基于GUM法和控制圖法評定綠茶中三唑磷殘留量測定的不確定度

連增維，龔小麗，陳月紅，胡彧嫻，倪建成，胡銀鳳,

（1.漳州市農業(yè)檢驗監(jiān)測中心，福建漳州 363000；2.吉克檢測技術（福建）有限公司，福建漳州 363005；3.寧德師范學院生命科學學院，福建寧德 352100）

三唑磷是廣譜性的有機磷殺蟲殺螨劑，還兼有一定的殺線蟲作用[1-2]。截至2022年3月25日，從中國農藥信息網(wǎng)上可以查到有效成分含三唑磷的農藥登記產品有387個，其中用于水稻防治螟蟲、稻水象甲和稻癭蚊的有338種；用于棉花防治棉鈴蟲和紅鈴蟲的有30種[3]。在國內，農業(yè)部2032號公告決定自2016年12月31日起，禁止在蔬菜上使用[4]。而目前GB 2763-2021卻沒有規(guī)定三唑磷在茶葉上的使用限量，導致地方政府抽檢的行政處罰缺少法律依據(jù)[5]；在國外，三唑磷被世界衛(wèi)生組織定義為高毒農藥，日本、美國和歐盟在茶葉上的殘留限量均為0.01 mg/kg，而印度自2020年12月31日起禁用三唑磷[6-8]。出口的茶葉的三唑磷殘留限量低，而國內部分茶農在茶葉的生產種植過程中會使用三唑磷防治紅蜘蛛等[9]，導致茶葉中的三唑磷時有檢出，有研究表明茶葉中三唑磷在沖泡過程中的浸出率為30%左右[10]，對飲茶愛好者構成潛在的健康威脅。

目前，《國家食品安全監(jiān)督抽檢實施細則（2022年版）》規(guī)定了豇豆、柑、橘、橙需要抽檢三唑磷項目，采用GB 2763進行判定，檢測方法為GB 23200.113、GB 23200.116、GB 23200.121或NY/T 761?！稒z驗檢測機構資質認定能力評價 食品復檢機構要求》里面規(guī)定了食品復檢項目除了給出檢測結果外，還需提供相應的擴展不確定度[11]。測量不確定度是用于評價不同人檢測結果質量的一個重要參數(shù)，是用來表征檢測結果的分散程序，其數(shù)值的大小反映了檢測結果質量的高低，在特定條件下還與檢測結果的符合性判定相關[12-14]。目前主流實驗室測定茶葉中的三唑磷殘留量主要采用的測定方法是GB 23200.113（GC-MS/MS）和GB 23200.13（LC-MS/MS），而早期一些文獻報導的農產品（蔬菜、谷物和茶葉）中三唑磷不確定度評定涉及的主要檢測設備是氣相色譜儀（配備火焰光度檢測器，GC-FPD）和氣相色譜儀串聯(lián)質譜儀（配EI源，GC-MS），而采用LC-MS/MS檢測方法評定三唑磷的不確定度的基質是中藥材元胡，其不確定度的來源主要有添加回收率、標準曲線擬合、數(shù)據(jù)修約、體積量取定容、儀器穩(wěn)定性、標準溶液配制[15-21]，未見有人對采用GC-MS/MS法測定茶葉中的三唑磷殘留量的不確定度進行評定，且已有的文獻均是采用GUM法評定，未見有采用控制圖法進行評定。

本文采用GC-MS/MS法對綠茶中的三唑磷殘留量進行檢測，并用GUM法和控制圖法分別對茶葉中的三唑磷的檢測結果進行不確定度評定，通過比較和分析GUM法和控制圖法的優(yōu)劣，為實驗室內部質量控制提供科學依據(jù)，為其他檢驗檢測機構提供不確定度評定思路。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

綠茶 購自當?shù)爻?；三唑?CAS：24017-47-8，德國Dr.E公司，純度99.99%，擴展不確定度0.3%；乙腈、乙酸乙酯、乙酸 均為色譜純，德國Merck公司；氯化鈉、硫酸鎂 均為分析純，西隴科學股份有限公司 ；C18粉末、N-丙基乙二胺（PSA）粉末、石墨化炭黑（GCB）粉末 天津博納艾杰爾科技有限公司。

TSQ 8000 EVO三重四極桿氣質聯(lián)用儀 配EI源，賽默飛世爾科技（中國）有限公司；LA130SF電子天平 德國Sartorius公司；MS3 Basic渦旋振蕩器 德國IKA公司；HGC-12A氮吹儀 上海禾工科學儀器有限公司；HP-5MS毛細管柱（規(guī)格：30 m×0.25 mm，0.25 μm） 美國Agilent公司；SIGMA2-16K臺式離心機 德國Sartorius公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品前處理 自制質控樣品：取1 kg綠茶于粉碎機粉碎后，過425 μm的標準篩網(wǎng)過篩，混勻，從中稱取400 g樣品并加入100 μg/mL的三唑磷標液0.50 mL，混勻并放入粉碎機重新粉碎一次后用自封袋封裝后置于-18 ℃中冷凍保存?zhèn)溆?。剩余未添加三唑磷的樣品可用于制作標準曲線的空白基質和回收率的考察，用自封袋封裝后置于-18 ℃中冷凍保存?zhèn)溆谩?/p>

準確稱取2 g（精確至0.01 g）綠茶粉末至50 mL塑料離心管中，加入10 mL去離子水，渦旋混勻靜置30 min，加入含有1%醋酸乙腈15 mL、6 g無水硫酸鎂、1.5 g氯化鈉和一顆陶瓷均質子，蓋上蓋子，劇烈振蕩提取3 min。于10000 r/min離心5 min，準確移取上清液6 mL于15 mL凈化管中，管內含有1200 mg無水硫酸鈉、400 mgN-丙基乙二胺硅烷（PSA）粉末，400 mg 石墨化炭黑（GCB）粉末、200 mg C18粉末渦旋凈化3 min，于10000 r/min離心5 min，準確移取上清液3.00 mL于10 mL塑料離心管中氮吹至干，準確移取1.00 mL乙酸乙酯復溶上機測定。

1.2.2 儀器條件 依據(jù)標準方法GB 23200.113-2018的色譜和質譜條件，并進行微調。色譜柱：HP-5MS毛細管柱；進樣口：260 ℃；分流模式：不分流進樣；進樣量：1 μL；柱流量：1.0 mL/min；升溫程序：60 ℃保持2 min，30 ℃/min升至150 ℃，5 ℃/min升至250 ℃，10 ℃/min升至300 ℃保持6 min。傳輸線溫度：280 ℃；離子源溫度：230 ℃；四極桿溫度：150 ℃；溶劑延遲5 min，其他參數(shù)與儀器自帶調諧參數(shù)一致。三唑磷的定性離子對：257.0＞162.0（CE：10 V，駐留時間20 ms）、257.0＞134.0（CE：20 V，駐留時間20 ms）；定量離子對：257.0＞162.0（CE：10 V，駐留時間20 ms）。

1.2.3 結果計算 茶葉中的三唑磷殘留量的檢測結果采用空白樣品標準加入法制作標準曲線，外標法定量，其計算公式如下：

式中：X，被測物殘留量，mg/kg；C，被測物的質量濃度，μg/mL；V，提取液定容體積，mL；m，試樣質量，g；V1，試樣提取溶劑體積，mL；V2，試樣分取體積，mL；R，回收率，%；1000，單位換算系數(shù)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

1.3.1 GUM法 通常情況下GUM法的評定流程：一是分析不確定度來源并建立測定模型；二是評定各分量標準不確定度；三是計算合成標準不確定度；四是確定擴展不確定度；五是報告測量結果。采用魚骨圖分析法對綠茶中三唑磷殘留量的測定過程中的不確定度來源進行分析，其測量模型的建立與1.2.3結果計算的公式一致，并對各不確定度分量進行不確定度評定。

1.3.2 控制圖法 在日常檢測過程中稱取2個平行質控樣品（綠茶）與常規(guī)樣品一同檢測，并依據(jù)1.2.3結果計算數(shù)據(jù)處理，記錄和獲得一系列不同人員在不同時間下對綠茶中三唑磷殘留量進行測定的檢測結果，再運用統(tǒng)計學方法對檢測結果進行異常值檢驗、正態(tài)性和獨立性檢驗，并作圖分析。

2 結果與分析

2.1 GUM法評定綠茶中三唑磷殘留量的不確定度

2.1.1 不確定度來源分析 對綠茶中三唑磷殘留量檢測結果的不確定度來源分析見圖1。其中回收率、校準曲線擬合和測量重復性屬于A類不確定度評定，其他屬于B類不確定度評定。

圖1 氣相色譜串聯(lián)質譜法測定茶葉中三唑磷殘留量的不確定度來源Fig.1 Uncertainty source for determination of triazophos in tea by GC-MS/MS

2.1.2 各標準不確定度分量的評定 由1.2.3的檢測結果計算公式和圖1可知，不確定度分量有質量濃度C、回收率R、測量重復性、樣品質量m、體積量取V、數(shù)字修約A和儀器穩(wěn)定性Y，其中環(huán)境條件的穩(wěn)定性已經(jīng)在測量重復性里面體現(xiàn)了，不再考慮。因各不確定度分量是乘除關系，故可用簡易方法進行相對標準不確定度的合成：

式中：urel（C），質量濃度的相對標準不確定度分量；urel（R），回收率的相對標準不確定度分量；urel（），測量重復性的相對標準不確定度分量；urel（m），樣品質量的相對標準不確定度分量；urel（A），數(shù)字修約的相對標準不確定度分量；urel（Y），儀器穩(wěn)定性的相對標準不確定度分量；urel（V），分取或定容體積量取的相對標準不確定度分量。

2.1.2.1 被測物的質量濃度C引入的不確定度 質量濃度C的不確定度由標準物質的不確定度、標準溶液配制的不確定度和標準曲線線性擬合的不確定度三個部分組成。標準溶液配制又包括儲備液配制、儲備液稀釋及工作曲線配制三個過程。

a.儲備液配制過程引入的不確定度u（C1） 操作：用十萬分之一天平準確稱取25.01 mg的標準物質三唑磷于50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解定容，得到質量濃度為500 mg/L。三唑磷純度引入的相對標準不確定度urel（p）：標準物質證書上給出三唑磷的擴展不確定度U（p）=0.3%，擴展因子k=2，純度p為99.99%。則代入公式urel（p）=U（p）/（k×p）=0.3%/（2×99.99%）=0.00150。天平稱量三唑磷質量時引入的相對標準不確定度urel（ms）：天平的檢定證書給出的最大允差為按均勻分布計算，標準不確定度稱量時包括歸零和稱量兩個操作，相對標準不確定度容量瓶定容時引入的相對標準不確定度urel（V1）：JJG 196-2006《常用玻璃量器》規(guī)定20 ℃時50 mL A級容量瓶的容量充差是0.05 mL，假設為三角分布，其標準不確定度為實驗室正常的溫度波動是（20±5）℃，乙酸乙酯的體積膨脹系數(shù)為0.00138 ℃-1，假設溫度的波動為均勻分布，則容量瓶由溫度引入的體積不確定度為容量瓶引入的相對標準不確定度為儲備液配制過程中所產生的合成相對標準不確定度

b.儲備液稀釋過程引入的不確定度u（C2） 操作：用1 mL移液管移取1.00 mL儲備液至50 mL容量瓶，用乙酸乙酯定容至刻度，搖勻，得中間液A為10 mg/L，再用另一支移液管移取1.00 mL工作液A至10 mL容量瓶，乙酸乙酯定容至刻度，搖勻，得工作液B為1.0 mg/L。移液管按均勻分布，容量瓶按三角分布，則移液管和容量瓶引入的不確定度計算見表1。

表1 儲備液稀釋過程引入的不確定度Table 1 Uncertainty resulting from stock solution dilution

則儲備液稀釋過程產生的相對標準不確定度

式中：urel（V1mL移液管），1 mL移液管的相對標準不確定度；urel（V10mL容量瓶），10 mL容量瓶的相對標準不確定度；urel（V50mL容量瓶），50 mL容量瓶的相對標準不確定度。

c.標準工作曲線配制過程引入的不確定度u（C3） 操作：分別稱取2 g（精確至0.01 g）空白綠茶粉末于編號為1～6的50 mL離心管內，向1～3號管內添加40、100、200 μL質量濃度為1.00 mg/L的工作液B，向4～6號管內添加40、100、200 μL質量濃度為10.0 mg/L的工作液A，按照1.2.1的樣品前處理，得到含量為0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/kg的空白基質添加的標準工作曲線（標準加入法）。移液器刻度誤差參照JJG 646-2006《移液器檢定規(guī)程》的要求，按均勻分布處理，則移液器和環(huán)境溫度波動引入的不確定度計算見表2。

表2 標準工作曲線制作過程引入的不確定度Table 2 Uncertainty introduced by the production process of standard working curve

則由空白基質添加標準曲線測定過程中產生的相對標準不確定度urel（C3）：

式中：urel（V50μL），移液器移取50 μL標準工作液引入的相對標準不確定度；urel（V100μL），移液器移取100 μL標準工作液引入的相對標準不確定度；urel（V200μL），移液器移取200 μL標準工作液引入的相對標準不確定度；urel（V1000μL），移液器移取1000 μL標準工作液引入的相對標準不確定度。

d.標準曲線擬合產生的不確定度u（C4） 校準曲線上對應的6個濃度點為：0.008、0.020、0.040、0.080、0.200、0.400 mg/L，每個濃度點重復測定三次，得到相應的峰面積A，通過Excel 2010進行線性擬合（包含原點），擬合方程為A=k×C+b（A為峰面積、k為斜率、C為質量濃度、b為截距），各濃度點對應的峰面積檢測結果見表3。線性擬合產生的不確定度計算公式如下：

表3 標準添加工作曲線線性擬合結果Table 3 Linear fitting results of standard added working curve

式中，s，各濃度點對應的峰面積殘差和，s=5423；n為測定次數(shù)，6個濃度點各自重復測定3次，n=18；p為對質控樣品測定次數(shù)，平行測定3次，p=3；Cy為質控樣品測定的質量濃度（見表4），為各濃度點的平均質量濃度，代入式中，線性擬合的相對標準不確定度urel（C4）=0.0163。

表4 陽性樣品平行檢測結果Table 4 Parallel determination results of positive samples

綜上，三唑磷質量濃度C引入的相對標準不確定度為：

2.1.2.2 測量回收率產生的不確定度u （R） 操作：稱取空白綠茶2 g（精確至0.01 g）并加入1.00 μg/mL標準工作液0.200 mL，相當于理論加標水平：0.1 mg/kg，平行測定10次，將重復測定的平均回收率和標準偏差0.0105（其中n為平行測定次數(shù)），計算得到的回收率引入的標準不確定度和相對標準不確定度見表5。

表5 綠茶中三唑磷加標回收的不確定度評定結果Table 5 Uncertainty evaluation results of triazophos recovery in green tea

采用t檢驗法驗證結果是否需要校正回收：，查t值的雙邊分布表，自由度為9時，95%的置信度條件下，臨界值為2.262，t計算小于臨界值，檢測結果不需要校正回收。

表6 綠茶中三唑磷重復測定的不確定度評定結果Table 6 Uncertainty evaluation results of repeated determination of triazophos in green tea

2.1.2.4 試樣稱量引入的不確定度u（m） 操作：使用百分位天平稱取2 g樣品，天平的校準證書顯示其最大允差為±0.01 g，按均勻分布計算，其標準不確定度為因稱量時對天平有歸零的操作，引入了兩次的不確定度，故其相對標準不確定度

2.1.2.5 體積量取引入的不確定度u（V） 操作：用20 mL移液管準確移取1%的醋酸乙腈15.00 mL至50 mL塑料離心管中，再用5 mL移液管準確移取3.00 mL凈化液去氮吹至近干，后用1 mL移液管準確移取1.00 mL乙酸乙酯定容上機，其不確定度評定結果見表7。合成相對標準不確定度：其中urel（V25mL），25 mL移液管的相對標準不確定度；urel（V5mL），5 mL移液管的相對標準不確定度；urel（V1mL），1 mL移液管的相對標準不確定度。因實驗室溫度變化引起溶劑的熱脹冷縮而引入的不確定度不能夠被忽略（如采用25 mL移液管移取15.00 mL溶劑移液管引入的標準不確定度是0.0578 mL，而溶劑的熱脹冷縮引入的標準不確定度是0.0600 mL）。

表7 體積引入的不確定度評定結果Table 7 Uncertainty evaluation results of volume

2.1.2.6 數(shù)字修約引入的不確定度u（A） 綠茶中的三唑磷殘留量的檢測結果為0.112 mg/kg，檢測結果保留至小數(shù)點后三位，數(shù)字修約間隔d=0.001，半寬度為0.5d，按均勻分布處理，則其相對標準不確定度為

2.1.2.7 儀器穩(wěn)定性引入的不確定度u（Y） 查GCMS/MS的校準證書，其擴展不確定度U（Y）為5.5%，故其相對標準不確定度為urel（Y）=U（Y）/k=0.0275。

2.1.3 擴展不確定度 因為各不確定度分量是乘除關系，故可用簡易方法進行合成，帶入2.1.2的公式中，得urel（X）=0.0552。質控樣品綠茶中三唑磷的檢測結果平均值為0.112 mg/kg，當k取2時，其擴展不確定度故采用GUM法評定綠茶中三唑磷殘留量的檢測結果可表示為：（0.112±0.012） mg/kg，k=2。通過魚骨圖和測量模型可知采用GUM法評定綠茶中三唑磷殘留量的不確定度主要來源有7個方面（見圖2），其中質量濃度C引入的不確定度分量最大，質量濃度C的不確定度分量包含了標準物質的稱量與配制、工作曲線的配制和校準線性擬合三個次分量。分析發(fā)現(xiàn)，在線性擬合過程中，當待測物質量濃度在各校準濃度點平均值附近時，其引入的不確定度分量最小。由公式urel（C4）也可以得到驗證，當n，p一定時，Cy的質量濃度越靠近時，urel（C4）的值就越小，反過來說就是當檢測結果越靠近校準曲線的兩端，其不確定度越大。在實際操作過程中，為了避免測量不確定度的值過大，對于陽性樣品的復測，最好是預估一下待測物的上機質量濃度，而后配制一條讓待測物質量濃度在這條校準曲線的平均濃度點附近，同時各濃度點最好是均勻分布在質量濃度軸上。其次是儀器穩(wěn)定性引入的不確定度，查看校準證書，發(fā)現(xiàn)儀器穩(wěn)定性的最大分量是校準時用的配制好的標準物質溶液，相對標準不確定度為1.5%，其次是10 μL進樣針進樣1 μL溶液引入的相對標準不確定度是1%，儀器的穩(wěn)定性對不確定度有很大的貢獻，占了約1/4。其他如回收率、重復性測定、定容等引入的不確定度相對較小，雖然本文的檢測結果沒有校正回收率，其引入的誤差被忽略，但是回收率對檢測結果是有影響的，其引入的不確定度不能夠忽略。綠茶中三唑磷殘留量的不確定度分量的主要來源與洪澤淳等[16]、龔珊等[19]的分析是一致的；與李俊等[21]的分析結果類似，不確定度的主要來源是標準曲線擬合、回收率和測量重復性，但李俊等在文中沒有對儀器的穩(wěn)定性進行不確定度分析。

圖2 各相對標準不確定度分量的占比Fig.2 Proportion of relative standard uncertainty component

2.2 控制圖法評定綠茶中三唑磷殘留量的不確定度

不同人在不同時間內對綠茶中的三唑磷殘留量進行不定期的測定，共匯集了35個有效檢測結果，并按時間的先后順序列入表8的第二列中。

2.2.1 異常值檢驗 采用格拉布斯（Grubbs）準則對檢測結果進行異常值檢驗。對35個檢測結果進行升序排序，其排序結果見表8。經(jīng)計算s（x）=0.0092 mg/kg，最大值為X2（0.130 mg/kg），最小值為X14（0.089 mg/kg），G2,max=（0.130-0.108）/0.0092=2.391，G14,min=（0.108-0.089）/0.0092=2.065。查格拉布斯表，在顯著水平α=0.01且n=35時，其Gα=0.01（n=35）=3.178，經(jīng)計算所得的最大值與最小值的Gi值均小于臨界值，故檢測結果不存在異常值，無需剔除。

2.2.2 正態(tài)性和獨立性檢驗 正態(tài)性和獨立性采用統(tǒng)計量的計算方式進行分析，將檢測結果按升序排列后，其標準化值（Wi）計算公式的平均值；si，Xi的標準差，按貝塞爾公式（s式）或移動極差公式（MR式）求得，其中將標準化值（Wi）換算成正態(tài)概率Pi值的計算引用EXCEL 2010中自帶的函數(shù)“NORM.DIST”，在表格中輸入“=NORM.DIST（Wi，平均值，標準偏差，TRUE）”可得。Ai值的計算公式A2和A2*值的計算公式分別為經(jīng)計 算 可 知A2*（s）=0.36＜0.752，A2*（MR）=0.43＜0.752（見表8），接受測量系統(tǒng)99.5%包含概率下的正態(tài)性和獨立性假定，可建立控制圖對其進一步的分析。

2.2.3 移動極差圖、系統(tǒng)誤差檢驗與EWMA疊加作圖分析 由表5的加標回收率的t檢驗可知測量系統(tǒng)的偏倚可忽略不計。由表8的結果可以計算Xi的行動限UCL和LCL分別為上行動限和下行動限；EWMAi系列值的計算：EWMA1=X1，EWMAi=（1-λ）EWMAi-1+λXi，通常情況下λ值取0.4；EWMA疊加值的UCL和LCL的計算：對Xi值與EWMAi值作圖（如圖2）。MR-圖的控制限其沒有行動下限，以MR、MR的控制限和MR的平均值作圖（如圖3）。

表8 期間精密度條件下測量結果的A2*統(tǒng)計匯總Table 8 A2* statistical summary of measurement results under the condition of period precision

對圖3進行分析可知沒有出現(xiàn)GB/T 27407-2010中失控準則規(guī)定的5種情況，且EWMAi均沒有超出其行動限，可見測量系統(tǒng)僅受隨機變異影響的統(tǒng)計假定基本成立[22]，圖4也說明了測量系統(tǒng)受控。

圖3 平均值圖與EWMA疊加Fig.3 Superposition of average value chart and EWMA stack

圖4 移動極差圖Fig.4 MR-chart

2.2.4 不確定度評定 經(jīng)2.2.1～2.2.3的分析，實驗室無偏操作的假設是成立的，各檢測結果相互獨立，且不存在系統(tǒng)偏差，可以以檢測結果的平均值0.108 mg/kg作為質控樣品的估計值，精密度sR”為不確定度的標準偏差，則對表8中綠茶的三唑磷殘留量進行擴展不確定度評定：U=2×sR”=2×0.0088=0.018 mg/kg，綠茶中三唑磷殘留量的檢測結果可表示為：（0.108±0.018） mg/kg，k=2。

3 討論與結論

不確定度評定的方式通常有兩種：一種是自下而上的不確定度評定，通常就是指GUM法，也稱為Down-Top技術；另外一種是自上而下的不確定度評定，通常有控制圖法、精密度法、線性擬合法和經(jīng)驗模型法，稱為Top-Down技術。文中采用的控制圖法是實驗室進行內部質量控制比較常用的一種方法，注重通過一段時間，從整體上去反應一個檢測項目在檢測過程中包含的不確定度，反映的是長期的期間精密度，充分考察了人員操作的穩(wěn)定性、環(huán)境條件的穩(wěn)定性、儀器設備的穩(wěn)定性，有效降低了隨機因素對檢測結果的影響。通過對檢測結果的異常值檢驗、系統(tǒng)正態(tài)性和獨立性檢驗、系統(tǒng)受控狀態(tài)分析，并作出EWMA圖和移動極差圖，更加直觀地反映檢測結果的趨勢，更加真實地反映實驗室的檢測能力。本文對綠茶中三唑磷殘留量進行不確定度評定，其擴展不確定度的結果分別為：U=0.012 mg/kg（GUM法）和U=0.018 mg/kg（控制圖法），控制圖法評定的U值比GUM法大，其可能原因是GUM法體現(xiàn)的是實驗室短期內的重復性檢測結果及回收率的標準偏差、溶液配制及線性擬合等的經(jīng)驗性估計，不能夠體現(xiàn)出檢測結果的長期穩(wěn)定性及整個測量系統(tǒng)是否受控，不能夠識別出是否存在系統(tǒng)性缺陷。但是，在實際檢驗檢測活動中無法對陽性樣品進行長期性精密度考察，故控制圖法的適用范圍小于GUM法。GUM法和控制圖法都是不確定度評定的常用方法，有其各自的優(yōu)缺點，檢測員需要自己評估并選擇合適的不確定度評定方法，使得不確定度評定結果更加客觀地反映實驗室的檢測能力，更加符合客戶的實際使用需求。