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      漁業(yè)環(huán)境和產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制研究

      2023-01-22 00:11:16李兆千
      關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)

      李兆千

      (天津市農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心,天津 300221)

      科技迅猛發(fā)展,中國(guó)從農(nóng)業(yè)社會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)楣I(yè)大國(guó),人們度過了饑荒年代,消除了絕對(duì)貧困,基礎(chǔ)性物質(zhì)逐漸豐富的同時(shí),給環(huán)境造成巨大壓力[1],危及食品安全與品質(zhì)[2]。整個(gè)檢測(cè)行業(yè)面臨巨大的挑戰(zhàn),第三方機(jī)構(gòu)入市、事業(yè)單位改革、成立大量的實(shí)驗(yàn)室,由于缺乏管理經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識(shí),導(dǎo)致在實(shí)驗(yàn)分析過程中無法及時(shí)發(fā)現(xiàn)其中存在的問題,不僅影響數(shù)據(jù)分析的準(zhǔn)確性和可靠性,還大量浪費(fèi)了人力、物力和財(cái)力[3]。所以,需要從提高實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制的角度提升監(jiān)測(cè)能力。

      通過查閱文獻(xiàn),從多角度、多用途對(duì)實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制進(jìn)行闡述,從實(shí)驗(yàn)室、人員、材料、儀器、方法和回收實(shí)驗(yàn)[4]的角度進(jìn)行分析,以降低檢測(cè)誤差確保準(zhǔn)確性、加強(qiáng)質(zhì)量控制[5],加強(qiáng)理化檢驗(yàn)流程管理[6],建立供應(yīng)商評(píng)估體系[7],加強(qiáng)測(cè)量不確定度與實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制[8],聚焦室內(nèi)質(zhì)量控制[9]。文獻(xiàn)主要涉及實(shí)驗(yàn)要素、整體程序、管理層面,委托管理等方面。本研究從人為因素對(duì)實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制的角度出發(fā),討論監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)、監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)、數(shù)字化監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制。

      1 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)

      1.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的質(zhì)量

      漁業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)與水產(chǎn)品檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)質(zhì)量主要體現(xiàn)在各實(shí)驗(yàn)室共同的精確度。監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)的所有環(huán)節(jié),包括監(jiān)測(cè)設(shè)計(jì)、采樣、制樣、樣品保存和檢測(cè)等的細(xì)節(jié)評(píng)估均存在不確定度,影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范GB 17378.2—2007《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第2部分:數(shù)據(jù)處理與控制》[10]規(guī)定,檢測(cè)中一般用兩平行樣的絕對(duì)差值與其和的比值簡(jiǎn)易地表示兩個(gè)平行樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,要求水質(zhì)檢測(cè)的10-9量綱,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要在50%以內(nèi),2007年的海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范要求水生生物和沉積物在10-6量綱,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差從5%以內(nèi)調(diào)整到15%以內(nèi),在GB 5009.12—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》中[11],未劃分量綱,一般檢測(cè)出鉛的量綱在10-6~10-9,其允許相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差經(jīng)過換算,要求在10%以內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)化與變更說明標(biāo)準(zhǔn)在不斷適應(yīng)監(jiān)測(cè)的客觀性。目前漁業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)和水產(chǎn)品的檢測(cè)缺乏對(duì)整個(gè)監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)的關(guān)注。

      在水產(chǎn)品與漁業(yè)環(huán)境實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)質(zhì)量控制上,更多是對(duì)檢測(cè)環(huán)節(jié)產(chǎn)生的不確定性進(jìn)行控制。實(shí)驗(yàn)室通過對(duì)實(shí)驗(yàn)人員內(nèi)部考核和檢測(cè)中心外部考核對(duì)檢測(cè)人員的檢測(cè)能力進(jìn)行評(píng)定。外部方法主要有實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)、能力驗(yàn)證和測(cè)量審核,內(nèi)部方法主要有空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線的核查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控、人員比對(duì)和方法比對(duì)等[12]。其意義是保證樣品數(shù)據(jù)的可用性,防止出現(xiàn)測(cè)量某一差距的高低濃度顛倒,保證判定限附近數(shù)據(jù)的可信度。Z值判定是檢測(cè)人員在獨(dú)立的情況下檢測(cè),匯總?cè)繖z測(cè)數(shù)據(jù),通過剔除離群值的方法,來判定檢測(cè)數(shù)據(jù)達(dá)標(biāo)情況。Z值判定作為檢測(cè)人員考核依據(jù),一方面要保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性,另一方面要有很大的考核樣本量??己藰悠啡绻琴|(zhì)控樣,可能會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)處于質(zhì)控樣濃度范圍而不合格的不公正情況。

      利用分析系數(shù)法建立實(shí)驗(yàn)室人員技術(shù)水平評(píng)價(jià)模型的方法[13],是一種對(duì)人的主觀評(píng)價(jià),主要指人的主觀認(rèn)識(shí)起到?jīng)Q定性作用。但是某一樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算是不能客觀反映檢測(cè)人員能力的,實(shí)驗(yàn)中的因素多且復(fù)雜,例如儀器狀態(tài)、樣品狀態(tài)及玻璃儀器潔凈度等,均會(huì)使相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差變大或變小,屬于客觀因素。

      1.2 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的意義

      水產(chǎn)品的質(zhì)量和漁業(yè)水質(zhì)監(jiān)測(cè)的評(píng)判是通過判定限和監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的比較來判斷批次的樣品或某一區(qū)域的水質(zhì)是否合格或達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。尤其要注意判定限附近的數(shù)據(jù)不確定度,涉及到監(jiān)測(cè)中的采樣、制樣、檢測(cè)過程。判定限的不確定度范圍不能與檢出限不確定度范圍有交集,否則會(huì)出現(xiàn)重復(fù)檢測(cè)后未檢出的樣品超標(biāo)現(xiàn)象。并且,由于不確定度的存在,平行樣中容易出現(xiàn)超標(biāo)或未超標(biāo)的檢測(cè)數(shù)據(jù)。采樣或制樣過程不規(guī)范產(chǎn)生的不確定性形成的這些情況,最終反應(yīng)到檢測(cè)數(shù)據(jù)上,檢測(cè)人員會(huì)受外界因素影響,可能被迫給出水質(zhì)、水產(chǎn)品合格或超標(biāo)的結(jié)果。應(yīng)將整個(gè)檢測(cè)過程中人員的能力客觀化,并形成判定限、檢出限等特征數(shù)值的不確定度。

      以往,兩個(gè)數(shù)據(jù)的比較通過F值和T值進(jìn)行判定是否有顯著差異,從統(tǒng)計(jì)學(xué)表格里找到判定值判定,其判定方法不能體現(xiàn)檢測(cè)原理。另一種嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臄?shù)據(jù)比較方法是將實(shí)際的數(shù)據(jù)誤差體現(xiàn)在圖形或表格中,直觀地選取可以比較的數(shù)據(jù)。

      監(jiān)測(cè)規(guī)范和檢測(cè)方法影響數(shù)據(jù)的不確定度和準(zhǔn)確性。監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)是指整個(gè)監(jiān)測(cè)過程,包括檢測(cè)而得出的數(shù)據(jù),GB 2762—2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》[14]有規(guī)定,貝類在制樣時(shí)要特別注意不得采集內(nèi)臟,數(shù)據(jù)判定限比較的不是可食部分。GB/T 13079—2006《飼料中總砷的測(cè)定》[15]注意飼料的不同消解法,否則測(cè)定的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。

      1.3 數(shù)據(jù)結(jié)果的質(zhì)量控制

      水產(chǎn)品和漁業(yè)水質(zhì)監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)不僅要注意數(shù)據(jù)是否符合允許相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,同時(shí)要注意數(shù)據(jù)的不確定度,還要注意數(shù)據(jù)結(jié)果的可信度??赏ㄟ^留樣復(fù)測(cè)、加標(biāo)回收、人員比對(duì)、儀器比對(duì)、方法比對(duì)、質(zhì)控樣、盲樣測(cè)試、空白試驗(yàn)、平行樣實(shí)驗(yàn)、質(zhì)控圖等方法進(jìn)行控制。質(zhì)控樣、質(zhì)控圖因其檢測(cè)樣品是一級(jí)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),保質(zhì)期內(nèi)相對(duì)穩(wěn)定,常用于實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。質(zhì)量控制圖是食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制過程中應(yīng)用較為廣泛的一種技術(shù)方法[16]。質(zhì)量控制圖可參照《化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制指南—控制圖的應(yīng)用(CNAS—GL39:2016)》中的要求進(jìn)行控制[17]。

      人員比對(duì)、儀器比對(duì)、方法比對(duì)等考核判定是通過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行判定??瞻自囼?yàn)要在同樣條件下進(jìn)行,當(dāng)試劑空白高于接受限時(shí),該批試劑不符合要求,應(yīng)重新選購(gòu)。若有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)空白試驗(yàn)有要求,則按照標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行[18]。

      HJ/T 91—2002《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》[19]規(guī)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制對(duì)于均勻樣品,凡能做平行雙樣的分析項(xiàng)目,分析每批水樣時(shí)須做10%平行雙樣,樣品少時(shí)至少應(yīng)該做一份樣品的平行樣。加標(biāo)回收率按照《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》(GB/T 27404—2008)[20]附錄F根據(jù)被測(cè)組分含量級(jí)別對(duì)回收率范圍進(jìn)行評(píng)價(jià)。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)符合一般的原則:一致原則、可比原則、相近原則、不變?cè)瓌t及適用原則[21]。

      2 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)

      2.1 檢測(cè)儀器及量具器皿的質(zhì)量控制

      2.1.1 儀器的質(zhì)量控制

      要定期對(duì)儀器進(jìn)行清理、維護(hù)和檢查,保障儀器的正常使用。將當(dāng)前預(yù)估的檢出限與判定限比較,防止出現(xiàn)檢測(cè)事故。要定期將儀器的靈敏度和低濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與之前數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,確定儀器消耗品零件的更換頻率。開展工作前,必須要對(duì)儀器設(shè)備開展全面檢查[22]。

      2.1.2 量具器皿的質(zhì)量控制

      漁業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)與水產(chǎn)品檢測(cè)中心認(rèn)證中,一般要對(duì)玻璃器皿、移液器等查驗(yàn),而現(xiàn)場(chǎng)采樣、檢測(cè)環(huán)節(jié)同樣是不可忽視的,如浮游動(dòng)植物網(wǎng)篩、流量計(jì)等。目前考核認(rèn)證基本關(guān)注實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的器皿、天平等的質(zhì)量控制。試驗(yàn)中所有的儀器設(shè)備、玻璃量杯等均要符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),才能確保檢測(cè)結(jié)果的權(quán)威性和準(zhǔn)確性。玻璃量杯、天平等檢定周期為一年,天平質(zhì)量檢定時(shí)間與移液槍體積檢定時(shí)間間隔半年,可用體積與體積校正系數(shù)之積為質(zhì)量的方法,對(duì)移液槍進(jìn)行體積質(zhì)量互相校準(zhǔn),保證移液槍使用的準(zhǔn)確度。體積與質(zhì)量產(chǎn)生的不確定度并不是很大,在漁業(yè)水環(huán)境監(jiān)測(cè)中,現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)用到的器皿等經(jīng)過檢驗(yàn)后,可不考慮容器體積帶來的不確定性。

      器皿影響檢測(cè)的因素不僅有體積不確定度,還有污染問題。要做好防污染清潔工作。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)需要清洗刻度容器,玻璃容量瓶的定容體積準(zhǔn)確,但清洗不方便,可能會(huì)產(chǎn)生污染。在實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)中,體積不確定度對(duì)實(shí)驗(yàn)影響很小,如若反復(fù)使用,要做好體積的不確定度評(píng)定,做好容量瓶的體積校驗(yàn)。

      2.2 樣品及實(shí)驗(yàn)材料的質(zhì)量控制

      2.2.1 采樣及樣品保存的質(zhì)量控制

      在漁業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)和水產(chǎn)品的監(jiān)測(cè)中,樣品的狀態(tài)描述是關(guān)鍵的一個(gè)環(huán)節(jié),產(chǎn)地、市場(chǎng)抽檢和海、淡水環(huán)境的采樣都有相應(yīng)的監(jiān)測(cè)規(guī)范,對(duì)于樣品的質(zhì)量控制主要體現(xiàn)在要對(duì)樣品質(zhì)量描述記錄。為了獲取準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果,要求樣本必須符合標(biāo)準(zhǔn)[23]。以監(jiān)測(cè)為目的,應(yīng)遵照監(jiān)測(cè)規(guī)范采樣,檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)制樣。例如海洋水質(zhì)監(jiān)測(cè),對(duì)季節(jié)、采樣具體時(shí)間、水質(zhì)顏色狀態(tài)、透明度、溫度有詳盡的描述。又如采集河流中的水樣時(shí), 應(yīng)在水平面下 15 cm 處進(jìn)行采集[24]。要詳細(xì)記錄并規(guī)范操作,不規(guī)范的操作擴(kuò)大了比較的前提條件,例如測(cè)定脈紅螺(Rapanavenosa)的鎘時(shí),脈紅螺肉質(zhì)較緊,性腺和肌肉混勻度差,平行樣測(cè)量結(jié)果可能會(huì)變大,要根據(jù)監(jiān)測(cè)需要,詳細(xì)記錄樣品的類型,或者肌肉性腺分開取樣。

      2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液及藥品的質(zhì)量控制

      標(biāo)準(zhǔn)系列的檢測(cè)在漁業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)和水產(chǎn)品監(jiān)測(cè)中是檢測(cè)環(huán)節(jié)的核心,標(biāo)準(zhǔn)系列通過儀器測(cè)量形成數(shù)據(jù)的標(biāo)尺,再對(duì)水產(chǎn)品和環(huán)境樣品進(jìn)行檢測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買,要選擇合格的供應(yīng)商,要求供應(yīng)商持有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,以利于可追溯和溯源[25]。標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期可以參考GB/T 27404—2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》[20]附錄C的規(guī)定?;蛘咄ㄟ^檢驗(yàn)方法確定。

      實(shí)驗(yàn)室藥品需要有檢測(cè)人員對(duì)供應(yīng)商的試劑產(chǎn)品進(jìn)行評(píng)價(jià),實(shí)驗(yàn)室試劑年使用量基本可以預(yù)估,與實(shí)際的使用量誤差不大,檢測(cè)人員可以根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目對(duì)試劑產(chǎn)品進(jìn)行全量檢驗(yàn),保存基礎(chǔ)數(shù)據(jù),在使用中出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常可以進(jìn)行對(duì)比,對(duì)藥品質(zhì)量進(jìn)行控制。

      在水產(chǎn)品和環(huán)境監(jiān)測(cè)中,標(biāo)準(zhǔn)溶液是在實(shí)驗(yàn)室使用,許多現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)如pH、溶解氧,海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范要求海船現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)氨氮,這要求對(duì)開封后的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)溶液在實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制中尤為重要,其作為國(guó)家級(jí)的校準(zhǔn)樣品,用于檢定儀器。實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制的質(zhì)控樣不能單獨(dú)使用。標(biāo)準(zhǔn)溶液可以用于實(shí)驗(yàn)室溯源。實(shí)驗(yàn)室購(gòu)買的標(biāo)準(zhǔn)溶液大多是安瓿瓶或塑料瓶容器,保質(zhì)期特指未開封狀態(tài)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液開封后,長(zhǎng)時(shí)間保存時(shí),可以用加標(biāo)回收率的方法檢驗(yàn)。

      建立以下數(shù)學(xué)模型:

      式(1)

      式中:P為加標(biāo)回收率;C加標(biāo)后為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后樣品的濃度;C加標(biāo)前為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液前樣品的濃度;V樣品為樣品體積;C加標(biāo)為加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度;V加標(biāo)為加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。

      濃度值為因變量,需帶入自變量?jī)x器檢測(cè)值:

      C=kA+b

      式(2)

      式中:C為濃度;k為斜率;A為吸光度;b為截距;

      式(2)帶入式(1)得:

      式(3)

      式中:A后為加標(biāo)后的吸光度;A前為加標(biāo)前的吸光度;a為不確定度。

      式(3)中k、V樣、V標(biāo)是定值,C標(biāo)為假設(shè)定值,A前可以在重復(fù)檢測(cè)下看作不變值,不受標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變而改變。A后是唯一的變化物理量,實(shí)際的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度降低,A后隨之變小,加標(biāo)回收率變低。

      這個(gè)方法通過完善加標(biāo)回收率的不確定度,當(dāng)加標(biāo)回收率超出不確定度范圍,可以判定開封后的標(biāo)準(zhǔn)溶液不合格。例如測(cè)定漁業(yè)水質(zhì)中的元素砷,配成中間使用液,經(jīng)過一段時(shí)間,用該使用液配制標(biāo)準(zhǔn)系列,做加標(biāo)實(shí)驗(yàn),會(huì)發(fā)現(xiàn)加標(biāo)回收率超過110%的情況,重新配制后加標(biāo)回收率合格。

      2.3 檢測(cè)及監(jiān)測(cè)方法的質(zhì)量控制

      采樣人員和檢測(cè)人員應(yīng)當(dāng)重視監(jiān)測(cè)和檢測(cè)方法中適用范圍,采樣、制樣、保存、檢測(cè)細(xì)節(jié)等,數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度要不僅追溯到實(shí)驗(yàn)室檢測(cè),更能夠追溯到監(jiān)測(cè)的整個(gè)環(huán)節(jié)。

      檢測(cè)和監(jiān)測(cè)方法的變更要進(jìn)行準(zhǔn)確度的比較。檢測(cè)與監(jiān)測(cè)方法的權(quán)威性是隨著檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展在不斷更替中顯現(xiàn)的。檢測(cè)技術(shù)作為以自然科學(xué)為基礎(chǔ)的應(yīng)用科學(xué)技術(shù),會(huì)隨著對(duì)自然科學(xué)的認(rèn)識(shí)發(fā)展而進(jìn)行技術(shù)改進(jìn),改變檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,例如根本的檢測(cè)原理的變化引起數(shù)據(jù)真實(shí)性問題,或者是對(duì)形態(tài)分析圖形人為劃定得出相對(duì)主觀數(shù)據(jù)的問題,海水中存在以往未發(fā)現(xiàn)的掩蔽檢測(cè)的物質(zhì)而影響檢測(cè)結(jié)果,又例如新興的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)技術(shù),其準(zhǔn)確度、監(jiān)測(cè)的規(guī)范程度、儀器關(guān)鍵部件損耗引起的數(shù)據(jù)漂移等問題,均需要對(duì)監(jiān)測(cè)技術(shù)的監(jiān)測(cè)質(zhì)量進(jìn)行控制和評(píng)價(jià)。

      綜上,檢測(cè)和監(jiān)測(cè)方法的質(zhì)量控制一方面是看監(jiān)測(cè)方法和檢測(cè)方法對(duì)監(jiān)測(cè)對(duì)象和目標(biāo)的適用性,另一方面檢測(cè)和監(jiān)測(cè)方法應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況而改變,保證方法的質(zhì)量控制。

      2.4 設(shè)施環(huán)境的質(zhì)量控制

      水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)和漁業(yè)水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)中,對(duì)環(huán)境要求最嚴(yán)格的是微生物的檢驗(yàn)。設(shè)施環(huán)境不能污染到檢測(cè)樣品,無機(jī)實(shí)驗(yàn)室和有機(jī)實(shí)驗(yàn)室分離,藥物殘留和農(nóng)藥獸藥的實(shí)驗(yàn)環(huán)境分開,有獨(dú)立的微生物檢驗(yàn)環(huán)境。SPF(Specific Pathogen Free,SPF)級(jí)動(dòng)物隔離環(huán)境設(shè)施要求依據(jù)GB 50447—2008《實(shí)驗(yàn)動(dòng)物設(shè)施建設(shè)技術(shù)規(guī)范》[26]規(guī)定設(shè)施凈化級(jí)別1 000級(jí)(空氣潔凈度7級(jí)),氣流速≤0.2 m/s、最小換氣次數(shù)≥15次/h和噪聲≤60 dB等參數(shù),要符合GB 14925—2010《實(shí)驗(yàn)動(dòng)物 環(huán)境及設(shè)施》[27]。并通過操作規(guī)范等制度,使實(shí)驗(yàn)動(dòng)物管理工作有章可循,規(guī)范有序[28]。

      環(huán)境在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)環(huán)節(jié)中是能夠控制的,采樣環(huán)節(jié)是需要進(jìn)行質(zhì)量控制的。例如,采集測(cè)定海水中的石油,要求避開輪船產(chǎn)生的油污,采集河道浮游動(dòng)植物,河道邊與靠近河中央的數(shù)據(jù)差別很大。在實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)中也會(huì)出現(xiàn)監(jiān)測(cè)環(huán)境的選取問題,并且要注意檢測(cè)元器件的微環(huán)境。同實(shí)驗(yàn)室提供的具有質(zhì)量保障的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境目的一樣,采樣、制樣環(huán)節(jié)同樣需要注意環(huán)境的質(zhì)量控制。

      3 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)

      3.1 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)現(xiàn)狀

      對(duì)比實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù),提高實(shí)時(shí)在線檢測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量,結(jié)合養(yǎng)殖實(shí)際,發(fā)展?jié)O業(yè)實(shí)時(shí)環(huán)境監(jiān)測(cè)。挪威在全球深海養(yǎng)殖領(lǐng)域內(nèi)處于領(lǐng)先地位,幾乎壟斷了深水網(wǎng)箱式養(yǎng)殖平臺(tái)的設(shè)計(jì)技術(shù)及運(yùn)營(yíng)市場(chǎng)。挪威大型深水網(wǎng)箱已形成自動(dòng)投餌系統(tǒng)、魚苗自動(dòng)計(jì)數(shù)設(shè)備、水下監(jiān)控系統(tǒng)、自動(dòng)分級(jí)收魚和自動(dòng)收集死魚設(shè)備等為一體的智能管理系統(tǒng)[29],在淡水養(yǎng)殖方面,日本、美國(guó)、歐盟等國(guó)家或地區(qū)科技比較發(fā)達(dá),飼料投喂、養(yǎng)殖模式、水質(zhì)調(diào)控、養(yǎng)殖工程和設(shè)施以及水處理技術(shù)都具有較高的水平[30]。以色列集約化養(yǎng)殖系統(tǒng)均配有自動(dòng)化供餌系統(tǒng)、自動(dòng)化疫苗注射機(jī)、魚類起捕和分選設(shè)備等[31]。目前水產(chǎn)養(yǎng)殖領(lǐng)域采用感知層、傳輸層、處理層和應(yīng)用層4層架構(gòu)體系[32],池塘中已實(shí)現(xiàn)對(duì)增氧機(jī)的控制,可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)pH、溶解氧、溫度變化[33]。相較于漁業(yè)水環(huán)境,陸地農(nóng)作物環(huán)境監(jiān)測(cè)發(fā)展更好,例如農(nóng)作物病蟲害實(shí)時(shí)監(jiān)控物聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng),由高清攝像頭監(jiān)測(cè),算法設(shè)計(jì)智能型蟲情測(cè)報(bào)燈[34]。通過不同部門數(shù)據(jù)歸集、人工數(shù)據(jù)采集、遙感及物聯(lián)網(wǎng)數(shù)據(jù)采集的信息集合構(gòu)建非農(nóng)非糧智能監(jiān)測(cè)場(chǎng)景、智慧農(nóng)業(yè)生產(chǎn)場(chǎng)景、數(shù)據(jù)智能分析決策場(chǎng)景等的設(shè)想[35]。構(gòu)想“人腦”產(chǎn)品設(shè)計(jì),“電腦”模擬驗(yàn)證的全面質(zhì)量管理的設(shè)計(jì)[36]。通過傳感器測(cè)得棉田土壤水分、土壤溫度、銅離子含量、棉花冠層光合特征數(shù)據(jù)初步處理,應(yīng)用Suffer軟件的數(shù)據(jù)網(wǎng)絡(luò)化處理功能繪制相應(yīng)的等值線圖[37]。

      3.2 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)問題

      漁業(yè)水質(zhì)環(huán)境自動(dòng)監(jiān)測(cè)在農(nóng)業(yè)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域發(fā)展最為落后,因?yàn)樗|(zhì)環(huán)境比陸地環(huán)境更復(fù)雜,對(duì)傳感器要求更高,漁業(yè)環(huán)境中很難用攝像頭監(jiān)測(cè)水生生物狀況。從整個(gè)農(nóng)業(yè)自動(dòng)監(jiān)測(cè)的發(fā)展來看,目前自動(dòng)化監(jiān)測(cè)處于起步階段,大多是用高清攝像頭、探頭、遙感衛(wèi)星等直觀監(jiān)測(cè),監(jiān)測(cè)指標(biāo)包括水分、樣品數(shù)量、溫度、光強(qiáng)度等簡(jiǎn)單的指標(biāo),監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的用途也是很有限。監(jiān)測(cè)的樣品局限在土壤、大氣、水質(zhì)等已獲取的實(shí)驗(yàn)樣品,檢測(cè)手段受到限制,基本上是無損檢驗(yàn)。Suffer等軟件計(jì)算接受的特征數(shù)據(jù),其一是數(shù)據(jù)質(zhì)量問題,另一個(gè)問題是以算法命名的自然科學(xué)研究不發(fā)達(dá)。

      水產(chǎn)養(yǎng)殖方向設(shè)計(jì)的4層結(jié)構(gòu)將水產(chǎn)養(yǎng)殖與人隔離,但人工智能不存在自我感覺判斷,不能自我發(fā)展,所以人工智能應(yīng)更多聚焦于人的勞動(dòng)便利性。就實(shí)驗(yàn)而言,檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行監(jiān)測(cè)的流程包括:采樣確認(rèn)、規(guī)范采樣、制備樣品、檢測(cè)、數(shù)據(jù)判定分析。自動(dòng)監(jiān)測(cè)將5步合并,帶來的困難本研究認(rèn)為是兩方面:傳感器(采樣、檢測(cè)、數(shù)據(jù)傳輸)、數(shù)據(jù)質(zhì)量。

      3.3 提升質(zhì)量控制

      人工監(jiān)測(cè)的難題也是實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的主要難題,是檢測(cè)行業(yè)的共性問題。待解決的問題同樣包括儀器校準(zhǔn)、參比物質(zhì)校準(zhǔn)、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)質(zhì)量。實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)遇到的瓶頸不是5G的發(fā)展,而是檢測(cè)質(zhì)量的提升。從采樣開始的整個(gè)實(shí)驗(yàn),每個(gè)步驟都要對(duì)產(chǎn)生的行為和結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)和控制。例如脈紅螺中重金屬鎘的監(jiān)測(cè),要對(duì)入海時(shí)機(jī)器采集脈紅螺的樣品識(shí)別質(zhì)量控制、樣品采集合格質(zhì)量控制、樣品制取率均勻度質(zhì)量控制、檢測(cè)方法的質(zhì)量控制及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)質(zhì)量控制等。

      3.4 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)與人工監(jiān)測(cè)的發(fā)展

      水產(chǎn)養(yǎng)殖技術(shù)的研究和漁業(yè)水質(zhì)環(huán)境與水產(chǎn)品的質(zhì)量控制過程,監(jiān)測(cè)是其起始與結(jié)尾,起到重要的感知延伸和評(píng)價(jià)作用。實(shí)驗(yàn)監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制是根據(jù)監(jiān)測(cè)需要和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)而制定的,所以大力發(fā)展自然科學(xué)研究是數(shù)字化與人工監(jiān)測(cè)的發(fā)展動(dòng)力。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié),實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量控制有比較完整的不確定度體系支撐,但在采樣環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制,即樣品的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)需要提升,要解決對(duì)現(xiàn)場(chǎng)采樣中難以詳盡描述問題,現(xiàn)場(chǎng)制樣繁瑣困難問題,提高采樣制樣效率和質(zhì)量。實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)可以將現(xiàn)場(chǎng)采樣信息數(shù)字化和制樣智能化的發(fā)展作為目標(biāo),同人工監(jiān)測(cè)一起解決檢測(cè)行業(yè)質(zhì)量控制的問題。

      4 結(jié)語

      為提高監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制,本研究從監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)、監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)兩個(gè)角度討論了人對(duì)實(shí)驗(yàn)要素的質(zhì)量控制,解釋“機(jī)”、“料”、“法”、“環(huán)”的質(zhì)量控制內(nèi)容。并且對(duì)農(nóng)業(yè)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)尤其是水產(chǎn)養(yǎng)殖和漁業(yè)環(huán)境的數(shù)字化監(jiān)測(cè)現(xiàn)狀進(jìn)行了介紹和評(píng)價(jià),指出了實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)同人工監(jiān)測(cè)發(fā)展的本質(zhì)問題均是解決實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量控制。5G作為物物互聯(lián)的國(guó)家戰(zhàn)略,應(yīng)積極發(fā)展互聯(lián)的萬物智能,將來做到成果對(duì)接。首先是硬件,發(fā)展?jié)O業(yè)監(jiān)測(cè)的人工智能便利化的設(shè)備,其次漁業(yè)科學(xué)研究的科研方法論,重點(diǎn)發(fā)展評(píng)價(jià)指標(biāo)的種類和數(shù)據(jù)質(zhì)量,尤其要與物理相關(guān)的“感官評(píng)價(jià)”結(jié)合。

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