提高原子吸收法在地礦水土檢測中應(yīng)用準確度的措施

苗 艷

（新疆地礦局第一水文工程地質(zhì)大隊，新疆烏魯木齊 830000）

在地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)快速發(fā)展的過程中，需要按要求做好水土檢測工作，根據(jù)得到的反饋數(shù)據(jù)了解地層當中存在的礦產(chǎn)類型，為后續(xù)礦產(chǎn)開采計劃的擬定提供數(shù)據(jù)參考。在具體的檢測活動中，原子吸收法屬于常用的地礦檢測方法，具有靈敏度高、選擇性強等優(yōu)勢，通過整理該方法在應(yīng)用中需要注意的內(nèi)容，能夠獲取準確的水土勘測數(shù)據(jù)，為后續(xù)活動的展開奠定基礎(chǔ)。

1 原子吸收法的應(yīng)用原理和優(yōu)缺點

1.1 應(yīng)用原理

原子吸收分光光度法（簡稱原子吸收法）的測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，是由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，通過測定輻射光強度減弱的程度，求出供試品中待測元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通過比較對照品溶液和供試品溶液的吸光度，求得供試品中待測元素的含量。

1.2 優(yōu)缺點

原子吸收法在應(yīng)用中具有以下應(yīng)用優(yōu)勢：①靈敏度高，該檢測技術(shù)檢測結(jié)果的精準度在10-6數(shù)量級，如果在特殊手段的輔助下，所得檢測結(jié)果的精準度可達10-9數(shù)量級。②精密度較高，在具體的測定活動中，其RSD值在1%~3%，如果使用特殊手段進行輔助，那么所得測試結(jié)果的精密度可控制在1%以內(nèi)，滿足許多情況下的精度要求。③應(yīng)用范圍非常廣泛，該技術(shù)目前可用于檢定70多種常見元素，滿足大部分情況下的水土檢測要求。④譜圖抗干擾能力強，該方法所吸收的光譜類型為銳線光譜，此類譜線重疊性相對較低，具有較強的抗干擾性。⑤試樣用量較少，在實際測量活動中，每次只需要5~20μL試液或0.05~10mg的固體試樣便可以達到預(yù)定檢測效果，具有較強的適應(yīng)性。

同時該檢測技術(shù)在應(yīng)用中也存在以下不足：①該檢測技術(shù)在應(yīng)用中，每次只可以進行一種元素的檢測，不能同時進行多種元素檢測。②該方法應(yīng)用到復(fù)雜環(huán)境當中時，很容易受到外部復(fù)雜環(huán)境的干擾，造成檢測精度下降的情況。③該方法在應(yīng)用中只可以用于無機元素含量的檢測，無法對有機化合物含量進行分析，這也是后續(xù)分析活動中需注意的內(nèi)容。

2 原子吸收法在地礦水土檢測中的應(yīng)用流程

2.1 實驗前準備工作

在原子吸收法應(yīng)用過程中，需要做好實驗前準備工作，這也為后續(xù)活動的進行奠定良好基礎(chǔ)。在具體的處理活動中，其工作內(nèi)容如下：①進行器具預(yù)處理，所有使用到的器具會使用10%硝酸溶液來進行浸泡，時間在10~30min，浸泡時間完成后會利用去離子水將表面殘留溶液沖洗干凈，以免器具上殘留物質(zhì)對實驗結(jié)果產(chǎn)生干擾，確保實驗結(jié)果的準確性。②做好制備樣品質(zhì)量的檢測工作，對于采集到的樣品會制作水樣，對于水樣中的懸浮物雜質(zhì)，會借助沉淀和過濾的方式來處理水樣中的雜質(zhì)，以便于后續(xù)分析活動的順利進行。在對重金屬元素進行檢測時，需要對水溶液進行富集處理，以提高實驗測定結(jié)果的可靠性。

2.2 合理選擇試劑與儀器

在實驗試劑的選擇中，所選的試劑如下：①待測水樣和土樣，根據(jù)隨機取樣的方法進行取樣，考慮到地礦活動中需要對許多元素進行檢測，而該檢測技術(shù)一次只能檢測一種元素，因此單次采集的水樣不少于500mL，土樣不少于1.2kg，為后續(xù)檢測活動的進行提供參考。②去離子水，水純度不低于99.9%，最大限度降低外界因素對測試結(jié)果的影響。③稀硝酸，一般會使用0.1mol/L稀硝酸作為實驗試劑，確保清洗結(jié)果的潔凈度。④各類標準溶液，根據(jù)預(yù)設(shè)要求來制作各類標準溶液，如鐵元素標準溶液、銅元素標準溶液、錳元素標準溶液等。⑤保護氣體，通常情況下會以高純度（純度不低于99.9%）氬氣來保護整個實驗過程，營造安全的作業(yè)環(huán)境。

在實驗儀器的選擇中，所選的儀器如下：①原子吸收分光光度計，根據(jù)現(xiàn)場實際情況選擇相匹配參數(shù)的儀器。②自動進樣器，作用是可以自動完成各類樣品的自動錄入，為后續(xù)活動的展開創(chuàng)造便利條件。③空氣壓縮機，作用是對進入空氣進行過濾，以滿足相應(yīng)的使用需求。④取樣瓶，用于裝載試樣的容器。⑤容量瓶，盛放水溶液的載體。

2.3 等待設(shè)備完成自檢

在設(shè)備正式應(yīng)用前，也需要按要求進行設(shè)備自檢，待其性能均滿足要求后進入下一作業(yè)階段。在具體的自檢活動中，需要注意以下幾點：①對于設(shè)備整體外表進行檢查，查看設(shè)備表面是否存在破損、銹跡等情況，對于存在的問題也需要論證這些問題是否影響到設(shè)備的正常啟動和正常顯示，均滿足要求后可進入自檢環(huán)節(jié)。②打開主機電源開關(guān)，設(shè)備會自動啟動自檢功能，對于整個應(yīng)用過程進行自檢，對于存在的問題也會進行顯示，滿足要求后進入到下一作業(yè)階段，打開計算機軟件并新建一個文件夾。③在實驗開始前，對于儀器中空氣陰極燈安裝質(zhì)量、燈座安裝位置等內(nèi)容合理性進行檢查，確保其質(zhì)量合規(guī)后再進入下一應(yīng)用環(huán)節(jié)。

2.4 實驗過程控制

進入到實驗環(huán)節(jié)后的控制要點如下：①該技術(shù)在應(yīng)用中每次只能檢測一種元素，因此在實際檢測活動中，需要先確定某一種檢測元素，圍繞該元素來展開后續(xù)的檢測活動。②對于自動進樣器的各項參數(shù)進行調(diào)整，使自動進樣器可以按要求完成水樣或者土樣的錄入。同時也需要基于校正模式、測量模式來進行自動編輯，同時按要求對于光學(xué)參數(shù)、標樣濃度等參數(shù)進行調(diào)試，使其可以滿足相應(yīng)的使用需求。③在儀器中選擇所測試項目，根據(jù)所選擇的項目內(nèi)容，判斷是否需要對相關(guān)進行重新優(yōu)化、燈具是否需要更換，所有參數(shù)均滿足要求后開始進行應(yīng)用。④儀器在正式使用前需要先進行調(diào)零，等待調(diào)零工作結(jié)束后開始對元素進行測定，過程中會根據(jù)實際情況依次進行數(shù)次測定，對于各次檢測數(shù)據(jù)進行記錄，以滿足相應(yīng)的使用要求[1]。⑤測試過程中會打開保護氣，營造良好的樣品檢測環(huán)境，等待測試工作結(jié)束后，將空氣壓縮機關(guān)閉并有序完成放氣操作。對于所有設(shè)備工作性能進行系統(tǒng)檢查，確定其工作性能滿足要求后，會重新建設(shè)新任務(wù)，開始新元素的測定工作。

2.5 實驗結(jié)果整理與統(tǒng)計

完成上述操作后進入到實驗結(jié)果整理與統(tǒng)計環(huán)節(jié)，以鐵元素檢測活動為例，該元素在測量時的吸收波長為248.3nm，元素對應(yīng)的光譜通帶寬度為0.4nm，使用燈管電流數(shù)值為4.0mA，檢測時燃料氣體為乙炔，助燃氣體為空氣。在整個測試過程中，需要確保待測元素可以在吸收線上保持較高的靈敏度，同時也不會與其他元素出現(xiàn)譜線重疊的情況，為后續(xù)處理活動的進行提供良好參考。在具體的數(shù)據(jù)整理活動中，也需要注意以下內(nèi)容：①對標準溶液進行實驗，與水樣和土樣實驗條件一致，以此來繪制標準曲線，所有曲線都保持線性狀態(tài)，曲線相互間的系數(shù)關(guān)系r=0.999，為后續(xù)分析活動的進行奠定基礎(chǔ)。②實驗所得到的數(shù)據(jù)，會使用EXCEL軟件對其進行分析和計算，實驗時會采集多組數(shù)據(jù)，需要對所有數(shù)據(jù)的平均值進行計算，并根據(jù)已有數(shù)據(jù)確定數(shù)據(jù)的相對誤差、標準偏差等，整理成表格后也會繪制相應(yīng)曲線[2]。③根據(jù)對比結(jié)果來確認樣品中元素具體含量，基于以往找礦經(jīng)驗，判斷該區(qū)域是否具有儲礦潛力，便于后續(xù)勘察活動的展開。

3 提高原子吸收法應(yīng)用準確度的措施

3.1 樣品物理性質(zhì)控制

在檢測方法的應(yīng)用中，為了得到準確可靠的分析數(shù)據(jù)，需要按要求對樣品物理性質(zhì)進行控制，以降低物理因素帶來的測試干擾，具體的控制要點如下：①加強標準溶液配制過程監(jiān)督，對于標準樣品添加量、攪拌時間、配制環(huán)境等加強控制，滿足要求后將其放置陰涼、背光環(huán)境下暫存。標準溶液盡量現(xiàn)場配置現(xiàn)場使用，以減少不確定因素帶來的操作影響。②對待測樣品溶解度進行調(diào)試，水土試樣自身含有多種元素，而且樣品酸堿度會根據(jù)含有元素性質(zhì)發(fā)生變化，影響到目標物的溶解度，因此在實驗中也會根據(jù)測試目標來調(diào)試待測溶液酸堿度，如測試鐵元素含量時，會將水溶液調(diào)整為酸性，確保樣品中鐵元素的充分溶解[3]。③對待測樣品物理性質(zhì)進行調(diào)試，基于實際測試要求，對待測樣品的形狀、顆粒度、干燥度等參數(shù)進行調(diào)試，以此來提高待測結(jié)果的準確性，滿足相應(yīng)的使用要求。

3.2 消除光譜干擾因素

在檢測方法的應(yīng)用中，也需要按要求做好消除光譜干擾因素的工作，以降低光學(xué)因素帶來的測試干擾，具體的控制要點如下：①做好光柵參數(shù)的調(diào)試，在具體應(yīng)用中需要結(jié)合實驗環(huán)境已有光照情況、目標元素性質(zhì)等內(nèi)容進行整理，依托計算機軟件對各項參數(shù)進行計算，以得到準確的數(shù)據(jù)計算結(jié)果[4]。②對狹縫寬度參數(shù)進行調(diào)整，同樣會利用計算軟件來對各項參數(shù)進行整合，根據(jù)得到的整合結(jié)果來調(diào)整各項參數(shù)，滿足要求后進入到后續(xù)的測試活動中。③做好外部光環(huán)境參數(shù)的控制工作，將偏差值控制在合理范圍內(nèi)，降低不確定因素帶來的誤差。并且測試活動中也會適當增加實驗次數(shù)，以此來抵消光譜干擾帶來的負面影響。

3.3 降低化學(xué)條件干擾

在檢測方法的應(yīng)用中，需要按要求降低化學(xué)條件干擾，營造良好的測試環(huán)境，提高實驗測試結(jié)果的合理性。具體的控制要點如下：①加強去離子水質(zhì)量檢查，確保所使用去離子水純度，并且利用稀硝酸清洗器具之后，也需使用去離子水進行徹底清洗，從而避免清洗過程出現(xiàn)污染問題，提高清洗結(jié)果的合理性，滿足相應(yīng)的使用要求。②水土試樣自身含有多種元素，在不同條件下會出現(xiàn)不同反應(yīng)，如鐵離子在堿性環(huán)境下會生成沉淀物，降低水環(huán)境中的離子數(shù)量，從而影響到測試結(jié)果的準確性。對此，也需要根據(jù)目標物化學(xué)性質(zhì)，擬定相應(yīng)預(yù)處理措施，從而得到準確的數(shù)據(jù)分析結(jié)果[5]。③在具體的實驗過程中，可以適當提高火焰溫度，以此來減少實驗過程中雜質(zhì)元素的含量，降低雜質(zhì)因素對實驗結(jié)果的影響。

3.4 設(shè)備日常養(yǎng)護管理

加強設(shè)備日常養(yǎng)護管理，可以維持設(shè)備工作狀態(tài)的穩(wěn)定性，減少設(shè)備因素帶來的負面影響。在設(shè)備日常管理活動中，需要提前對設(shè)備基礎(chǔ)參數(shù)進行整理，根據(jù)得到的整理結(jié)果，擬定日常養(yǎng)護計劃、定期養(yǎng)護計劃和應(yīng)急養(yǎng)護計劃。①日常養(yǎng)護計劃主要針對設(shè)備每次使用結(jié)束后便會對其進行清理，包括放空氣體、清理干凈樣品、儀器各參數(shù)調(diào)零等，使儀器可以處于休息的狀態(tài)，延長設(shè)備的使用壽命。②定期養(yǎng)護計劃會以季度或半年為單位，對設(shè)備進行系統(tǒng)檢查，除采集儀器自檢數(shù)據(jù)外，也會對儀器內(nèi)部進行清灰、老化零件更換等處理，同時校核儀器參數(shù)精準度，根據(jù)反饋問題進行針對性檢修，以提高養(yǎng)護結(jié)果的合理性。③應(yīng)急養(yǎng)護計劃，在突發(fā)儀器使用故障后，除了進行故障排查外，還需要對設(shè)備進行一次系統(tǒng)養(yǎng)護，確認故障是否影響到其他元件，確保故障排查結(jié)果的徹底性。另外，對于長期未使用的儀器，也會不定期對其進行一次養(yǎng)護，確認各項參數(shù)均滿足要求后再繼續(xù)按要求存儲，起到延長設(shè)備使用壽命的作用[6]。

3.5 組建可靠檢測隊伍

組建可靠檢測隊伍，能夠降低人為因素帶來的干擾性，提高檢測結(jié)果的準確性。從實踐情況來看，在具體的工作中也需要注意以下內(nèi)容：①在前期建立檢測隊伍時，需要做好人員綜合實力的客觀評估，依托信息技術(shù)提供的便利條件，可建立相應(yīng)的量化考核體系，體系中會對個人能力、責(zé)任心等定性指標進行量化處理，以此來科學(xué)評價人員綜合能力，組建高水平檢測隊伍。②建立完善的實驗室管理制度，根據(jù)儀器操作難度、試劑危險程度劃分簡單、中等、較難三個等級，并根據(jù)前期考核結(jié)果將人員劃分為不同等級，負責(zé)操作對應(yīng)等級的儀器和試劑，以此來保護人員、設(shè)備、試劑使用安全，避免誤操作帶來的安全風(fēng)險[7]。③檢測隊伍也會定期進行培訓(xùn)，擬定可靠、詳細的培訓(xùn)課程，并且以季度為單位進行一次系統(tǒng)考核，根據(jù)考核結(jié)果來調(diào)整人員等級和薪酬待遇，以此來督促人員積極參與課程學(xué)習(xí)，不斷提升自身的綜合能力，為各項測試活動的展開奠定良好基礎(chǔ)。

4 結(jié)束語

地礦水土檢測工作過程的復(fù)雜度較高，檢測時需要綜合考慮多項內(nèi)容，檢定多種元素的含量信息。原子吸收法具有檢測靈敏度高、結(jié)果準確度高等優(yōu)勢，在地礦水土檢測中具有良好的應(yīng)用價值，通過整理原子吸收法在應(yīng)用時需要注意的相關(guān)內(nèi)容，一方面，可以得到準確的檢測數(shù)據(jù)，為詳勘活動的進行奠定基礎(chǔ)；另一方面，能夠為檢測體系的完善積累有價值數(shù)據(jù)，推動檢測行業(yè)經(jīng)濟的快速發(fā)展。