紡織品纖維含量定性分析方法的應(yīng)用綜述

文/張靜雯 袁兵年

1 引言

紡織品的定義是以紗、線、絲、人造絲、化學(xué)纖維、金屬絲等為原材料，經(jīng)過(guò)紡紗、織布、印染后得到的產(chǎn)品。隨著人民日益增長(zhǎng)的美好生活需要，紡織品的材質(zhì)也層出不窮，從傳統(tǒng)的天然纖維，到不斷發(fā)展更新的新型纖維，不僅滿足了消費(fèi)者對(duì)服裝外觀的各項(xiàng)要求，也提高了紡織品的舒適性和功能性。然而很多商家經(jīng)常以次充好、以假亂真，給消費(fèi)者的身體健康帶來(lái)隱患，也擾亂了社會(huì)市場(chǎng)秩序，使得人民正當(dāng)權(quán)益受到侵害，因此纖維含量檢測(cè)成為紡織品檢測(cè)的重要項(xiàng)目之一。本文對(duì)目前實(shí)驗(yàn)室采用的定性分析方法進(jìn)行了總結(jié)，并介紹了新型的紡織品檢測(cè)技術(shù)，以期對(duì)從事紡織品纖維定性分析同行提供幫助。

2 常見(jiàn)紡織纖維定性分析鑒別方法

目前紡織纖維含量定性分析方法很多，一般檢驗(yàn)室是采用多種方法互相佐證，首先是利用顯微鏡法對(duì)紡織品成分有一個(gè)大致的認(rèn)知，然后通過(guò)感官法、溶解法和燃燒法等傳統(tǒng)方法進(jìn)行驗(yàn)證，反復(fù)檢驗(yàn)，綜合分析后進(jìn)行確定。

2.1 感官法

感官法是通過(guò)人的感覺(jué)器官（眼 、耳、鼻、手）來(lái)感知織物的外觀形態(tài)、手感和手捏感等來(lái)對(duì)織物的成分進(jìn)行初步的判斷。

2.2 顯微鏡法

是紡織品定性鑒別中最有效的檢測(cè)方法[1]。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.3—2007，檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員通常利用顯微鏡，首先對(duì)待測(cè)樣品的橫、縱截面微觀下的形態(tài)特征進(jìn)行觀察描述，并做好記錄，然后對(duì)照各種標(biāo)準(zhǔn)纖維的標(biāo)準(zhǔn)圖片（附錄C）和形態(tài)特征描述（附錄B）進(jìn)行比對(duì)，達(dá)到纖維定性分析的目的。在電子顯微鏡下，不同種類的紗線橫截面和縱截面在放大后顯現(xiàn)出來(lái)的結(jié)構(gòu)形態(tài)都不盡相同，很多時(shí)候?yàn)榱烁玫貐^(qū)別纖維成分，也會(huì)人為地改變一些它們的外觀形態(tài)，例如添加增白劑等。檢驗(yàn)室顯微鏡法定性鑒定工作中通常是以纖維縱截面的鑒別為主。

2.3 燃燒法

不同種類的纖維在靠近、剛剛接觸和燃燒過(guò)程中，燃燒的火焰、氣味、煙霧以及殘留物都有所差別，通過(guò)這些差別來(lái)辨別纖維類型的一種方法[2]。這種方法對(duì)于天然纖維的鑒別非常便捷。但該方法受檢驗(yàn)人員主觀意識(shí)影響較大，并且受外界環(huán)境的影響也是很大的，例如空氣中的氣味、個(gè)人的身體狀態(tài)等，所以目前該方法對(duì)于纖維鑒別區(qū)分作用很有限，僅僅只能作為其他鑒別方法輔助手段。

2.4 溶解法

根據(jù)不同種類的纖維在不同化學(xué)溶劑中的溶解差異來(lái)辨別纖維類別的方法，主要是針對(duì)分子結(jié)構(gòu)相似但是化學(xué)性質(zhì)不同纖維的鑒別，該方法效果明顯、準(zhǔn)確率高[3-4]。這種方法的缺點(diǎn)是同一種化學(xué)溶劑通常情況下能夠溶解分子結(jié)構(gòu)類似的紡織纖維，因此在實(shí)際操作過(guò)程中，需要使用多種化學(xué)溶劑對(duì)纖維進(jìn)行溶解以達(dá)到區(qū)分鑒定的目的。對(duì)于純紡面料鑒別過(guò)程首先是將化學(xué)試劑加入盛有待測(cè)纖維的容器中，然后記錄紡織纖維的溶解情況和溶解時(shí)的溫度（溶解情況：溶解、微溶、部分溶解、不溶解）。對(duì)于混紡面料，一般情況首先要把面料拆成不同類型的紡線，然后將同一類型的紡線纖維平鋪在載玻片上，滴入化學(xué)試劑，在顯微鏡下觀察纖維的溶脹或者溶解過(guò)程，從而達(dá)到鑒別纖維的目的。在日常的實(shí)驗(yàn)室纖維定性鑒別中，溶解法不能對(duì)相同類型或者化學(xué)結(jié)構(gòu)類似的纖維達(dá)到有效區(qū)分和鑒別，例如羊毛纖維和羊絨纖維很難用溶解法區(qū)分開(kāi)。

3 新型檢測(cè)技術(shù)發(fā)展

傳統(tǒng)檢驗(yàn)方法有操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)技術(shù)成熟，然而檢驗(yàn)過(guò)程中也遇到了很多困難，例如纖維鏡觀察法，很多合成纖維的外觀形態(tài)相似，不能用肉眼分辨；燃燒法對(duì)于同種類型的纖維不能很好地分辨，因?yàn)橥愋偷睦w維燃燒狀態(tài)相似或者相同，例如各類型的毛纖維、蠶絲、羊絨纖維，它們的燃燒形態(tài)基本上是相似的；溶解法溶解過(guò)程中所使用到的試劑具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)毒性，并且會(huì)產(chǎn)生大量的廢水等。隨著我國(guó)檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，也帶動(dòng)了一些新型的紡織品檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，例如紅外光譜法、熱裂解法、熔點(diǎn)法、熱重分析法、熒光增白劑法等，這些新型的檢驗(yàn)檢測(cè)方法對(duì)特定的物質(zhì)具有高精度的效果。

3.1 紅外光譜法

對(duì)于某些纖維，使用物理法或者化學(xué)法難以被區(qū)分開(kāi)，在顯微鏡下的結(jié)構(gòu)形態(tài)相似，極性也接近，這時(shí)候就需要高精度的儀器來(lái)進(jìn)行定性。采用紅外光譜技術(shù)[5-6]，可以有效快捷地檢測(cè)紡織產(chǎn)品，紅外光譜法是通過(guò)識(shí)別各纖維獨(dú)特的結(jié)構(gòu)官能團(tuán)的吸收特征峰，通過(guò)分析化合物特定官能團(tuán)的吸收峰，結(jié)合出峰位置及峰形，再與各種纖維標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖比對(duì)，這樣就可以很準(zhǔn)確地判斷出該物質(zhì)，從而達(dá)到確定該纖維類型。另外紅外光譜定性分析技術(shù)可直接對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行纖維鑒別，可以達(dá)到直接快速檢測(cè)的目的，這是其他物理或者化學(xué)分析方法所不能做到的。在分析紅外光譜譜圖時(shí)，通常是將特征譜帶區(qū)分為C—H、N—H 、O—H、S—H 、C≡C鍵和累計(jì)雙鍵、C=C鍵等化學(xué)鍵的伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)的特征區(qū)來(lái)進(jìn)行鑒別。

目前研究中發(fā)現(xiàn)，紅外光譜法在紡織品檢測(cè)中有自己獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，在各行業(yè)研究中心應(yīng)用也非常廣泛。但在紡織品檢測(cè)過(guò)程中仍有很多不足，使用中也遇到了很多困難，例如紅外光譜法需要利用統(tǒng)計(jì)學(xué)來(lái)對(duì)紅外光譜圖進(jìn)行分析，檢驗(yàn)人員需要從事檢測(cè)和檢驗(yàn)很多工作，對(duì)儀器譜圖的認(rèn)知這方面的精力、意識(shí)和經(jīng)驗(yàn)也很有限，同時(shí)紅外光譜法也涉及與其他檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用的研究，對(duì)人員的知識(shí)和能力水平要求會(huì)更高，所以在后續(xù)研究過(guò)程中需要投入更多的人力財(cái)力才能使該技術(shù)在紡織品定性和定量檢測(cè)中有更廣泛的應(yīng)用。

3.2 熱裂解法

熱裂解法通常是利用熱裂解儀和氣質(zhì)儀聯(lián)用[7]。目前紡織所用的纖維都是高分子化合物，然而不同纖維的分子結(jié)構(gòu)和相對(duì)分子量都不同。給定適當(dāng)?shù)牧呀鈼l件，不同纖維裂解后的特征產(chǎn)物不同。具體步驟是首先在高溫狀態(tài)下，高分子化合物會(huì)解離成單體或者低分子化合物，單體和低分子化合物通過(guò)氣相色譜進(jìn)行分離后結(jié)合質(zhì)譜儀分析得出質(zhì)譜圖。通過(guò)質(zhì)譜圖，分析單體和低分子化合物相對(duì)分子量，再確認(rèn)單體和低分子化合物的結(jié)構(gòu)，最終確定高分子化合物的分子結(jié)構(gòu)，達(dá)到定性的目的。該方法也可分析裂解后單體和低分子化合物的特征色譜停留時(shí)間差異和離子選擇差異，創(chuàng)建一種操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高和自動(dòng)化水平高的纖維定性分析方法。這項(xiàng)研究也能夠有效地解決傳統(tǒng)分析方法中遇到的效率低下、溶劑污染高毒性強(qiáng)、人為因素多等難題，該方法對(duì)紡織纖維定性分析的研究具有廣闊的應(yīng)用前景。

3.3 熔點(diǎn)法

熔點(diǎn)法[8]一般是對(duì)合成纖維等定性研究，通常是利用不同合成纖維熔融溫度不同，通過(guò)測(cè)定纖維的熔融溫度以達(dá)到鑒別的目的。具體操作過(guò)程是在高溫狀態(tài)下，高分子化合物會(huì)發(fā)生熔融，或者由固態(tài)變成液態(tài)。通過(guò)顯微鏡觀測(cè)，觀察紡織纖維的外觀形態(tài)變化，記錄紡織纖維的融熔溫度。通過(guò)查閱不同纖維的融熔溫度，最終確定纖維成分。

3.4 熱重分析法

熱重分析法[9]的操作原理是利用紡織纖維化合物隨著溫度的升高自由蒸發(fā)過(guò)程Langmuir關(guān)系，待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量與溫度和時(shí)間的關(guān)系之間的一種分析方法。過(guò)程中采取階梯段升溫，具體操作是在測(cè)定溫度范圍之間，首先在較低溫度下恒溫一段時(shí)間，物質(zhì)隨著溫度的升高，物質(zhì)耐受溫度變化而發(fā)生化學(xué)和物理變化后產(chǎn)生的分解、揮發(fā)等過(guò)程，建立以質(zhì)量為自變量，溫度和時(shí)間為因變量的方程。探究物質(zhì)熱變化過(guò)程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況等。其特點(diǎn)是需要的樣品較少，操作簡(jiǎn)便快捷，精密度高。

3.5 熒光增白劑法

熒光增白劑法[10]的原理是在紫外光照射下，熒光染料中的熒光增白劑會(huì)被激發(fā)，激發(fā)出的紫光和藍(lán)光與基質(zhì)上的黃光進(jìn)行互補(bǔ)，產(chǎn)生異常增白的效果。實(shí)際應(yīng)用中主要對(duì)白色或淺色紡織品檢驗(yàn)，在對(duì)紡織品洗滌時(shí)，熒光增白洗滌劑對(duì)不同纖維達(dá)到的增白和增艷效果有差異，通過(guò)計(jì)算熒光增白劑對(duì)紡織品的增白值Zn的差異[11]，從而達(dá)到定性分析的目的。該方法的妙處是依靠光學(xué)作用，無(wú)復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，僅僅利用紡織產(chǎn)品與熒光增白劑的光學(xué)互補(bǔ)，使紡織品的白度或亮度增強(qiáng)，利用熒光增強(qiáng)視覺(jué)差達(dá)到檢測(cè)的目的，相比較其他方法該方法準(zhǔn)確度重現(xiàn)性較好。

3.6 試劑顯色法

該方法的原理是利用各類纖維的結(jié)果差異，在和I2及KI溶液著色時(shí)，所發(fā)生的反應(yīng)過(guò)程不同，可以通過(guò)觀察反應(yīng)后纖維的溶脹和色澤差異，來(lái)達(dá)到纖維鑒別的過(guò)程。這種方法的缺點(diǎn)是只適用于白色的紡織品，對(duì)有色的紡織品要首先經(jīng)過(guò)褪色后才能進(jìn)行試驗(yàn)。

3.7 含氯含氮呈色反應(yīng)法

本方法是對(duì)纖維中含有氯元素或者氮元素的紡織品進(jìn)行定性分析的方法。含氯元素的紡織品與干凈燒紅的銅絲接觸后，再將銅絲移至火焰時(shí)會(huì)呈現(xiàn)綠色火焰。對(duì)于含氮元素的紡織品，取少許切碎的纖維放到試管中，用適量的NaHCO3覆蓋，在火焰上加熱試管，放在試管口的紅色石蕊試紙變藍(lán)色[12]。

3.8 染色法

該方法的原理是利用不同纖維在同一種染料下存在的色差來(lái)進(jìn)行定性分析的方法。例如在相同的工藝條件下，采用酸性某種染料[13]對(duì)錦綸纖維和羊毛進(jìn)行同浴染色，由于錦綸纖維和羊毛在物理及化學(xué)性質(zhì)上的差異，染料對(duì)他們的初始上染速度不同而產(chǎn)生色差。錦綸纖維的得色一般情況下深于羊毛，根據(jù)染色級(jí)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)染色后的級(jí)別進(jìn)行對(duì)比，最后達(dá)到定性分析的目的。

3.9 密度法

該方法是利用不同纖維的密度差異，根據(jù)測(cè)定的未知纖維密度與已知纖維的密度比對(duì)，從而達(dá)到纖維定性分析的目的。未知纖維的密度是利用密度梯度法進(jìn)行測(cè)定。具體操作原理和步驟詳見(jiàn)紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第7部分：密度梯度法[14]。

4 小結(jié)

紡織品定性分析的方法還有很多，很多情況下單一的鑒別方法很難確定纖維的成分，通常檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室纖維定性鑒別工作中，常常需要多種方法來(lái)確保鑒定結(jié)果的客觀性和準(zhǔn)確性。一般實(shí)驗(yàn)室定性鑒別過(guò)程是首先利用感官法對(duì)待測(cè)未知纖維樣品有個(gè)大致確定，然后再采用顯微鏡法作初步判定，再通過(guò)燃燒法、溶解法等方法進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際的工作中，不必局限于既定的程序，可以根據(jù)個(gè)人的工作習(xí)慣、待測(cè)樣品的特點(diǎn)等進(jìn)行調(diào)整，只要能夠保證待測(cè)樣品定性分析結(jié)果準(zhǔn)確就可以。然而對(duì)于一些微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)結(jié)構(gòu)相似的紡織纖維，還有一些經(jīng)過(guò)復(fù)雜化學(xué)處理并影響到纖維原有微觀結(jié)構(gòu)及化學(xué)結(jié)構(gòu)的纖維，就需要我們通過(guò)這些新型紡織品檢測(cè)技術(shù)來(lái)進(jìn)行分析，更需要開(kāi)發(fā)一些新型應(yīng)用全面、操作簡(jiǎn)單纖維鑒別方法。