聚酯生產(chǎn)中工藝塔堵塞的原因分析及改造思路探索

王 淇

（中石油吉林化工工程有限公司，吉林吉林 132000）

在聚酯生產(chǎn)中，工藝塔的作用就是分析酯化蒸汽內(nèi)的水和乙二醇，并根據(jù)乙二醇和水的沸點(diǎn)差異，實(shí)現(xiàn)精餾，由于水是輕組分，而乙二醇是重組分，當(dāng)精餾過(guò)后，可以對(duì)塔底的乙二醇進(jìn)行回收利用，而此時(shí)塔頂?shù)孽セ瘡U水蒸汽，會(huì)通過(guò)冷卻處理環(huán)節(jié)，最后輸送到廢水站。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，由于多種因素影響，會(huì)導(dǎo)致工藝塔發(fā)生堵塞情況，因此，本文通過(guò)詳細(xì)分析，找出原因，并提出對(duì)應(yīng)的改造措施，使得聚酯生產(chǎn)能夠順利實(shí)施。

1 工藝塔設(shè)備工作原理

從以往蒸餾、吸收過(guò)程看，工藝塔可以分為兩大類，即板式和填料式，聚酯生產(chǎn)工藝塔為板式塔。依照塔盤結(jié)構(gòu)進(jìn)一步劃分，可以分為泡罩塔、浮閥塔、篩板塔等，此次研究的主要是泡罩塔。分析可知，泡罩塔的塔板上設(shè)置較多泡罩，這些泡罩具有一定排列規(guī)則，在每個(gè)泡罩上帶有一根升氣管，并且二者之間存在環(huán)隙。同時(shí)，泡罩底邊侵入塔板上的液體，由此形成液封。在實(shí)際操作過(guò)程中，氣體會(huì)從底部的接管進(jìn)入并隨著升氣管上升，當(dāng)經(jīng)過(guò)環(huán)隙后會(huì)以鼓泡的方式從泡罩底部出來(lái)，正是這一過(guò)程，使得氣體被分散成細(xì)小的氣泡，并且這些氣泡會(huì)逐步上升。而從液層看，其中的大量氣泡最終會(huì)形成泡沫體，這種情況下會(huì)直接增加氣體和液體之間的接觸，對(duì)二者充分換熱、傳質(zhì)具有促進(jìn)作用[1]。

在塔盤上，氣體之間主要以錯(cuò)流流動(dòng)方式為主。在降液板作用下，使得液體從上層塔板逐步落入下層塔板底緣，也就是受液盤，而后會(huì)進(jìn)行橫向流動(dòng)，通過(guò)塔板設(shè)有的泡罩，即鼓泡區(qū)，該區(qū)域也是塔板氣體和液體接觸的重要區(qū)域。當(dāng)塔板流動(dòng)過(guò)程中，起初氣液會(huì)進(jìn)行分離，最終落入降液板，并在這一過(guò)程中，氣液可以進(jìn)一步分離，使得氣體會(huì)直接回升到塔板，而液體則直接進(jìn)入到下層塔板。

2 聚酯生產(chǎn)中主工藝流程概況

某企業(yè)化纖兩條20萬(wàn)t/a聚酯生產(chǎn)線自投產(chǎn)后，單線設(shè)計(jì)產(chǎn)能達(dá)到600 t/a，配套熔體直紡生產(chǎn)POY、FDY產(chǎn)品，聚酯工藝為四釜流程，兩個(gè)酯化釜共用一個(gè)工藝塔。

該工藝塔主要運(yùn)用填料、泡罩組合塔。底部塔釜設(shè)置了列管式換熱器，主要通過(guò)氣相熱媒進(jìn)行加熱，塔釜溫度為210℃。在底部重組分乙二醇中，主要?jiǎng)澐譃閮煞N，一是進(jìn)行回收再利用，主要用于配制漿料，二是直接回流到酯化一釜。而在塔釜上包含了三個(gè)填料層，在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，酯化一釜中的高溫氣相混合物、酯化二釜內(nèi)的低溫液相混合物，二者會(huì)按照一定次序，分別從各層填料間流入到塔內(nèi)。在這三層填料上涉及到了十層泡罩塔盤、塔頂回流水噴淋系統(tǒng)，還有整流罩、布液盤等，其中靈敏塔盤位于第五層，溫度為125℃。而塔頂酯化廢水蒸汽，其中大部分都會(huì)送至冷機(jī)用來(lái)制冷，一部分會(huì)輸送到縮聚真空機(jī)組，用于動(dòng)力蒸汽而產(chǎn)生真空，廢水則主要借助真空密封槽匯集，以泵送方式輸送到氣提塔中[2]。

3 工藝塔存在的問(wèn)題及原因

3.1 問(wèn)題概況

從該企業(yè)前期實(shí)際生產(chǎn)情況看，這兩條聚酯生產(chǎn)線都不同程度上出現(xiàn)了工藝塔堵塞情況，測(cè)試塔內(nèi)各溫度點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)和初期設(shè)計(jì)溫度存在明顯偏差，由于塔內(nèi)壓差發(fā)生明顯上升，導(dǎo)致塔頂溫度嚴(yán)重超標(biāo)。也正是因?yàn)樗敎囟瘸瑯?biāo)，才導(dǎo)致塔頂廢水中的乙二醇含量超標(biāo)，因此，必須及時(shí)隔離處理好塔頂廢水，待問(wèn)題解決后，可以重新回收再利用[3]。此時(shí)，原本用作縮聚真空機(jī)組的蒸汽應(yīng)當(dāng)立即進(jìn)行切換，改用外界蒸汽，在此基礎(chǔ)上再進(jìn)行煮塔操作。但從企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程看，由于受到多種因素影響，無(wú)法保證問(wèn)題得到及時(shí)處置，如果情況非常嚴(yán)重，會(huì)直接損壞縮聚真空，主要是因?yàn)槌Ｒ?guī)生產(chǎn)時(shí)，縮聚真空機(jī)組動(dòng)力蒸汽產(chǎn)自工藝塔，而當(dāng)聚酯黏度出現(xiàn)較大波動(dòng)后，會(huì)直接造成聚酯切片、紡絲產(chǎn)品出現(xiàn)大面積隔離降等情況，最終嚴(yán)重影響企業(yè)利益。由于這種情況的發(fā)生，導(dǎo)致該企業(yè)出現(xiàn)兩次工藝停車事故，造成嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失。因此，必須深入分析，找出可以減緩以上工藝塔狀況方法，但該企業(yè)也僅僅是從生產(chǎn)環(huán)節(jié)上進(jìn)行定期主動(dòng)煮塔操作，可實(shí)踐效果看，不僅費(fèi)時(shí)又費(fèi)力，同時(shí)也出現(xiàn)能源的浪費(fèi)情況，也無(wú)法保證煮塔效果可以達(dá)到理想狀態(tài)。

3.2 工藝塔堵塞原因

3.2.1 拆檢現(xiàn)狀

該企業(yè)因?yàn)楣に囁氯麑?dǎo)致工藝停車，對(duì)工藝塔進(jìn)行拆解并做了全面檢查，系統(tǒng)檢查后發(fā)現(xiàn)低聚物在上部十層泡罩塔盤上嚴(yán)重堆積，并且在第十層塔盤底部落液口處，大量的低聚物堆積，進(jìn)而導(dǎo)致落液口堵塞，同時(shí)，在落液口下部的布液盤上，也堆積了大量灰黑色物料，而在下部三層填料環(huán)內(nèi)也出現(xiàn)大量低聚物聚集的情況。

3.2.2 原因分析

分析聚酯實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程，不難發(fā)現(xiàn)，在酯化一反應(yīng)釜?dú)庀辔镏校瑫?huì)不同程度上夾帶一些低聚物，當(dāng)?shù)途畚镞M(jìn)入工藝塔后，若想進(jìn)入塔釜，需要借助工藝塔中氣液交換中的液體，并且需要采用自上而下噴淋洗滌方式實(shí)現(xiàn)，而后再通過(guò)塔釜回流作用，重新進(jìn)入酯化一釜繼續(xù)參與反應(yīng)。

根據(jù)該企業(yè)聚酯生產(chǎn)工藝塔堵塞情況看，其中堵塞較為嚴(yán)重的主要就是工藝塔落液口、布液盤兩處，而落液口、布液盤作為生產(chǎn)重要環(huán)節(jié)，若發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重堵塞，會(huì)直接造成塔上層泡罩和下層填料的氣液流通通道不順暢，導(dǎo)致液體無(wú)法正常下降，進(jìn)而導(dǎo)致氣液無(wú)法按照原來(lái)設(shè)計(jì)完成交換，與此同時(shí)，原本跟隨氣液流動(dòng)的夾帶物料此時(shí)也會(huì)不斷增加堆積，進(jìn)而造成工藝塔堵塞，由此導(dǎo)致工藝塔內(nèi)溫度不正常，使得塔進(jìn)出壓差不斷增大，最終導(dǎo)致生產(chǎn)被迫停車[4]。

分析原落液管的設(shè)計(jì)以及其運(yùn)行現(xiàn)狀，發(fā)現(xiàn)底部設(shè)計(jì)溢流盤和落液管間隙過(guò)小，必須對(duì)此進(jìn)行改善，該企業(yè)布液盤原設(shè)計(jì)中間123個(gè)內(nèi)徑φ10的小管，主要作用就是用于氣體上升，而盤上484個(gè)內(nèi)徑φ5的小孔則主要用于落液。不難發(fā)現(xiàn)，這種設(shè)計(jì)非常不合理，在實(shí)踐應(yīng)用中會(huì)出現(xiàn)大面積堵塞，這與初期設(shè)計(jì)明顯不符。因此，必須改造原布液盤、落液管等設(shè)備。

4 工藝塔改造及效果

4.1 改造

4.1.1 布液盤改造

在布液盤改造中，對(duì)總高度進(jìn)行了調(diào)整，從原來(lái)的50mm調(diào)整為80mm。同時(shí)，原來(lái)在布液盤底部直接開(kāi)孔484根?5mm小孔用于落液，改造后調(diào)整為135根?14mm的小管，小管總高66mm，并且在距離布液盤底部10mm處橫穿。而在布液盤內(nèi)高度大約為50mm，與布液盤底部距離10mm，并且在30mm高處，將該位置作為中心，分別各開(kāi)1個(gè)?7mm的小孔，沒(méi)有發(fā)生堵塞時(shí)都可以正常進(jìn)行落液。除此之外，原布液盤升氣是123個(gè)內(nèi)徑?10的小管，改造后調(diào)整為17根?34升氣管，此時(shí)升氣管高度為68mm。通過(guò)上述方式改造，可以很好地解決物料堵塞情況。

4.1.2 落液管改造

從原落液管看，在第十層塔盤下層主要是DN125管，并且在落液管下層設(shè)置了一個(gè)防飛濺溢流盤，其外徑為φ170mm，從距離看，溢流盤底與落液管底間隙僅有10mm，而溢流盤與溢流管外壁間隙單邊也只有15mm，若是堆積了一些沒(méi)有發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)、雜質(zhì)等，非常容易發(fā)生落液管堵塞，導(dǎo)致落液通道發(fā)生堵塞，進(jìn)而致使落液盤出現(xiàn)大量積液，這種情況下，會(huì)堵塞塔盤上泡罩氣體上升通道，造成塔阻上升。針對(duì)此種情況，需要對(duì)原外徑φ170mm的溢流盤進(jìn)行改造，調(diào)整為外徑φ210mm，并且將管壁間隙增加到30mm，與此同時(shí)，也需要將溢流盤底和落液管底部間隙進(jìn)行調(diào)整，增加為30mm，通過(guò)這種改造，增大原來(lái)尺寸，從而解決了落液管、溢流盤堵塞情況。

4.1.3 其他改造

①頂部法蘭。針對(duì)頂部法蘭的改造，需要明確原塔頂是DN400的法蘭，可以將其改造為DN800入孔，這樣非常方便人員進(jìn)入塔內(nèi)檢修，實(shí)現(xiàn)塔內(nèi)部件進(jìn)出，同時(shí)也需要進(jìn)一步實(shí)施塔頂?shù)让娣e補(bǔ)強(qiáng)。通過(guò)改造可以改變以往塔檢修對(duì)DN1800大法蘭氣刨、焊接帶來(lái)的損傷。②塔盤頂部整流罩。該部分的改造，可以對(duì)原整流罩尺寸調(diào)整，由原來(lái)直徑12圓鋼與頂層塔盤焊接，改為DN20不銹鋼管加M16絲桿與頂層塔盤焊接的方式，與此同時(shí)，也可以對(duì)整流罩和絲桿連接安裝，并做好點(diǎn)焊，避免后期出現(xiàn)松動(dòng)情況。③十層泡罩塔盤。改造前的十層塔盤和筒體，主要運(yùn)用焊接進(jìn)行固定，如果發(fā)現(xiàn)堵塞，不容易檢查清理，并且由于沒(méi)有觀察孔，會(huì)直接影響維修處理。針對(duì)此種情況的改造，應(yīng)當(dāng)在現(xiàn)在每層塔盤對(duì)應(yīng)位置增設(shè)觀察手孔，為工作人員清理、檢查提供便利，與此同時(shí)，在改造十層塔盤時(shí)，應(yīng)當(dāng)保證塔盤中間泡罩區(qū)域能夠進(jìn)行拆卸，而后從頂部DN800檢修孔取出完成清理，清理好后，再安裝回塔內(nèi)。

4.2 改造后效果

該企業(yè)兩條聚酯生產(chǎn)線依照上述方法改造后，從后續(xù)聚酯生產(chǎn)情況看，工藝塔整體運(yùn)行較為穩(wěn)定，并且在工藝塔運(yùn)行過(guò)程中，沒(méi)有再出現(xiàn)較大溫度波動(dòng)，也沒(méi)有出現(xiàn)塔壓差急劇上升的情況。此后，該企業(yè)在連續(xù)3次年終檢修過(guò)程中，工作人員從工藝塔頂增設(shè)的檢修孔進(jìn)入到塔內(nèi)部，拆除塔盤，發(fā)現(xiàn)塔盤上沒(méi)有出現(xiàn)大量的附著物堆積，同時(shí)各層通道也沒(méi)有發(fā)生堵塞，較為順暢，尤其是最底層落液管、溢流盤，整體上較為干凈，而三層填料內(nèi)也沒(méi)有出現(xiàn)雜質(zhì)堆積。通過(guò)一系列改造發(fā)現(xiàn)，在檢修工作量方面有了明顯改善，對(duì)促進(jìn)企業(yè)生產(chǎn)發(fā)揮了重要作用。

5 聚酯生產(chǎn)中工藝塔出料管線堵塞案例分析

該企業(yè)引進(jìn)的8萬(wàn)t/a的聚酯生產(chǎn)線，屬于十六塊塔板的精餾塔。從其實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程看，經(jīng)常發(fā)生工藝塔出料管線堵塞問(wèn)題，為此，下文通過(guò)分析堵塞原因，找出堵塞管線的齊聚物，最終確定防止工藝塔出料管線堵塞的工藝改造方法。

5.1 工藝塔出料管線處的流程

在聚酯生產(chǎn)線中，工藝塔主要作用就是對(duì)酯化反應(yīng)氣相管線中的水、乙二醇進(jìn)行精餾，與此同時(shí)，也分離預(yù)縮聚反應(yīng)中出現(xiàn)的乙二醇和水，前者主要以水為主，后者則主要以乙二醇為主。經(jīng)由工藝塔精餾處理后，水主要以氣體形式排出塔頂，而乙二醇則以液體形式從塔底排出。

5.2 工藝塔出料管線堵塞表現(xiàn)

當(dāng)工藝塔底出現(xiàn)齊聚物時(shí)，如果齊聚物尺寸小于管線內(nèi)徑，則這些齊聚物會(huì)積聚在出料泵前的粗濾器內(nèi)，導(dǎo)致出料泵前粗濾器頻繁切換；若是齊聚物尺寸大于或者同出料管線內(nèi)徑一樣，則齊聚物會(huì)堵塞在工藝塔出料管線處，直接影響工藝塔內(nèi)乙二醇的正常排出，與此同時(shí)，造成工藝塔液位上升，而出料泵則因?yàn)槲锪喜蛔惆l(fā)生氣蝕，此時(shí)，第一酯化反應(yīng)釜會(huì)因?yàn)闆](méi)有獲取足夠的乙二醇而出現(xiàn)酯化度較大波動(dòng)。面對(duì)此種情況，在實(shí)際操作時(shí)，應(yīng)當(dāng)使用木錘敲擊出料管線，目的是讓齊聚物排出粗濾器。如果沒(méi)有出現(xiàn)嚴(yán)重堵塞現(xiàn)象，則可以及時(shí)處理，若是出現(xiàn)嚴(yán)重堵塞，并且長(zhǎng)時(shí)間未能得到妥善處理，必然會(huì)直接影響到企業(yè)整個(gè)生產(chǎn)線的正常生產(chǎn)，造成嚴(yán)重后果。

5.3 實(shí)驗(yàn)分析

在出料泵前對(duì)這一齊聚物進(jìn)行取樣，結(jié)果酸值為13.87mg/g，特性黏度為0.091dL/g，熔點(diǎn)為246.5℃，皂化值為487.72mg/g 。根據(jù)該結(jié)果，發(fā)現(xiàn)這種齊聚物，并非酯化Ⅰ的產(chǎn)物，因?yàn)轷セ癞a(chǎn)物的熔點(diǎn)是237℃，同樣，也不是酯化Ⅱ的產(chǎn)物，因?yàn)轷セ虍a(chǎn)物的熔點(diǎn)為243℃，而其246.5℃熔點(diǎn)，明顯高于酯化Ⅰ和酯化Ⅱ產(chǎn)物的熔點(diǎn)，所以可以初步判斷是一種環(huán)形化合物，可以升華，進(jìn)而通過(guò)酯化反應(yīng)釜的氣相管線，直接進(jìn)入工藝塔內(nèi)。而工藝塔底溫度為180~185℃，這也就意味著，當(dāng)這種齊聚物進(jìn)入工藝塔內(nèi)后，會(huì)迅速冷凝結(jié)塊，由此造成工藝塔出料管線發(fā)生堵塞。明確該齊聚物為環(huán)形化合物后，應(yīng)當(dāng)采取何種措施避免其產(chǎn)生，本次研究從工藝參數(shù)入手進(jìn)行了調(diào)整。

5.4 結(jié)論

堵塞工藝塔出料管線的齊聚物屬于一種環(huán)形化合物，發(fā)現(xiàn)環(huán)形齊聚物產(chǎn)生量和酯化反應(yīng)釜酯化度存在直接聯(lián)系，因此，可以通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)，達(dá)到降低酯化度的目的，從而最大程度上減少齊聚物產(chǎn)生數(shù)量。通過(guò)長(zhǎng)期生產(chǎn)實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，酯化I的酯化度應(yīng)當(dāng)合理控制在90.0%~91.5%，而酯化Ⅱ的酯化度需要把控在95.5%~96.5%，從而達(dá)到防止環(huán)形齊聚物產(chǎn)生的目的，穩(wěn)定聚酯生產(chǎn)線生產(chǎn)。

6 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)聚酯生產(chǎn)中工藝塔堵塞的原因分析及改造思路探索，除了要注重工藝改造，也應(yīng)當(dāng)重視工藝參數(shù)調(diào)整，徹底解決工藝塔堵塞問(wèn)題，從而實(shí)現(xiàn)聚酯生產(chǎn)穩(wěn)定、安全化運(yùn)行。