勞損傷[9]。超聲微電鑄是目前減小微電鑄層內(nèi)應(yīng)力的最佳方法，但超聲波的空化作用對(duì)制作微器件的光刻膠膠膜具有破壞性，導(dǎo)致超聲微電鑄不適用于制作厚度較大的金屬微器件。因此，探索一種普及性高、應(yīng)用范圍廣的減小微電鑄層內(nèi)應(yīng)力的方法具有實(shí)際意義。

定性的研究表明，摻雜SiC固體顆粒能減小沉積層內(nèi)應(yīng)力[10]。然而，目前針對(duì)Ni-SiC復(fù)合電鑄層的研究主要集中于SiC顆粒改善了沉積層的硬度、耐磨性、耐蝕性、氧化性等物理及化學(xué)性能[11-15]，針對(duì)Ni-SiC復(fù)合電鑄層內(nèi)應(yīng)力的定量研究尚未見詳盡的報(bào)道。因此，本文針對(duì)Ni-SiC復(fù)合電鑄層的內(nèi)應(yīng)力開展了相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)研究。首先，利用UV-LIGA工藝制作了純鎳電鑄層和Ni-SiC復(fù)合電鑄層，用X射線衍射法分別測(cè)量其內(nèi)應(yīng)力，判斷SiC顆粒對(duì)Ni微電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響。其次，采用L9(34)正交試驗(yàn)分析了鑄液中SiC濃度、電流密度、攪拌轉(zhuǎn)速和電鑄溫度四個(gè)因素對(duì)微電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響規(guī)律。每個(gè)因素有三個(gè)水平值，最終得到一組Ni-SiC復(fù)合電鑄層內(nèi)應(yīng)力的最優(yōu)工藝實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 微電鑄實(shí)驗(yàn)

自行搭建了復(fù)合微電鑄實(shí)驗(yàn)裝置。采用800 mL燒杯作為電鑄槽，陰陽(yáng)極間距為30 mm，將電鑄槽置于具有水浴溫控的磁力攪拌器中，電鑄采用高頻正脈沖電鍍電源（圖1）。

圖1 復(fù)合微電鑄實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)主要分為以下幾個(gè)步驟：

（1）基板預(yù)處理。 將65 mm×65 mm×3 mm的不銹鋼板作為基板。先用精密研磨拋光機(jī)對(duì)基板進(jìn)行粗磨、精磨、拋光等預(yù)處理，使其表面平整光亮；再用丙酮棉球擦拭基板表面，依次使用丙酮、無(wú)水乙醇溶液對(duì)基板進(jìn)行超聲清洗各10 min；然后用去離子水清洗基板，并用氮?dú)獯蹈?，烘干待用?/p>

（2）潤(rùn)濕SiC顆粒。選用SiC顆粒的平均粒徑為5 μm，電鑄前用磁力攪拌器將清洗過(guò)的SiC顆粒與針孔劑均勻混合后倒入電鑄液中，使SiC顆粒始終處于懸浮狀態(tài)。

（3）微電鑄。采用氨基磺酸鎳電鑄液，其pH值控制在3.8～4.0范圍內(nèi)，電鑄面積為20 mm×30 mm，鑄層厚度約30 μm。先制作純鎳電鑄層和Ni-SiC復(fù)合電鑄層的實(shí)驗(yàn)樣品，電流密度為1.0 A/dm2，電鑄溫度為50℃，制作Ni-SiC復(fù)合電鑄層時(shí)鑄液的SiC質(zhì)量濃度為10 g/L。再根據(jù)L9(34)正交試驗(yàn)制作了9組Ni-SiC復(fù)合電鑄層。正交試驗(yàn)的因素水平見表1，四個(gè)因素分別為鑄液SiC濃度A（g/L）、電流密度 B（A/dm2）、磁力攪拌轉(zhuǎn)速 C（r/min）和電鑄溫度 D（℃），每個(gè)因素選取三個(gè)水平值，進(jìn)而考查工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表

1.2 鑄層內(nèi)應(yīng)力測(cè)量

微電鑄層的內(nèi)應(yīng)力采用X射線衍射法進(jìn)行測(cè)量，所用儀器為D8 Discover X射線衍射儀，測(cè)量時(shí)選用側(cè)傾固定Ψ法，掃描電壓和電流分別為40 kV和40 mA?；赬射線衍射法測(cè)量微電鑄層內(nèi)應(yīng)力的計(jì)算公式為[8]：

式中：σ為內(nèi)應(yīng)力；K為應(yīng)力常數(shù)，θ0為無(wú)應(yīng)力狀態(tài)下 的 布 拉 格 角 ，K=-3449.56 MPa/(°)；M 為 2θ對(duì)sin2Ψ的變化斜率；Ψ為衍射晶面法線與多晶材料表面法線之間的夾角；2θ為對(duì)應(yīng)各Ψ角的衍射角測(cè)量值。

實(shí)驗(yàn)選擇Ni（111）面作為衍射面，傾角Ψ選為0°、25°、35°、45°。 采用 Origin8.5 數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)衍射峰譜數(shù)據(jù)進(jìn)行傅里葉平滑和Pseudo-Voigt高級(jí)函數(shù)擬合，求出每個(gè)Ψ角對(duì)應(yīng)的2θ值；根據(jù)式（2）利用最小二乘法對(duì)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行線性擬合，求出直線的斜率M；將K、M代入式（1）計(jì)算得到內(nèi)應(yīng)力值。

電鑄樣品見圖2，每個(gè)樣品選取三個(gè)區(qū)域（每個(gè)區(qū)域尺寸為0.2 mm×5 mm）進(jìn)行內(nèi)應(yīng)力測(cè)量，區(qū)域Ⅰ和Ⅱ、區(qū)域Ⅱ和Ⅲ之間的水平距離均為7 mm，最終取三次測(cè)量的平均值作為測(cè)量結(jié)果。

圖2 電鑄樣品及測(cè)量區(qū)域

2 結(jié)果與討論

2.1 SiC顆粒對(duì)Ni電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響

本文采用消除率k評(píng)價(jià)SiC顆粒對(duì)Ni電鑄層內(nèi)應(yīng)力的減小程度，其公式定義如下[8]：

式中：σ1、σ2分別為復(fù)合Ni-SiC電鑄層和純鎳電鑄層的應(yīng)力值。

純鎳電鑄層和Ni-SiC復(fù)合電鑄層的內(nèi)應(yīng)力測(cè)量結(jié)果見表2。可見，Ni-SiC復(fù)合電鑄層的內(nèi)應(yīng)力明顯小于純鎳電鑄層。由式（4）計(jì)算可知，摻雜SiC顆粒的微電鑄層平均內(nèi)應(yīng)力的減小率約為30.9%。

表2 純鎳電鑄層和Ni-SiC復(fù)合電鑄層的應(yīng)力值

圖3是Ni-SiC復(fù)合電鑄層沉積原理圖。根據(jù)Guglielmi[16]提出的兩步吸附理論，SiC顆粒與金屬Ni原子在陰極表面的共沉積過(guò)程主要分為兩步：首先，懸浮于鑄液中的SiC顆粒在液體流動(dòng)及表面電荷的共同作用下被輸送到陰極表面形成弱吸附；接著，在界面電場(chǎng)力作用下，SiC顆粒強(qiáng)吸附在陰極表面，當(dāng)強(qiáng)吸附作用力大于顆粒自重及機(jī)械攪拌的影響時(shí)，隨著電流密度的增加，Ni鑄層的沉積速度增大，吸附在陰極表面的SiC顆粒就會(huì)被沉積的Ni鑄層鑲嵌到鑄層內(nèi)，從而形成Ni-SiC復(fù)合鑄層。鑄層中摻雜進(jìn)入的SiC顆粒增大了陰極表面的摩擦力，使層狀生長(zhǎng)的Ni沉積層更均勻。同時(shí)，SiC顆粒的嵌入增大了晶格微觀塑性變形的機(jī)率，進(jìn)而釋放了內(nèi)應(yīng)力。

圖3 復(fù)合電鑄層沉積原理圖

2.2 Ni-SiC復(fù)合電鑄層內(nèi)應(yīng)力及極差分析

由2.1節(jié)分析可知，摻雜SiC顆粒的復(fù)合電鑄能獲得內(nèi)應(yīng)力較小的鑄層。為進(jìn)一步研究復(fù)合電鑄工藝參數(shù)對(duì)Ni電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響，進(jìn)行了Ni-SiC復(fù)合電鑄正交試驗(yàn)。

通過(guò)內(nèi)應(yīng)力測(cè)試得到每組試驗(yàn)條件下的復(fù)合電鑄層應(yīng)力值，由表3可看出，其值均小于純鎳電鑄層的應(yīng)力值，且內(nèi)應(yīng)力消除率最高可達(dá)34%。該結(jié)果進(jìn)一步驗(yàn)證了摻雜SiC能減小Ni微電鑄層的內(nèi)應(yīng)力。

表3 Ni-SiC復(fù)合電鑄層內(nèi)應(yīng)力正交試驗(yàn)結(jié)果

采用極差分析法對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，可得到各工藝因素對(duì)內(nèi)應(yīng)力的影響程度。由表4可看出，各因素的最優(yōu)水平分別為 A2、B2、C1、D2，即當(dāng)鑄液成分及pH一定時(shí)，最優(yōu)工藝水平組合為鑄液SiC質(zhì)量濃度20 g/L、電流密度1.0 A/dm2、磁力攪拌轉(zhuǎn)速600 r/min、電鑄溫度50℃。比較各因素的極差大小，可得出其影響程度由大到小依次為電流密度＞SiC質(zhì)量濃度＞磁力攪拌轉(zhuǎn)速＞電鑄溫度。

表4 Ni-SiC復(fù)合電鑄層內(nèi)應(yīng)力的極差分析

2.3 復(fù)合電鑄工藝參數(shù)對(duì)電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響

由上述分析數(shù)據(jù)可得到各因素對(duì)微電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響曲線 （圖4）。圖4a是不同電流密度對(duì)Ni-SiC電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響曲線?？梢?，隨著電流密度的增加，Ni-SiC復(fù)合電鑄層的內(nèi)應(yīng)力呈先減小、后增大的趨勢(shì)。當(dāng)電流密度在0.5～1.0 A/dm2時(shí)，隨著電流密度的增加，陰極表面電場(chǎng)強(qiáng)度增大，對(duì)SiC顆粒的吸附能力增強(qiáng)，同時(shí)鎳的沉積速度加快，增強(qiáng)了鎳基對(duì)SiC微粒的包裹能力，使電鑄層內(nèi)的SiC顆粒共沉積量增多，有效釋放了電鑄層內(nèi)應(yīng)力。當(dāng)電流密度超過(guò)1.0 A/dm2時(shí)，電流密度的增加造成Ni快速沉積，阻礙了SiC顆粒的有效吸附。同時(shí)加快了傳質(zhì)過(guò)程，使電鑄液產(chǎn)生濃差極化，加劇了氫離子在陰極表面的放電反應(yīng)，使SiC顆粒難以到達(dá)陰極表面，導(dǎo)致復(fù)合電鑄層內(nèi)的SiC共沉積量降低，進(jìn)而使內(nèi)應(yīng)力增大。

圖4b是鑄液中不同SiC濃度對(duì)Ni-SiC電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響曲線?？梢姡?dāng)SiC質(zhì)量濃度在10～20 g/L范圍內(nèi)逐漸增加時(shí)，電鑄層內(nèi)應(yīng)力呈減小趨勢(shì)，減小量為16.9 MPa。當(dāng)SiC質(zhì)量濃度增加至30 g/L時(shí)，電鑄層內(nèi)應(yīng)力較20 g/L時(shí)增大了6.7 MPa。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著電鑄液中SiC濃度增加，復(fù)合電鑄層的內(nèi)應(yīng)力呈先減小、后增大的趨勢(shì)。在復(fù)合電鑄過(guò)程中，隨著電鑄液中SiC濃度的增加，SiC顆粒的有效懸浮量增大，單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)磁力攪拌作用被輸送到陰極表面的顆粒增多，被金屬原子包裹進(jìn)入電鑄層的機(jī)率增大，導(dǎo)致復(fù)合鑄層中的共沉積量增多，進(jìn)而促進(jìn)電鑄層內(nèi)微觀塑性變形，內(nèi)應(yīng)力得到釋放。但當(dāng)電鑄液中SiC顆粒懸浮濃度過(guò)大時(shí)，陰極表面的SiC顆粒處于飽和吸附，導(dǎo)致共沉積量趨緩，直至不再增加，并且電鑄液中過(guò)剩的SiC顆粒會(huì)吸附Ni2+，造成陰極附近的Ni2+不能及時(shí)供應(yīng)[17]，從而導(dǎo)致電鑄層內(nèi)應(yīng)力增大。

圖4 復(fù)合電鑄層工藝參數(shù)對(duì)電鑄層內(nèi)應(yīng)力效應(yīng)圖

圖4c是不同磁力攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)Ni-SiC復(fù)合電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響曲線?？梢?，隨著磁力攪拌轉(zhuǎn)速的增加，電鑄層內(nèi)應(yīng)力不斷增大。根據(jù)正交試驗(yàn)極差分析結(jié)果，不同磁力攪拌轉(zhuǎn)速作用下的內(nèi)應(yīng)力數(shù)值變化量最大為3.6 MPa，其對(duì)內(nèi)應(yīng)力的影響遠(yuǎn)小于SiC濃度和陰極電流密度。攪拌轉(zhuǎn)速增加使鑄層內(nèi)應(yīng)力增大的原因在于：在復(fù)合電鑄過(guò)程中，攪拌轉(zhuǎn)速的增加使鑄液流動(dòng)的動(dòng)能增大，液體對(duì)陰極表面的沖擊力增大，導(dǎo)致SiC顆粒與陰極表面的碰撞加劇，使處于懸浮態(tài)的SiC顆粒難以吸附在陰極表面，同時(shí)還會(huì)使已吸附的SiC顆粒在溶液沖擊力的作用下與陰極表面分離而重新回到電鑄液中，導(dǎo)致實(shí)際復(fù)合到鑄層內(nèi)的SiC顆粒含量降低，進(jìn)而使內(nèi)應(yīng)力去除效果減弱。

圖4d是不同電鑄溫度對(duì)Ni-SiC復(fù)合電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響曲線。可見，隨著電鑄溫度的增加，電鑄層內(nèi)應(yīng)力呈先減小、后增大的趨勢(shì)。但其波動(dòng)范圍僅為1.4 MPa。說(shuō)明電鑄溫度對(duì)電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響最小。然而，電鑄溫度過(guò)高，會(huì)使鑄液內(nèi)的離子熱運(yùn)動(dòng)加強(qiáng)，SiC顆粒吸附正離子的能力下降，同時(shí)電鑄液粘度也下降，這些均可導(dǎo)致SiC顆粒對(duì)陰極表面的吸附力下降，即SiC顆粒共沉積量下降[18]。此外，電鑄溫度升高，陰極過(guò)電位減少，電場(chǎng)力也會(huì)降低，不利于形成晶核，從而導(dǎo)致電鑄層內(nèi)應(yīng)力反而增大[19]。

3 結(jié)論

本文通過(guò)Ni-SiC復(fù)合電鑄層內(nèi)應(yīng)力的實(shí)驗(yàn)得出摻雜SiC顆粒能有效減小Ni微電鑄層內(nèi)應(yīng)力，其最高減小量為34%。利用正交試驗(yàn)分析得到復(fù)合電鑄工藝參數(shù)對(duì)Ni-SiC微電鑄層內(nèi)應(yīng)力的影響程度，由大到小依次為電流密度、SiC濃度、磁力攪拌轉(zhuǎn)速、電鑄溫度。分析表明，當(dāng)鑄液成分及pH一定時(shí)，采取合適的工藝參數(shù)可得到內(nèi)應(yīng)力較小的微電鑄層。試驗(yàn)獲取的最優(yōu)參數(shù)組合為：SiC質(zhì)量濃度20 g/L、電流密度 1 A/dm2、磁力攪拌轉(zhuǎn)速 600 r/min、電鑄溫度50℃。Ni-SiC復(fù)合電鑄實(shí)驗(yàn)不僅為減小微電鑄層內(nèi)應(yīng)力開啟了新思路，且對(duì)制作低應(yīng)力微電鑄層的金屬微模具提供了參考依據(jù)。

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Experimental Study on Internal Stress in Ni-SiC Composite Electroforming

DU Liqun1,2，ZHAO Xueling2，SONG Chang2
（1.Key Laboratory for Precision and Non-traditional Machining of Ministry of Education，Dalian University of Technology，Dalian 116024，China；2.Key Laboratory for Micro/Nano Technology and System of Liaoning Province，Dalian University of Technology，Dalian 116024，China ）

A new method to reduce the internal stress in Ni micro electroforming layer by codeposition SiC particles is proposed.The pure nickel electroforming layer and the Ni-SiC composite electroforming layer were prepared.The internal stress of the micro electroformed layer was measured by X-ray diffraction method.The influence of SiC particles on the internal stress in the micro electroforming layer was analyzed.The effects of SiC concentration，current density，stirring speed and electroforming temperature on the internal stress in the electroforming layer were investigated by L9(34)orthogonal experiment.The result shows that the SiC particles can effectively reduce the internal stress in the micro electroforming layer，and the effects of the current density and the SiC concentration are greater than that of the magnetic stirring speed and the electroforming temperature on reducing the internal stress.The optimum process parameters of the composite electroforming layer are:the concentration of SiC is 20 g/L，the current density is 1 A/dm2，the magnetic stirring speed is 600 r/min and the electroforming temperature is 50℃.

internal stress；SiC particles；composite electroforming；orthogonal experiment

TG662

A

1009－279X（2017）04－0038-05

2017-04-03

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目 （51375077，51475245）；大連理工大學(xué)創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目（DUT16TD20）

杜立群，女，1966年生，教授。