海/陸相頁(yè)巖微觀力學(xué)性質(zhì)壓痕測(cè)試研究

陳立超，張典坤，呂帥鋒，王生維，

（1.煤與煤層氣共采國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西晉城 048204；2.內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)礦業(yè)學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特 010051；3.中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（武漢）資源學(xué)院，湖北武漢 430074）

陸相頁(yè)巖油氣開發(fā)對(duì)于保障能源安全、實(shí)現(xiàn)油氣自主供給具有戰(zhàn)略意義［1-3］。長(zhǎng)期以來，圍繞四川盆地海相頁(yè)巖巖石力學(xué)性質(zhì)方面的研究較多，針對(duì)頁(yè)巖巖石物性與力學(xué)性能［4-7］、各向異性［8-9］、對(duì)井壁穩(wěn)定性影響［10-11］、巖石壓裂力學(xué)性質(zhì)及造縫效果［12-15］等方面開展了大量研究，為海相頁(yè)巖氣開發(fā)提供有力支撐。近年來，由于霍普金森壓桿等高速?zèng)_擊加載實(shí)驗(yàn)手段和分析理論的交叉，頁(yè)巖動(dòng)態(tài)斷裂力學(xué)及斷裂加載率效應(yīng)方面研究［16-18］備受關(guān)注，但相關(guān)研究在壓裂中的尺寸效應(yīng)問題有待深入。有必要提及的是，海/陸相頁(yè)巖在礦物組成、巖石物性、巖石力學(xué)性質(zhì)等方面差異顯著［19-22］。隨著中國(guó)陸相頁(yè)巖油氣開發(fā)的推進(jìn)，目前針對(duì)陸相頁(yè)巖儲(chǔ)層巖石力學(xué)性質(zhì)、儲(chǔ)層壓裂裂縫物理模擬方面的研究工作進(jìn)展較快，但研究深度與海相頁(yè)巖相比仍需加強(qiáng)，亟待開展海/陸相頁(yè)巖在巖石力學(xué)、巖石斷裂力學(xué)等方面的差異性分析，從而為陸相頁(yè)巖在油氣鉆井、完井、儲(chǔ)層壓裂改造等方面提供科學(xué)依據(jù)［23-24］。由于頁(yè)巖比煤巖、砂巖更致密，宏觀尺度巖石表征已不能滿足致密頁(yè)巖油氣挖掘的需求，因此摸清頁(yè)巖微觀力學(xué)性質(zhì)，對(duì)構(gòu)建頁(yè)巖儲(chǔ)層地質(zhì)力學(xué)模型、提升頁(yè)巖儲(chǔ)層鉆完井效率及評(píng)價(jià)頁(yè)巖儲(chǔ)層可壓性等具有重要意義。前人針對(duì)海相頁(yè)巖利用納米壓痕及壓痕法已開展了大量研究工作［25-28］，然而針對(duì)陸相頁(yè)巖尤其與海相頁(yè)巖微觀力學(xué)性質(zhì)對(duì)比分析方面的研究仍較少。

為此，利用常規(guī)壓痕實(shí)驗(yàn)對(duì)四川盆地龍馬溪組海相頁(yè)巖和內(nèi)蒙古石拐盆地廠漢溝組陸相頁(yè)巖微觀力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，以獲取海/陸相頁(yè)巖維氏硬度數(shù)據(jù)和壓痕形態(tài)特征圖像，分析不同方向上壓痕位移隨載荷的變化規(guī)律，并構(gòu)建了一套基于壓痕位移比的頁(yè)巖脆性評(píng)價(jià)方法，結(jié)合彈性能量理論，分析海/陸相頁(yè)巖儲(chǔ)層壓裂裂縫的回彈效應(yīng)差異對(duì)壓裂裂縫殘留寬度的影響，并提出海/陸相頁(yè)巖儲(chǔ)層針對(duì)性壓裂建議，以期為陸相頁(yè)巖油氣開發(fā)儲(chǔ)層壓裂改造策略優(yōu)化、頁(yè)巖儲(chǔ)層“個(gè)性化”壓裂提供參考。

1 樣品特征與實(shí)驗(yàn)方法

1.1 海/陸相頁(yè)巖宏觀特征

海相頁(yè)巖采自四川盆地龍馬溪組，黑色有機(jī)質(zhì)含量高，結(jié)構(gòu)致密，斷口呈眼球狀、貝殼狀，其脆性顯著；陸相頁(yè)巖采自內(nèi)蒙古石拐盆地廠漢溝組，為陸相湖盆環(huán)境沉積，呈深灰、黑灰色，有機(jī)質(zhì)含量相對(duì)較低，結(jié)構(gòu)相對(duì)疏松，指甲可刻劃，層理結(jié)構(gòu)清晰。從沉積成巖環(huán)境、水動(dòng)力條件來看，海相頁(yè)巖水動(dòng)力較弱，礦物顆粒間結(jié)合強(qiáng)度較高；陸相頁(yè)巖水動(dòng)力較強(qiáng)且成巖礦物間以機(jī)械壓實(shí)作用為主，礦物顆粒間結(jié)合強(qiáng)度明顯弱于海相頁(yè)巖。

1.2 海/陸相頁(yè)巖礦物組成特征

X 射線衍射和微觀結(jié)構(gòu)掃描電鏡顯示：海相頁(yè)巖主要由石英、方解石、白云石和黃鐵礦等礦物組成（圖1a，圖2a—2c），自生礦物比例較高，具有典型海相沉積成巖特征［21］；陸相頁(yè)巖主要由石英、鈉長(zhǎng)石、高嶺石和蒙脫石等組成（圖1b，圖2d—2f），均為外源礦物后期搬運(yùn)沉積成巖。依據(jù)混合律理論［29］，海相頁(yè)巖主要由脆性礦物組成，而陸相頁(yè)巖含大量黏土礦物，因而海相頁(yè)巖脆性較強(qiáng)。

圖1 海/陸相頁(yè)巖礦物特征X射線衍射分析結(jié)果Fig.1 XRD analysis results of mineral characteristics of marine/continental shales

1.3 海/陸相頁(yè)巖微觀結(jié)構(gòu)特征

由圖2 所示，整體上四川盆地海相頁(yè)巖結(jié)構(gòu)較為致密，發(fā)育大量脆性斷口。而內(nèi)蒙古石拐盆地陸相頁(yè)巖粒（晶）間孔隙非常發(fā)育，巖石結(jié)構(gòu)較為疏松。值得注意的是，掃描電鏡照片顯示陸相頁(yè)巖中高嶺石晶體界面上壓痕為韌性斷裂形式（表現(xiàn)為裂縫附近無(wú)輻射破壞等現(xiàn)象），也指示陸相頁(yè)巖的力學(xué)行為偏塑性。結(jié)合礦物組成和微觀結(jié)構(gòu)特征分析，認(rèn)為相對(duì)四川盆地海相頁(yè)巖，內(nèi)蒙古石拐盆地陸相頁(yè)巖成巖礦物以高嶺石等黏土礦物（圖2d—2f）為主，壓裂中水基壓裂液進(jìn)入儲(chǔ)層會(huì)與上述礦物反應(yīng)形成水敏性傷害［22］，需引起重視。

1.4 壓痕測(cè)試實(shí)驗(yàn)方法

壓痕測(cè)試的具體實(shí)驗(yàn)步驟包括：①將海/陸相巖樣切割為1.5 cm×1.5 cm×1.5 cm的立方體，樣品頂面拋光，且頂、底面保持平行。②利用顯微硬度計(jì)（圖3）對(duì)海/陸相巖樣進(jìn)行壓痕測(cè)試，硬度計(jì)加載時(shí)壓頭接觸樣品時(shí)間為15 s，其中海相巖樣壓頭施加載荷（P）設(shè)定為1，2，3，5和10 N 共5檔，考慮陸相頁(yè)巖相對(duì)較軟，壓頭施加載荷僅設(shè)定為1，2 和3 N 共3 檔。③顯微鏡下測(cè)量不同壓頭施加載荷下巖樣頂面X，Y兩個(gè)方向的壓痕位移。依據(jù)維氏硬度公式計(jì)算巖樣硬度，表達(dá)式為［29］：

圖3 壓痕測(cè)試實(shí)驗(yàn)裝置Fig.3 Layout of indentation test

2 結(jié)果與分析

2.1 頁(yè)巖維氏硬度特征

本次實(shí)驗(yàn)得到四川盆地海相頁(yè)巖和內(nèi)蒙古石拐盆地陸相頁(yè)巖維氏硬度平均值分別為2.43 和0.80 kN/mm2，前者是后者的3～4 倍，說明海相頁(yè)巖的致密度遠(yuǎn)比陸相高，抵抗外載荷侵入能量更強(qiáng)，巖石破碎需要消耗更多能量。

值得指出的是，海相頁(yè)巖隨載荷增加，維氏硬度值離散性加強(qiáng)；而陸相頁(yè)巖隨載荷增加，維氏硬度值的離散性則沒有明顯變化（圖4），這也反映出海相頁(yè)巖材料的脆性相對(duì)較強(qiáng)。

圖4 海/陸相頁(yè)巖維氏硬度特征Fig.4 Vickers hardness characteristics of marine/continental shales

2.2 壓痕位移隨載荷的變化規(guī)律

對(duì)海/陸相頁(yè)巖巖樣在X，Y和Z方向上形成的壓痕位移與載荷之間的關(guān)系（圖5）進(jìn)行擬合分析，認(rèn)為隨著壓頭載荷增大，在海/陸相巖樣X，Y和Z方向上形成的壓痕位移均呈線性增長(zhǎng)，說明本次實(shí)驗(yàn)所用的巖樣基質(zhì)具有較好的均質(zhì)性。隨著載荷增加，海相頁(yè)巖壓痕位移的離散性增強(qiáng)（圖5a），這與海相巖石脆性較強(qiáng)的判斷相吻合；隨載荷增大，陸相頁(yè)巖壓痕位移的離散性并未增強(qiáng)（圖5b），表明陸相頁(yè)巖力學(xué)性質(zhì)偏塑性。

圖5 海/陸相頁(yè)巖壓痕位移隨壓頭載荷的變化規(guī)律Fig.5 Indentation displacement of marine/continental shales varies with indenter load

2.3 海/陸相頁(yè)巖壓痕形態(tài)特征

利用顯微鏡捕捉了海/陸相頁(yè)巖壓痕形態(tài)特征（圖6）。鏡下照片顯示，隨著壓頭載荷增大，頁(yè)巖巖樣在X，Y方向上的壓痕位移均增加。其中海相頁(yè)巖巖樣在壓頭侵入下形成不規(guī)則壓痕形態(tài)，X，Y方向上的壓痕位移差異較大，且壓痕端部多形成輻射狀裂紋，呈較為明顯的脆性斷裂。陸相頁(yè)巖巖樣壓痕呈規(guī)則菱形深凹坑形態(tài)，X，Y方向上的壓痕位移隨載荷增加而快速增大，表明陸相頁(yè)巖巖樣偏軟，抵抗外界侵入能力較弱，壓痕四周邊界清晰、形態(tài)規(guī)整；值得注意的是陸相頁(yè)巖巖樣表面壓痕端部少有輻射裂紋，表明陸相頁(yè)巖巖樣在外載作用下呈塑性力學(xué)特性，對(duì)于儲(chǔ)層壓裂改造不利［23-24］。

圖6 海/陸相頁(yè)巖壓痕形態(tài)特征Fig.6 Indentation characteristics of marine/continental shales

3 海/陸相頁(yè)巖微觀力學(xué)性能對(duì)儲(chǔ)層壓裂造縫的啟示

3.1 頁(yè)巖脆性特征的評(píng)價(jià)

通常維氏硬度的離散性隨載荷的變化規(guī)律與測(cè)試對(duì)象材料脆性的強(qiáng)弱有關(guān)。為此，將四川盆地海相頁(yè)巖、內(nèi)蒙古石拐盆地陸相頁(yè)巖以及內(nèi)蒙古二道嶺礦區(qū)無(wú)煙煤壓痕測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較，分析巖石維氏硬度隨壓頭載荷增大的變化規(guī)律，并對(duì)3 類巖樣維氏硬度的離散性進(jìn)行比較（圖7a），發(fā)現(xiàn)隨著載荷增大，海相頁(yè)巖維氏硬度的離散性顯著高于陸相頁(yè)巖和無(wú)煙煤，這與3 類巖石宏觀力學(xué)性質(zhì)和斷裂特征吻合。

依據(jù)X，Y方向上的壓痕位移比提出一種頁(yè)巖脆性評(píng)價(jià)方法，當(dāng)壓痕位移比大于0.1 時(shí)，巖石為脆性；反之為塑性。計(jì)算可知海相頁(yè)巖壓痕位移比普遍大于0.1，巖石脆性較強(qiáng)，而與壓頭載荷無(wú)明顯相關(guān)性（圖7b），說明脆性為巖石固有屬性，與外部加載條件關(guān)系不大；而陸相頁(yè)巖壓痕位移比小于0.1，且隨載荷增加，壓痕位移比具有減小的趨勢(shì)。

圖7 海/陸相頁(yè)巖維氏硬度與壓痕位移比隨載荷的變化規(guī)律Fig.7 Vickers hardness and indentation displacement ratio of marine/continental shales varies with indenter load

3.2 壓縮能量對(duì)儲(chǔ)層壓裂的啟示

當(dāng)顯微硬度計(jì)壓頭壓入巖樣內(nèi)部并到達(dá)最大侵入深度時(shí)，巖樣在X，Y和Z方向上的壓痕位移均達(dá)到最大值。當(dāng)壓頭從巖樣撤出后，由于巖石彈性效應(yīng)壓痕空間將回縮，其中在X，Y方向上壓痕半徑和在Z方向上壓痕深度分別縮減為殘留壓痕半徑（Cr）和殘留壓痕深度（Zr）（圖8）。依據(jù)材料力學(xué)原理，當(dāng)測(cè)試材料為脆性時(shí)，壓痕空間回彈程度高，即Cr/Cmax或Zr/Zmax趨近于0；而材料為塑性材料彈性模量小、剛度低，壓痕空間回彈程度低，即Cr/Cmax或Zr/Zmax趨近于1。加載曲線和卸載曲線及橫軸所包圍面積（S1）為頁(yè)巖材料變形所吸收的能量；從卸載曲線最高點(diǎn)做垂線，該垂線與卸載曲線及位移軸所包圍面積（S2）即為彈性形變所需能量，是可恢復(fù)的［30-32］。

依據(jù)本次壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果和脆性程度，提出四川盆地海相頁(yè)巖和內(nèi)蒙古石拐盆地陸相頁(yè)巖的壓縮能量模型，對(duì)于脆性顯著的海相頁(yè)巖，為增大Cr/Cmax，形成有效壓裂裂縫空間，需采取相對(duì)較低的裂縫凈壓力進(jìn)行加載，從而減小彈性形變所需能量，保持塑性變形所吸收的能量，規(guī)避壓裂裂縫回彈（圖8a）；對(duì)于脆性較弱的陸相頁(yè)巖，為增大Cr/Cmax，減小裂縫回彈，應(yīng)以較大的裂縫凈壓力加載（圖8b）。

圖8 海/陸相頁(yè)巖壓縮能量模式Fig.8 Compressional energy modes of marine/continental shales

4 結(jié)論

四川盆地海相頁(yè)巖維氏硬度平均值為2.43 kN/mm2，巖石剛度大，儲(chǔ)層破裂壓力較高；內(nèi)蒙古石拐盆地陸相頁(yè)巖維氏硬度平均值為0.80 kN/mm2，巖石剛度相對(duì)較低，儲(chǔ)層破裂壓力較低。四川盆地海相頁(yè)巖由石英、方解石、白云石及黃鐵礦等自生礦物組成，陸相頁(yè)巖則由石英、鈉長(zhǎng)石及高嶺石等外源礦物組成，黏土礦物含量高是其顯著特征，也是導(dǎo)致陸相頁(yè)巖剛度較低的重要原因；海相頁(yè)巖微觀結(jié)構(gòu)較為致密，而陸相頁(yè)巖發(fā)育礦物粒間孔隙，結(jié)構(gòu)相對(duì)疏松，是導(dǎo)致陸相頁(yè)巖硬度較低的內(nèi)在因素。海相頁(yè)巖在X，Y和Z方向的壓痕位移差異較大且易形成輻射裂縫（紋），表明巖石脆性顯著；而陸相頁(yè)巖在各方向上的壓痕位移相近且不易形成輻射裂縫，指示巖石脆性相對(duì)較弱。結(jié)合能量理論提出海相頁(yè)巖儲(chǔ)層壓裂時(shí)采取低裂縫凈壓力減小裂縫后期回彈，而陸相頁(yè)巖儲(chǔ)層壓裂時(shí)可考慮高裂縫凈壓力加載，以保障壓裂裂縫的殘余寬度。

符號(hào)解釋

C——壓痕半徑，μm；

Cmax——最大壓痕半徑，μm；

Cr——?dú)埩魤汉郯霃?，μm；

Hv——維氏硬度，kN/mm2；

P——壓頭載荷，N；

Pmax——最大壓頭載荷，N；

S1——加載曲線和卸載曲線及橫軸包圍面積，μm2；

S2——從卸載曲線最高點(diǎn)做垂線，該垂線與卸載曲線及位移軸包圍面積，μm2；

X，Y——不同方向上的壓痕半徑，μm；

Z——壓痕深度，μm；

Zmax——最大壓痕深度，μm；

Zr——?dú)埩魤汉凵疃龋蘭。